CN103555239B - 一种高抗磨性能地板胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高抗磨性能地板胶制备方法，该方法采用向三聚氰胺改性脲胶的混合胶中添加修饰性纳米二氧化硅水系溶胶，所制备的修饰性纳米二氧化硅水系溶胶透明、清澈，具有明显丁达尔现象。通过添加质量百分含量为0.1％～10％纳米二氧化硅水系溶胶的混合胶制备出的人造地板，其甲醛排放量达到E1级标准(不大于1.5mg/L)，抗磨性能比目前市场出售地板提高30～50％。本发明工艺简单，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高抗磨性能地板胶的制备方法。
背景技术
脲醛树脂具有原料丰富易得，价格低廉，制造工艺简单，对木质纤维素有优良的黏附力，具有优良的内聚强度，不污染木材等优点。在人造板工业中占树脂胶总量达到65～75％，是目前粘合剂中产量最大的品种。但是，在脲醛树脂实际应用中存在游离甲醛含量高、耐热水性差、抗磨性能差等问题。
研究人员针对不同的问题采用了不同的解决方法，为降低脲醛树脂中甲醛排放量，研究人员是通过优化酸性缩聚阶段的工艺及条件，使易断裂而产生甲醛释放的亚甲基醚键接形式尽量转化成较不易产生甲醛释放的亚甲基键接形式，在降低甲醛释放量的同时实现了胶合强度的提高。为了提高脲醛树脂耐水性，通过添加三聚氰胺、异氰酸酯来改进其性能。对于提高其抗磨性，文献报道相对较少，通过添加修饰性纳米二氧化硅水系溶胶提高地板抗磨性还未见报道。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高抗磨性能地板胶的制备方法，以提高脲醛树脂的抗磨性能。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高抗磨性能地板胶的制备方法，包括如下步骤：
A.向甲醛溶胶中加入质量百分数为5～32％NaOH溶液，调节pH至8.0～11.0，向其中加入第一批尿素，将体系温度逐渐升至55～78℃，30～50min后，用酸溶液调至溶液pH至2.5～4.5，然后逐渐升温至80～97℃，反应时间控制在25～60min，然后向体系中加入质量百分数为5～32％NaOH溶液，调至pH至8.0～11.0，加入0.1g三乙醇胺，将体系温度降至55～85℃，再向体系中加入第二批尿素，控制反应时间为25～60min，降温至30～45℃，控制尿素与甲醛的质量百分比为1∶2.00～3.01，备用；
B.用质量百分数为5～32％NaOH溶液调节甲醛和二甘醇溶液pH至8.0～11.0，将料液温度升温至25～40℃时，向其中加入三聚氰胺，用纯化水洗涤加料口，然后开始升温，逐渐升温至70～90℃，控制升温时间为20～40min，并向其中加入1.0～8.0g增韧剂，再将体系温度升至90～98℃，控制反应时间为0.5～2.0h，降温至30～45℃，控制三聚氰胺与甲醛的质量百分比为1∶1.10～2.25，备用；
C.向制备好的脲胶中加入三聚氰胺胶，控制脲胶：三聚氰胺胶的质量百分比为5∶1～1∶5，搅拌混合后，备用；
D.制备修饰纳米二氧化硅溶胶：向水系的纳米二氧化硅溶胶中加入一种或几种表面修饰剂，二氧化硅溶胶的平均粒径为15nm，修饰剂的质量百分数控制在0.05％～5.0％，修饰时间控制在0.5～20h，控制纳米二氧化硅水系溶胶量为5.0～20.0g；
E.向制备好的混合胶中加入修饰后二氧化硅溶胶，再加入0.05～1.0g固化剂，搅拌时间控制在10～240min；
F.实验中采用中密度板幅面为400mm×400mm×3mm，涂胶量为40g/m-2，热压工艺为：热压温度为180℃，单位压力为2.5MPa，热压时间为30s。
优选的，步骤A中的酸至少为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸和甲酸中的一种。
优选的，步骤B中的增韧剂至少为聚酰亚胺、聚乙烯醇、对甲苯磺酰胺和聚醋酸乙烯一种。
优选的，步骤D中修饰剂至少为γ-胺基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酸丙基三甲基硅烷中的一种。
优选的，步骤E中固化剂至少为2-乙基-4甲基咪唑、孟烷二胺、氯化铵和三氟化硼中的一种。
通过上述技术方案，本发明提供的一种高抗磨性能地板胶的制备方法，由于其采用的纳米二氧化硅的粒径小、比表面积大、表面能高，表面存在大量的不饱和残键，反应活性高，能够较好地与表面修饰剂的结合，从而分散到三聚氰胺改性的脲醛树脂中，通过添加纳米二氧化硅溶胶所制备的树脂具有以下有益效果：
①修饰剂能够有效地亲和在纳米二氧化硅溶胶上；
②添加修饰后纳米二氧化硅溶胶所制备出的人造板能够达到E1级标准；
③所制备出的人造板表面抗磨性能比目前市场所售地板提高30～50％。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
A.向五口烧瓶中加入269.0g甲醛，用质量百分数为25％NaOH溶液调节pH至9.3，加入第一批尿素78.5g，将体系温度逐渐升至70℃，反应30min后，用磷酸调至pH至3.8，然后将料液温度升温至93℃，反应时间控制为40min，再加入质量百分数为30％NaOH溶液调节pH至9.3，加入0.1g三乙醇胺，然后将温度降至80℃，向反应釜中加入第二批尿素52.4g，反应时间控制在40min，反应结束后降温至32℃，备用。
B.向五口烧瓶中加入158.4g甲醛溶液，23.8g二甘醇，用质量分数为25％NaOH溶液调至pH至10.0，将料液温度升温至28℃，向其中加入126.7g三聚氰胺，用87.1g水洗涤三聚氰胺加料容器，然后开始加热升温，逐渐升温至78℃，升温时间控制在30min，再向料液中加入4.0g对甲苯磺酰胺。然后将温度升至93℃，控制反应时间为2h，反应结束后，将料液温度降至35℃，备用。
C.称取60.0g脲胶，在搅拌下，向其中加入40.0g三聚氰胺胶，混合均匀后，料液清澈透明，备用。
D.称取10.0g纳米二氧化硅水系溶胶，向其中加入0.5gγ-甲基丙烯酸丙基三甲基硅烷，在100rpm搅拌速率下，修饰12h，备用。
E.在300rpm搅拌速率下，向步骤C中的混合胶中加入步骤D中的修饰性纳米二氧化硅水系溶胶，再向其中加入0.5g氯化铵溶液，搅拌均匀后，备用。
F.所有板材均在实验室完成，中密度板幅面为400mm×400mm×3mm，涂胶量为40.0g/m-2，热压工艺为：热压温度为180℃，单位压力为2.5MPa，热压时间为30s。
G.试验中制备出的人造板，依据GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》的规定测试，结果是甲醛释放量满足国家E1级别(不大于1.5mg/L)标准。其抗磨性能比目前市场所售的人造板提高30％。
实施例二
A.向五口烧瓶中加入269.0g甲醛，用质量百分数为30％NaOH溶液调节pH至8.8，加入第一批尿素78.5g，将体系温度逐渐升至70℃，反应40min后，用硫酸调至pH至3.5，然后将料液温度升温至85℃，反应时间控制为40min，再加入质量百分数为30％NaOH溶液调节pH至8.9，加入0.1g三乙醇胺，然后将温度降至80℃，向反应釜中加入第二批尿素52.4g，反应时间控制在40min，反应结束后降温至38℃，备用。
B.向五口烧瓶中加入158.4g甲醛溶液，23.8g二甘醇，用质量分数为30％NaOH溶液调至pH至9.5，将料液温度升温至30℃，向其中加入126.7g三聚氰胺，用87.1g水洗涤三聚氰胺加料容器，然后开始加热升温，逐渐升温至87℃，升温时间控制在30min，再向料液中加入4.0g对甲苯磺酰胺。然后将温度升至94℃，控制反应时间为1h，反应结束后，将料液温度降至35℃，备用。
C.称取50.0g脲胶，在搅拌下，向其中加入50.0g三聚氰胺胶，混合均匀后，料液清澈透明，备用。
D.称取10.0g纳米二氧化硅水系溶胶，向其中加入0.5gγ-胺基丙基三乙氧基硅烷，在100rpm搅拌速率下，修饰8h，备用。
E.在300rpm搅拌速率下，向步骤C中的混合胶中加入步骤D中的修饰性纳米二氧化硅水系溶胶，再向其中加入0.5g氯化铵溶液，搅拌均匀后，备用。
F.所有板材均在实验室完成，中密度板幅面为400mm×400mm×3mm，涂胶量为40.0g/m-2，热压工艺为：热压温度为180℃，单位压力为2.5MPa，热压时间为30s。
G.试验中制备出的人造板，依据GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》的规定测试，结果是甲醛释放量满足国家E1级别(不大于1.5mg/L)标准。其抗磨性能比目前市场所售的人造板提高40％。
实施例三
A.向五口烧瓶中加入269.0g甲醛，用质量百分数为30％NaOH溶液调节pH至8.8，加入第一批尿素78.5g，将体系温度逐渐升至68℃，反应30min后，用硝酸调至pH至3.5，然后将料液温度升温至85℃，反应时间控制为40min，再加入质量百分数为30％NaOH溶液调节pH至8.9，加入0.1g三乙醇胺，然后将温度降至84℃，向反应釜中加入第二批尿素52.4g，反应时间控制在40min，反应结束后降温至40℃，备用。
B.向五口烧瓶中加入158.4g甲醛溶液，23.8g二甘醇，用质量分数为30％NaOH溶液调至pH至9.5，将料液温度升温至30℃，向其中加入126.7g三聚氰胺，用87.1g水洗涤三聚氰胺加料容器，然后开始加热升温，逐渐升温至85℃，升温时间控制在30min，再向料液中加入4.0g对甲苯磺酰胺。然后将温度升至95℃，控制反应时间为1h，反应结束后，将料液温度降至35℃，备用。
C.称取50.0g脲胶，在搅拌下，向其中加入50.0g三聚氰胺胶，混合均匀后，料液清澈透明，备用。
D.称取1.0g纳米二氧化硅水系溶胶，向其中加入0.05gγ-胺基丙基三乙氧基硅烷，在100rpm搅拌速率下，修饰4h，备用。
E.在300rpm搅拌速率下，向步骤C中的混合胶中加入步骤D中的修饰性纳米二氧化硅水系溶胶，再向其中加入0.5g氯化铵溶液，搅拌，超声均匀后，备用。
F.所有板材均在实验室完成，中密度板幅面为400mm×400mm×3mm，涂胶量为40.0g/m-2，热压工艺为：热压温度为180℃，单位压力为2.5MPa，热压时间为30s。
G.试验中制备出的人造板，依据GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》的规定测试，结果是甲醛释放量满足国家E1级别(不大于1.5mg/L)标准。其抗磨性能比目前市场所售的人造板提高35％。
实施例四
A.向五口烧瓶中加入269.0g甲醛，用质量百分数为30％NaOH溶液调节pH至8.8，加入第一批尿素78.5g，将体系温度逐渐升至68℃，反应30min后，用硝酸调至pH至3.5，然后将料液温度升温至85℃，反应时间控制为40min，再加入质量百分数为30％NaOH溶液调节pH至8.9，加入0.1g三乙醇胺，然后将温度降至84℃，向反应釜中加入第二批尿素52.4g，反应时间控制在40min，反应结束后降温至40℃，备用。
B.向五口烧瓶中加入158.4g甲醛溶液，23.8g二甘醇，用质量分数为30％NaOH溶液调至pH至9.5，将料液温度升温至30℃，向其中加入126.7g三聚氰胺，用87.1g水洗涤三聚氰胺加料容器，然后开始加热升温，逐渐升温至85℃，升温时间控制在30min，再向料液中加入4.0g对甲苯磺酰胺。然后将温度升至95℃，控制反应时间为1h，反应结束后，将料液温度降至35℃，备用。
C.称取50.0g脲胶，在搅拌下，向其中加入50.0g三聚氰胺胶，混合均匀后，料液清澈透明，备用。
D.称取5.0g纳米二氧化硅水系溶胶，向其中加入0.25gγ-胺基丙基三乙氧基硅烷，在100rpm搅拌速率下，修饰4h，备用。
E.在300rpm搅拌速率下，向步骤C中的混合胶中加入步骤D中的修饰性纳米二氧化硅水系溶胶，再向其中加入0.5g氯化铵溶液，搅拌，超声均匀后，备用。
F.所有板材均在实验室完成，中密度板幅面为400mm×400mm×3mm，涂胶量为40.0g/m-2，热压工艺为：热压温度为180℃，单位压力为2.5MPa，热压时间为30s。
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实施例五
A.向五口烧瓶中加入269.0g甲醛，用质量百分数为30％NaOH溶液调节pH至8.8，加入第一批尿素78.5g，将体系温度逐渐升至68℃，反应30min后，用硝酸调至pH至3.5，然后将料液温度升温至85℃，反应时间控制为40min，再加入质量百分数为30％NaOH溶液调节pH至8.9，加入0.1g三乙醇胺，然后将温度降至84℃，向反应釜中加入第二批尿素52.4g，反应时间控制在40min，反应结束后降温至40℃，备用。
B.向五口烧瓶中加入158.4g甲醛溶液，23.8g二甘醇，用质量分数为30％NaOH溶液调至pH至9.5，将料液温度升温至30℃，向其中加入126.7g三聚氰胺，用87.1g水洗涤三聚氰胺加料容器，然后开始加热升温，逐渐升温至85℃，升温时间控制在30min，再向料液中加入4.0g对甲苯磺酰胺。然后将温度升至95℃，控制反应时间为1h，反应结束后，将料液温度降至35℃，备用。
C.称取70.0g脲胶，在搅拌下，向其中加入30.0g三聚氰胺胶，混合均匀后，料液清澈透明，备用。
D.称取10g纳米二氧化硅水系溶胶，向其中加入0.5gγ-胺基丙基三乙氧基硅烷，在100rpm搅拌速率下，修饰4h，备用。
E.在300rpm搅拌速率下，向步骤C中的混合胶中加入步骤D中的修饰性纳米二氧化硅水系溶胶，再向其中加入0.5g氯化铵溶液，搅拌，超声均匀后，备用。
F.所有板材均在实验室完成，中密度板幅面为400mm×400mm×3mm，涂胶量为40g/m-2，热压工艺为：热压温度为180℃，单位压力为2.5MPa，热压时间为30s。
G.试验中制备出的人造板，依据GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》的规定测试，结果是甲醛释放量满足国家E1级别(不大于1.5mg/L)标准。其抗磨性能比目前市场所售的人造板提高50％。
对上述实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。
Claims (5)
1.一种高抗磨性能地板胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.向甲醛溶胶中加入质量百分数为5～32％NaOH溶液，调节pH至8.0～11.0，向其中加入第一批尿素，将体系温度逐渐升至55～78℃，30～50min后，用酸溶液调至溶液pH至2.5～4.5，然后逐渐升温至80～97℃，反应时间控制在25～60min，然后向体系中加入质量百分数为5～32％NaOH溶液，调至pH至8.0～11.0，加入0.1g三乙醇胺，将体系温度降至55～85℃，再向体系中加入第二批尿素，控制反应时间为25～60min，降温至30～45℃，控制尿素与甲醛的质量百分比为1∶2.00～3.01，备用；
B.用质量百分数为5～32％NaOH溶液调节甲醛和二甘醇溶液pH至8.0～11.0，将料液温度升温至25～40℃时，向其中加入三聚氰胺，用纯化水洗涤加料口，然后开始升温，逐渐升温至70～90℃，控制升温时间为20～40min，并向其中加入1.0～8.0g增韧剂，再将体系温度升至90～98℃，控制反应时间为0.5～2.0h，降温至30～45℃，控制三聚氰胺与甲醛的质量百分比为1∶1.10～2.25，备用；
C.向制备好的脲胶中加入三聚氰胺胶，控制脲胶：三聚氰胺胶的质量百分比为5∶1～1∶5，搅拌混合后，备用；
D.制备修饰纳米二氧化硅溶胶：向水系的纳米二氧化硅溶胶中加入一种或几种表面修饰剂，二氧化硅溶胶的平均粒径为15nm，修饰剂的质量百分数控制在0.05％～5.0％，修饰时间控制在0.5～20h，控制纳米二氧化硅水系溶胶量为5.0～20.0g；
E.向制备好的混合胶中加入修饰后二氧化硅溶胶，再加入0.05～1.0g固化剂，搅拌时间控制在10～240min；
F.实验中采用中密度板幅面为400mm×400mm×3mm，涂胶量为40g·m-2，热压工艺为：热压温度为180℃，单位压力为2.5MPa，热压时间为30s。
2.根据权利要求1所述的一种高抗磨性能地板胶的制备方法，其特征在于，步骤A中的酸至少为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸和甲酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高抗磨性能地板胶的制备方法，其特征在于，步骤B中的增韧剂至少为聚酰亚胺、聚乙烯醇、对甲苯磺酰胺和聚醋酸乙烯一种。
4.根据权利要求1所述的一种高抗磨性能地板胶的制备方法，其特征在于，步骤D中修饰剂至少为γ-胺基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酸丙基三甲基硅烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高抗磨性能地板胶的制备方法，其特征在于，步骤E中固化剂至少为2-乙基-4甲基咪唑、孟烷二胺、氯化铵和三氟化硼中的一种。
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