CN103556116A - 一种用于制造特殊气瓶内派瑞林覆层的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于制造特殊气瓶内派瑞林覆层的方法，将制备派瑞林覆层的材料经过蒸发、裂解，然后使其通过导气管，直接传送到气瓶内部，在气瓶内表面沉积，形成派瑞林覆层。本发明还公开了一种用于制造特殊气瓶内派瑞林覆层的装置。本发明采用派瑞林作为气瓶内部涂层材料，突破了气瓶在医疗及工业等用途的瓶颈，拓展了气瓶的使用范围。本方法和装置制备的派瑞林覆层均匀精细，可以隔绝气体和气瓶金属体的接触，防止气瓶金属腐蚀而污染储存的气体，延长气瓶的使用寿命。

Description

一种用于制造特殊气瓶内派瑞林覆层的方法和装置

技术领域

本发明涉及真空纳米涂敷应用领域，具体涉及一种制造特殊气瓶内派瑞林覆层的方法和装置。

背景技术

特殊气瓶是指在医疗、工业及食品行业中用的气瓶，材质为铝合金，充装腐蚀性气体或其他纯净气体。为了隔绝瓶内气体与气瓶金属壁接触，增加气瓶的使用寿命，防止金属被气瓶内储存气体腐蚀污染，必须在气瓶内部做涂层处理。

目前在气瓶内部做涂层，主要使用喷涂工艺，使用环氧树脂等有机涂料。其缺点是涂敷不均匀，涂层易脱落及龟裂，影响气瓶的使用寿命，同时污染气瓶内气体。

聚对二甲苯及衍生物（商品名Parylene，派瑞林）是一种高性能无色透明覆层材料，具有优异的电绝缘性能、物理机械性能和优异的防护性能，使其在越来越多的高科技领域得到广泛的应用。

派瑞林覆层的制备采用化学气相沉积工艺，其原料是对二甲苯环二体及其衍生物。制备过程为：真空环境下，气化室150-200°C使固体原料气化进入裂解室，在650-680°C下裂解成具有反应活性的单体，最后进入沉积室，室温下，在被涂敷物体表面沉积聚合，形成派瑞林涂层。

普通的制备派瑞林覆层的方法，是把需要涂敷的物体放在沉积室中，充满沉积室中的派瑞林单体会沉积在物体表面，形成聚合物。但这样的方法和装置，不适合气瓶内部覆层的制备，因为气瓶内部覆层的制备是需要将派瑞林覆层涂敷在气瓶的内壁而非表面，而普通的方法和装置都难以达到这个要求。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有特殊气瓶涂层在材料、工艺、装置上的缺陷，填补气瓶覆层制备的空白，提供一种制备特殊气瓶内部涂层的方法和装置。

为实现上述目的，本发明提供一种用于特殊气瓶内制造派瑞林覆层的方法，所述方法包括以下步骤：将制备派瑞林覆层的材料经过蒸发、裂解，然后使其通过导气管，再直接传送到气瓶内部，在气瓶内表面沉积，形成派瑞林覆层。

其中，所述制备派瑞林覆层的材料为对二甲苯环二体或其卤代衍生物或烷基衍生物。

其中，所述制备派瑞林覆层的材料为对二甲苯环二体或二卤代对二甲苯环二体或二烷基对二甲苯环二体。

其中，所述覆层制备过程均在真空条件下进行。

本发明还提供一种用于制造特殊气瓶内派瑞林覆层的装置。所述装置包括蒸发室、裂解室、导气管、沉积室、冷阱、真空系统。

其中，所述导气管伸入到气瓶内部，导气管壁上分布有导气孔。

其中，所述导气管为圆筒形，长度0.2米-0.8米，直径3毫米-10毫米；材质为不锈钢。

其中，根据一次性制备覆层的气瓶数量，所述导气管可以经由气体分配头组合成单管、双管或多管的形式。

其中，所述特殊气瓶放置在沉积室内，根据气瓶大小和一次性制备覆层的气瓶数量确定沉积室的大小。

其中，所述沉积室长1-1.5米，宽1-4米，高1-1.5米，材质为碳钢或不锈钢，可放置特殊气瓶1-4个。

派瑞林覆层为聚对二甲苯环二体及其衍生物，其结构式为：

其中：R=H，Cl，F，CH₃，CH₃CH_2。

能够形成上述派瑞林聚合物的原料为派瑞林单体，其结构式为：

其中：R=H，Cl，F，CH₃，CH₃CH_2。

能够形成上述派瑞林单体的原料为对二甲苯环二体及其衍生物，其结构式为：

其中：R=H，Cl，F，CH₃，CH₃CH_2。

具体步骤：在真空条件下，对二甲苯环二体或其衍生物在气化室加热气化，派瑞林环二体的气体进入裂解室高温裂解成派瑞林的活性单体气体，派瑞林单体的气体通过导管进入放置在沉积室的气瓶内部，室温沉积并聚合成派瑞林的薄膜，这样，在气瓶内部就均匀的覆盖了一层派瑞林覆层。

 在此过程中，物料的结构变化如下：

其中：R=H，Cl，F，CH₃，CH₃CH_2。

用于制造特殊气瓶内派瑞林覆层的装置示意图如图1所示。

具体操作中，气化室、裂解室、沉积室等部件的尺寸大小本领域技术人员可以根据实际情况订购。气化室、裂解室、沉积室的温度和真空度，本领域技术人员也可根据不同的派瑞林环二体的性质设定。

从装置示意图可以看出，整个系统处在真空状态，气化室、裂解室、沉积室、冷阱内压力依次降低，这样就保证了产生的气体从左至右流动。

裂解室中派瑞林单体通过特制的带有小孔的导气管进入气瓶内部，在瓶的内壁均匀沉积并聚合成派瑞林薄膜，保证了派瑞林覆层只在气瓶内部产生的要求。导气管形状示意如图2所示。

导气管为圆筒形，材质为不锈钢，依据不同尺寸的气瓶深度和瓶口内径，定制不同长度的导气管，一般为0.2米-0.8米。筒壁分布有圆形孔，直径3毫米-10毫米。孔距和孔径按需要定制。根据一次性制备覆层的气瓶数量，导气管和气体分配头可以组合成单管、双管和多管的形式，如图3所示。

本发明采用派瑞林作为气瓶内部涂层材料，派瑞林材料本身具有的优异防腐蚀功能，很好的解决了特殊气瓶储存时间和使用寿命问题，突破了气瓶在医疗及工业等用途的瓶颈，拓展了气瓶的使用范围。因为派瑞林覆层气相沉积以及对气体低渗透的特性，运用在特殊气瓶的内部涂层上，能有效的解决涂敷不均匀、易开裂脱落、气体易渗透、腐蚀瓶壁、影响使用和安全性等问题。

本发明将派瑞林单体直接引入气瓶内部，使之在气瓶内壁沉积、聚合，派瑞林在真空条件下直接从气相变为固相形成派瑞林覆层，避免了杂质的干扰，和基层结合更紧密，从而实现在气瓶内壁制备均匀覆层的目的；且整个过程是气态反应，全程在真空条件下进行，覆层非常均匀精细，从而可以隔绝气体和气瓶金属体的接触，防止气瓶金属腐蚀而污染储存的气体，延长气瓶的使用寿命。

附图说明

图1是装置示意图。其中，1是气化室，2是裂解室，3是导气管，4是气瓶，5是沉积室，6是冷肼，7是真空泵。

图2是导气管结构图。其中，1是导气管，2是导气孔。

图3是导气管的单管、双管和多管示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。

实施例1，

将一个8升气瓶（外径140mm，高880mm）固定在沉积室内，瓶口插入导气管，舱体密封。蒸发室内放入15克对二甲苯环二体（简称N粉，R=H）。启动真空泵，系统真空为15-20mmHg，启动加热程序，蒸发室110-200°C，裂解室680°C，镀膜时间为100分钟。

实施例2，

将2个4升气瓶（外径140mm，高548mm）固定在沉积室内，瓶口插入双叉导气管，舱体密封。蒸发室内放入10克二氯对二甲苯环二体（简称C粉，R=Cl）。启动真空泵，系统真空为15-20mmHg，启动加热程序，蒸发室120-175°C，裂解室650°C，镀膜时间为60分钟。

实施例3，

将1个2升气瓶（外径108mm，高350mm）固定在沉积室内，瓶口插入导气管，舱体密封。蒸发室内放入5克二甲基对二甲苯环二体（R=CH₃）。启动真空泵，系统真空为15-20mmHg，启动加热程序，蒸发室115-185°C，裂解室670°C，镀膜时间为80分钟。

实施例4，

对实施例1和实施例2的镀层进行检测，做气体渗透性测试，结果如表1所示：

表1 气体渗透性测试

 从表1可见，派瑞林覆层对普通气体和腐蚀性气体都显示了良好的阻滞性。

实施例5,

对实施例1和实施例2的镀层进行检测，做湿气渗透性试验，和环氧树脂等材料涂层进行比较，结果如表2所示：

表2 湿气渗透性试验

湿气穿透率	派瑞林N	派瑞林C	环氧树脂	有机硅树脂	聚氨酯	聚丙烯酸酯
							10-4g*m/m2*24hr，37°C,RH=90%	5.85	0.55	25.74	858	78.78	108.42

从表2可见，派瑞林覆层在阻滞湿气渗透的性能上明显比环氧树脂、有机硅树脂、聚氨酯和聚丙烯酸酯等其他涂层好。

本发明采用派瑞林作为气瓶内部涂层材料，派瑞林材料本身具有的优异防腐蚀功能，很好的解决了特殊气瓶储存时间和使用寿命问题，突破了气瓶在医疗及工业等用途的瓶颈，拓展了气瓶的使用范围。

本发明将派瑞林单体直接引入气瓶内部，使之在气瓶内壁沉积、聚合，派瑞林在真空条件下直接从气相变为固相形成派瑞林覆层，避免了杂质的干扰，和基层结合更紧密，从而实现在气瓶内壁制备均匀覆层的目的；且整个过程是气态反应，全程在真空条件下进行，覆层非常均匀精细，从而可以隔绝气体和气瓶金属体的接触，防止气瓶金属腐蚀而污染储存的气体，延长气瓶的使用寿命。

以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1. 一种用于特殊气瓶内制造派瑞林覆层的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将制备派瑞林覆层的材料经过蒸发、裂解，然后使其通过导气管，直接传送到气瓶内部，在气瓶内表面沉积，形成派瑞林覆层。

2. 根据权利要求1所述的用于特殊气瓶内制造派瑞林覆层的方法，其特征在于，所述制备派瑞林覆层的材料为对二甲苯环二体或其卤代衍生物或烷基衍生物。

3. 根据权利要求2所述的用于特殊气瓶内制造派瑞林覆层的方法，其特征在于，所述制备派瑞林覆层的材料为对二甲苯环二体或二卤代对二甲苯环二体或二烷基对二甲苯环二体。

4. 根据权利要求1~3任一所述的用于特殊气瓶内制造派瑞林覆层的方法，其特征在于，所述覆层制备过程均在真空条件下进行。

5. 一种用于特殊气瓶内制造派瑞林覆层的装置，其特征在于，所述装置包括蒸发室、裂解室、导气管、沉积室、冷阱、真空系统。

6. 根据权利要求5所述的用于特殊气瓶内制造派瑞林覆层的装置，其特征在于，所述导气管伸入到气瓶内部，导气管壁上分布有导气孔。

7. 根据权利要求6所述的用于特殊气瓶内制造派瑞林覆层的装置，其特征在于，所述导气管为圆筒形，长度0.2米-0.8米，直径3毫米-10毫米；材质为不锈钢。

8. 根据权利要求6或7所述的用于特殊气瓶内制造派瑞林覆层的装置，其特征在于，根据一次性制备覆层的气瓶数量，所述导气管可以经由气体分配头组合成单管、双管或多管的形式。

9. 根据权利要求5所述的用于特殊气瓶内制造派瑞林覆层的装置，其特征在于，所述特殊气瓶放置在沉积室内，根据气瓶大小和一次性制备覆层的气瓶数量确定沉积室的大小。

10. 根据权利要求9所述的用于特殊气瓶内制造派瑞林覆层的装置，其特征在于，所述沉积室长1-1.5米，宽1-4米，高1-1.5米，材质为碳钢或不锈钢，可放置特殊气瓶1-4个。

Images