CN103565960B - 一种半仿生提取技术制备枳椇子提取物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种半仿生提取技术制备枳椇子提取物的方法，它涉及中药材枳椇子提取物的提取制备方法。本发明要解决现有枳椇子提取物存在有效成分提取不完全，提取率低，口服生物利用度低，资源浪费和成本高的问题。枳椇子提取物制备方法为：一、净制枳椇子药材；二、称量药材及提取溶剂、酸碱；三、粉碎药材；四：配制提取溶液；五、采用半仿生技术提取枳椇子；六、浓缩药液；七、烘干提取流浸膏；八、气流粉碎干浸膏，过120目筛；九、混匀干浸膏粉，即得。本发明制备的枳椇子提取物效价高、口服生物利用度高，药效学试验证明解酒护肝效果好；在制备过程中，生产工艺简单，不需特殊生产设备。本发明的制备方法应用于中药提取物、天然药物提取物制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及中药提取物、天然药物提取物领域的制备方法。
背景技术
枳椇子具有生津止渴、醒酒、利尿、保肝的功效，用于醉酒、化学性肝损伤、消渴等症，具有广泛的临床治疗和保健应用价值。但是由于枳椇子是种子类药材,必须先经过破碎才能提取，临床使用不便；如果药材先破碎，由于含有很多不饱和脂肪酸,在运输和储存过程中容易氧化变质，因此为了方便使用，多制成枳椇子提取物应用；但是现有的枳椇子提取物制备方法多为水提取或乙醇、有机溶剂提取的方法制得。单纯采用水提取的方法不能完全的将枳椇子具有生物活性成分完全提取出来，不能充分体现枳椇子的功效作用；如果采用乙醇提取或综合水和乙醇提取法提取，根据传统的中医药理论，枳椇子具有解酒的功效，因此在应用中不能使用酒制剂，或与酒配伍，因为酒会降低枳椇子的解酒活性，致使采用乙醇提取法制得的枳椇子提取物使用范围受到了一定的限制；采用超临界萃取的方法制得的枳椇子提取物使得有些大分子成分提取不出来，提取率低，且生产成本过高。
枳椇子提取物现有工艺的不足之处在于：单纯采用水提取的方法不能完全的将枳椇子具有生物活性成分完全提取出来，不能充分体现枳椇子的功效作用；采用水、乙醇法制得的枳椇子提取物影响了功效成分，致使应用范围受到了一定的限制。采用超临界萃取的方法制得的枳椇子提取物成分提取不完全,提取率低，生产成本过高。这些因素影响枳椇子提取物的产业化及生产临床应用，致使不能充分利用药材枳椇子资源。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有枳椇子提取物存在有效成分提取不完全，提取率低，口服生物利用度低，资源浪费、成本高的问题，而提供一种半仿生提取技术制备枳椇子提取物的制备方法。
本发明一种半仿生提取技术制备枳椇子提取物的方法是按以下步骤进行：
一、净制：取枳椇子药材，去除杂质；
二、称量：按质量份数称取净制后的枳椇子药材1000～3000份、称取氢氧化钠0.01～0.03份以及称取盐酸4～6份；
三、粉碎：将步骤二称取的枳椇子粉碎成10～40目，即得药材原粉；
四、配制溶液：将步骤二称量的盐酸用重量份数为1000～5000份纯化水配制成pH值为1.0～3.0的酸溶液；将步骤二称量的氢氧化钠用重量份数为1000～5000份纯化水配制成pH值为9.0～11.0的碱溶液；
五、提取：
a、酸溶液提取：将步骤三粉碎制得的1000～3000份枳椇子药材原粉，加入步骤四制得的1000～5000份酸溶液中浸泡15分钟，再加热回流提取2小时，然后采用200目绢布过滤，收集滤液；
b、纯化水提取：将步骤a收集的药渣加入到重量份数为1000～5000份纯化水，加热回流提取2小时，采用200目绢布过滤，收集滤液；
c、碱溶液提取：将步骤b收集的药渣加入步骤四中制得的1000～5000份碱溶液中，加热回流提取2小时，采用200目绢布过滤，收集滤液；
六、浓缩：将步骤五中酸溶液提取液、纯化水提取液和碱溶液提取液，分别浓缩至比重为1.10～1.15g/cm3的流浸膏；
七、烘干：将步骤六浓缩后的流浸膏分别在80℃～90℃下减压干燥20～24小时，得三种干燥后的浸膏；
八、粉碎：将步骤七干燥后的三种干燥后的浸膏，分别采用流能磨粉碎过120目筛，得干浸膏粉；
九、混合：将步骤八制得的三种干浸膏粉混合10～15分钟，即得半仿生提取技术制得的枳椇子提取物。
本发明的有益效果是：
本发明的半仿生提取技术制备枳椇子提取物的制备过程中，采用不同PH值的酸溶液、纯化水、碱溶液提取药材，模拟人体内的胃肠道吸收环境，使得人体可吸收利用成分提取完全，临床应用疗效好，通过对枳椇子提取物进行药效学和毒理学试验考察，发现本品药效学效果明显，毒性小，安全有效，能满足生产和临床的应用。
本发明半仿生提取技术制备枳椇子提取物的方法，工艺简单，能满足国内大部分药品企业生产现状的需要，不需要相应设备厂房投资，成本低；采用流能磨气流粉碎技术可以将细粉粉碎制足够的粒度，适合制作精细制剂，并且不会因为粉碎产热损失成分；另外，采用本技术提取方法能充分的提取出枳椇子药材中的人体吸收利用有效成分，临床应用效果好。
本发明遵循中医药理论的指导思想，结合现代生物提取制药技术和药理毒理试验方法，确定了与半仿生技术提取枳椇子提取物较为匹配的工艺参数，并以枳椇子总黄酮含量为监控指标，确保枳椇子提取物的安全性、有效性、稳定性、质量均一性，能保证临床用药安全有效。本发明制得的枳椇子提取物提取药材成分完全，口服容易吸收，安全有效，能够保证供给药企生产原料的质量，能满足临床患者的治疗、保健需要。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种半仿生提取技术制备枳椇子提取物的方法是按以下步骤进行：
一、净制：取枳椇子药材，去除杂质；
二、称量：按质量份数称取净制后的枳椇子药材1000～3000份、称取氢氧化钠0.01～0.03份以及称取盐酸4～6份；
三、粉碎：将步骤二称取的枳椇子粉碎成10～40目，即得药材原粉；
四、配制溶液：将步骤二称量的盐酸用重量份数为1000～5000份纯化水配制成pH值为1.0～3.0的酸溶液；将步骤二称量的氢氧化钠用重量份数为1000～5000份纯化水配制成pH值为9.0～11.0的碱溶液；
五、提取：
a、酸溶液提取：将步骤三粉碎制得的1000～3000份枳椇子药材原粉，加入步骤四制得的1000～5000份酸溶液中浸泡15分钟，再加热回流提取2小时，然后采用200目绢布过滤，收集滤液；
b、纯化水提取：将步骤a收集的药渣加入到重量份数为1000～5000份纯化水，加热回流提取2小时，采用200目绢布过滤，收集滤液；
c、碱溶液提取：将步骤b收集的药渣加入步骤四中制得的1000～5000份碱溶液中，加热回流提取2小时，采用200目绢布过滤，收集滤液；
六、浓缩：将步骤五中酸溶液提取液、纯化水提取液和碱溶液提取液，分别浓缩至比重为1.10～1.15g/cm3的流浸膏；
七、烘干：将步骤六浓缩后的流浸膏分别在80℃～90℃下减压干燥20～24小时，得三种干燥后的浸膏；
八、粉碎：将步骤七干燥后的三种干燥后的浸膏，分别采用流能磨粉碎过120目筛，得干浸膏粉；
九、混合：将步骤八制得的三种干浸膏粉混合10～15分钟，即得半仿生提取技术制得的枳椇子提取物。
本实施方式步骤六所述的滤液浓缩相对密度是在80℃条件下测得的。
本实施方式步骤一所述的水为制药用纯化水。
本实施方式的有益效果是：
本发明的半仿生提取技术制备枳椇子提取物的制备过程中，采用不同PH值的酸溶液、纯化水、碱溶液提取药材，模拟人体内的胃肠道吸收环境，使得人体可吸收利用成分提取完全，临床应用疗效好，通过对枳椇子提取物进行药效学和毒理学试验考察，发现本品药效学效果明显，毒性小，安全有效，能满足生产和临床的应用。
本发明的半仿生提取技术制备枳椇子提取物的制备方法，工艺简单，能满足国内大部分药品企业生产现状的需要，不需要相应设备厂房投资，成本低；采用气流粉碎技术可以将细粉粉碎制足够的粒度，适合制作精细制剂，并且不会因为粉碎产热损失成分；另外，采用本技术提取方法能充分的提取出枳椇子药材中的人体吸收利用有效成分，临床应用效果好。
本发明遵循中医药理论的指导思想，结合现代生物提取制药技术和药理毒理试验方法，确定了与半仿生技术提取枳椇子提取物较为匹配的工艺参数，并以枳椇子总黄酮含量为监控指标，确保枳椇子提取物的安全性、有效性、稳定性、质量均一性，能保证临床用药安全有效。本发明制得的枳椇子提取物提取药材成分完全，粉末细小均匀，口服容易吸收，安全有效，能够保证供给药企生产原料的质量，能满足临床患者的治疗、保健需要。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步步骤四中所述的酸溶液pH值为2.0，碱溶液调节pH值为10.0。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤五中所述的酸溶液提取、纯化水提取和碱溶液提取步骤均是采用密闭回流系统提取。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤七中所述的烘干是采用减压干燥箱进行的,减压至真空度为0.08～0.1MPa。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤六中所述的滤液浓缩相对密度是在80℃条件下测得的。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤七中所述的烘干是在80℃～90℃条件下进行的。其它与具体实施方式一至五之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
本实施例的一种半仿生提取技术制备枳椇子提取物的方法是按以下步骤进行：
一、净制：取枳椇子药材，去除杂质；
二、称量：按质量分数称取净制枳椇子药材1000g，称取盐酸5.0g，称取氢氧化钠0.02g；
三、粉碎：将步骤二称取的枳椇子粉碎成10～40目，即得药材原粉；
四、配制溶液：将步骤二称量的5.0g盐酸与5.0kg的纯化水配制成pH值为2.0的酸溶液5.0kg；将步骤二称量的0.02g氢氧化钠与5.0kg纯化水配制成pH值为10.0的碱溶液5.0kg；
五、提取：
a、酸溶液提取：将步骤三粉碎制得的1000～3000份枳椇子药材原粉，加入步骤四制得的5.0kg酸溶液中浸泡15分钟，再加热回流提取2小时，然后采用200目绢布过滤，收集滤液；
b、纯化水提取：将步骤a收集的药渣加入到重量份数为5.0kg纯化水,加热回流提取2小时,采用200目绢布过滤，收集滤液；
c、碱溶液提取：将步骤b收集的药渣加入步骤四中制得的5.0kg碱溶液中,加热回流提取2小时,采用200目绢布过滤，收集滤液；
六、浓缩：将步骤五中酸溶液提取液、纯化水提取液和碱溶液提取液，分别浓缩至比重为1.10～1.15g/cm3的流浸膏（80℃测得的比重）；
七、烘干：将步骤六浓缩后的流浸膏分别在80℃～90℃下减压干燥20～24小时，得三种干燥后的浸膏；
八、粉碎：将步骤七干燥后的三种干燥后的浸膏，分别采用流能磨粉碎过120目筛，得干浸膏粉；
九、混合：将步骤八制得的三种干浸膏粉混合10～15分钟,即得半仿生提取技术制得的枳椇子提取物。
本实施例制得的枳椇子提取物为色泽均匀黄棕色细粉，粉末粒度小而均匀，遇水发黏，气香，味甜，咀嚼有黏牙感，枳椇子总黄酮含量符合质量要求。
根据文献和临床、药理学研究，枳椇子解酒有效成分为黄酮类成分、多糖、苷类等成分，本发明以总黄酮收率为考察指标，采用紫外分光光度法对提取的枳椇子提取物进行总黄酮含量进行测定。根据干膏提取量及总黄酮含量考察提取效果。
结果：采用半仿生提取技术制备枳椇子的干浸膏收率为11.59%；药材总黄酮提取率为1.65%；干浸膏总黄酮含量为15.58%。并且采用本发明方法制备的枳椇子提取物进行在模拟胃肠道吸收的实验中释放度良好，明显高于现有乙醇提取和水提取物的释放度；采用小鼠进行解酒试验研究，本发明制得的枳椇子提取物体内口服生物利用度高，解酒效果良好。另外本发明中只是在水提取的基础上增加了药用盐酸、药用氢氧化钠的用量，从成本上来说，没有太多的增加，但是在效益上、临床效果方面明显优于水提取法制备枳椇子提取物；本发明在成本上要低于乙醇提取法、超临界提取法制备的枳椇子提取物，但是在效益上、临床效果方面要明显优于乙醇提取法、超临界提取法制备的枳椇子提取物，并且制药企业在原有多功能提取设备上即可生产，无需增加设备资金投入。
Claims (5)
1.一种半仿生提取技术制备枳椇子提取物的方法，其特征在于枳椇子提取物的制备方法是按以下步骤进行：
一、净制：取枳椇子药材，去除杂质；
二、称量：按质量份数称取净制后的枳椇子药材1000～3000份、称取氢氧化钠0.01～0.03份以及称取盐酸4～6份；
三、粉碎：将步骤二称取的枳椇子粉碎成10～40目，即得药材原粉；
四、配制溶液：将步骤二称量的盐酸用重量份数为1000～5000份纯化水配制成pH值为1.0～3.0的酸溶液；将步骤二称量的氢氧化钠用重量份数为1000～5000份纯化水配制成pH值为9.0～11.0的碱溶液；
五、提取：
a、酸溶液提取：将步骤三粉碎制得的1000～3000份枳椇子药材原粉，加入步骤四制得的1000～5000份酸溶液中浸泡15分钟，再加热回流提取2小时，然后采用200目绢布过滤，收集滤液；
b、纯化水提取：将步骤a收集的药渣加入到重量份数为1000～5000份纯化水，加热回流提取2小时，采用200目绢布过滤，收集滤液；
c、碱溶液提取：将步骤b收集的药渣加入步骤四中制得的1000～5000份碱溶液中，加热回流提取2小时，采用200目绢布过滤，收集滤液；
六、浓缩：将步骤五中酸溶液提取液、纯化水提取液和碱溶液提取液，分别浓缩至比重为1.10～1.15g/cm3的流浸膏；
七、烘干：将步骤六浓缩后的流浸膏分别在80℃～90℃下减压干燥20～24小时，得三种干燥后的浸膏；
八、粉碎：将步骤七干燥后的三种干燥后的浸膏，分别采用流能磨粉碎过120目筛，得干浸膏粉；
九、混合：将步骤八制得的三种干浸膏粉混合10～15分钟，即得半仿生提取技术制得的枳椇子提取物；步骤五中所述的酸溶液提取、纯化水提取和碱溶液提取步骤均是采用密闭回流系统提取。
2.根据权利要求1所述的一种半仿生提取技术制备枳椇子提取物的方法，其特征在于步骤四中所述的酸溶液pH值为2.0，碱溶液调节pH值为10.0。
3.根据权利要求1所述的一种半仿生提取技术制备枳椇子提取物的方法，其特征在于步骤七中所述的烘干是采用减压干燥箱进行的,减压至真空度为0.08～0.1MPa。
4.根据权利要求1所述的一种半仿生提取技术制备枳椇子提取物的方法，其特征在于步骤六中所述的滤液浓缩相对密度是在80℃条件下测得的。
5.根据权利要求1所述的一种半仿生提取技术制备枳椇子提取物的方法，其特征在于步骤七中所述的烘干是在80℃～90℃条件下进行的。
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