CN103554416B - 一种水性聚氨酯的合成方法及其用途 - Google Patents

一种水性聚氨酯的合成方法及其用途 Download PDF

Info

Publication number
CN103554416B
CN103554416B CN201310496240.0A CN201310496240A CN103554416B CN 103554416 B CN103554416 B CN 103554416B CN 201310496240 A CN201310496240 A CN 201310496240A CN 103554416 B CN103554416 B CN 103554416B
Authority
CN
China
Prior art keywords
aqueous polyurethane
polyurethane
acetone
solution
weight part
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201310496240.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103554416A (zh
Inventor
张文
冯海英
王永权
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ANJI HUACHENG NANOMETRE TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
ANJI HUACHENG NANOMETRE TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ANJI HUACHENG NANOMETRE TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical ANJI HUACHENG NANOMETRE TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201310496240.0A priority Critical patent/CN103554416B/zh
Publication of CN103554416A publication Critical patent/CN103554416A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103554416B publication Critical patent/CN103554416B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08—Processes
    • C08G18/10—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/08—Processes
    • C08G18/16—Catalysts
    • C08G18/22—Catalysts containing metal compounds
    • C08G18/24—Catalysts containing metal compounds of tin
    • C08G18/242—Catalysts containing metal compounds of tin organometallic compounds containing tin-carbon bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/42—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/82—Post-polymerisation treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D175/00—Coating compositions based on polyureas or polyurethanes; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D175/04—Polyurethanes
    • C09D175/06—Polyurethanes from polyesters

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)

Abstract

本发明涉及有机高分子化合物领域，尤其涉及一种水性聚氨酯的合成方法及其用途。它依次包括步骤：按重量份称量180-220重量份聚酯二元醇、30-40重量份六亚甲基二异氰酸酯和丙酮；将配比后的原料通过蒸馏和干燥去除水分；将去除水分后的聚酯二元醇溶解于丙酮中，加入六亚甲基二异氰酸酯和0.4-0.6重量份二月桂酸二丁基锡中，反应；将所得聚氨酯预聚体溶液加入二亚乙基三胺与剩余的丙酮组成的混合液中，并加热反应，得到聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液；将水和8-12重量份25-35wt%的醋酸乙酯溶液加入到所述聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液中，调节pH值，减压脱除丙酮，得到包含纳米聚氨酯颗粒的水性聚氨酯溶液。本方法所得水性聚氨酯溶液产物纯度高、产品合成过程稳定。

Description

一种水性聚氨酯的合成方法及其用途
技术领域
本发明涉及有机高分子化合物领域，尤其涉及一种水性聚氨酯的合成方法及其用途。
背景技术
聚氨酯的特征是在高分子的主链上含有重复的氨基甲酸甲酯键结构单元-NHCOO-，通常由二元或多元异氰酸酯与聚醚多元醇或聚酯多元醇反应而成。由于聚氨酯的原料品种相当丰富，能制成形态各异的产品，被化学工程师誉为“可裁剪的”聚合物，应用十分广阔。水性聚氨酯则是将聚氨酯溶解于水或分散于水中而形成的一种聚氨酯体系。
CN102093534B(2012-8-8)公开了一种聚氨酯水分散体的制备方法及含有聚氨酯水分散体的水性聚氨酯涂料，然而该聚氨酯分散体的产品合成过程不够稳定，产物均一性和纯度有待提高。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种产物纯度高、产品合成过程稳定的水性聚氨酯的合成方法。
本发明的目的之二是提供一种产物纯度高、产品合成过程稳定的水性聚氨酯的用途。
本发明的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种水性聚氨酯的合成方法，其依次包括步骤：
（1）原料配比：按重量份称量180-220重量份聚酯二元醇、30-40重量份六亚甲基二异氰酸酯和430-570重量份丙酮；
（2）除水化处理：将配比后的原料通过蒸馏和干燥去除水分；
（3）预聚体制备：将去除水分后的所有聚酯二元醇溶解于80-120重量份丙酮中，加入去除水分后的所有六亚甲基二异氰酸酯和0.4-0.6重量份二月桂酸二丁基锡中，在70-90℃反应1-2小时得到聚氨酯预聚体溶液；
（4）预聚体合成反应：将所得聚氨酯预聚体溶液加入5-12重量份二胺或三胺类物质与原料中剩余的丙酮组成的混合液中，并加热到45-55℃反应0.4-0.6小时，得到聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液；
（5）溶剂脱除和除杂：在搅拌条件下将水和8-12重量份25-35wt%的醋酸乙酯溶液加入到所述聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液中，调节pH值在8.0以上，在45-55℃减压脱除丙酮，得到包含纳米聚氨酯颗粒的水性聚氨酯溶液。
本发明的优点是：
1.采用本发明的除水化处理配后后续的预聚体制备等工艺，可以防止反应产物链长不同导致纯度低，可以提高反应产物的纯度，使产品合成过程稳定；
2.预聚体制备为合成反应中的第一阶段，预聚体合成反应为合成反应中的第二阶段；第一阶段中加入催化剂二月桂酸二丁基锡提高反应速度，缩短反应时间，聚酯二元醇充当扩链剂参与到反应中，通过本发明特定配比的反应物及催化剂，引入亲水基团，主要是二元醇中的羟基，最终得到NCO含量小于2.5%的聚氨酯预聚体，说明该预聚体中的NCO随时间很小，基本保持稳定，副反应少，产品合成过程稳定；加上后续第二阶段中的预聚体合成反应控制、溶剂脱除和除杂，最终得到产品合成过程稳定的、产物均一性好、纯度高的水性聚氨酯溶液。
作为优选，所述步骤（2）除水化处理是将180-220重量份聚酯二元醇加热到110-130℃，减压蒸馏0.6-1.2小时。
更优选地，所述步骤（2）除水化处理还包括在每1升丙酮中加入18-25g4A型号分子筛去除水分。
作为优选，所述丙酮原料为99-99.8wt%的分析纯。
作为优选，所述步骤（3）是将去除水分后的所有聚酯二元醇溶解于95-105重量份丙酮中，加入去除水分后的所有六亚甲基二异氰酸酯和0.4-0.6重量份二月桂酸二丁基锡中，在75-85℃反应1.2-1.8小时得到聚氨酯预聚体溶液。
作为优选，所述步骤（4）是将所得聚氨酯预聚体溶液加入7-10重量份二亚乙基三胺与原料中剩余的丙酮组成的混合液中，并加热到48-52℃反应0.5小时，得到聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液。
作为优选，所述步骤（4）中的二胺或三胺类物质为二亚乙基三胺或三乙胺。
作为优选，所述步骤（5）是在搅拌条件下将800-900重量份水和8-12重量份28-32wt%的醋酸乙酯溶液加入到所述聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液中，调节PH在8.0以上，在45-55℃减压脱除丙酮，得到包含纳米聚氨酯颗粒的水性聚氨酯溶液。
所述步骤（5）用水稀释醋酸乙酯溶液调节pH，如果直接用醋酸乙酯调节的话，反应太剧烈，有可能导致沉淀产生。
本发明的第二技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种水性聚氨酯的用途，其是将上述方法制备所得的水性聚氨酯溶液用于制备PVC手套涂层，所述水性聚氨酯溶液为含有纳米聚氨酯颗粒的乳白色水性悬浊液，粒径0.05-0.15纳米，粘度300-900mpa.s，pH值8-10。
在85℃温度下放置5天做耐热实验，分层小于1mm,说明无增稠现象；煮沸实验无明显颗粒增大现象，进一步说明产物纯度高、产物稳定性大。
现有PVC手套生产中使用滑石粉等颗粒物质增加润滑性，与现有PVC手套相比，使用本发明的水性聚氨酯产品做涂饰剂，提高了抗贴合性、滑爽性、防水性；具有无毒、无过敏、不燃烧等特点；更加干净、卫生。
作为优选，所述水性聚氨酯溶液中加入占水性聚氨酯溶液质量15-20倍质量的水稀释，用于制备PVC手套涂层。
具体实施方式
实施例一
原料配比：按重量份称量180重量份聚酯二元醇、30重量份六亚甲基二异氰酸酯和430重量份99wt%的分析纯丙酮；
除水化处理：将配比后的原料通过蒸馏和干燥去除水分；具体将180重量份聚酯二元醇加热到110℃，减压蒸馏0.6小时；在每1升丙酮中加入184A型号分子筛去除水分；
预聚体制备：将去除水分后的所有聚酯二元醇溶解于80重量份丙酮中，加入去除水分后的所有六亚甲基二异氰酸酯和0.4重量份二月桂酸二丁基锡中，在70℃反应2小时得到聚氨酯预聚体溶液；
预聚体合成反应：将所得聚氨酯预聚体溶液加入5重量份二亚乙基三胺与原料中剩余的丙酮组成的混合液中，并加热到45℃反应0.4小时，得到聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液；
溶剂脱除和除杂：在搅拌条件下将800重量份水和8重量份25wt%的醋酸乙酯溶液加入到所述聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液中，调节pH值在8.0以上，在45℃减压脱除丙酮，得到包含纳米聚氨酯颗粒的水性聚氨酯溶液。
所得水性聚氨酯溶液为乳白色液体，固含量为20%，粘度300-600mpa.s，pH值8-10，粒径范围大约为0.05-0.1纳米，煮沸实验无明显颗粒增大现象，耐热实验在85℃温度下放置5天，分层小于1mm,无增稠现象。
将所得水性聚氨酯溶液进行1：18份水稀释，用于一次性PVC手套的涂层，水性聚氨酯成膜后120℃热处理20min，拉伸强度约为15.5MPa，伸长率640%。拉伸强度和伸长率高，制备的PVC手套性能较好。
实施例二
原料配比：按重量份称量220重量份聚酯二元醇、30-40重量份六亚甲基二异氰酸酯和570重量份99.8wt%的分析纯丙酮；
除水化处理：将配比后的原料通过蒸馏和干燥去除水分；具体将220重量份聚酯二元醇加热到130℃，减压蒸馏1.2小时；在每1升丙酮中加入25g4A型号分子筛去除水分；
预聚体制备：将去除水分后的所有聚酯二元醇溶解于120重量份丙酮中，加入去除水分后的所有六亚甲基二异氰酸酯和0.6重量份二月桂酸二丁基锡中，在90℃反应1小时得到聚氨酯预聚体溶液；
预聚体合成反应：将所得聚氨酯预聚体溶液加入12重量份三乙胺与原料中剩余的丙酮组成的混合液中，并加热到55℃反应0.6小时，得到聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液；
溶剂脱除和除杂：在搅拌条件下将900重量份水和12重量份35wt%的醋酸乙酯溶液加入到所述聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液中，调节pH值在8.0以上，在55℃减压脱除丙酮，得到包含纳米聚氨酯颗粒的水性聚氨酯溶液。
所得水性聚氨酯溶液为乳白色液体，固含量为22%，粘度600-900mpa.s，pH值8-10，粒径范围大约为0.1-0.15纳米，煮沸实验无明显颗粒增大现象，耐热实验在85℃温度下放置5天，分层小于1mm,无增稠现象。
将所得水性聚氨酯溶液进行1：15份水稀释，用于一次性PVC手套的涂层，水性聚氨酯成膜后120℃热处理20min，拉伸强度约为16MPa，伸长率660%。拉伸强度和伸长率高，制备的PVC手套性能较好。
实施例三
原料配比：按重量份称量200重量份聚酯二元醇、35重量份六亚甲基二异氰酸酯和500重量份99.5wt%的分析纯丙酮；
除水化处理：将配比后的原料通过蒸馏和干燥去除水分；具体将200重量份聚酯二元醇加热到120℃，减压蒸馏0.8小时；在每1升丙酮中加入20g4A型号分子筛去除水分；
预聚体制备：将去除水分后的所有聚酯二元醇溶解于95重量份丙酮中，加入去除水分后的所有六亚甲基二异氰酸酯和0.5重量份二月桂酸二丁基锡中，在80℃反应1.6小时得到聚氨酯预聚体溶液；
预聚体合成反应：将所得聚氨酯预聚体溶液加入8重量份二亚乙基三胺与原料中剩余的丙酮组成的混合液中，并加热到50℃反应0.5小时，得到聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液；
溶剂脱除和除杂：在搅拌条件下将850重量份水和10重量份30wt%的醋酸乙酯溶液加入到所述聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液中，调节pH值在8.0以上，在50℃减压脱除丙酮，得到包含纳米聚氨酯颗粒的水性聚氨酯溶液。
所得水性聚氨酯溶液为乳白色液体，固含量为18%，粘度400-800mpa.s，pH值8-10，粒径范围大约为0.08-0.1纳米，煮沸实验无明显颗粒增大现象，耐热实验在85℃温度下放置5天，分层小于1mm,无增稠现象。
将所得水性聚氨酯溶液进行1：20份水稀释，用于一次性PVC手套的涂层，水性聚氨酯成膜后120℃热处理20min，拉伸强度约为16.5MPa，伸长率680%。拉伸强度和伸长率高，制备的PVC手套性能较好。
实施例四
原料配比：按重量份称量200重量份聚酯二元醇、35重量份六亚甲基二异氰酸酯和500重量份99.5wt%的分析纯丙酮；
除水化处理：将配比后的原料通过蒸馏和干燥去除水分；具体将200重量份聚酯二元醇加热到120℃，减压蒸馏0.8小时；在每1升丙酮中加入20g4A型号分子筛去除水分；
预聚体制备：将去除水分后的所有聚酯二元醇溶解于105重量份丙酮中，加入去除水分后的所有六亚甲基二异氰酸酯和0.4-0.6重量份二月桂酸二丁基锡中，在85℃反应1.8小时得到聚氨酯预聚体溶液；
预聚体合成反应：将所得聚氨酯预聚体溶液加入10重量份三乙胺与原料中剩余的丙酮组成的混合液中，并加热到52℃反应0.5小时，得到聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液；
溶剂脱除和除杂：在搅拌条件下将850重量份水和10重量份28wt%的醋酸乙酯溶液加入到所述聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液中，调节pH值在8.0以上，在55℃减压脱除丙酮，得到包含纳米聚氨酯颗粒的水性聚氨酯溶液。
所得水性聚氨酯溶液为乳白色液体，固含量为18-20%，粘度300-900mpa.s，pH值8-10，粒径范围大约为0.05-0.15纳米，煮沸实验无明显颗粒增大现象，耐热实验在85℃温度下放置5天，分层小于1mm,无增稠现象。
将所得水性聚氨酯溶液进行1：18份水稀释，用于一次性PVC手套的涂层，水性聚氨酯成膜后120℃热处理20min，拉伸强度约为15.5MPa，伸长率640%。拉伸强度和伸长率高，制备的PVC手套性能较好。
对比实施例一
同实施例一，不同是减少了除水化处理。所得水性聚氨酯溶液粒径范围大约为0.02-0.25纳米，煮沸实验有颗粒增大现象，耐热实验在85℃温度下放置5天，分层大于4mm,有增稠现象。
将所得水性聚氨酯溶液进行1：18份水稀释，用于一次性PVC手套的涂层，水性聚氨酯成膜后120℃热处理20min，拉伸强度约为10MPa，伸长率550%。拉伸强度和伸长率小于实施例一所得产品。
对比实施例二
原料配比和除水化处理同实施例二，不同的是预聚体制备是将去除水分后的所有聚酯二元醇溶解于50重量份丙酮中，加入去除水分后的所有六亚甲基二异氰酸酯和0.1重量份二月桂酸二丁基锡中，在50℃反应3小时；然后将所得聚氨酯预聚体溶液加入2重量份二亚乙基三胺与原料中剩余的丙酮组成的混合液中，并加热到60℃反应0.2小时，最后溶剂脱除和除杂同实施例二。
所得水性聚氨酯溶液为乳白色液体，固含量为14%，粘度200-400mpa.s，粒径范围大约为0.3-0.5纳米，煮沸实验有颗粒增大现象，耐热实验在85℃温度下放置5天，分层大于7mm,有增稠现象。
将所得水性聚氨酯溶液进行1：15份水稀释，用于一次性PVC手套的涂层，水性聚氨酯成膜后120℃热处理20min，拉伸强度约为8MPa，伸长率400%。拉伸强度和伸长率小于实施例二所得产品。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种水性聚氨酯的合成方法制备的水性聚氨酯的用途，其特征在于：水性聚氨酯依次包括以下制备步骤：
（1）原料配比：按重量份称量180-220重量份聚酯二元醇、30-40重量份六亚甲基二异氰酸酯和430-570重量份丙酮；
（2）除水化处理：将配比后的原料通过蒸馏和干燥去除水分；
（3）预聚体制备：将去除水分后的所有聚酯二元醇溶解于80-120重量份丙酮中，加入去除水分后的所有六亚甲基二异氰酸酯和0.4-0.6重量份二月桂酸二丁基锡中，在70-90℃反应1-2小时得到聚氨酯预聚体溶液；
（4）预聚体合成反应：将所得聚氨酯预聚体溶液加入5-12重量份二胺或三胺类物质与原料中剩余的丙酮组成的混合液中，并加热到45-55℃反应0.4-0.6小时，得到聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液；
（5）溶剂脱除和除杂：在搅拌条件下将水和8-12重量份25-35wt%的醋酸乙酯溶液加入到所述聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液中，调节pH值在8.0以上，在45-55℃减压脱除丙酮，得到包含纳米聚氨酯颗粒的水性聚氨酯；
将所述水性聚氨酯用于制备PVC手套涂层，所述水性聚氨酯为含有纳米聚氨酯颗粒的乳白色水性聚氨酯悬浊液，粒径0.05-0.15微米，粘度300-900mPa.s，pH值8-10。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯的合成方法制备的水性聚氨酯的用途，其特征在于：所述步骤（2）除水化处理是将180-220重量份聚酯二元醇加热到110-130℃，减压蒸馏0.6-1.2小时。
3.根据权利要求2所述的一种水性聚氨酯的合成方法制备的水性聚氨酯的用途，其特征在于：所述步骤（2）除水化处理还包括在每1升丙酮中加入18-25g4A型号分子筛去除水分。
4.根据权利要求3所述的一种水性聚氨酯的合成方法制备的水性聚氨酯的用途，其特征在于：所述丙酮原料为99-99.8wt%的分析纯。
5.根据权利要求2-4任一项所述的一种水性聚氨酯的合成方法制备的水性聚氨酯的用途，其特征在于：所述步骤（3）是将去除水分后的所有聚酯二元醇溶解于95-105重量份丙酮中，加入去除水分后的所有六亚甲基二异氰酸酯和0.4-0.6重量份二月桂酸二丁基锡中，在75-85℃反应1.2-1.8小时得到聚氨酯预聚体溶液。
6.根据权利要求2-4任一项所述的一种水性聚氨酯的合成方法制备的水性聚氨酯的用途，其特征在于：所述步骤（4）是将所得聚氨酯预聚体溶液加入7-10重量份二亚乙基三胺与原料中剩余的丙酮组成的混合液中，并加热到48-52℃反应0.5小时，得到聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液。
7.根据权利要求2-4任一项所述的一种水性聚氨酯的合成方法制备的水性聚氨酯的用途，其特征在于：所述步骤（4）中的二胺或三胺类物质为二亚乙基三胺或三乙胺。
8.根据权利要求2-4任一项所述的一种水性聚氨酯的合成方法制备的水性聚氨酯的用途，其特征在于：所述步骤（5）是在搅拌条件下将800-900重量份水和8-12重量份28-32wt%的醋酸乙酯溶液加入到所述聚氨酯-脲-多胺的丙酮溶液中，调节PH在8.0以上，在45-55℃减压脱除丙酮，得到包含纳米聚氨酯颗粒的水性聚氨酯溶液。
9.根据权利要求8所述的一种水性聚氨酯的合成方法制备的水性聚氨酯的用途，其特征在于：所述水性聚氨酯溶液中加入占水性聚氨酯溶液质量15-20倍质量的水稀释，用于制备PVC手套涂层。
CN201310496240.0A 2013-10-22 2013-10-22 一种水性聚氨酯的合成方法及其用途 Expired - Fee Related CN103554416B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310496240.0A CN103554416B (zh) 2013-10-22 2013-10-22 一种水性聚氨酯的合成方法及其用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310496240.0A CN103554416B (zh) 2013-10-22 2013-10-22 一种水性聚氨酯的合成方法及其用途

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103554416A CN103554416A (zh) 2014-02-05
CN103554416B true CN103554416B (zh) 2016-02-03

Family

ID=50008796

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310496240.0A Expired - Fee Related CN103554416B (zh) 2013-10-22 2013-10-22 一种水性聚氨酯的合成方法及其用途

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103554416B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104845519A (zh) * 2015-05-27 2015-08-19 湖州大周高分子材料有限公司 聚氨酯防水涂料

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1869091A (zh) * 2006-06-27 2006-11-29 上海大学 无溶剂法制备水性聚氨酯的方法
CN101585903A (zh) * 2009-06-23 2009-11-25 丽水市优耐克水性树脂科技有限公司 一种水性聚氨酯及其制备方法
CN102585152A (zh) * 2012-03-07 2012-07-18 上海大学 自乳化阳离子型水性聚氨酯的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1869091A (zh) * 2006-06-27 2006-11-29 上海大学 无溶剂法制备水性聚氨酯的方法
CN101585903A (zh) * 2009-06-23 2009-11-25 丽水市优耐克水性树脂科技有限公司 一种水性聚氨酯及其制备方法
CN102585152A (zh) * 2012-03-07 2012-07-18 上海大学 自乳化阳离子型水性聚氨酯的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103554416A (zh) 2014-02-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102504518B (zh) 纳米二氧化硅/水性聚氨酯杂化材料的制备方法
CN101899247B (zh) 一种木器上光漆及其制备方法
JP2825604B2 (ja) メチレン架橋されたポリアリールアミンの製造方法
CN107236109B (zh) 柠檬酸化壳聚糖改性水性聚氨酯及其制备方法
CN111040426A (zh) 一种纳米氧化锌改性水性聚氨酯乳液及其制备方法
CN1939950A (zh) 一种木质素改性水性聚氨酯的制备方法
EP0172362B1 (de) Kaltvernetzende PUR-Dispersionen, ihre Herstellung und Verwendung
CN103467687B (zh) 一种无溶剂水性聚氨酯树脂的制备方法
CN106590394B (zh) 一种连续法制备水性聚氨酯光学涂料的工艺
CN102070768A (zh) 一种木器漆用水性聚氨酯及其制备方法
CN104974703B (zh) 一种双组份超支化聚氨酯胶粘剂及其制备方法
CN108264621B (zh) 一种水性聚氨酯非均相扩链合成方法
CN101857721A (zh) 一种耐寒、耐溶剂性不黄变聚氨酯树脂及其制备方法
CN105131806A (zh) 水性荧光聚氨酯涂料及其预聚体混合法制备方法
CN102492113B (zh) 一种基于hdi-tdi的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法
CN108929424A (zh) 一种新型阳离子亲水剂及其制备、使用方法
CN103554416B (zh) 一种水性聚氨酯的合成方法及其用途
CN105175731A (zh) 羧基硅油的制备方法
CN103249754A (zh) 潜在性固化剂的制备方法
JPS63225349A (ja) 熱反応型水性組成物
CN103923293A (zh) 一种环氧改性聚氨酯乳液及其制备方法
CN104628984A (zh) 一种星形结构水性聚氨酯胶黏剂的制备方法
CN1753926A (zh) 亲水性聚氨酯－聚脲分散体
CN102516544A (zh) 二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法
CN102898610A (zh) 羟乙基封端聚二甲基硅氧烷改性水性聚氨酯的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160203

Termination date: 20191022

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee