CN103548851B - 一种生物源缓释杀菌液及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
一种生物源缓释杀菌液及其制备方法和用途，属于生物农药技术领域。其特征在于以甲醇为溶剂，每千克甲醇中含有活性成分：汉防己碱160-280克，山柰酚50-170克，黄芪甙70-180克，龙胆苦苷100-240克；每千克甲醇中还含渗透剂70-230克、缓释添加剂100-300克。上述一种生物源缓释杀菌液，以植物体内天然存在的物质为活性成分，利用缓释剂的药剂释放速度，能控制药物释放速度，持续且高效的发挥抑菌活性，可以减少活性物质在环境中的光解和流失，避免药剂浓度的峰谷波动，使药物较平稳地持续发挥作用，从而达到减少药剂的用量，延长持效期。且具有制造方便，成本低廉、稳定高效等优点。
Description
技术领域
本发明属于生物农药技术领域，具体为一种生物源缓释杀菌液及其制备方法和用途。
背景技术
随着农作物病害发生越来越重、新的病害不断涌现，杀菌剂用量呈逐年递增趋势，在三大类农药中的比重也逐渐加大，其市场前景广阔，发展形势愈加引人关注。据国家统计局2011年统计数据显示，我国农药总产量达到264.8万吨，其中杀菌剂原药产量为15.2万吨，同比增长1.3%，占农药总产量的5.7%。
中国农药工业协会副秘书长曹承宇介绍说，我国杀菌剂原药生产企业主要分布在16个省（区、市）。其中杀菌剂原药产量最大的为江苏，产量达6.29万吨；其次是四川，产量为1.73万吨；再次为安徽，产量为1.23万吨。目前我国农药市场对杀菌剂的需求比较旺盛，2011年杀菌剂的数量、进口量和出口量的增幅均超过20%，国外公司杀菌剂市场占有率不断攀升，份额已达25%-30%，国内外产品竞争日趋激烈。关于我国目前杀菌剂产品的登记情况的相关内容，农业部农药检定所生测室博士李贤宾表示，截至2012年1月，国内杀菌剂登记产品5855个，占总数的24%，其中杀菌剂临时登记379个，正式登记5476个，各占总数的6.5%和93.5%；单剂3847个，混剂2008个，各占总数的65.7%和34.3%；原药登记586个，占总数的1/10。目前杀菌剂国内生产企业共有1065家，约占农药生产企业的50%，杀菌剂原药生产企业260家，占杀菌剂企业24%。2009年-2011年，生产企业有882家，原药企业有140家，分别约占杀菌剂生产企业、原药企业的83%和54%。可见,近年来杀菌剂发展势头之强劲。随着杀菌剂生产的不断发展，与农药工业其他品种一样，长期积累的矛盾和问题也逐渐显现。城市绿化、花卉、庭院作物的杀菌剂等,面对杀菌剂市场的迅速升温，整个产业亟待理清方向、对未来形势作出理性分析与全面、深度的解读，以实现农药产业在十二五期间健康、有序、稳步运行。全国农技推广服务中心高级农艺师梁帝允指出：“使用杀菌剂，能有效控制农作物病害的发生，确保农作物生产和农产品质量安全，但杀菌剂在使用上仍然存在着不少的问题。”
针对一些病虫害防治可供选药剂少、杀菌剂使用不当造成的药害事故、农民滥用杀菌剂导致病菌产生抗药性及杀菌剂过量使用造成的残留超标等问题。目前，如何开发与应用杀菌剂新品种，以解决部分病害难以防治、抗药性、农药残留等问题，开发一些广谱、高效、低毒的杀菌剂品种，扩大杀菌剂使用范围和防治对象，提高杀菌剂在靶标上的沉积率，提高杀菌剂的防治效果和有效利用率，减少农药飘失对环境的影响等都是亟待解决的难题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于设计提供一种生物源缓释杀菌液及其制备方法和用途的技术方案，以植物体内天然存在的物质为活性成分，利用缓释剂的药剂释放速度，持续且高效的发挥抑菌活性，可以减少活性物质在环境中的光解和流失，减少药剂的用量，延长持效期。
所述的一种生物源缓释杀菌液，其特征在于以甲醇为溶剂，每千克甲醇中含有活性成分：汉防己碱160-280克，山柰酚50-170克，黄芪甙70-180克，龙胆苦苷100-240克；每千克甲醇中还含渗透剂70-230克，所述的渗透剂为三硅氧烷聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二辛酯钠盐中的一种或一种以上混合物；每千克甲醇中还含缓释添加剂100-300克，所述的缓释添加剂为阿拉伯树胶、聚乙二醇、β-环糊精、聚乙烯醇中的一种或一种以上混合物。
所述的一种生物源缓释杀菌液，其特征在于每千克甲醇中含有活性成分：汉防己碱180-250克，山柰酚80-150克，黄芪甙100-150克，龙胆苦苷120-200克。
所述的一种生物源缓释杀菌液，其特征在于每千克甲醇中含有活性成分：汉防己碱200-220克，山柰酚100-120克，黄芪甙120-130克，龙胆苦苷140-180克。
所述的一种生物源缓释杀菌液，其特征在于每千克甲醇中渗透剂的含量为100-200克，优选120-150克。
所述的一种生物源缓释杀菌液，其特征在于每千克甲醇中缓释添加剂的含量为120-250克，优选150-200克。
所述的一种生物源缓释杀菌液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）向搅拌釜内按权利要求1所述的比例加入甲醇和活性组分，不断搅拌至完全溶解，备用；
2）再向步骤1）中的溶液中加入渗透剂，水浴加热至85-100℃，搅拌溶解，冷却至55-75℃，再加入缓释添加剂搅拌混合溶解均匀，即得所述杀菌液。
所述的一种生物源缓释杀菌液在制备防治番茄灰霉病、水稻纹枯病、黄瓜炭疽病制剂中的应用。
上述一种生物源缓释杀菌液及其制备方法和用途，以植物体内天然存在的物质为活性成分，利用缓释剂的药剂释放速度，能控制药物释放速度，持续且高效的发挥抑菌活性，可以减少活性物质在环境中的光解和流失，避免药剂浓度的峰谷波动，使药物较平稳地持续发挥作用，从而达到减少药剂的用量，延长持效期。且具有制造方便，成本低廉、稳定高效等优点。
本申请文件中涉及的百分含量除另有说明外，其它的均为纯物质的重量百分含量。
具体实施方式
为说明本发明的有益效果，结合以下具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
向搅拌釜内加入1000g甲醇，先慢慢投入汉防己碱240g、山柰酚150g、黄芪甙160g和龙胆苦苷220g，不断搅拌至完全溶解，再加入三硅氧烷聚氧乙烯醚70g，水浴加热至85℃，搅拌溶解，冷却至55℃，然后再加入阿拉伯树胶50g和聚乙烯醇50g搅拌混合溶解均匀，即得最终产品。
实施例2
向搅拌釜内加入1000g甲醇，先慢慢投入汉防己碱220g、山柰酚120g、黄芪甙140g和龙胆苦苷200g，不断搅拌至完全溶解，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚130g和磺化琥珀酸二辛酯钠盐100g，水浴加热至100℃，搅拌溶解，冷却至75℃，然后再加入聚乙烯醇300g搅拌混合溶解均匀，即得最终产品。
实施例3
向搅拌釜内加入1000g甲醇，先慢慢投入汉防己碱200g、山柰酚100g、黄芪甙120g和龙胆苦苷180g，不断搅拌至完全溶解，再加入三硅氧烷聚氧乙烯醚30g、脂肪醇聚氧乙烯醚30g和磺化琥珀酸二辛酯钠盐30g，水浴加热至89℃，搅拌溶解，冷却至60℃，然后再加入阿拉伯树胶50g、聚乙二醇50g、β-环糊精50g和聚乙烯醇50g搅拌混合溶解均匀，即得最终产品。
实施例4
向搅拌釜内加入1000g甲醇，先慢慢投入汉防己碱180g、山柰酚80g、黄芪甙90g和龙胆苦苷130g，不断搅拌至完全溶解，再加入磺化琥珀酸二辛酯钠盐150g，水浴加热至92℃，搅拌溶解，冷却至65℃，然后再加入阿拉伯树胶50g、β-环糊精50g和聚乙烯醇60g搅拌混合溶解均匀，即得最终产品。
实施例5
向搅拌釜内加入1000g甲醇，先慢慢投入汉防己碱280g、山柰酚170g、黄芪甙180g和龙胆苦苷240g，不断搅拌至完全溶解，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚180g，水浴加热至95℃，搅拌溶解，冷却至68℃，然后再加入阿拉伯树胶100g、聚乙二醇100g和聚乙烯醇50g搅拌混合溶解均匀，即得最终产品。
实施例6
向搅拌釜内加入1000g甲醇，先慢慢投入汉防己碱160g、山柰酚50g、黄芪甙70g和龙胆苦苷100g，不断搅拌至完全溶解，再加入三硅氧烷聚氧乙烯醚100g和磺化琥珀酸二辛酯钠盐105g，水浴加热至98℃，搅拌溶解，冷却至72℃，然后再加入聚乙二醇70g、β-环糊精70g和聚乙烯醇80g搅拌混合溶解均匀，即得最终产品。
上述实施例所述的杀菌液的试验数据及结论如下：
表1对番茄灰霉病的抑菌效果
| 处理 | 毒力回归方程 | 相关系数平方 | 显著水平 | EC50（mg/L） |
| 实施例1 | Y=0.2183X+1.5267 | 0.817 | 0.016 | 43.34868 |
| 实施例2 | Y=0.1965X+1.3072 | 0.753 | 0.028 | 35.32746 |
| 实施例3 | Y=0.1851X+1.0876 | 0.848 | 0.035 | 44.05270 |
| 实施例4 | Y=0.1873X+1.4657 | 0.830 | 0.017 | 39.75471 |
| 实施例5 | Y=0.1934X+2.3207 | 0.915 | 0.024 | 47.92185 |
| 实施例6 | Y=0.1875X+1.3672 | 0.869 | 0.019 | 38.50738 |
表1表明：实施例1-6对番茄灰霉病均有较好的抑菌效果。其中实施例2优于实施例1，实施例4优于实施例3，实施例6优于实施例5。
表2对水稻纹枯病的抑菌效果
| 处理 | 毒力回归方程 | 相关系数平方 | 显著水平 | EC50（mg/L） |
| 实施例1 | Y=0.2320X+2.3625 | 0.817 | 0.155 | 37.55712 |
| 实施例2 | Y=0.1351X+1.1102 | 0.733 | 0.017 | 38.16725 |
| 实施例3 | Y=0.1856X+2.0725 | 0.815 | 0.125 | 52.73126 |
| 实施例4 | Y=0.2835X+1.8571 | 0.776 | 0.042 | 48.35324 |
| 实施例5 | Y=0.2071X+2.0523 | 0.830 | 0.034 | 34.05497 |
| 实施例6 | Y=0.3357X+2.5345 | 0.761 | 0.131 | 53.14126 |
表2表明：实施例1-6对水稻纹枯病均有较好的抑菌效果。其中实施例1优于实施例2，实施例4优于实施例3，实施例5优于实施例6。
表3对黄瓜炭疽病的抑菌效果
| 处理 | 毒力回归方程 | 相关系数平方 | 显著水平 | EC50（mg/L） |
| 实施例1 | Y=0.2157X+1.1888 | 0.759 | 0.006 | 32.52174 |
| 实施例2 | Y=0.2374X+2.2608 | 0.843 | 0.117 | 48.26752 |
| 实施例3 | Y=0.1.9542X+0.2027 | 0.917 | 0.003 | 27.03017 |
| 实施例4 | Y=0.2135X+2.1626 | 0.851 | 0.000 | 38.10712 |
| 实施例5 | Y=0.1781X+1.5905 | 0.898 | 0.008 | 43.71336 |
| 实施例6 | Y=0.2015X+2.3548 | 0.807 | 0.013 | 35.53071 |
表3表明：实施例1-6对黄瓜炭疽病均有较好的抑菌效果。其中实施例1优于实施例2，实施例3优于实施例4，实施例6优于实施例5。
Claims (5)
1.一种生物源缓释杀菌液在制备防治番茄灰霉病、水稻纹枯病、黄瓜炭疽病制剂中的应用，该生物源缓释杀菌液以甲醇为溶剂，每千克甲醇中含有活性成分：汉防己碱160-280克，山柰酚50-170克，黄芪甙70-180克，龙胆苦苷100-240克；每千克甲醇中还含渗透剂70-230克，所述的渗透剂为三硅氧烷聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二辛酯钠盐中的一种或一种以上混合物；每千克甲醇中还含缓释添加剂100-300克，所述的缓释添加剂为阿拉伯树胶、聚乙二醇、β-环糊精、聚乙烯醇中的一种或一种以上混合物；
该生物源缓释杀菌液采用以下方法制备：
1）向搅拌釜内按权利要求1所述的比例加入甲醇和活性组分，不断搅拌至完全溶解，备用；
2）再向步骤1）中的溶液中加入渗透剂，水浴加热至85-100℃，搅拌溶解，冷却至55-75℃，再加入缓释添加剂搅拌混合溶解均匀，即得所述杀菌液。
2.如权利要求1所述的一种生物源缓释杀菌液在制备防治番茄灰霉病、水稻纹枯病、黄瓜炭疽病制剂中的应用，其特征在于每千克甲醇中含有活性成分：汉防己碱180-250克，山柰酚80-150克，黄芪甙100-150克，龙胆苦苷120-200克。
3.如权利要求1所述的一种生物源缓释杀菌液在制备防治番茄灰霉病、水稻纹枯病、黄瓜炭疽病制剂中的应用，其特征在于每千克甲醇中含有活性成分：汉防己碱200-220克，山柰酚100-120克，黄芪甙120-130克，龙胆苦苷140-180克。
4.如权利要求1所述的一种生物源缓释杀菌液在制备防治番茄灰霉病、水稻纹枯病、黄瓜炭疽病制剂中的应用，其特征在于每千克甲醇中渗透剂的含量为100-200克。
5.如权利要求1所述的一种生物源缓释杀菌液在制备防治番茄灰霉病、水稻纹枯病、黄瓜炭疽病制剂中的应用，其特征在于每千克甲醇中缓释添加剂的含量为120-250克。
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