CN103558169A - 一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法，该方法包括1)标准品制作；2)样品检测；3)含量计算：
Description
技术领域
本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法。
背景技术
蒽醌染料以蓝色为主是活性、分散、酸性和还原染料中重要的一类，这类染料色泽鲜艳、日晒牢度优良。
蒽醌型蓝色基是蒽醌型酸性染料、蒽醌型活性染料的主要原料，准确的测量其含量，对蒽醌型酸性染料、蒽醌型活性染料的生产起着重要的作用。
蒽醌型蓝色基现在常用的检测方法为化学法。此类样品溶液为蓝色的，在使用化学法检测时蓝色溶液对终点判断有影响。根据上述的缺陷发明本方法，此方法的优点是检测速度快、误差小。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法。
本发明采用的技术方案为：
一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法，包括如下步骤：
（2）标准品制作：
取样品适量溶解于40～90℃的蒸馏水中至饱和，过滤此溶液，将滤液降温至25℃，再次过滤，取滤饼；将滤饼再次溶解于40～90℃蒸馏水中至接近饱和，对此溶液降温至25℃，过滤取滤饼，反复此操作6次以上；将滤饼放入烤箱（温度设定为70℃）烤至恒重，将烤干的滤饼放入干燥器中降温，之后粉碎成粉状，检测；
标准品的要求：
HPLC值≥99%；
含水在3～5.5%之间；
该标准品含量为：100%－含水；
pH在6.8～7.2；
满足标准品条件即制得标准品；
（2）样品检测：
准确称取标准品m标（约0.5～1g，精确至0.001g)于100ml小烧杯瓶中用50ml蒸馏水溶解，使用醋酸或醋酸钠溶液调节溶液pH至6.8～7.2之间，于100ml容量瓶中定容、摇匀得标准溶液1#，取0.1ml标准品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容、摇匀得标准品溶液2#；
准确称取样品m样（约0.5～1.5g，精确至0.001g)于100ml小烧杯瓶中用50ml蒸馏水溶解，使用醋酸或醋酸钠溶液调节溶液pH至6.8～7.2之间，于100ml容量瓶中定容、摇匀得样品溶液1#。取0.1ml样品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容、摇匀得样品溶液2#；使用分光光度计检测样品溶液2#的吸光度（λ样）与标准品溶液2#的吸光度（λ标）。
(3)含量计算：
上述方法中使用溶液如下：
蒸馏水为无二氧化碳蒸馏水；
醋酸溶液20g/L（当pH>7时，使用醋酸溶液调节pH）
醋酸钠溶液20g/L（当pH<7时，使用醋酸钠溶液调节pH）
本方法适用范围：
对下列式(1)、式(2)结构蓝色基均适用，还可扩展到蓝色染料成品。
式(1)
式(2)
式(2)中，R1、R2、R3为如下取代基中的一种：
R1:H、SO3Na；
R2:NH2、SO2CH2CH2OH、NHCOCH3、SO3Na、H；
R3:H、SO2CH2CH2OH、NHCOCH3、SO3Na、NH2。
本发明所具有的有益效果：
本发明方法避免了化学法检测时蓝色溶液对终点判断的影响，本发明方法的优点是检测速度快、误差小。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
蓝3R色基，结构式如下：
（1）蓝3R色基标准品制取：
取样品1kg溶解于适量的90℃的蒸馏水中至饱和，过滤此溶液，将滤液降温至25℃，再次过滤，取滤饼；将滤饼再次溶解于90℃蒸馏水中至接近饱和，对此溶液降温至25℃，过滤取滤饼，反复此操作6次；将滤饼放入烤箱（温度设定为70℃）烤至恒重。将烤干的滤饼放入干燥器中降温，之后粉碎装瓶，检测。
蓝3R色基标准品数据:
（2）蓝3R色基样品检测：
准确称取蓝3R色基标准品1.000g，于100ml小烧杯瓶中用50ml无二氧化碳蒸馏水溶解，检测此时溶液pH为6.25，使用醋酸钠溶液调节溶液pH至6.8～7.2之间，于100ml容量瓶中定容、摇匀得标准溶液1#。用微量注射器取0.1ml标准品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容、摇匀得标准品溶液2#。
准确称取样品1.245g，于100ml小烧杯瓶中用50ml无二氧化碳蒸馏水溶解，检测此时溶液pH为7.81，使用醋酸溶液调节溶液pH至6.8～7.2之间，于100ml容量瓶中定容、摇匀得样品溶液1#。用微量注射器取0.1ml样品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容、摇匀得样品溶液2#；使用分光光度计检测样品溶液2#的吸光度（λ样=0.5224）与标准品溶液2#的吸光度（λ标=0.5241）。
（3）蓝3R色基样品含量计算
实施例2
蓝3G色基，结构式如下：
（1）蓝3G色基标准品制取：
取样品1kg溶解于适量的90℃的蒸馏水中至饱和，过滤此溶液，将滤液降温至25℃，再次过滤，取滤饼；将滤饼再次溶解于90℃蒸馏水中至接近饱和，对此溶液降温至25℃，过滤取滤饼，反复此操作7次；将滤饼放入烤箱（温度设定为70℃）烤至恒重。将烤干的滤饼放入干燥器中降温，之后粉碎装瓶，检测。
蓝3G色基标准品数据:
（2）蓝3G色基样品检测：
准确称取蓝3G色基标准品0.500g，于100ml小烧杯瓶中用50ml无二氧化碳蒸馏水溶解，检测此时溶液pH为6.48，使用醋酸钠溶液调节溶液pH至6.8～7.2之间，于100ml容量瓶中定容、摇匀得标准溶液1#。用微量注射器取0.1ml标准品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容、摇匀得标准品溶液2#。
准确称取样品0.518g，于100ml小烧杯瓶中用50ml无二氧化碳蒸馏水溶解，检测此时溶液pH为5.72，使用醋酸钠溶液调节溶液pH至6.8～7.2之间，于100ml容量瓶中定容、摇匀得样品溶液1#。用微量注射器取0.1ml样品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容、摇匀得样品溶液2#；使用分光光度计检测样品溶液2#的吸光度（λ样=0.2598）与标准品溶液2#的吸光度（λ标=0.2794）。
（3）蓝3G色基样品含量计算
实施例3
活性蓝KN-R色基，结构式如下：
（1）活性蓝KN-R色基标准品制取：
取样品1kg溶解于适量的60℃的蒸馏水中至饱和，过滤此溶液，将滤液降温至25℃，再次过滤，取滤饼；将滤饼再次溶解于60℃蒸馏水中至接近饱和，对此溶液降温至25℃，过滤取滤饼，反复此操作7次；将滤饼放入烤箱（温度设定为70℃）烤至恒重。将烤干的滤饼放入干燥器中降温，之后粉碎装瓶，检测。
活性蓝KN-R色基标准品数据:
（2）活性蓝KN-R色基样品检测：
准确称取活性蓝KN-R色基标准品0.500g，于100ml小烧杯瓶中用50ml无二氧化碳蒸馏水溶解，检测此时溶液pH为6.42，使用醋酸钠溶液调节溶液pH至6.8～7.2之间，于100ml容量瓶中定容、摇匀得标准溶液1#。用微量注射器取0.1ml标准品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容、摇匀得标准品溶液2#。
准确称取样品0.547g，于100ml小烧杯瓶中用50ml无二氧化碳蒸馏水溶解，检测此时溶液pH为5.80，使用醋酸钠溶液调节溶液pH至6.8～7.2之间，于100ml容量瓶中定容、摇匀得样品溶液1#。用微量注射器取0.1ml样品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容、摇匀得样品溶液2#；使用分光光度计检测样品溶液2#的吸光度（λ样=0.2475）与标准品溶液2#的吸光度（λ标=0.2421）。
（3）活性蓝KN-R样品含量计算
Claims (2)
1.一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）标准品制作：
取样品适量溶解于40～90℃的蒸馏水中至饱和，过滤此溶液，将滤液降温至25℃，再次过滤，取滤饼；将滤饼再次溶解于40～90℃蒸馏水中至接近饱和，对此溶液降温至25℃，过滤取滤饼，反复此操作6次以上；将滤饼放入烤箱（温度设定为70℃）烤至恒重，将烤干的滤饼放入干燥器中降温，之后粉碎成粉状，检测；
标准品的要求：
HPLC值≥99%；
含水在3～5.5%之间；
该标准品含量为：100%－含水；
pH在6.8～7.2；
满足标准品条件即制得标准品；
（2）样品检测：
准确称取标准品m标（约0.5～1g，精确至0.001g)于100ml小烧杯瓶中用50ml蒸馏水溶解，使用醋酸或醋酸钠溶液调节溶液pH至6.8～7.2之间，于100ml容量瓶中定容、摇匀得标准溶液1#，取0.1ml标准品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容、摇匀得标准品溶液2#；
准确称取样品m样（约0.5～1.5g，精确至0.001g)于100ml小烧杯瓶中用50ml蒸馏水溶解，使用醋酸或醋酸钠溶液调节溶液pH至6.8～7.2之间，于100ml容量瓶中定容、摇匀得样品溶液1#。取0.1ml样品溶液1#于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容、摇匀得样品溶液2#；使用分光光度计检测样品溶液2#的吸光度（λ样）与标准品溶液2#的吸光度（λ标）。
(3)含量计算：
2.根据权利要求1所述一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法，其特征在于：本方法对下列式(1)、式(2)结构蓝色基均适用；
式(1)
式(2)
式(2)中，R1、R2、R3为如下取代基中的一种：
R1:H、SO3Na；
R2:NH2、SO2CH2CH2OH、NHCOCH3、SO3Na、H；
R3:H、SO2CH2CH2OH、NHCOCH3、SO3Na、NH2。
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