CN103543177A - 一种检测兼香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 - Google Patents
一种检测兼香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103543177A CN103543177A CN201310484572.7A CN201310484572A CN103543177A CN 103543177 A CN103543177 A CN 103543177A CN 201310484572 A CN201310484572 A CN 201310484572A CN 103543177 A CN103543177 A CN 103543177A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gas sensor
- preparation
- sensor array
- white spirit
- evaporation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明提供了一种检测兼香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法,包括步骤:(1)用真空镀膜机分别将聚丙烯酸钠、聚三甲基硅-1-丙炔、醇酸树脂、尼龙-66、聚丙烯腈蒸镀在不同的石英基片上;(2)将蒸镀好的石英基片焊接在电路板上;应用本发明的方法制备的气敏传感器阵列尺寸小,成本低,重复性好,能长期稳定工作,共存气体产生的影响小,对混合气体的分辨性能高。且用其结合压电系统制成的电子鼻系统,在检测兼香型白酒真伪时不需要样品繁琐的前处理过程,可直接进行,且响应速度快,准确度高。
Description
技术领域
本发明属于气敏传感器技术领域,尤其是涉及一种检测兼香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法。
背景技术
目前,食品安全已经是一个全球问题,尤其在关系广大人民群众生活的白酒行业中,存在质量安全控制水平较低、快速检测能力不足、相关技术与设备落后等问题,如何鉴别白酒品质成为食品市场管理的重点和难点。食品鉴定专家通过视觉、嗅觉、味觉,依据产品的色、香、味、格进行观察、分析、描述、定级,作出综合评价,作为确定白酒等级的主要依据。这种方法快速、简便,且评价具有整体性、综合性的优点。然而,不同的人对同一种气味有不同的感受,因而就有不同的评价;人的感觉器官的灵敏度易受到外界因素的干扰,即使同一个人在不同的环境、不同的情绪时对同一种气味也有不同的感受和评价,因此感官评价存在一定的局限性和不确定性。另外,虽然GC-MS操作简单,方便快速,但经GC-MS检测得到的都是经样品分离后的结果,测试结果很难代表样品的整体性,作对比分析时需将检测结果进行重组,而且GC-MS检测费用昂贵、检测周期长,与人的嗅觉很难进行科学的、系统的对照。因此,市场上需要一种快速检测、分辨率高的白酒检测装置。
20世纪90年代,出现了一种通过气体传感器和模式识别技术相结合的方式模拟生物嗅觉系统,从而实现对挥发性物质进行检测和识别功能的新设备-电子鼻(又称气味扫描仪),其核心部件为气敏传感器,具有客观、快捷、重复性的优点。其中,气敏传感器阵列的选择和应用是关键因素,合适的传感器阵列对提高整个系统的性能至关重要。
发明内容
本发明目的是提供一种检测兼香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法,本发明尺寸小,成本低,重复性好,能长期稳定工作,共存气体产生的影响小,对混合气体的分辨性能高。
实现本发明目的的一种检测兼香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法,包括步骤:
(1)用真空镀膜机分别将聚丙烯酸钠、聚三甲基硅-1-丙炔、醇酸树脂、尼龙-66、聚丙烯腈蒸镀在不同的石英基片上;
(2)将蒸镀好的石英基片焊接在电路板上。
所述步骤(1)中真空镀膜机的真空度为1×10-6-1×10-5mbar。
所述步骤(1)中五种聚合物薄膜蒸镀厚度为30μm-80μm。
所述步骤(1)中蒸镀温度为80-120℃。
应用该方法制成的气敏传感器阵列的有益效果:
本发明尺寸小,成本低,重复性好,能长期稳定工作,共存气体产生的影响小,对混合气体的分辨性能高。该气敏传感器阵列结合压电系统制成的电子鼻系统,在检测兼香型白酒时不需要样品繁琐的前处理过程,可直接进行,且响应速度快,准确度高。
具体实施方式
为更好的说明本发明,下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
在实验室中通过GC-MS分析兼香型白酒(以玉泉酒为例)中的特征性挥发成分为水、乙醇、己酸乙酯、β-苯乙醇、糠醛。依据聚丙烯酸钠的结构式中有羧基,易和水分子之间形成比较强的氢键作用,所以聚丙烯酸钠易溶于水,即它对水有较好的亲和性;依据聚三甲基硅-1-丙炔结构中硅甲基上的氢原子易和乙醇分子中的氧原子形成较强的氢键作用,判断它易溶于乙醇,即它对乙醇有较好的亲和性;依据醇酸树脂结构中含亲电子基团(-COOH),己酸乙酯中含有给电子基团(-OCOCH3),此外醇酸树脂和己酸乙酯分子间还有氢键作用,判断醇酸树脂易溶于己酸乙酯,即醇酸树脂对己酸乙酯有较好的亲和性;依据β-苯乙醇中的羟基(-OH)易和酰胺基上的氢形成氢键,所以可判断尼龙-66易溶于β-苯乙醇,即尼龙-66对β-苯乙醇具有好的亲和性;根据相似相溶原理可判断聚丙烯腈易溶于糠醛,即聚丙烯腈对糠醛有较好的亲和性。下表为玉泉酒中的特征化合物及其亲和性敏感的聚合物树脂结构式:
因此本发明中的五种聚合物分别对应与兼香型白酒中主要成分水、乙醇、己酸乙酯、β-苯乙醇、糠醛等有较好的亲和性。当检测样品白酒中的混合气体通过该气敏传感器阵列时,聚合物膜会对应有较高的响应度,通过压电系统得到综合响应的电信号图谱,即得到能反映该样品的特征图谱库,通过与兼香型白酒的标准图谱对比,以达到对检测样品白酒的定性分析。
实施例1:
1、实验所用聚丙烯酸钠购买于阿拉丁试剂有限公司,分子量为400万;水是二次去离子水;聚三甲基硅-1-丙炔购买于阿拉丁试剂有限公司,分子量为50万;乙醇购买于阿拉丁试剂有限公司,为AR级纯试剂;醇酸树脂购买于阿拉丁试剂有限公司,分子量为200万;己酸乙酯购买于阿拉丁试剂有限公司,含量为99%;尼龙-66购买于阿法埃莎试剂有限公司,分子量约为27000;β-苯乙醇购买于百灵威试剂有限公司,纯度95%;聚丙烯腈购买于百灵威试剂有限公司,分子量为15万;糠醛购买于百灵威试剂有限公司,纯度99%。
2、在UNIVEX-300型真空镀膜机上分别将聚丙烯酸钠、聚三甲基硅-1-丙炔、醇酸树脂、尼龙-66、聚丙烯腈蒸镀在直径为8mm厚度为0.8mm的圆形石英基片上,其具体步骤如下:
(1)选择合适的基片架,放置石英基片和醇酸树脂;
(2)检查循环冷却水、压缩空气和高纯氮气状态,检查机械泵和出口油雾过滤器的油位;
(3)将主电源旋钮旋至竖直位置,待仪器自检正常后将钟罩扣上,注意左侧的连杆位置;
(4)通过F1和F5将显示屏切换到抽气界面,开始抽气,开始抽气后禁止断电;
(5)在膜厚设定仪上设定蒸镀厚度为30μm;在主屏幕的挡板控制界面中将控制方式改为auto;
(6)当真空度达到1×10-6mbar时,开始蒸镀;
(7)热蒸镀部分:开启底部的热蒸镀电源控制器,将控制模式改为internal,默认1号(内侧)电极加热。调节电流至真空箱内温度升至80℃,通过观察窗观察加热舟状况。按下膜厚控制仪的open按钮打开挡板,开始蒸镀。当膜厚达到30μm时,膜厚控制仪自动关闭挡板,将热蒸镀电源控制器的控制模式切换到external,切断电流。该层材料蒸镀完成;
(8)蒸镀完成后继续抽真空10分钟左右,等镀材完全冷却后再停止抽气;
(9)关闭真空泵时切换到抽气界面,按下开关后分子泵首先开始停转,此时分子泵电源控制器上显示分子泵的负载。待负载指示灯熄灭后,将主屏幕切换到充气界面,按下充气按钮开始充气。此时需打开高纯氮的减压阀,出口压强禁止超过一个大气压。放气完成后打开钟罩,取出样品和镀材,蒸镀工艺完成,顺序关闭高纯氮、主电源、循环冷却水和压缩空气;
(10)同理,将聚丙烯酸钠、聚三甲基硅-1-丙炔、尼龙-66、聚丙烯腈分别蒸镀在直径为8mm厚度为0.8mm的圆形石英基片上。
3、在北京东方德菲仪器有限公司购买的型号为OCA20的接触角测定仪上测量每种试剂和其对应的接触角,测量结果显示水和聚丙烯酸钠薄膜的接触角为17.5°,远小于90°,表明水和聚丙烯酸钠的亲和性很好;乙醇和聚三甲基硅-1-丙炔薄膜的接触角为20.6°,表明乙醇和聚三甲基硅-1-丙炔的亲和性很好;己酸乙酯和醇酸树脂薄膜的接触角为23°,表明己酸乙酯和醇酸树脂的亲和性较好;β-苯乙醇和尼龙-66的接触角为21°,表明己酸乙酯和尼龙-66的亲和性较好;糠醛和聚丙烯腈薄膜的接触角为24°,表明糠醛和聚丙烯腈的亲和性较好。
4、将步骤2中制备的五种聚合物膜石英片分别焊接于电路板上,制成气敏传感器,最后将其排成一排固定于一个长×宽×高=50×1.5×12mm的塑料盒子中,制成了气敏传感器阵列。
实施例2:
1、所用试剂和聚合物与实施例1中相同。
2、在UNIVEX-300型真空镀膜机上分别将聚丙烯酸钠、聚三甲基硅-1-丙炔、醇酸树脂、尼龙-66、糠醛蒸镀在长×宽=8×8mm,厚度为0.8mm的正方形石英基片上,其具体步骤如下:
(1)选择合适的基片架,放置石英基片和醇酸树脂;
(2)检查循环冷却水、压缩空气和高纯氮气状态,检查机械泵和出口油雾过滤器的油位;
(3)将主电源旋钮旋至竖直位置,待仪器自检正常后将钟罩扣上,注意左侧的连杆位置;
(4)通过F1和F5将显示屏切换到抽气界面,开始抽气,开始抽气后禁止断电;
(5)在膜厚设定仪上设定蒸镀厚度为50μm;在主屏幕的挡板控制界面中将控制方式改为auto;
(6)当真空度达到0.5×10-5mbar时,开始蒸镀;
(7)热蒸镀部分:开启底部的热蒸镀电源控制器,将控制模式改为internal,默认1号(内侧)电极加热。调节电流至真空箱内温度升至100℃,通过观察窗观察加热舟状况。按下膜厚控制仪的open按钮打开挡板,开始蒸镀。当膜厚达到50μm时,膜厚控制仪自动关闭挡板,将热蒸镀电源控制器的控制模式切换到external,切断电流。该层材料蒸镀完成;
(8)蒸镀完成后继续抽真空10分钟左右,等镀材完全冷却后再停止抽气;
(9)关闭真空泵时切换到抽气界面,按下开关后分子泵首先开始停转,此时分子泵电源控制器上显示分子泵的负载。待负载指示灯熄灭后,将主屏幕切换到充气界面,按下充气按钮开始充气。此时需打开高纯氮的减压阀,出口压强禁止超过一个大气压。放气完成后打开钟罩,取出样品和镀材,蒸镀工艺完成,顺序关闭高纯氮、主电源、循环冷却水和压缩空气;
(10)同理,将聚丙烯酸钠、聚三甲基硅-1-丙炔、尼龙-66、聚丙烯腈等分别蒸镀在长×宽=8×8mm,厚度为0.8mm的正方形石英基片上。
3、在北京东方德菲仪器有限公司购买的型号为OCA20的接触角测定仪上测量每种试剂和其对应的聚合物薄膜的接触角,测量结果和实施例1中相同。
4、将步骤2中制备的五种聚合物膜石英片分别焊接于电路板上,制成气敏传感器,最后将其排成一排固定于一个长×宽×高=50×1.5×12mm的塑料盒子中,就制成了气敏传感器阵列。
实施例3:
1、所用试剂和聚合物与实施例1中相同。
2、在UNIVEX-300型真空镀膜机上分别将聚丙烯酸钠、聚三甲基硅-1-丙炔、醇酸树脂、尼龙-66、糠醛蒸镀在长×宽=10×10mm,厚度为1mm的正方形石英基片上,其具体步骤如下:
(1)选择合适的基片架,放置石英基片和醇酸树脂;
(2)检查循环冷却水、压缩空气和高纯氮气状态,检查机械泵和出口油雾过滤器的油位;
(3)将主电源旋钮旋至竖直位置,待仪器自检正常后将钟罩扣上,注意左侧的连杆位置;
(4)通过F1和F5将显示屏切换到抽气界面,开始抽气,开始抽气后禁止断电;
(5)在膜厚设定仪上设定蒸镀厚度为80μm;在主屏幕的挡板控制界面中
将控制方式改为auto;
(6)当真空度达到1×10-5mbar时,开始蒸镀;
(7)热蒸镀部分:开启底部的热蒸镀电源控制器,将控制模式改为internal,默认1号(内侧)电极加热。调节电流至真空箱内温度升至120℃,通过观察窗观察加热舟状况。按下膜厚控制仪的open按钮打开挡板,开始蒸镀。当膜厚达到80μm时,膜厚控制仪自动关闭挡板,将热蒸镀电源控制器的控制模式切换到external,切断电流。该层材料蒸镀完成;
(8)蒸镀完成后继续抽真空10分钟左右,等镀材完全冷却后再停止抽气;
(9)关闭真空泵时切换到抽气界面,按下开关后分子泵首先开始停转,此时分子泵电源控制器上显示分子泵的负载。待负载指示灯熄灭后,将主屏幕切换到充气界面,按下充气按钮开始充气。此时需打开高纯氮的减压阀,出口压强禁止超过一个大气压。放气完成后打开钟罩,取出样品和镀材,蒸镀工艺完成,顺序关闭高纯氮、主电源、循环冷却水和压缩空气;
(10)同理,将聚丙烯酸钠、聚三甲基硅-1-丙炔、尼龙-66、聚丙烯腈等分别蒸镀在长×宽=10×10mm,厚度为1mm的正方形石英基片上。
3、在北京东方德菲仪器有限公司购买的型号为OCA20的接触角测定仪上测量每种试剂和其对应的聚合物薄膜的接触角,测量结果和实施例1中相同。
4、将步骤2中制备的五种聚合物膜石英片分别焊接于电路板上,制成气敏传感器,最后将其排成一排固定于一个长×宽×高=60×1.5×15mm的塑料盒子中,就制成了气敏传感器阵列。
用该方法制成的气敏传感器阵列,结合压电系统可制成电子鼻系统,检测样品时,将气敏传感器阵列置于样品白酒的瓶口,瓶口打开,酒的气味经过气敏传感器盒的进样口时,气敏传感器阵列上的聚合物膜将吸附该酒的特征挥发性成分,使其质量增加,这现象通过压电系统得到综合响应的电信号谱图,即得到能反映样品白酒的特征谱图,该谱图与作为辨识兼香型白酒的标准谱图进行对比,以达到对所检测的样品白酒的定性分析。
本发明通过分析兼香型白酒的特征挥发性物质的理化性质,研究并筛选适宜的亲和性敏感的聚合物薄膜涂层材料,研究并采集兼香型白酒的特征智能嗅闻图谱,通过图谱比对,检测样品白酒的真伪和质量是否过关。
应用本发明制作的气敏传感器阵列,尺寸小,成本低,重复性好,能长期稳定工作,共存气体对其产生的影响小,对混合气体的分辨性能高。而其结合压电系统制成的电子鼻系统,在检测兼香型白酒时不需要样品繁琐的前处理过程,可直接进行,响应速度快,准确度高。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种检测兼香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)用真空镀膜机分别将聚丙烯酸钠、聚三甲基硅-1-丙炔、醇酸树脂、尼龙-66、聚丙烯腈蒸镀在不同的石英基片上;
(2)将蒸镀好的石英基片焊接在电路板上。
2.根据权利要求1所述的检测兼香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中真空镀膜机的真空度为1×10-6-1×10-5mbar。
3.根据权利要求1所述的检测兼香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中四种聚合物薄膜的蒸镀厚度为30μm-80μm。
4.根据权利要求1所述的检测兼香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中蒸镀温度为80-120℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310484572.7A CN103543177A (zh) | 2013-10-16 | 2013-10-16 | 一种检测兼香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310484572.7A CN103543177A (zh) | 2013-10-16 | 2013-10-16 | 一种检测兼香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103543177A true CN103543177A (zh) | 2014-01-29 |
Family
ID=49966842
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310484572.7A Pending CN103543177A (zh) | 2013-10-16 | 2013-10-16 | 一种检测兼香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103543177A (zh) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6321588B1 (en) * | 1998-09-11 | 2001-11-27 | Femtometrics, Inc. | Chemical sensor array |
CN1445530A (zh) * | 2003-05-08 | 2003-10-01 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 薄膜气体传感器 |
CN103063705A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-04-24 | 华中农业大学 | 三甲胺气敏传感器及其制备方法 |
CN103278416A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-09-04 | 北京交通大学 | 一种检测浓香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 |
CN103308415A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-09-18 | 中安高科检测科技(北京)有限公司 | 一种检测酱香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 |
CN103323361A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-09-25 | 中安高科检测科技(北京)有限公司 | 一种检测清香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 |
CN103323362A (zh) * | 2013-05-27 | 2013-09-25 | 北京交通大学 | 一种检测米香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 |
-
2013
- 2013-10-16 CN CN201310484572.7A patent/CN103543177A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6321588B1 (en) * | 1998-09-11 | 2001-11-27 | Femtometrics, Inc. | Chemical sensor array |
CN1445530A (zh) * | 2003-05-08 | 2003-10-01 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 薄膜气体传感器 |
CN103063705A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-04-24 | 华中农业大学 | 三甲胺气敏传感器及其制备方法 |
CN103308415A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-09-18 | 中安高科检测科技(北京)有限公司 | 一种检测酱香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 |
CN103323361A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-09-25 | 中安高科检测科技(北京)有限公司 | 一种检测清香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 |
CN103278416A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-09-04 | 北京交通大学 | 一种检测浓香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 |
CN103323362A (zh) * | 2013-05-27 | 2013-09-25 | 北京交通大学 | 一种检测米香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
姚爽: ""实验室气敏测试系统的组建与半导体气敏材料研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 信息科技辑》, no. 11, 15 November 2008 (2008-11-15), pages 5 - 6 * |
熊小毛: ""兼香型白酒标准研究"", 《酿酒科技》, no. 5, 31 December 2001 (2001-12-31), pages 49 - 1 * |
王立川: ""基于气体传感器阵列的白酒分类与识别"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》, no. 9, 15 September 2011 (2011-09-15) * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103278416A (zh) | 一种检测浓香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 | |
CN103811701B (zh) | 锂离子电池隔膜的材料一致性快速评价方法 | |
CN103743644A (zh) | 一种检测山西老陈醋的气敏传感器阵列的制备方法 | |
JP2013542422A (ja) | センサー素子、その製造方法、及びそれを含むセンサー装置 | |
CN103308415B (zh) | 一种检测酱香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 | |
CN103323361A (zh) | 一种检测清香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 | |
CN103323362A (zh) | 一种检测米香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 | |
CN107209119A (zh) | 水分检测传感器、缺陷检测传感器及利用其的传感器阵列 | |
CN103424329B (zh) | 一种检测馥郁香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 | |
CN103424328B (zh) | 一种检测药香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 | |
CN203324135U (zh) | 一种应用于电子鼻系统中的气敏传感器阵列 | |
CN103543177A (zh) | 一种检测兼香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 | |
CN203287277U (zh) | 一种检测白酒的气敏传感器阵列 | |
CN104475301B (zh) | 封框胶涂布装置、系统及封框胶涂布方法 | |
Bollström et al. | Measuring solvent barrier properties of paper | |
CN203337588U (zh) | 一种气敏传感器阵列 | |
CN101852713B (zh) | 一种测量玻璃纸水汽渗透性的方法 | |
CN103543176A (zh) | 一种检测凤香型白酒的气敏传感器阵列的制备方法 | |
CN104297227A (zh) | 一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法 | |
CN103776717A (zh) | 一种检测云南红茶的气敏传感器阵列的制备方法 | |
CN103487347A (zh) | 检测重庆城口农家腊肉的气敏传感器阵列的制备方法 | |
CN102070305A (zh) | 可实时检测真空性能的真空玻璃 | |
CN103760056A (zh) | 一种检测碧螺春茶叶的气敏传感器阵列的制备方法 | |
CN103454177A (zh) | 一种检测湖南腊肉的气敏传感器阵列的制备方法 | |
CN103575611A (zh) | 一种检测广式腊肉的气敏传感器阵列的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140129 |