CN103524364A - 一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺 - Google Patents

Abstract

一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺，步骤如下：将三甲基甘氨酸盐酸盐母液加热至85～95℃，过滤除去部分颜色和固体杂质；将母液浓缩至变粘稠，搅拌下冷却到40℃～50℃，加入液碱调节pH值至8～9，控温不超过80℃,产生大量三甲胺脱离体系；pH调节完毕，加热蒸出部分水分；冷却至55～65℃加入盐酸调节pH值至3～4；减压加热浓缩，除去水分，当体系粘稠，停止加热，加入釜中半固形物重量4～5倍的甲醇，继续搅拌10min～30min；过滤除去氯化钠，并将氯化钠进行回收；浓缩甲醇，得到固体三甲基甘氨酸盐酸盐。本发明能够将三甲基甘氨酸盐酸盐母液进行有效的回收处理利用。

Description

一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺

技术领域

本发明涉及一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺。

背景技术

三甲基甘氨酸盐酸盐，是一类有机化合物的总称，又称盐酸甜菜碱，为白色至微黄色结晶性粉末，味呈酸涩，具吸潮性，易溶于水、乙醇，难溶于乙醚、三氯甲烷，遇碱反应，分子量：153.61。

随着人们对三甲基甘氨酸盐酸盐的不断认识，其应用也扩展到多个领域。在饲料行业，三甲基甘氨酸盐酸盐作为添加剂，不仅能促进动物脂肪代谢，在可调节渗透压、缓和应激、促进脂肪代谢、蛋白质的合成、预防球虫病等多个方面起到关键作用；在食品应用中，具有明目、抗脂肪肝、保护肾脏的作用，可广泛用于减肥、美容及保健食品；在精细化工行业中：三甲基甘氨酸盐酸盐可作为生产有机胺的原料，还可作为日化行业的两性表面活性剂、保湿剂；在医药行业中：三甲基甘氨酸盐酸盐可用于生产治疗和预防肝脏病的药物；在农业生产中；通过生理生化及分生物学手段，扩展三甲基甘氨酸盐酸盐在生物抗逆中的功能和生物合成代谢的基因工程的应用，用分子生物学等方法培育高产、抗逆、优质的新品种。

现在三甲基甘氨酸盐酸盐的生产多采用、生产成本低廉、可以大规模生产的化学合成方法，即采用氯乙酸和三甲胺为原料在碳酸钠中进行常压反应，后经离子交换洗脱出三甲基甘氨酸盐酸盐母液，经蒸馏、盐酸酸化、浓缩、结晶、过滤成产品。采用该工艺方法的一个最大问题是产品结晶过滤得到的母液处理问题。随着生产规模的不断扩大，三甲基甘氨酸盐酸盐合成过程中产出母液的处理问题也日渐凸显，母液中有机物浓度高、结构稳定、生化性差，常规工艺难以实现达标排放，且处理成本高，给企业节能减排带来极大的压力。且母液中含有一定量的三甲基甘氨酸盐酸盐产品，直接排放掉，也造成了一定的资源和产品浪费。

为了响应并符合国家对化工产业污水排放的各项标准，大力倡导节能减排，提高资源再利用政策，也以为环境保护、人民美好生活环境营造为己任，很有必要设计一种合理的工艺，将三甲基甘氨酸盐酸盐母液进行合理的处理。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺，其能够将母液进行合理有效的处理，减少了污染和浪费，从而消除上述背景技术中缺陷。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺，步骤如下：

S1、将三甲基甘氨酸盐酸盐母液加热至85～95℃，过滤除去部分颜色和固体杂质；

S2、将母液浓缩至变粘稠，搅拌下冷却到40℃～50℃，加入液碱调节pH值至8～9，控温不超过80℃,产生大量三甲胺脱离体系；

S3、pH调节完毕，加热蒸出部分水分，一般为母液总重的20%-25%；

S4、冷却至55～65℃加入盐酸调节pH值至3～4；

S5、减压加热浓缩，除去水分，当体系粘稠，停止加热，加入釜中半固形物重量4～5倍的甲醇，继续搅拌10min～30min；

S6、过滤除去氯化钠，并将氯化钠进行回收；

S7、浓缩甲醇，得到固体三甲基甘氨酸盐酸盐。

作为一种改进，所述步骤S1中，三甲基甘氨酸盐酸盐母液是指采用氯乙酸和三甲胺为原料在碳酸钠中进行常压反应，后经离子交换洗脱出三甲基甘氨酸盐酸盐母液。

作为一种改进，所述步骤S1中，所述三甲基甘氨酸盐酸盐母液最优加热至90℃。

作为一种改进，所述步骤S1中，利用活性炭滤棒进行过滤。

作为一种改进，所述步骤S2中，产生的三甲胺用盐酸吸收，回收使用。

作为一种改进，所述步骤S4中，最优冷却至60℃。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

发明人针对三甲基甘氨酸盐酸盐母液有机物浓度高、结构稳定、生化性差的特性，经过大量反复的实验，最终确定了合理的步骤和工艺。其首先将三甲基甘氨酸盐酸盐母液加热到特定的温度，并在该温度下进行过滤，浓缩后在特定温度范围内加入液碱调整pH并严格控制温度，产生三甲胺脱离体系；然后再进行浓缩，在特定温度范围内利用盐酸调整pH值，继续减压浓缩后加入一定量的甲醇，搅拌后过滤除去氯化钠；最后将甲醇进行浓缩，得到固体三甲基甘氨酸盐酸盐。以上步骤以及工艺参数，经过反复筛选最终确定，在处理三甲基甘氨酸盐酸盐母液中均起到关键性作用。

本发明的经本发明技术方案处理，将母液分离为4种物质:

1、水，通过浓缩排除，检测无COD；

2、三甲胺水溶液，含量≥35%；

3、氯化钠，含量≥97%；

4、三甲基甘氨酸盐酸盐，含量≥98%。

以上物质，能够达到分析纯标准，可以进行回收利用，提高了母液的综合利用率。

综上所述，本发明能够将三甲基甘氨酸盐酸盐母液回收处理利用，不仅可以使在三甲基甘氨酸盐酸盐生产过程中所有的副产物得到充分循环利用，同时，创造可观的经济效益，减少了有害、有毒物质的排放，进而起到了安全环保的作用。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺，步骤如下：

S1、将300kg三甲基甘氨酸盐酸盐母液加热至85℃，通过活性炭滤棒过滤到500L反应釜中，过滤除去部分颜色和固体杂质，三甲基甘氨酸盐酸盐母液是指采用氯乙酸和三甲胺为原料在碳酸钠中进行常压反应，后经离子交换洗脱出三甲基甘氨酸盐酸盐母液；

S2、将母液浓缩至变粘稠(蒸馏出水100.51kg)，搅拌下冷却到40℃，加入液碱调节pH值至8，控温80℃,产生大量三甲胺脱离体系，产生的三甲胺用盐酸吸收，回收得三甲胺水溶液43.24kg；

S3、pH调节完毕，加热蒸出水分(71.84kg);

S4、冷却至55℃加入盐酸调节pH值至3；

S5、减压加热浓缩，除去水分，当体系粘稠，停止加热，加入釜中半固形物重量4倍的甲醇，继续搅拌10min；

S6、过滤除去氯化钠，得到氯化钠133.5kg；

S7、浓缩甲醇，得到固体三甲基甘氨酸盐酸盐67.04kg。

检测后发现，得到的水，通过浓缩排除，检测无COD；得到的三甲胺水溶液含量35.3%；氯化钠含量97.1%；三甲基甘氨酸盐酸盐含量98.0%，达到分析纯标准，可以直接回收利用。

实施例2

一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺，步骤如下：

S1、将1000kg三甲基甘氨酸盐酸盐母液加热至90℃，通过活性炭滤棒过滤到2000L反应釜中，过滤除去部分颜色和固体杂质，三甲基甘氨酸盐酸盐母液是指采用氯乙酸和三甲胺为原料在碳酸钠中进行常压反应，后经离子交换洗脱出三甲基甘氨酸盐酸盐母液；

S2、将母液浓缩至变粘稠(蒸馏出水342.18kg)，搅拌下冷却到50℃，加入液碱调节pH值至8，控温75℃,产生大量三甲胺脱离体系，产生的三甲胺用盐酸吸收，回收得三甲胺水溶液188.84kg；

S3、pH调节完毕，加热蒸出水分(240.07kg)；

S4、冷却至60℃加入盐酸调节pH值至4；

S5、减压加热浓缩，蒸馏出水(480.41kg)，当体系粘稠，停止加热，加入釜中半固形物重量5倍的甲醇，继续搅拌30min；

S6、过滤除去氯化钠，得到氯化钠246.72kg；

S7、浓缩甲醇，得到固体三甲基甘氨酸盐酸盐195.82kg。

检测后发现，得到的水，通过浓缩排除，检测无COD；得到的三甲胺水溶液含量35.0%；氯化钠含量97.1%；三甲基甘氨酸盐酸盐含量98.3%，达到分析纯标准，可以直接回收利用。

实施例3

一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺，步骤如下：

S1、将2000kg三甲基甘氨酸盐酸盐母液加热至95℃，通过活性炭滤棒过滤到4000L反应釜中，过滤除去部分颜色和固体杂质，三甲基甘氨酸盐酸盐母液是指采用氯乙酸和三甲胺为原料在碳酸钠中进行常压反应，后经离子交换洗脱出三甲基甘氨酸盐酸盐母液；

S2、将母液浓缩至变粘稠(蒸馏出水700.44kg)，搅拌下冷却到50℃，加入液碱调节pH值至9，控温80℃,产生大量三甲胺脱离体系，产生的三甲胺用盐酸吸收，回收三甲胺水溶液370.39kg；

S3、pH调节完毕，加热蒸出水分(500kg)；

S4、冷却至65℃加入盐酸调节pH值至4；

S5、减压加热浓缩，除去水分，当体系粘稠，停止加热，加入釜中半固形物重量4.2倍的甲醇，继续搅拌25min；

S6、过滤除去氯化钠，得到氯化钠510.39kg；

S7、浓缩甲醇，得到固体三甲基甘氨酸盐酸盐398.85kg。

检测后发现，得到的水，通过浓缩排除，检测无COD；得到的三甲胺水溶液含量35.4%；氯化钠含量97.8%；三甲基甘氨酸盐酸盐含量98.6%，达到分析纯标准，可以直接回收利用。

实施例4

一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺，步骤如下：

S1、将4000kg三甲基甘氨酸盐酸盐母液加热至90℃，通过活性炭滤棒过滤到反应釜中，过滤除去部分颜色和固体杂质，三甲基甘氨酸盐酸盐母液是指采用氯乙酸和三甲胺为原料在碳酸钠中进行常压反应，后经离子交换洗脱出三甲基甘氨酸盐酸盐母液；

S2、将母液浓缩至变粘稠(蒸馏出水1435.3kg)，搅拌下冷却到45℃，加入液碱调节pH值至8.5，控温70℃,产生大量三甲胺脱离体系，产生的三甲胺用盐酸吸收，回收三甲胺水溶液735.4kg；

S3、pH调节完毕，加热蒸出部分水分（800kg）；

S4、冷却至60℃加入盐酸调节pH值至3.5；

S5、减压加热浓缩，除去水分，当体系粘稠，停止加热，加入釜中半固形物重量4.5倍的甲醇，继续搅拌20min；

S6、过滤除去氯化钠1180.19kg；

S7、浓缩甲醇，得到固体三甲基甘氨酸盐酸盐907.82kg。

检测后发现，得到的水，通过浓缩排除，检测无COD；得到的三甲胺水溶液含量35.1%；氯化钠含量97.4%；三甲基甘氨酸盐酸盐含量98.0%，达到分析纯标准，可以直接回收利用。

实施例5

一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺，步骤如下：

S1、将6000kg三甲基甘氨酸盐酸盐母液加热至93℃，通过活性炭滤棒过滤到500L反应釜中，过滤除去部分颜色和固体杂质，三甲基甘氨酸盐酸盐母液是指采用氯乙酸和三甲胺为原料在碳酸钠中进行常压反应，后经离子交换洗脱出三甲基甘氨酸盐酸盐母液；

S2、将母液浓缩至变粘稠，搅拌下冷却到48℃，加入液碱调节pH值至8.3，控温80℃,产生大量三甲胺脱离体系，产生的三甲胺用盐酸吸收，回收使用；

S3、pH调节完毕，加热蒸出部分水分（1541.27kg）；

S4、冷却至58℃加入盐酸调节pH值至3.7；

S5、减压加热浓缩，除去水分，当体系粘稠，停止加热，加入釜中半固形物4倍的甲醇，继续搅拌18min；

S6、过滤除去氯化钠1517.28kg；

S7、浓缩甲醇，得到固体三甲基甘氨酸盐酸盐1204.24kg。

检测后发现，得到的水，通过浓缩排除，检测无COD；得到的三甲胺水溶液含量35.0%；氯化钠含量97.6%；三甲基甘氨酸盐酸盐含量98.5%，达到分析纯标准，可以直接回收利用。

本发明不局限于上述具体实施方式，一切基于本发明的技术构思，所作出的结构上的改进，均落入本发明的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺，其特征在于：步骤如下：

S1、将三甲基甘氨酸盐酸盐母液加热至85～95℃，过滤除去部分颜色和固体杂质；

S2、将母液浓缩至变粘稠，搅拌下冷却到40℃～50℃，加入液碱调节pH值至8～9，控温不超过80℃,产生大量三甲胺脱离体系；

S3、pH调节完毕，加热蒸出部分水分；

S4、冷却至55～65℃加入盐酸调节pH值至3～4；

S5、减压加热浓缩，除去水分，当体系粘稠，停止加热，加入釜中半固形物重量4～5倍的甲醇，继续搅拌10min～30min；

S6、过滤除去氯化钠，并将氯化钠进行回收；

S7、浓缩甲醇，得到固体三甲基甘氨酸盐酸盐。

2.如权利要求1所述的一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺，其特征在于：所述步骤S1中，三甲基甘氨酸盐酸盐母液是指采用氯乙酸和三甲胺为原料在碳酸钠中进行常压反应，后经离子交换洗脱出三甲基甘氨酸盐酸盐母液。

3.如权利要求1所述的一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺，其特征在于：所述步骤S1中，所述三甲基甘氨酸盐酸盐母液加热至90℃。

4.如权利要求1所述的一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺，其特征在于：所述步骤S1中，利用活性炭滤棒进行过滤。

5.如权利要求1所述的一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺，其特征在于：所述步骤S2中，产生的三甲胺用盐酸吸收，回收使用。

6.如权利要求1-5任一项所述的一种三甲基甘氨酸盐酸盐母液处理工艺，其特征在于：所述步骤S4中，冷却至60℃。