CN103540999B - 一种成分可调的三元(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备方法 - Google Patents

一种成分可调的三元(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种成分可调的(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备方法，包括：（1）提供表面附着胶体金颗粒的基底以及主要由Sb2Se3粉末和Bi2Se3粉末混合形成的生长源；（2）将所述基底和生长源均置于化学气相沉积设备的反应区域中，且使所述基底设置于所述生长源下游，而后将所述反应区域密封；（3）排除所述反应区域内的氧气，再输入稀有气体作为载气，并将所述反应区域的气压均维持在设定范围，且调整反应温度至设定值，直至反应完成，而后冷却至室温，获得(Sb1-xBix)2Se3纳米线，其中x=0～0.88。本发明利用简单的化学气相沉积的方法，通过改变生长源的比例或者生长温度，得到了成分可调、高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3纳米线，其可作为一种具有良好光电响应性能的新光电探测材料广泛应用。

Description

一种成分可调的三元(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光电探测材料的制备方法，具体涉及一种组分可调的(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备方法，属于材料科学领域。
背景技术
光电探测是指由辐射引起材料电导率发生变化的物理现象。光电探测器可应用于光学检测器、光度计量、红外遥感、导弹制导，还可用于电感耦合器件中记录天文学或数码摄影中的图像等。
Sb2Se3材料是带隙约1.2eV的半导体材料，具有极大的红光探测应用潜力，但目前通常采用水热法或模板法制备Sb2Se3纳米线结构，具有很低的光谱响应度Rλ（8.0A/W）和外量子效应EQE（1650%），这可能是由于水热法制备的纳米线所固有的缺陷多、结晶差等缺点引起的。另外，通过在某些二元材料中加入新元素变成三元化合物能改善纳米材料的电学输运性质，对光电探测器的研究具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种成分可调的三元(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种成分可调的(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备方法，包括：
（1）提供表面附着胶体金颗粒的基底以及主要由Sb2Se3粉末和Bi2Se3粉末混合形成的生长源；
（2）将所述基底和生长源均置于化学气相沉积设备的反应区域中，且使所述基底设置于所述生长源下游，而后将所述反应区域密封；
（3）排除所述反应区域内的氧气，再输入稀有气体作为载气，并将所述反应区域的气压均维持在设定范围，且调整反应温度至设定值，直至反应完成，而后冷却至室温，获得(Sb1-xBix)2Se3纳米线，其中，x=0~0.88。
作为较为优选的实施方案之一，在所述生长源中，Sb2Se3粉末与Bi2Se3粉末的质量比为1:0～7。
作为较为优选的实施方案之一，步骤（3）中向所述反应区域输入的稀有气体包括高纯氩，流量为150～300sccm，并且在反应过程中，所述反应区域内的气压维持于8～15Torr。
作为较为优选的实施方案之一，步骤（3）中是将反应区域的温度维持在360～450℃，反应时间为6～24h。
进一步的，所述表面附着胶体金颗粒的基底的制备方法包括：
将基底表面清洗、干燥后，以浓度为0.1wt%的聚-L-赖氨酸水溶液浸渍1min以上，使基底表面带正电，随后再将基底表面以胶体金溶液浸渍1min以上，液体里1分钟，再依次经清洗、干燥处理，获得表面附着胶体金颗粒的基底，其中，所述基底包括硅片，且不限于此。
作为较为优选的实施方案之一，所述成分可调的(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备方法具体包括如下步骤：
Ⅰ、将质量比为1:0～7的Sb2Se3粉末和Bi2Se3粉末混合作为生长源置于用于化学气相沉积的管式炉的石英管中央，而将表面附着胶体金颗粒的基底置于所述石英管中位于生长源下游的位置，并将所述石英管密封；
Ⅱ、将所述石英管内的气压调整至10mTorr以下，再充入高纯氩，而后再进行抽真空处理，重复前述操作两次以上，直至将所述石英管内的氧气排尽，然后输入高纯氩作为载气，且维持高纯氩的流量为150～300sccm，同时持续抽取所述石英管内的气体，使所述石英管内的气压维持于15Torr以下，并调整反应温度在360～450℃，反应6～24h；
Ⅲ、反应结束后，将反应体系冷却至室温，并向所述石英管内通入高纯氩至一个大气压，最终获得所述(Sb1-xBix)2Se3纳米线。
进一步的，该方法得到的(Sb1-xBix)2Se3纳米线中Bi的含量x随生长源组分中Bi2Se3粉末比例增大而增加。
进一步的，该方法得到的(Sb1-xBix)2Se3纳米线中Bi的含量x随生长温度升高而增大。
进一步的，该方法得到的(Sb1-xBix)2Se3纳米线的直径为50～300nm，纳米线长度为几个微米，且随反应时间增长而变长。
与现有技术相比，本发明的优点至少在于：
（1）(Sb1-xBix)2Se3纳米线是利用化学气相沉积法制得，具有较高质量，如，缺陷少，结晶好，且通过在现有二元材料中加入新元素形成三元化合物，使其电学输运性质得以改善，光电响应性质得以提升；
（2）(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备工艺简单，反应条件易于调控，从而可方便的调控纳米材料的形貌与组分。
附图说明
图1是本发明实施例1所获（Sb1-xBix）2Se3纳米线的SEM照片。
具体实施方式
本发明提供了一种成分可调的(Sb1-xBix)2Se3纳米线（x=0～0.88）及其制备方法。
在本发明的一典型实施方案中，该制备方法包括：首先将Sb2Se3粉末和Bi2Se3粉末按一定比例混合作为生长源置于用于化学气相沉积的管式炉的石英管中央，附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管中的氧气尽量排尽，再充入一定流量的高纯氩作为载气，结合真空机械泵抽滤使石英管保持一定真空度；在一定温度下反应一段时间；反应结束后，室温冷却即可得到(Sb1-xBix)2Se3纳米线（x=0~0.88）。这种方法是利用简单的化学气相沉积的方法，通过改变生长源的比例或者生长温度，得到了成分可调、高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x=0~0.88）纳米线。
在一更为具体的实施方案中，该制备方法可以包括如下步骤：
（1）表面附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L-赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，后用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着胶体金颗粒的硅片；
（2）将质量比为1:0～7的Sb2Se3粉末和Bi2Se3粉末混合置于用于化学气相沉积的管式炉的石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压；
需要说明的是，本发明中采用的设备可以是单温区（加热区长12英寸）的小型炉子，并可通过温度控制器设定加热区的反应温度和反应时间；
（3）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3纳米线。
前述步骤（2）中固定的高纯氩流量为150～300sccm，腔室内维持的稳定气压为8～15Torr。
前述步骤（3）中的反应温度为360～450℃，反应时间为6～24h。
该方法得到的(Sb1-xBix)2Se3纳米线中Bi的含量x随生长源组分中Bi2Se3粉末占比增大而增加，例如，在反应温度420℃，载气流量200sccm，腔室压强10Torr条件下，调节生长源中Sb2Se3粉末和Bi2Se3粉末质量比为1︰0、1︰1/3、1︰1、1︰3、1︰7，生长12小时，得到的(Sb1-xBix)2Se3纳米线中Bi含量x分别为0、0.15、0.40、0.65、0.88左右。
该方法得到的(Sb1-xBix)2Se3纳米线中Bi的含量x随生长温度升高而增大；例如生长源中Sb2Se3粉末和Bi2Se3粉末质量相同，载气流量200sccm，腔室压强10Torr条件下，温度从360℃、380℃、400℃、420℃、430℃、450℃，生长12小时，得到的(Sb1-xBix)2Se3纳米线中Bi含量x分别为0.1、0.15、0.30、0.40、0.55、0.60左右。
本发明所获(Sb1-xBix)2Se3纳米线的直径约为50～300nm，纳米线长度约为几个微米，且随反应时间增长而变长。
以下结合若干较佳实施例及附图对本发明的技术方案作更为具体的说明。
实施例1：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L-赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为10mg的Sb2Se3粉末置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为200sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压10Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为420℃和反应时间12h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶Sb2Se3纳米线，长度约为8μm。
实施例2：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为7.5mg的Sb2Se3粉末与2.5mg的Bi2Se3粉末混合置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为200sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压10Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为420℃和反应时间12h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.15）纳米线，长度约为8μm。
实施例3：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为5mg的Sb2Se3粉末和5mg的Bi2Se3粉末混合置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为200sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压10Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为420℃和反应时间12h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.40）纳米线，长度约为8μm。
实施例4：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为2.5mg的Sb2Se3粉末和7.5mg的Bi2Se3粉末混合置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为200sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压10Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为420℃和反应时间12h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.65）纳米线，长度约为8μm。
实施例5：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为1.25mg的Sb2Se3粉末和8.75mg的Bi2Se3粉末混合置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为200sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压10Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为420℃和反应时间12h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.88）纳米线，长度约为8μm。
实施例6：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为5mg的Sb2Se3粉末和5mg的Bi2Se3粉末混合置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为200sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压10Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为360℃和反应时间12h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.10）纳米线，长度约为8μm。
实施例7：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为5mg的Sb2Se3粉末和5mg的Bi2Se3粉末混合置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为200sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压10Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为380℃和反应时间12h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.15）纳米线，长度约为8μm。
实施例8：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为5mg的Sb2Se3粉末和5mg的Bi2Se3粉末混合置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为200sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压10Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为400℃和反应时间12h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.30）纳米线，长度约为8μm。
实施例9：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为5mg的Sb2Se3粉末和5mg的Bi2Se3粉末混合置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为200sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压10Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为420℃和反应时间12h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.40）纳米线，长度约为8μm。
实施例10：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为5mg的Sb2Se3粉末和5mg的Bi2Se3粉末混合置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为200sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压10Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为430℃和反应时间12h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.55）纳米线，长度约为8μm。
实施例11：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为5mg的Sb2Se3粉末和5mg的Bi2Se3粉末混合置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为200sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压10Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为450℃和反应时间12h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.60）纳米线，长度约为8μm。
实施例12：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为5mg的Sb2Se3粉末和5mg的Bi2Se3粉末混合置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为150sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压10Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为420℃和反应时间12h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.40）纳米线，长度约为8μm。
实施例13：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为5mg的Sb2Se3粉末和5mg的Bi2Se3粉末混合置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为300sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压10Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为420℃和反应时间12h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.40）纳米线，长度约为8μm。
实施例14：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为5mg的Sb2Se3粉末和5mg的Bi2Se3粉末混合置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为200sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压15Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为420℃和反应时间12h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.40）纳米线，长度约为8μm。
实施例15：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为5mg的Sb2Se3粉末和5mg的Bi2Se3粉末混合置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为200sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压8Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为420℃和反应时间12h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.40）纳米线，长度约为8μm。
实施例16：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为5mg的Sb2Se3粉末与5mg的Bi2Se3粉末的混合物置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为150sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压10Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min、反应温度为420℃和反应时间6h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.40）纳米线，长度约为4μm。
实施例17：
（1）附着胶体金颗粒的硅片准备：先后用丙酮、乙醇和去离子水没过硅片分别超声清洗10分钟，再用氮气吹干；将清洗干净的硅片浸入0.1wt%聚-L赖氨酸水溶液中1分钟，后用去离子水冲洗，使硅片表面带正电；再将硅片浸入直径10nm的胶体金液体里1分钟，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干，得到表面附着金颗粒的硅片；
（2）将质量为5mg的Sb2Se3粉末与5mg的Bi2Se3粉末的混合物置于石英管中央；将附着金颗粒的硅片放在石英管气流下游的位置并将石英管密封；用机械泵将石英管内腔室抽滤至10mTorr以下，接着充入适量高纯氩后再用机械泵抽滤，重复几次，尽量将腔室内的氧气排尽；然后固定高纯氩流量为150sccm，结合机械泵抽滤使腔室维持稳定的气压8Torr；
（3）设定加热区的升温速率16.6℃/min，反应温度为420℃，反应时间24h；
（4）反应结束后，室温冷却，停止机械泵，反应炉中充入高纯氩气至一个大气压，打开腔室即可得到高质量的单晶(Sb1-xBix)2Se3（x～0.40）纳米线，长度约为10μm。
需要指出的是，以上说明及实施例不可解析为对限定本发明的设计思想。在本发明的知识领域里持相同知识者可以对本发明的技术思想以多样的形态的改良，这样的改良及变更也应属本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种成分可调的(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备方法，其特征在于，包括：
(1)提供表面附着胶体金颗粒的基底以及主要由质量比为1:0～7的Sb2Se3粉末和Bi2Se3粉末混合形成的生长源，其中Bi2Se3粉末的用量大于0；
(2)将所述基底和生长源均置于化学气相沉积设备的反应区域中，且使所述基底设置于所述生长源下游，而后将所述反应区域密封；
(3)排除所述反应区域内的氧气，再输入稀有气体作为载气，载气流量为150～300sccm，并将所述反应区域的气压均维持在8～15Torr，且调整反应温度至360～450℃，经6～24h反应完成，而后冷却至室温，获得(Sb1-xBix)2Se3纳米线，其中，x大于0而小于或等于0.88。
2.根据权利要求1所述成分可调的(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(3)中向所述反应区域输入的稀有气体包括高纯氩。
3.根据权利要求1所述成分可调的(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备方法，其特征在于，所述表面附着胶体金颗粒的基底的制备方法包括：
将基底表面清洗、干燥后，以浓度为0.1wt％的聚-L-赖氨酸水溶液浸渍1min以上，使基底表面带正电，随后再将基底表面以胶体金溶液浸渍1min以上，再依次经清洗、干燥处理，获得表面附着胶体金颗粒的基底，其中，所述基底包括硅片。
4.根据权利要求1所述成分可调的(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
Ⅰ、将Sb2Se3粉末和Bi2Se3粉末混合作为生长源置于用于化学气相沉积的管式炉的石英管中央，而将表面附着胶体金颗粒的基底置于所述石英管中位于生长源下游的位置，并将所述石英管密封；
Ⅱ、将所述石英管内的气压调整至10mTorr以下，再充入高纯氩，而后再进行抽真空处理，重复前述操作两次以上，直至将所述石英管内的氧气排尽，然后输入高纯氩作为载气，且维持高纯氩的流量为150～300sccm，同时持续抽取所述石英管内的气体，使所述石英管内的气压维持于8～15Torr，并调整反应温度在360～450℃，反应6～24h；
Ⅲ、反应结束后，将反应体系冷却至室温，并向所述石英管内通入高纯氩至一个大气压，最终获得所述(Sb1-xBix)2Se3纳米线。
5.根据权利要求1或4所述成分可调的(Sb1-xBix)2Se3纳米线的制备方法，其特征在于，所述纳米线的直径为50～300nm。
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