CN103506078A - Fe3O4/C纳米粒子的制备方法 - Google Patents

Fe3O4/C纳米粒子的制备方法 Download PDF

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CN103506078A CN201310477895.3A CN201310477895A CN103506078A CN 103506078 A CN103506078 A CN 103506078A CN 201310477895 A CN201310477895 A CN 201310477895A CN 103506078 A CN103506078 A CN 103506078A
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王耀斌
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Abstract

本发明涉及一种Fe3O4/C纳米粒子的制备和应用，本发明所述的Fe3O4/C纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：（1）将1.35gFeCl3·6H2O溶于40ml乙二醇，依次加入3.6gNaAc·3H2O与1.0g聚乙二醇（PEG-4000），混合均匀于200℃反应8小时，冷却得到Fe3O4；（2）将制备的Fe3O4分散在0.1mol/L的HNO3中，用蒸馏水洗涤，然后将酸化的Fe3O4重新分散在8mL的0.5mol/L的葡萄糖当中，将悬浮液转移至反应釜于170℃反应4小时，冷却，用水和乙醇反复洗涤、干燥得到Fe3O4/C纳米粒子,此方法原料易得、无毒、制备方法简单。

Description

Fe3O4/C纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性材料的制备方法，特别涉及一种Fe3O4/C纳米粒子的制备方法。
背景技术
目前，染料稳定的化学结构使其生物降解难、毒性大、即使低浓度也有很深的颜色，给水环境的净化带来巨大压力。罗丹明B是印染行业中常用的一种稳定阳离子碱性染料具有较强的致癌性。处理罗丹明B染料废水的方法很多，如活性污泥 、光降解、离子交换 、化学絮凝等。但是一般染料废水中染料浓度较高，这些方法的去除效率并不高，吸附法也是一种分离污染物的常用方法，广泛用吸附水溶性较大、难以被生物降解的污染物，Fe3O4/C在吸附污染物过程中不会产生有害物质，是经济性和环境友好性吸附剂。
发明内容
本发明旨在提供原料易得、无毒、合成方法简单的Fe3O4/C纳米粒子的制备方法。
本发明所述的Fe3O4/C纳米粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将1.35g FeCl3·6H2O溶于40mL乙二醇，依次加入3.6 g NaAc·3H2O 与1. 0 g聚乙二醇（PEG-4000），混合均匀于200℃反应8小时，冷却得到Fe3O4；
（2）将制备的Fe3O4分散在0.1mol/L的HNO3中，用蒸馏水洗涤，然后将酸化的Fe3O4重新分散在8mL的0.5mol/L的葡萄糖当中，将悬浮液转移至反应釜于170℃反应4小时，冷却，用水和乙醇洗涤，干燥，得到Fe3O4/C纳米粒子。
    通过采用本发明所述的制备方法不仅方法简单，而且得到的Fe3O4/C纳米粒子的能够获得大小均匀、具有较大比表面积和吸附量的Fe3O4/C纳米粒子。
附图说明
图1为Fe3O4和Fe3O4/C纳米粒子的SEM照片。
图2为Fe3O4和Fe3O4/C纳米粒子红外光谱图。
图3为Fe3O4/C吸附罗丹明B的吸附等温线。
图4为Fe3O4/C吸附罗丹明B的Langmuir和Freundlich模型的吸附等温线。
具体实施方式
实施例1
本发明所述的Fe3O4/C纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1.35g FeCl3·6H2O溶于40ml乙二醇，依次加入3.6 g NaAc·3H2O 与1. 0 g聚乙二醇（PEG-4000），搅拌30min混合均匀，将溶液倒入50ml反应釜中于200℃反应8小时，冷却至室温得到Fe3O4纳米粒子。
（2）将制备的Fe3O4分散在50ml 0.1mol/L的HNO3中，超声10min，用蒸馏水洗涤，然后将酸化的Fe3O4重新分散在8ml的0.5mol/L的葡萄糖当中，超声，将悬浮液转移至反应釜于170℃反应4小时，冷却，用水和乙醇反复洗涤，干燥，得到Fe3O4/C纳米粒子。
实施例2
Fe3O4/C纳米粒子的表征
（1）Fe3O4和Fe3O4/C纳米粒子的微观形貌
对Fe3O4和Fe3O4/C纳米粒子进行扫描电镜照片（如图1所示），图中a、b分别为Fe3O4和Fe3O4/C的SEM照片，两种纳米粒子颗粒均匀，粒径大小约200nm，Fe3O4表面比较粗糙，包裹碳后表面变得光滑，表明形成了Fe3O4/C复合纳米粒子。
（2）Fe3O4和Fe3O4/C纳米粒子红外光谱图
采用KBr压片法，用傅里叶变换红外光谱仪对Fe3O4和Fe3O4/C纳米粒子进行红外光谱分析（如图2所示），其中570 cm-1的吸收峰为Fe3O4的特征吸收峰，1631 cm-1的吸收峰对应C＝O的伸缩振动，3405 cm-1的吸收峰对应O—H的伸缩振动，C＝O和O—H的存在说明葡萄糖在高温下先通过分子间的脱水作用形成多糖，碳化形成活性炭颗粒沉积在Fe3O4表面，同时这两种基团的存在也使Fe3O4/C表面具有亲水性，能稳定地存在于水溶液中，使其更具实用性。
（3）Fe3O4/C纳米粒子对罗丹明B的等温吸附
吸附等温线实验在一系列10ml具塞试管中进行，溶液总体积为3 ml，固定罗丹明B的浓度为20mg/L，改变吸附剂的量、溶液的初始pH 值为5.25。恒温振荡24h以达吸附平衡，用磁铁分离吸附剂后，用光度法测定溶液中罗丹明B的残留浓度，得到Fe3O4/C纳米粒子对罗丹明B的等温吸附等温线（如图3所示），表明吸附剂对罗丹明B的吸附量随溶液中罗丹明B平衡浓度的增加而增大。采用Langmuir 等温式和Freundlich等温式的拟合结果(如图4所示)。
Langmuir 吸附等温线线性方程如下：
Figure 2013104778953100002DEST_PATH_IMAGE001
其中，Ce、Qe分别是吸附达到平衡时的浓度（mg.L-1）和吸附量（mg.g-1），KL是吸附平衡常数（L. g-1）；
Freundlich吸附等温线线性方程如下：
Figure 2013104778953100002DEST_PATH_IMAGE003
其中，Ce、Qe分别是吸附达到平衡时的浓度（mg.L-1）和吸附量（mg.g-1），KF、n分别是吸附容量和吸附强度有关的常数。
用Langmuir等温式拟合的结果为R2 = 0. 9451，kL = 0. 1276 L. g-1，Qmax = 13. 23 mg.g-1。
用Freundlich方程拟合的结果为R2 = 0. 9908，kF = 1. 951，n = 1. 747。

Claims (1)

1.一种 Fe3O4/C纳米粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将1.35g FeCl3·6H2O溶于40ml乙二醇，依次加入3.6 g NaAc·3H2O 与1. 0 g聚乙二醇（PEG-4000），混合均匀于200℃反应8小时，冷却得到Fe3O4；
（2）将制备的Fe3O4分散在0.1mol/l 的HNO3中，用蒸馏水洗涤，然后将酸化的Fe3O4重新分散在8ml的0.5mol/L的葡萄糖当中，将悬浮液转移至反应釜于170℃反应4小时，冷却，用水和乙醇反复洗涤，干燥，得到Fe3O4/C纳米粒子。
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