CN101289200A - 卤水净化工艺方法 - Google Patents

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李树生
靳志玲
李洪
刘东红
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Abstract

本发明提供一种卤水净化工艺方法，包括：第一步骤是在卤水中加入石灰水，使石灰水中的氢氧化钙与卤水中的镁离子反应，生成氢氧化镁沉淀，除去卤水中的镁离子，过量的氢氧化钙将卤水中的硫酸钠苛化成氢氧化钠；第二步骤是在去除镁离子后的卤水中，通入烟道气，使烟道气中的二氧化碳与卤水中苛化后的氢氧化钠反应生成碳酸钠，碳酸钠再与卤水中的钙离子反应生成碳酸钙沉淀，除去卤水中含有的钙离子；第三步骤是收集第一步骤与第二步骤中产生的泥浆；第四步骤是回收经第一步骤与第二步骤处理后的精制卤水；降低对环境的污染，同时也可节省能源，降低原卤消耗和卤水净化成本，符合可持续发展战略要求。

Description

卤水净化工艺方法
一、技术领域
本发明涉及卤水的净化工艺方法，尤其涉及一种采用石灰-芒硝-烟道气法对含有钙镁离子的饱和卤水进行净化处理的卤水净化工艺方法。
二、背景技术
在制盐过程中，随着卤水温度的提高，晶体微粒较小的物质，如CaSO4、CaCO3、Mg(OH)2等的析出，以及粘度较大的物质，如MgCl2、CaCl2浓度的增加，使料液粘度增加，析出的物质在卤水输送、预热、蒸发过程中形成碳酸钙和硫酸钙，并在输送管路和蒸发罐加热管壁上结垢。结垢后的主要危害有：(1)加热管内壁结垢后，加热效果下降，能耗上升，严重时要停机清洗。据有关资料介绍，水冷设备换热器中结垢厚度为2.16mm时，传热系数平均下降51％，设备运行效率下降50％。(2)增加换热系统水流阻力，降低卤水流量，使循环泵能耗提高。(3)盐垢附着物下部会发生局部腐蚀甚至破裂和穿孔，严重影响设备安全运行。(4)换热系统在运行中频繁洗罐，需要中断生产运行，增加循环泵与水的能耗，降低生产效率。另外，由于设备结垢，使得生产过程中需要周期性的利用水或酸清洗加热管道和蒸发装置，消耗过多的蒸汽或能源，造成能源的浪费。目前国内最好的制盐企业年生产运行时间在7200小时左右，国外制盐企业生产运行时间通常在7800小时以上。通过对制盐企业的调研，目前我国真空制盐企业平均吨盐产品能耗174千克标煤，吨盐产品消耗1.0～1.1吨蒸汽，而国外先进的制盐企业吨盐消耗0.76吨蒸汽，相比之下，能耗高出0.24吨。因此，对卤水实施净化处理成为各制盐企业节能降耗、提高产量和质量所采取的主要技术措施。
目前，国内外制盐企业一般采用烧碱-纯碱法卤水净化工艺，该工艺基本建设投资少，工艺流程简单，但是净化成本较高，一般处理成本在20至40元/吨盐左右，而处理后的卤水中仍含有少量Ca2+、Mg2+离子，仍然存在着结垢的因素。
国内采用烧碱-纯碱法进行卤水净化的几家制盐企业，由于烧碱、纯碱价格的上涨，卤水净化成本也随之上涨。另外，一般企业控制卤水净化处理指标钙、镁含量都高于15mg/L，有的企业达到40mg/L，处理成本在20至40元/吨盐之间。也有几家纯碱企业采用石灰-二氧化碳法卤水净化工艺，这种工艺的净化成本也相对较高，且只适用于其本行业。
国外精制盐厂十分重视节能，他们是从提高卤水含量入手，大部分厂家对原料卤水进行Ca2+、Mg2+的净化处理。如罗马尼亚的佛来恰、英国的英盐有限公司、德国的施塔德、荷兰的盖格洛和哈林根的欧洲盐业公司等盐厂由于卤水经过净化处理，明显地提高了换热设备的换热性能，使用效果较好；可减少预热器和蒸发罐的清洗时间，降低盐、硝产品能耗，提高产品质量，延长有效生产时间，一般1至2年酸洗一次。而国内最好的制盐企业有效生产时间才能达到7200小时，一个月水洗蒸发罐一次，3～6个月酸洗一次，一年用于刷罐的费用就要超过50万元。国内生产企业吨盐平均消耗1～1.1吨蒸汽，而荷兰的哈林根欧洲盐业公司吨盐平均消耗0.76吨蒸汽，耗汽低的最根本原因是他们采用了卤水净化设施，并且蒸发罐、加热室从来不用清洗。
有鉴于此情况，本发明创作人设计了使用石灰-芒硝-烟道气处理工艺方法进行卤水净化。
三、发明内容
本发明的主要目的在于克服现有产品存在的上述缺点，而提供一种卤水净化工艺方法，其采用石灰-芒硝-烟道气法处理工艺，该工艺方法分两步去除卤水中的钙镁离子，第一步是利用石灰乳液处理卤水中的镁离子(Mg2+)，第二步是利用锅炉排出的烟道气与第一步反应完成后的卤水继续反应，生成碳酸钙沉淀，以除去卤水中的钙离子，减少制盐企业向大气中排放二氧化碳和二氧化硫(CO2和SO2)，降低对环境的污染，同时也可节省能源，降低原卤消耗和卤水净化成本，符合可持续发展战略要求。
本发明的目的是由以下技术方案实现的。
本发明卤水净化工艺方法，其特征在于，包括：第一步骤是在卤水中加入石灰水，使石灰水中的氢氧化钙与卤水中的镁离子(Mg2+)反应，生成氢氧化镁沉淀，除去卤水中的镁离子(Mg2+)，过量的氢氧化钙(Ca(OH)2)将卤水中的硫酸钠(Na2SO4)苛化成氢氧化钠(NaOH)；第二步骤是在去除镁离子(Mg2+)后的卤水中，通入烟道气，使烟道气中的二氧化碳(CO2)与卤水中苛化后的氢氧化钠反应生成碳酸钠，碳酸钠再与卤水中的钙离子(Ca2+)反应生成碳酸钙(CaCO3)沉淀，除去卤水中含有的钙离子(Ca2+)；第三步骤是收集第一步骤与第二步骤中产生的泥浆；第四步骤是回收经第一步骤与第二步骤处理后的精制卤水。
前述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述第一步骤与第二步骤的反应是轮换间歇进行；第三步骤中收集的泥浆经增稠过滤、洗涤、脱水、干燥处理成为化肥，或者经泵打回到矿山压井。
前述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述第一步骤中，卤水中加入石灰水是经乳化的石灰乳液，该石灰乳液中活性氧化钙(CaO)的含量为300～600g/l，相对密度为1.2至1.4g/cm3；石灰乳液的加入量控制在卤水中氢氧化钠(NaOH)的浓度为0.05至0.3g/l。
前述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述石灰乳液是在石灰中加水而成。即在石灰中加入水后，使石灰中的氧化钙(CaO)消化成氢氧化钙(Ca(OH)2)，氢氧化钙(Ca(OH)2)再与水乳化成为石灰乳液。
前述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述石灰乳液制备中加入的水是淡水或者卤水；所述卤水为净化后的卤水。
前述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述第一步骤和第二步骤的反应中分别添加絮凝剂，第一步骤反应中添加的絮凝剂是阳离子型聚丙烯酰胺，添加量为1至5ppm；第二步骤反应中添加的絮凝剂是聚丙烯酸钠，添加量为1至5ppm。
前述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述第二步骤卤水中通入的烟道气是使用重油、天然气、煤等燃料的锅炉中产生的烟道气，在常温常压下缓慢通入到待净化卤水中，使烟道气中的二氧化碳与第一步骤卤水反应生成的过量的氢氧化钠反应生成碳酸钠，烟道气的通入量控制在卤水的PH＝9至12.5之间，且生成的过量碳酸钠浓度为0.1至0.8g/L。
前述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述烟道气是经过净化处理的干净烟道气，其净化过程包括：洗涤、降温和压缩。
前述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述第三步骤收集的泥浆经增稠器增稠，压滤机过滤，加水洗涤后重复过滤，再进行干燥后成为化肥，或者经泵打回矿山压井。
本发明卤水净化工艺方法的有益效果是：其采用石灰-芒硝-烟道气法卤水净化工艺方法，其采用石灰-芒硝-烟道气法处理工艺，该工艺方法分两步去除卤水中的钙镁离子，第一步是利用石灰乳液处理卤水中的镁离子(Mg2+)，同时石灰乳液(Ca(OH)2)与制盐过程中产生的母液中的硫酸钠(Na2SO4)反应生成硫酸钙(CaSO4)，沉淀部分石灰乳液添加到卤水中的钙离子，同时生成氢氧化钠(NaHO)；第二步是利用锅炉排出的烟道气与第一步反应完成后的卤水继续反应，生成碳酸钙沉淀，以除去卤水中的钙离子。该工艺方法，将制盐企业热电系统产生的烟道气作为原料之一，可以减少制盐企业向大气中排放二氧化碳和二氧化硫(CO2和SO2)，降低对环境的污染，同时还可节省能源，降低原卤消耗和卤水净化成本，符合可持续发展战略要求；该工艺方法的流程设计科学合理，操作控制简便，反应过程安全稳定，卤水净化质量好；还可使后续蒸发工序刷罐周期延长，操作稳定；再有，可使制盐母液大部分用于净化工序，改变现有制盐企业将制盐母液排回矿井中的做法，节约了资源，提高资源利用率；另外，该方法在制盐生产过程中节能效果明显，与现有卤水净化工艺方法相比较，一般节能在10％以上，对于一般井矿盐卤水，可节约卤水处理成本50％左右。
四、附图说明
图1为本发明卤水净化工艺流程示意图。
五、具体实施方式
参阅图1所示，本发明卤水净化工艺方法，其包括：第一步骤，在卤水中加入石灰水，使石灰水中的氢氧化钙与卤水中的镁离子(Mg2+)反应，生成氢氧化镁沉淀，除去卤水中的镁离子(Mg2+)，过量的氢氧化钙(Ca(OH)2)将卤水中的硫酸钠(Na2SO4)苛化成氢氧化钠(NaOH)，如图1中I级反应桶部分所示；第二步骤，在去除镁离子(Mg2+)后的卤水中，通入烟道气，使烟道气中的二氧化碳(CO2)与卤水中苛化后的氢氧化钠反应生成碳酸钠，碳酸钠再与卤水中的钙离子(Ca2+)反应生成碳酸钙(CaCO3)沉淀，除去卤水中含有的钙离子(Ca2+)，如图1中II级反应桶部分所示；第三步骤，收集第一步骤与第二步骤中产生的泥浆，如图1中泥浆洗涤、干燥部分所示；第四步骤，回收经第一步骤与第二步骤处理后的精制卤水，如图1中精卤桶部分所示。
本发明卤水净化工艺方法，其第一步骤与第二步骤反应是轮换间歇进行；第三步骤中收集的泥浆经增稠过滤、洗涤、脱水、干燥处理成为化肥，或者经泵打回到矿山压井。
本发明卤水净化工艺方法，其第一步骤中，卤水中加入石灰水是经乳化的石灰乳液，该石灰乳液中活性氧化钙(CaO)的含量为300～600g/l，相对密度为1.2至1.4g/cm3；石灰乳液的加入量控制在卤水中氢氧化钠(NaOH)的浓度为0.05至0.3g/L。本发明卤水净化工艺方法，其使用的石灰乳液是在石灰中加水而成，即在石灰中加入水，使石灰中的氧化钙(CaO)消化成氢氧化钙(Ca(OH)2)，氢氧化钙(Ca(OH)2)再与水乳化成为石灰乳液，如图1中石灰水桶、乳化桶、石灰乳部分所示；石灰乳液制备中加入的水是淡水或者卤水，该卤水可为净化后的卤水。
本发明卤水净化工艺方法，第一步骤和第二步骤的反应中分别添加絮凝剂，第一步骤反应中添加的絮凝剂是阳离子型聚丙烯酰胺，添加量为1至5ppm；第二步骤反应中添加的絮凝剂是聚丙烯酸钠，添加量为1至5ppm。第二步骤卤水中通入的烟道气是使用重油、天然气、煤等燃料的锅炉中产生的烟道气，在常温常压下缓慢通入到待净化卤水中，使烟道气中的二氧化碳与第一步骤卤水反应生成的过量的氢氧化钠反应生成碳酸钠，烟道气的通入量控制在卤水的PH＝9至12.5之间，且生成的过量碳酸钠浓度为0.1至0.8g/L。所述烟道气是经过净化处理的干净烟道气，其净化过程包括：洗涤、降温和压缩，如图1中锅炉、除尘器、烟囱、洗气塔、空压机部分所示。
本发明卤水净化工艺方法，第三步骤收集的泥浆经增稠器增稠，压滤机过滤，加水洗涤后重复过滤，再进行干燥后成为化肥，或者经泵打回矿山压井。
实施例：
以每小时净化卤水458m3为例进行说明，卤水处理后指标：Ca2+、Mg2+含量总和为10mg/l，NaC1≥287g/l。
净化处理该规模量的卤水时，首先配制乳化石灰水，即将660kg的石灰(Ca(OH)2)，(石灰纯度按100％计)加入到净化后的1.6m3卤水中，在常温常压下搅拌均匀制成石灰乳液，采用酸碱滴定法测得该石灰乳液中活性氧化钙为320g/l，将制备好的石灰乳液用泵打入反应桶中，与含有钙镁离子的饱和卤水进行第一步骤反应，取样采用酸碱滴定法检测，P值为15至50ml即可，本实施例选择P值为15ml，在常温下反应2小时；反应结束前半小时，加入絮凝剂聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的使用量为1至5ppm，本实施例聚丙烯酰胺的使用量为2ppm(即458m3卤水使用0.92kg)；反应结束后，沉降澄清，上清液继续进行第二步骤反应，泥浆打入泥浆桶中待处理。
将本企业锅炉中排出的烟道气经现有市售的静电除尘器进行除尘，然后经烟筒进入洗涤塔水洗降温，再经压缩机压缩送到反应桶中，与经第一步反应处理后的卤水进行反应，待PH值达到9至12.5，碳酸钠浓度为0.1～0.8g/L时，停止通烟道气；本实施例控制PH值为9，碳酸钠浓度为0.1g/L时停止反应，(采用酸碱滴定法检测碳酸钠浓度)；该步反应时间约2小时，反应温度控制在40℃以下；反应结束前半小时，加入絮凝剂聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钠的使用量为1～5ppm，本实施例聚丙烯酸钠的使用量为1ppm(458m3卤水使用0.46kg)；反应结束后，沉降澄清3～6小时，上清液为精制卤水，精制卤水返回制盐车间生产精制盐，泥浆打入泥浆桶中待处理。
收集第一步骤与第二步骤产生的泥浆，经增稠器增稠，压滤机过滤，加水洗涤后重复过滤，再进行干燥后成为化肥，化肥产量2～3吨，(458m3卤水可以产出2.4吨化肥)或者经泵打回矿山压井。
精制卤水含Ca2+6ppm，Mg2+≤2ppm，经计算，卤水处理成本为20元/吨盐以下。
本发明工艺方法的反应机理：本发明卤水净化工艺方法主要采用石灰-芒硝-烟道气法，通过两步反应分别处理卤水中的钙镁离子，回收部分制盐母液，降低制盐成本，两步反应采用轮换间歇方式进行。
第一方面，石灰水与卤水中的Mg2+反应生成氢氧化镁沉淀，烟道气中含有的CO2与卤水中的Ca2+反应生成CaCO3沉淀，达到除去卤水中含有的Ca2+、Mg2+离子的目的，SO4 2-在盐硝联产生产工艺中以芒硝形式分离。
Ca(OH)2+MgSO4→Mg(OH)2↓+CaSO4
Ca(OH)2+Na2SO4→2NaOH+CaSO4
2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O
CaSO4+Na2CO3→CaCO3↓+Na2SO4
该工艺采用两步法分别处理钙、镁离子，回收部分制盐母液，反应进行轮班间歇操作。
第一步：乳化后的石灰水泵入反应桶1中，搅拌反应，加入絮凝剂，澄清后，清液打入反应桶2中，泥浆打入泥浆桶中。该步反应中加入过量的石灰乳液，使镁离子完全以氢氧化镁的形式沉淀下来，过量的石灰乳液继续与卤水中的硫酸钠反应生成氢氧化钠，根据氢氧化镁的溶度积确定反应中氢氧化钠浓度控制在0.05至0.3g/L，反应效果较为理想。
第二步：来自第一步的卤水通入净化后的烟道气，搅拌反应，加入絮凝剂，澄清后，清液打入清卤桶中，泥浆打入泥浆桶中。
该步反应中烟道气采用经过净化的烟道气为佳。由于锅炉产生的烟道气一般含有1800mg/m3的灰尘，80％～85％的氮气，10％～15％的CO2，5％的O2，以及少量的SO2；烟道气经过静电除尘器除尘，仍会残留微量灰尘，再将水洗后，可对烟道气进一步净化，除去残留灰尘和少量的SO2。，同时可以使烟道气的温度由160～180℃降低到40℃左右。根据理论计算，反应温度在20℃时的转化率为35-40％，反应时间需4小时，如果温度提高到40℃时，转化率为25-30％，反应时间可缩短到1小时。但是温度继续升高时，苛化反应的转化率降低太多，不利于反应进行。还有，二氧化碳(CO2)的溶解度对温度的敏感性很强，温度升高溶解度下降，对苛化后的碳化反应不利。所以烟道气的温度控制在40℃左右较好，使卤水温度不高于40℃，确保苛化反应正常进行，使苛化发应率在最佳的条件下达到最大。
烟道气输送是将来自锅炉烟道气经过静电除尘后，由引风机引入烟囱中，从引风机至烟囱中间安装管路，引出部分烟道气，引出烟道气经过洗气塔进行水洗降温处理，进入压缩机压缩输送到反应桶2中。其中，静电除尘器、引风机、洗气塔及压缩机均为现有市售设备。
第二方面，卤水中加入石灰水后，反应生成的氢氧化镁为白色细小颗粒，是一种粘稠状物质，颗粒直径低于120目以下，因此，在反应过程中不易沉降，氢氧化镁就一直悬浮在液体中，容易造成卤水中混浊、不透明。这个问题一直是困扰着制盐企业卤水净化工序的大问题，本发明采用加入絮凝剂的方法，加速氢氧化镁沉降，使卤水澄清透明。
第三方面，关于CO2吸收、碳化反应工艺条件。一般经过两碱法净化处理后的卤水，其卤水中的钙、镁含量总指标高于15mg/l，采用本发明工艺方法净化后的卤水钙、镁含量总指标低于8mg/l；本发明卤水净化工艺方法中，通过控制烟道气通入量，实现CO2吸收、碳化反应的最佳条件。因为，通入的烟道气与Ca2+反应生产碳酸钙，如果通入过量的烟道气，则碳酸钙继续反应生成了碳酸氢钙或者又生成二氧化碳(CO2)，卤水呈现酸性，这时如果去除钙离子，就需加入过量的纯碱，造成不必要的浪费，因此，本发明通过检测卤水PH值在9至12.5，且生成的过量碳酸钠浓度为0.1至0.8g/L，控制烟道气的通入量及通入时间，使CO2吸收、碳化反应在最佳工艺条件下进行。
第四方面，重新利用制盐母液，降低原卤消耗。井矿盐生产过程中产生了大量的制盐母液(或制硝母液)，母液中含有大量的NaCl、Na2SO4，当蒸发到一定程度时，要排放一定量的母液到废水系统中，造成了浪费或环境污染，有的生产企业将其返回到矿井中，这会增加原卤中的硫酸根含量，形成恶性循环。本项目将重新利用被排放的制盐母液作为原料，回收制盐母液中大部分NaGl、Na2SO4，进而减少原卤的消耗，节约资源，达到循环利用的目的。
本发明涉及的卤水净化工艺方法的优点是：
1、采用烟道气做原料，废物利用，即减少了排放到大气中的二氧化碳量，又减少了二氧化硫的量，符合循环经济的发展模式，是本发明的创新点。
2、钙镁泥处理：泥浆打入泥浆桶后，增稠过滤、洗涤、脱水、干燥为化肥，部分经泵打回矿山压井，将废物转化为有用物质。
3、石灰-芒硝-烟道气法处理卤水，处理后的卤水含Ca2+≤6ppm，Mg2+≤2ppm，全部处理成本为20元/吨盐以下。
4、本工艺回收了制盐系统排出的一部分制盐母液，充分利用了制盐母液中所含的硫酸钠参与苛化反应，降低生产成本。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1、一种卤水净化工艺方法，其特征在于，包括：第一步骤是在卤水中加入石灰水，使石灰水中的氢氧化钙与卤水中的镁离子(Mg2+)反应，生成氢氧化镁沉淀，除去卤水中的镁离子(Mg2+)，过量的氢氧化钙(Ca(OH)2)将卤水中的硫酸钠(Na2SO4)苛化成氢氧化钠(NaOH)；第二步骤是在去除镁离子(Mg2+)后的卤水中，通入烟道气，使烟道气中的二氧化碳(CO2)与卤水中苛化后的氢氧化钠反应生成碳酸钠，碳酸钠再与卤水中的钙离子(Ca2+)反应生成碳酸钙(CaCO3)沉淀，除去卤水中含有的钙离子(Ca2+)；第三步骤是收集第一步骤与第二步骤中产生的泥浆；第四步骤是回收经第一步骤与第二步骤处理后的精制卤水。
2、根据权利要求1所述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述第一步骤与第二步骤的反应是轮换间歇进行；第三步骤中收集的泥浆经增稠过滤、洗涤、脱水、干燥处理成为化肥，或者经泵打回到矿山压井。
3、根据权利要求1所述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述第一步骤中，卤水中加入石灰水是经乳化的石灰乳液，该石灰乳液中活性氧化钙(CaO)的含量为140～220tt，相对密度为1.2至1.4g/cm3；石灰乳液的加入量控制在卤水中氢氧化钠(NaOH)的浓度为0.05至0.3g/L。
4、根据权利要求3所述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述石灰乳液是在石灰中加水而成。
5、根据权利要求4所述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述石灰乳液制备中加入的水是淡水或者卤水。
6、根据权利要求4所述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述卤水为净化后的卤水。
7、根据权利要求1所述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述第一步骤和第二步骤的反应中分别添加絮凝剂，第一步骤反应中添加的絮凝剂是阳离子型聚丙烯酰胺，添加量为1至5ppm；第二步骤反应中添加的絮凝剂是聚丙烯酸钠，添加量为1至5ppm。
8、根据权利要求1所述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述第二步骤卤水中通入的烟道气是使用重油、天然气、煤等燃料的锅炉中产生的烟道气，在常温常压下缓慢通入到待净化卤水中，使烟道气中的二氧化碳与第一步骤卤水反应生成的过量的氢氧化钠反应生成碳酸钠，烟道气的通入量控制在卤水的PH＝9至12.5之间，且生成的过量碳酸钠浓度为0.1至0.8g/L。
9、根据权利要求8所述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述烟道气是经过净化处理的干净烟道气，其净化过程包括：洗涤、降温和压缩。
10、根据权利要求1所述的卤水净化工艺方法，其特征在于，所述第三步骤收集的泥浆经增稠器增稠，压滤机过滤，加水洗涤后重复过滤，再进行干燥后成为化肥，或者经泵打回矿山压井。
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Open date: 20081022