CN103521209A - 一种合成吡啶的催化剂制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明为一种合成吡啶的催化剂制备方法，其特征在于：1）用硫酸铝、偏铝酸钠等铝盐与中和剂用溶胶-凝胶法制备氧化铝水合物，2）将硝酸钾、硝酸铅及稀土镧、铈的硝酸盐加入氧化铝水合物中打浆，其中钾、铅、镧、铈分别占氧化铝0.1-0.3%、1-3%、0.1-0.5%、0.1-0.5%，3）用喷雾干燥方法将打浆物料成型，4）喷雾干燥后的物料在马弗炉中350-650℃煅烧4-8小时。

Description

一种合成吡啶的催化剂制备方法

技术领域

本发明涉及催化技术领域，具体为一种合成吡啶的催化剂制备方法。

背景技术

吡啶是重要的有机化工原料，作为中间体，其广泛应用于医药、农药的合成领域。吡啶的来源主要有两种，一是提炼法，另一是催化合成法。由于提炼法的产量很低，自二十世纪五十年代以来，吡啶主要由催化合成法生产。但该法历来具有操作周期和催化剂寿命短的缺点。

发明内容

为解决上述问题，本发明采用下述方案加以实现。

本发明为一种合成吡啶的催化剂制备方法，其特征在于：

1）用硫酸铝、偏铝酸钠等铝盐与中和剂用溶胶-凝胶法制备氧化铝水合物，

2）将硝酸钾、硝酸铅及稀土镧、铈的硝酸盐加入氧化铝水合物中打浆，其中钾、铅、镧、铈分别占氧化铝0.1-0.3%、1-3%、0.1-0.5%、0.1-0.5%，

3）用喷雾干燥方法将打浆物料成型，

4）喷雾干燥后的物料在马弗炉中350-650℃煅烧4-8小时。

按照本发明所述的催化剂制备方法，其特征在于：

催化剂中钾、铅、镧、铈分别占氧化铝的0.2%、2.5%、0.4%、0.4%。

先制备氧化铝水合物，然后将硝酸钾、硝酸铅及稀土镧、铈的硝酸盐加入氧化铝水合物中打浆，用喷雾干燥方法成型，喷雾干燥成型后的催化剂在马弗炉中550℃煅烧6小时。

本发明的优点是在不影响催化剂的选择性、转化率前提下，提高了催化剂的寿命。该催化剂的使用寿命由目前工业应用催化剂的不大于10小时变为不小于72小时。本发明生产工艺简单，设备投资少，无三废产生，是理想的合成吡啶用催化剂的制备方法。

具体实施方式

实施例1

取一定量的硫酸铝、氢氧化钠溶液中和得到氧化铝水合物，取一定量的硝酸铅、硝酸镧、硝酸铈加入氧化铝水合物中打浆并喷雾干燥，然后经马弗炉550℃煅烧6小时制得铅、镧、铈分别占氧化铝2.5%、0.4%、0.4%的催化剂A。

实施例2

取一定量的硫酸铝、氢氧化钠溶液中和得到氧化铝水合物，取一定量的硝酸钾、硝酸铅、硝酸镧、硝酸铈加入氧化铝水合物中打浆并喷雾干燥，然后经马弗炉550℃煅烧6小时制得钾、铅、镧、铈分别占氧化铝0.2%、2.5%、0.4%、0.4%的催化剂B。

实施例3

取一定量的硫酸铝、偏铝酸钠溶液中和得到氧化铝水合物，取一定量的硝酸钾、硝酸铅、硝酸镧、硝酸铈加入氧化铝水合物中打浆并喷雾干燥，然后经马弗炉550℃煅烧6小时制得钾、铅、镧、铈分别占氧化铝0.2%、2.5%、0.4%、0.4%的催化剂C。

实施例4

取一定量的偏铝酸钠、硝酸溶液中和得到氧化铝水合物，取一定量的硝酸钾、硝酸铅、硝酸镧、硝酸铈加入氧化铝水合物中打浆并喷雾干燥，然后经马弗炉550℃煅烧6小时制得钾、铅、镧、铈分别占氧化铝0.2%、2.5%、0.4%、0.4%的催化剂D。

实施例5

将以上制备的A、B、C、D四种催化剂在固定床反应器中进行反应评价，催化剂装填量20g，反应温度450℃液相空速0.7-0.8h-1，催化剂装填完后在通氨气的状态下升温至450℃，微量泵进料，甲醛、乙醛、氨摩尔比为1:1:1.5，用岛津GC8A进行样品分析。

结果如下表

Claims (2)

1.一种合成吡啶的催化剂制备方法，其特征在于：

1）用硫酸铝、偏铝酸钠等铝盐与中和剂用溶胶-凝胶法制备氧化铝水合物；

2）将硝酸钾、硝酸铅及稀土镧、铈的硝酸盐加入氧化铝水合物中打浆，其中钾、铅、镧、铈分别占氧化铝0.1-0.3%、1-3%、0.1-0.5%、0.1-0.5%；

3）用喷雾干燥方法将打浆物料成型；

4）喷雾干燥后的物料在马弗炉中350-650℃煅烧4-8小时。

2.按照权利要求1所述的催化剂制备方法，其特征在于：

催化剂中钾、铅、镧、铈分别占氧化铝的0.2%、2.5%、0.4%、0.4%；

先制备氧化铝水合物，然后将硝酸钾、硝酸铅及稀土镧、铈的硝酸盐加入氧化铝水合物中打浆，用喷雾干燥方法成型，喷雾干燥成型后的催化剂在马弗炉中550℃煅烧6小时。