CN103503919A - 一种高黏附力抗枣缩果病乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高黏附力枣缩果病乳剂及其制备方法。本发明的高黏附力枣缩果病乳剂包括有效成分（链霉素、速溶硼、小檗碱）、粘附剂（壳聚糖、羧甲基纤维素钠CMC-NA-甘油）和乳化剂（吐温80）。其制备方法为：1-4%的壳聚糖溶液（醋酸溶液）与1%羧甲基纤维素钠-甘油溶液按体积比1:3-5比例混合，制成高粘度溶液，将有效成分（链霉素：速溶硼：小檗碱1=2-4：2-4：1）加入高粘度溶液，再与乳化剂混合，在超声条件下溶解，水浴加热并搅拌，得乳剂。本发明的乳剂能强烈抑制枣缩果病，以高粘附性、防雨水冲刷、无毒、环境友好为目标，同时具有稳定、高效、成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高黏附杀菌剂及其制备方法，特别是涉及一种高黏附力抗枣缩果病乳剂的制备。
背景技术
大枣主要分布于我国河南、河北、山东、陕西、山西、新疆、宁夏、甘肃、辽宁等地。缩果病系是各大枣区主要果实病害之一，平均病果率幅度5-15%，个别地块病果率高达50%。该病害从6月底开始发病，7月上旬发病逐渐增强，中下旬进入高峰期，持续到9月上中旬。从发生危害程度看，发病较早的（6月底-7月初）栆园，整个病果瘦小且提前脱落，严重影响红枣产量，中后期发病（8-9月）的果实，即便是在成熟前脱落，但因色泽及内在品质均普遍较差，同样对红枣品质及产量造成较大的影响。发病期若阴雨连绵或遇上间断性晴雨交替高温高湿天气，该病往往爆发成灾，半红及白熟期枣果满地，损失惊人甚至可以导致绝产。
缩果病发病期间正是北方的雨季，药物防治喷药后遇雨很快将药物冲刷，要及时补喷，需反复喷药，这样不仅增加了农民的负担，又十分浪费人力和财力。
发明内容
本发明的目的是提供一种高黏附力抗枣缩果病乳剂。
本发明的另一个目的是提供一种适用于规模化生产的高黏附力抗枣缩果病乳剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种高黏附力抗枣缩果病乳剂，该乳剂由有效药物成分溶液、混合粘附剂和乳化剂按照体积比70～100:1:1组成；其中，
该混合粘附剂为壳聚糖-醋酸水溶液和羧甲基纤维素钠-甘油水溶液按照体积比1:3-5混合；该壳聚糖-醋酸水溶液为每100ml水中依次加入0.3-0.6ml冰醋和1-4g壳聚糖酸制成；该羧甲基纤维素钠-甘油水溶液为每100ml水中依次加入1g羧甲基纤维素钠和0.01-0.02ml甘油制成。
如上所述的高黏附力抗枣缩果病乳剂，优选地，所述有效药物成分溶液为含链霉素、速溶硼和小檗碱的水溶液。
如上所述的高黏附力抗枣缩果病乳剂，优选地，所述有效成分溶液为每升水溶液中含2.0×105-2.4×106U链霉素、0.02-0.24mmol速溶硼和10-30g小檗碱。
如上所述的高黏附力抗枣缩果病乳剂，优选地，所述乳化剂为吐温80中含0-5体积%的乙醇，且pH值为6。
如上所述的高黏附力抗枣缩果病乳剂的制备方法，优选地，包括以下步骤：
（1）制备有效药物成分溶液：将链霉素、速溶硼和小檗碱溶于水中，制备成每升水溶液中含2.0×105-2.4×106U链霉素、0.02-0.24mmol速溶硼和10-30g小檗碱的有效药物成分溶液；
（2）制备粘附剂I：向每100ml水中依次加入0.3-0.6ml冰醋酸和1-4g壳聚糖获得粘附剂I；
（3）制备粘附剂II：向每100ml水中依次加入1g羧甲基纤维素钠和0.01-0.02ml甘油获得粘附剂II；
（4）制备混合粘附剂：将粘附剂I和粘附剂II按照体积比1:3-5混合获得混合粘附剂；
（5）制备乳化剂：向吐温80中加入无水乙醇配制成乙醇浓度为0-5体积%的混合液，用盐酸调节pH=6；
（6）将有效药物成分溶液、混合粘附剂、乳化剂以70-100：1：1比例混合；在超声条件下溶解，水浴加热并进行搅拌，即得高黏附力抗枣缩果病乳剂。
本发明的有益效果为：本发明的高黏附力枣缩果病乳剂，包括有效成分（链霉素、速溶硼、小檗碱）、混合粘附剂（壳聚糖、羧甲基纤维素钠-甘油）、乳化剂（吐温80）和水，其中，混合粘附剂中的壳聚糖与羧甲基纤维素钠-甘油按一定比例混合，液体均匀，流动性好，黏性适中，附着力强。且成本较低、环境友好、纯度高，适宜工业化生产。实验结果表明该高黏附力枣缩果病乳剂具有高粘附性、防雨水冲刷的性能。
具体实施方式
本发明的实施例中所用的原料如下：
吐温80深圳市江源化工有限公司；
羧甲基纤维素钠，广东汕头市西陇化工厂；
72%的农用链霉素可溶性粉剂，北京中农济兴生物技术有限公司研制；
小檗碱，西安瑞林生物科技有限公司；
速溶硼，安徽省农望农业科技开发有限公司；
壳聚糖，莒县生之源生物制品有限公司。
下面的具体方法可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
除非另有指明，以下各实施例中比例均按体积比添加混合。
实施例1一种高黏附力抗枣缩果病乳剂的制备
（1）取农用链霉素可溶性粉剂，制成140U/ml水溶液；
（2）速溶硼，制成0.02mmol/L水溶液；
（3）小檗碱制成重量比为3%水溶液；
（4）将(1)、(2)、(3)溶液以4：4：1比例混合，得有效药物成分溶液；
（5）配制粘附剂壳聚糖水溶液：每100ml水中依次加入0.6ml冰醋酸和3g壳聚糖，得粘附剂Ⅰ；
（6）配制粘附剂羧甲基纤维素钠-甘油水溶液：每100ml水中加入1g羧甲基纤维素钠和0.01ml甘油，得羧甲基纤维素钠-甘油水溶液，即粘附剂Ⅱ；
（7）配制混合粘附剂：将上述粘附剂I和粘附剂Ⅱ以1:3比例混合，得混合粘附剂；
（8）乳化剂吐温80：用盐酸调节吐温80的pH值，使pH=6；
（9）有效药物成分溶液、混合粘附剂、乳化剂吐温80以80：1：1比例混合；
（10）将上述(9)获得的混合液，在超声条件下溶解，水浴加热并进行搅拌，水浴温度45℃，搅拌30分钟，即得高黏附力抗枣缩果病乳剂。
（11）药品完全脱落需喷洒次数121次。
实施例2一种高黏附力抗枣缩果病乳剂的制备
（1）取农用链霉素可溶性粉剂，制成200U/ml水溶液；
（2）速溶硼，制成0.05mmol/L水溶液；
（3）小檗碱制成重量比为3%的水溶液；
（4）将(1)、(2)、(3)溶液以3：3：1比例混合，得有效药物成分溶液；
（5）配制粘附剂壳聚糖水溶液：每100ml水中依次加入0.5ml冰醋酸和1g壳聚糖，即得粘附剂Ⅰ。
（6）配制粘附剂羧甲基纤维素钠-甘油水溶液：每100ml水中加入1g羧甲基纤维素钠和0.01ml甘油，得羧甲基纤维素钠-甘油水溶液，即粘附剂Ⅱ。
（7）配制混合粘附剂：将上述粘附剂I和粘附剂Ⅱ以1:3比例混合，得混合粘附剂。
（8）乳化剂吐温80：在吐温80中按体积比为2%加入无水乙醇，混合均匀后，用盐酸调节pH值，使pH=6。
（9）将有效药物成分溶液、混合粘附剂、乳化剂吐温80以90：1：1比例混合。
（10）将上述(9)获得的混合液，超声条件下溶解，水浴加热并进行搅拌，水浴为温度56℃，搅拌40分钟，即得高黏附力抗枣缩果病乳剂。
（12）药品完全脱落需喷洒次数136次。
实施例3一种高黏附力抗枣缩果病乳剂的制备
（1）取农用链霉素可溶性粉剂，制成500U/ml水溶液；
（2）速溶硼，制成0.06mmol/L水溶液；
（3）小檗碱制成重量比为1.5%的水溶液；
（4）将(1)、(2)、(3)溶液以2：3：1比例混合，得有效药物成分溶液。
（5）配制粘附剂壳聚糖水溶液：每100ml水中依次加入0.5ml冰醋酸和2g壳聚糖，得粘附剂Ⅰ；
（6）配制粘附剂羧甲基纤维素钠-甘油水溶液：每100ml水中加入1g羧甲基纤维素钠和0.02ml甘油，得羧甲基纤维素钠-甘油水溶液，得粘附剂Ⅱ；
（7）配制混合粘附剂：将上述粘附剂I和粘附剂Ⅱ以1:4比例混合，得混合粘附剂；
（8）乳化剂吐温80：吐温80中按体积比为4%加入无水乙醇，用盐酸调节pH值，使pH=6；
（9）有效药物成分溶液、混合粘附剂、乳化剂吐温80以70：1：1比例混合；
（10）将上述(9)获得的混合液，在超声条件下溶解，水浴加热并进行搅拌，水浴温度50℃，搅拌50分钟，即得高黏附力抗枣缩果病乳剂。
（11）药品完全脱落需喷洒次数109次。
实施例4一种高黏附力抗枣缩果病乳剂的制备
（1）取农用链霉素可溶性粉剂，制成250U/ml水溶液；
（2）速溶硼，制成0.05mmol/L水溶液；
（3）小檗碱制成重量比为2%的水溶液；
（4）将(1)、(2)、(3)溶液以2：4：1比例混合，得有效药物成分溶液；
（5）配制粘附剂壳聚糖水溶液：每100ml水中依次加入0.4ml冰醋酸和2g壳聚糖，得粘附剂Ⅰ；
（6）配制粘附剂羧甲基纤维素钠-甘油水溶液：每100ml水中加入1g羧甲基纤维素钠和0.02ml甘油，混匀后得羧甲基纤维素钠-甘油水溶液，即粘附剂Ⅱ；
（7）配制混合粘附剂：将上述粘附剂I和粘附剂Ⅱ以1:4比例混合，得混合粘附剂；
（8）乳化剂吐温80：吐温80用盐酸调节pH值，使pH=6。
（9）有效药物成分溶液、混合粘附剂、乳化剂吐温80以90：1：1比例混合；
（10）将上述(9)获得的混合液，在超声条件下溶解，水浴加热并进行搅拌，水浴温度45℃，搅拌25分钟，即得高黏附力抗枣缩果病乳剂。
（11）药品完全脱落需喷洒次数111次。
实施例5一种高黏附力抗枣缩果病乳剂的制备
（1）取农用链霉素可溶性粉剂，制成350U/ml水溶液；
（2）速溶硼，制成0.06mmol/L水溶液；
（3）小檗碱制成重量比为3%的水溶液；
（4）将(1)、(2)、(3)溶液以2：3：1比例混合，得有效药物成分溶液；
（5）配制粘附剂壳聚糖水溶液：每100ml水中依次加入0.6ml冰醋酸和3g壳聚糖，得粘附剂Ⅰ；
（6）配制粘附剂羧甲基纤维素钠-甘油水溶液：每100ml水中加入1g羧甲基纤维素钠和0.02ml甘油，得羧甲基纤维素钠-甘油水溶液，即粘附剂Ⅱ；
（7）配制混合粘附剂：将上述粘附剂I和粘附剂Ⅱ以1:6比例混合，得混合粘附剂；
（8）乳化剂吐温80：用盐酸调节吐温80的pH值，使pH=6；
（9）有效药物成分溶液、混合粘附剂、乳化剂吐温80以70：1：1比例混合；
（10）将上述(9)获得的混合液，在超声条件下溶解，水浴加热并进行搅拌，水浴温度50℃，搅拌25分钟，即得高黏附力抗枣缩果病乳剂。
（11）药品完全脱落需喷洒次数128次。
实施例6一种高黏附力抗枣缩果病乳剂的制备
（1）取农用链霉素可溶性粉剂，制成550U/ml水溶液；
（2）速溶硼，制成0.06mmol/L水溶液；
（3）小檗碱制成重量比为1%的水溶液；
（4）将(1)、(2)、(3)溶液以3：3：1比例混合，得有效药物成分溶液；
（5）配制粘附剂壳聚糖水溶液：每100ml水中依次加入0.4ml冰醋酸和3g壳聚糖，得粘附剂Ⅰ；
（6）配制粘附剂羧甲基纤维素钠-甘油水溶液：每100ml水中加入1g羧甲基纤维素钠和0.02ml甘油，混匀后，得羧甲基纤维素钠-甘油水溶液，即粘附剂Ⅱ；
（7）配制混合粘附剂：将上述粘附剂I和粘附剂Ⅱ以1:3比例混合，得混合粘附剂；
（8）乳化剂吐温80：用盐酸调节吐温80的pH值，使pH=6；
（9)有效药物成分溶液、混合粘附剂、乳化剂吐温80以100：1：1比例混合；
（10）将上述(9)获得的混合液，在超声条件下溶解，水浴加热并进行搅拌，水浴温度48℃，搅拌30分钟，即得高黏附力抗枣缩果病乳剂。
（11）药品完全脱落需喷洒次数103次。
实施例7一种高黏附力抗枣缩果病乳剂的制备
（1）取农用链霉素可溶性粉剂，制成200U/ml水溶液；
（2）速溶硼，制成0.06mmol/L水溶液；
（3）小檗碱制成重量比为1%的水溶液；
（4）将(1)、(2)、(3)溶液以2：2：1比例混合，得有效药物成分溶液；
（5）配制粘附剂壳聚糖水溶液：每100ml水中依次加入0.3ml冰醋酸和3g壳聚糖，得粘附剂Ⅰ；
（6）配制粘附剂羧甲基纤维素钠-甘油水溶液：每100ml水中加入1g羧甲基纤维素钠和0.02ml甘油，混匀后，得羧甲基纤维素钠-甘油水溶液，即粘附剂Ⅱ；
（7）配制混合粘附剂：将上述粘附剂I和粘附剂Ⅱ以1:5比例混合，得混合粘附剂；
（8）乳化剂吐温80：在吐温80中按体积比为2%加入无水乙醇，混匀后，用盐酸调节pH值，使pH=6；
（9）有效药物成分溶液、混合粘附剂、乳化剂吐温80以80：1：1比例混合；
（10）将上述(9)获得的混合液，在超声条件下溶解，水浴加热并进行搅拌，水浴温度48℃，搅拌25分钟，即得高黏附力抗枣缩果病乳剂。
（11）药品完全脱落需喷洒次数117次。
实施例8一种高黏附力抗枣缩果病乳剂的制备
（1）取农用链霉素可溶性粉剂，制成300U/ml水溶液；
（2）速溶硼，制成0.06mmol/L水溶液；
（3）小檗碱制成重量比为1%的水溶液；
（4）将(1)、(2)、(3)溶液以4：2：1比例混合，得有效药物成分溶液；
（5）配制粘附剂壳聚糖水溶液：每100ml水中依次加入0.3ml冰醋酸和2g壳聚糖，得粘附剂Ⅰ；
（6）配制粘附剂羧甲基纤维素钠-甘油水溶液：每100ml水中加入1g羧甲基纤维素钠和0.02ml甘油，得羧甲基纤维素钠-甘油水溶液，即粘附剂Ⅱ；
（7）配制混合粘附剂：将上述粘附剂I和粘附剂Ⅱ以1:5比例混合，得混合粘附剂；
（8）乳化剂吐温80：在吐温80中按体积比为1%加入无水乙醇，混匀后，用盐酸调节pH值，使pH=6。
（9）有效药物成分溶液、混合粘附剂、乳化剂吐温80以90：1：1比例混合；
（10）将上述(9)获得的混合液，在超声条件下溶解，水浴加热并进行搅拌，水浴温度55℃，搅拌35分钟，即得高黏附力抗枣缩果病乳剂。
（11）药品完全脱落需喷洒次数103次。
实施例9粘附力测定与观察
（一）制备样品
（1）不含粘附剂溶液：每升水溶液含2.0×106U链霉素、0.10mmol速溶硼和20g小檗碱。
（2）含粘附剂羧甲基纤维素钠溶液：每升水溶液中含0.1g羧甲基纤维素钠和0.002ml甘油,2.0×106U链霉素、0.10mmol速溶硼和20g小檗碱。
（3）含粘附剂壳聚糖溶液：每升水溶液中含0.04g壳聚糖和0.006ml冰醋酸,2.0×106U链霉素、0.10mmol速溶硼和20g小檗碱。
（4）含羧甲基纤维素钠+壳聚糖：实施例1-8制备的溶液，分别标为样品1-8。
（二）抗淋雨实验
各组样品分别喷洒在枣树叶上(约5000片大小相似的叶片上)，待24小时后，用喷壶模拟下雨的方法检查粘附力，结果见表1。结果表明，加粘附剂含羧甲基纤维素钠+壳聚糖组，即样品1-8具有明显的防雨水冲刷能力。
表1喷壶模拟下雨检查粘附力情况
（三）抗冲刷实验
取叶片刷液：取大小相同的枣树叶片200片，用玻璃棒分别将上述样品均匀涂抹到叶片表面，放在平板上，晾晒8h。将晾好的200片叶片平铺到桶内加入1000ml蒸馏水，在精密增力电动搅拌器搅拌，固定其上层距底部30.7cm，搅拌十分钟后，将叶片取出，液体备用。在精密电子天平上称量圆底烧瓶质量。取液体备用于圆底烧瓶中，旋转蒸发，蒸干后，称重。被冲刷药量=旋蒸后圆底烧瓶质量-干燥的圆底烧瓶净质量，每组重复10次。结果与未添加混合粘附剂组比较，高黏附力抗枣缩果病乳剂具有明显抗冲刷能力，见表2。
表2高黏附力抗枣缩果病乳剂药量冲刷量
实施例10大田试验
参照农业部农药检定所生测室制定的农药田间药效试验准则进行。设计了两组对照试验，试验分组：第一组对照为不含粘附剂溶液（具体配制方法同实施例9）；第二组对照试验用300倍硼砂+10～20毫克/公斤赤霉素+0.9%阿维菌素5000倍液喷雾。实验组：本发明实施例1、2、5制备的高黏附力“抗枣缩果病”乳剂，标记为样品1、2、5。
枣园具体地点：河北省赞皇县南壕科技示范区、河北沧州沧县大官厅乡大刘才村，时间：2010-2012年，每年每个试验区喷洒8棵树龄在9-11年的枣树，6月下旬-9月上旬雨季每隔10天喷1次，连喷4-5次。试验组和对照组均按常规田间管理进行。
结果：各喷药处理对枣缩果病的防治效果以病果率高低衡量。结果见表3,高黏附力抗枣缩果病乳剂的防治效果最好,防治区平均病果率为2.11%；未加粘附剂者防治区平均病果率为4.63%；用300倍硼砂+10-20毫克/公斤赤霉素+0.9%阿维菌素5000倍液喷雾组（对照组）防治区平均病果率为6.98%。
表3
| 对照一 | 对照二 | 样品2 | 样品4 | 样品8 | |
| 平均病果率 | 4.63% | 6.98% | 2.82% | 1.59% | 1.88% |
Claims (5)
1.一种高黏附力抗枣缩果病乳剂，其特征在于，该乳剂由有效药物成分溶液、混合粘附剂和乳化剂按照体积比70～100:1:1组成；其中，
该混合粘附剂为壳聚糖-醋酸水溶液和羧甲基纤维素钠-甘油水溶液按照体积比1:3-5混合；该壳聚糖-醋酸水溶液为每100ml水中依次加入0.3-0.6ml冰醋和1-4g壳聚糖酸制成；该羧甲基纤维素钠-甘油水溶液为每100ml水中依次加入1g羧甲基纤维素钠和0.01-0.02ml甘油制成。
2.如权利要求1所述的高黏附力抗枣缩果病乳剂，其特征在于，所述有效药物成分溶液为含链霉素、速溶硼和小檗碱的水溶液。
3.如权利要求2所述的高黏附力抗枣缩果病乳剂，其特征在于，所述有效成分溶液为每升水溶液中含2.0×105-2.4×106U链霉素、0.02-0.24mmol速溶硼和10-30g小檗碱。
4.如权利要求1-3中任一项所述的高黏附力抗枣缩果病乳剂，其特征在于，所述乳化剂为吐温80中含0-5体积%的乙醇，且pH值为6。
5.如权利要求1-4中任一项所述的高黏附力抗枣缩果病乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备有效药物成分溶液：将链霉素、速溶硼和小檗碱溶于水中，制备成每升水溶液中含2.0×105-2.4×106U链霉素、0.02-0.24mmol速溶硼和10-30g小檗碱的有效药物成分溶液；
（2）制备粘附剂I：向每100ml水中依次加入0.3-0.6ml冰醋酸和1-4g壳聚糖获得粘附剂I；
（3）制备粘附剂II：向每100ml水中依次加入1g羧甲基纤维素钠和0.01-0.02ml甘油获得粘附剂II；
（4）制备混合粘附剂：将粘附剂I和粘附剂II按照体积比1:3-5混合获得混合粘附剂；
（5）制备乳化剂：向吐温80中加入无水乙醇配制成乙醇浓度为0-5体积%的混合液，用盐酸调节pH=6；
（6）将有效药物成分溶液、混合粘附剂、乳化剂以70-100：1：1比例混合；在超声条件下溶解，水浴加热并进行搅拌，即得高黏附力抗枣缩果病乳剂。
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| Title |
|---|
| 刘元荣等: "枣树新病害缩果病防治研究", 《河南农业科学》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103981137A (zh) * | 2014-05-23 | 2014-08-13 | 北京林业大学 | 一株拮抗枣缩果病病原菌的菌株及其应用 |
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