CN103502328A - 用于粘结聚酰亚胺树脂的粘合剂 - Google Patents

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Abstract

本发明的实施方式涉及制品和制造制品的方法，所述制品包括多个基材、以及在所述多个基材中的至少两个之间粘结的粘合剂。所述粘合剂可以包括聚碳酸酯共聚物，该共聚物包括反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A。另一种实施方式涉及制品，该制品具有第一聚酰亚胺基材，第二聚酰亚胺基材，和在第一基材和第二基材之间粘结的粘合剂。所述制品的2分钟综合热量释放速率可以小于或等于65千瓦-分钟每平方米(kW-min/m2)和峰值热释放速率小于65千瓦每平方米(kW/m2)，使用FAR F25.4的方法，根据联邦航空条例FAR25.853(d)测得。

Description

用于粘结聚酰亚胺树脂的粘合剂
相关申请的交叉引用
本申请是2011年5月10日提交的美国专利申请13/104,877的部分延续，其全部并入本申请作为参考。
技术领域
本发明总地涉及用于粘结聚酰亚胺树脂的粘合剂，更特别地涉及包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物的粘合剂。
背景技术
聚酰亚胺树脂，例如作为商标树脂商购的那些，具有优异的火焰，烟雾和毒性(FST)性质以及机械性能和高温接受力，但是它们难以粘结且难以保持对航空、海运和一些铁路应用关键的FST要求。在其中进一步加工和保持电学性质如均匀的雷达透明度比较重要的运输应用或天线屏蔽器构造(radome construction)中使用的聚酰亚胺泡沫体片材的粘结也是困难的。内部航空面板的生产需要在大面积上施用装饰膜，这需要在模具中停留额外时间以形成当前粘合剂体系的高强度粘结，由此增加了生产的时间和成本，特别是如果粘合剂具有有限的使用期限的话更是如此。很多现有粘合剂需要高温固化，降低火焰、烟雾和毒性性能，或者当在粘结线处进行另外的加工时产生胶粘线(gummy line)。
存在多种可用于粘结各种形式聚酰亚胺的粘合剂，但是那些粘合剂中的很多仅具有有限的适用性，因为它们不能满足所有标准而仅能满足少量标准。大多数熔体粘合剂基于可燃性聚合物，例如聚乙酸乙烯基酯，官能化的聚酯等。这样的粘合剂导致充足的燃烧物，甚至是烟雾和毒性燃烧产物，且经常主要通过机械粘合而胶粘。在聚酰亚胺泡沫体的情况下，与这些粘合剂的粘结将需要充足的物料以填充敞开的表面孔，由此提供甚至更多的燃烧物。聚氨酯是高度有效的粘合剂，但是它们在燃烧时放出毒性化学物质。在可提供优异的粘合性方面环氧树脂与聚氨酯类似，但是环氧树脂粘合剂可能是烟雾非常大的并且需要长的固化时间，由此延长生产时间。环氧树脂粘合剂也具有有限的保存期并且可能需要冷冻储存。酚醛树脂类粘合剂可以提供非常低的燃烧物，但是通常需要高温固化并且它们具有有限的保存期。
对于重要应用，大块的泡沫体必须选自可以制成大块然后可加工或粘结的材料。电学性质中的任何矛盾，例如不协调的雷达波吸收，是必须进行电学补偿或通过使用另外的装置补偿的问题。
因此，仍需要能够将含聚酰亚胺树脂的材料彼此粘结的粘合剂，其中粘合剂具有优异的火焰，烟雾和毒性(FST)性质，优异的电学性质，以及优异的机械性能。这样的粘合剂当用于将聚酰亚胺材料彼此粘结和/或将材料与聚酰亚胺树脂粘结时显示出巨大的用途。
发明内容
第一实施方式涉及一种制品，其包括多个基材、以及在所述多个基材中的至少两个之间粘结的粘合剂，其中所述粘合剂包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物。第二实施方式涉及一种制品，其包括：第一聚酰亚胺基材；第二聚酰亚胺基材；在第一基材和第二基材之间粘结的粘合剂，其中所述制品的2分钟综合热量释放速率小于或等于65千瓦-分钟每平方米(kW-min/m2)和峰值热释放速率小于65千瓦每平方米(kW/m2)，使用FAR F25.4的方法，根据联邦航空条例FAR25.853(d)测得。
第三实施方式涉及粘合剂，其包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物。该实施方式的粘合剂可以采取热熔体粘合剂、膜、或机织织物或非机织织物的形式。粘合剂不影响电学性质，没有保存期限制，并且可以制成各种颜色。粘合剂可以在粘结之后进行加工。
第四实施方式涉及一种方法，其包括用粘合剂将第一基材粘结于第二基材，所述粘合剂包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物。
第五实施方式涉及一种方法，其包括将聚合物和除聚酰亚胺之外的材料相互粘结。在这样的实施方式中，粘合剂可以用于将不含聚酰亚胺的基材与其它材料粘结在一起。
附图说明
图1是通过本发明的粘合剂粘结的两片聚酰亚胺泡沫体的示意图。
具体实施方式
本发明基于以下不寻常的发现，即通过使用包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物的粘合剂，可以形成制品，该制品包括多个基材、以及在所述多个基材中的至少两个之间粘结的粘合剂。特别有用的基材是聚酰亚胺基材，其包括某些聚醚酰亚胺和聚醚酰亚胺共聚物。
通过参考以下详述的本发明的优选实施方式以及参考其中包括的实施例，可以更容易地理解本发明。不管是否明确指出，都认为本申请的数值是由术语“约”修饰的。术语“约”通常表示本领域技术人员认为等价于所述值(即，具有相同的功能或结果)的数值范围。在很多情况下，术语“约”可以包括四舍五入到最接近重要数字的数值。除非另有指出，否则所有的百分比均为重量百分比。
本申请描述的本发明解决了至少针对任何聚酰亚胺树脂等级（包括作为牌树脂可商购的那些）和聚醚酰亚胺共聚物(
Figure BDA0000409247710000033
牌)树脂等级的上述限制。
适用于本发明的聚碳酸酯共聚物包括任何聚碳酸酯共聚物，当其用于本发明时制得粘合剂组合物，其表现出所需的火焰，烟雾和毒性性质。优选的聚碳酸酯共聚物是聚硅氧烷共聚物组合物，其包括含芳基化物的单元，所述单元可以包括芳族碳酸酯单元。芳族碳酸酯单元也可称为聚碳酸酯单元。如本申请使用，术语“聚碳酸酯”、“聚碳酸酯树脂”、和“聚碳酸酯单元”表示具有式(1)的重复结构碳酸酯单元的组合物：
Figure BDA0000409247710000031
其中R1基团总数的至少60%为芳族有机基团，余下的为脂族或脂环族基团。芳族有机基团可以源自二羟基芳族化合物，包括间苯二酚或双酚。在一种实施方式中，每个R1为C6-30亚芳基。在另一种实施方式中，每个R1为式(2)的基团：
-A1-Y1-A2-    (2)
其中A1和A2各自为单环二价的芳基，Y1是具有一或两个分隔A1和A2的原子的桥接基团。在示例性的实施方式中，一个原子分隔A1和A2。该类型桥接基团的说明性和非限制性实例是-O-，-S-，-S(O)-，-S(O)2-，-C(O)-，亚甲基，环己基亚甲基，2-[2.2.1]-二环庚叉，乙叉，异丙叉，新戊叉，环己叉，环十五烷叉，环十二烷叉，及金刚烷叉。桥接基团Y1可以为烃基或饱和烃基如亚甲基，环己叉，或异丙叉。在另一种实施方式中，Y1是连接A1和A2的碳-碳键(-)。式(2)的具有连接A1和A2的碳-碳键的R1的实例是源自4,4’-双酚的基团。在一种实施方式中，R1基团按期望最低限度地取代有含烃的取代基，例如，烷基，烷氧基，或亚烷基取代基。
如本申请使用，术语“烷基”表示直链或支链的一价烃基团；“亚烷基”表示直链或支链的二价烃基团；“烷叉”表示直链或支链的二价烃基团，其中两个化合价都在一个共用的碳原子上；“烯基”表示直链或支链的一价烃基团，其包含至少两个通过碳-碳双键连接的碳原子；“环烷基”表示非芳族一价的单环或多环烃基团，其包含至少三个碳原子，“环烯基”表示包含至少三个碳原子的非芳族环状二价烃基团，其包含至少一个不饱和度；“芳基”表示在芳环中仅包含碳原子的芳族一价基团；“亚芳基”表示在芳环中仅包含碳原子的芳族二价基团；“烷芳基”表示如已经由上限定的烷基基团取代的芳基基团，其中4-甲基苯基是示例性的烷芳基基团；“芳烷基”表示已经由如上限定的芳基基团取代的烷基基团，其中苄基是示例性的芳烷基基团；“酰基”表示如上限定的烷基基团，其具有规定数目的经羰基碳桥(-C(=O)-)连接的碳原子；“烷氧基”表示如上限定的烷基基团，其具有规定数目的经氧桥(-O-)连接的碳原子；和“芳氧基”表示如上限定的芳基基团，其具有规定数目的经氧桥(-O-)连接的碳原子。
除非另有指出，否则前述基团各自可以为未取代的或取代的，条件是取代基不会显著地不利影响化合物的合成、稳定性、或用途。本申请使用的术语“取代的”表示指定原子或基团上至少一个氢由另一基团替代的任何基团，条件是未超过指定原子的正常价态。当取代基是氧代(即，=O)时，则在原子上替代两个氢。同样如本申请使用，术语“组合”包括共混物，混合物，合金，反应产物等。允许取代基和/或变量的组合，条件是取代不会显著地不利影响化合物的合成或用途。
聚硅氧烷共聚物可以通过任何适宜的方法制备，如通过具有式HO-R1-OH的二羟基芳族化合物的界面反应制备，所述化合物包括式(3)的二羟基芳族化合物，在本申请也称为双酚：
HO-A1-Y1-A2-OH    (3)
其中Y1、A1、和A2如上所述。也包括通式(4)的更特定双酚化合物：
Figure BDA0000409247710000051
其中Ra和Rb各自代表卤原子或一价烃基，并且可以相同或相异；p和q各自独立地为0～4的整数。在本申请应该理解，当没有针对某原子指定取代基时，例如当在式(4)中p为0时，未指明的化合价将由一个或多个氢原子占据以填满未指明的化合价，除非有相反规定。同样，在式(4)中，Xa代表式(5)的基团之一。
Figure BDA0000409247710000052
其中Rc和Rd各自独立地为氢，C1-12烷基，环状C1-12烷基，C7-12芳基烷基，C1-12杂烷基，或环状C7-12杂芳基烷基，Re为二价C1-12烃基。其它方法是本领域已知的。全部并入本申请的美国专利7,790,292描述了另外的方法。
聚碳酸酯共聚物，例如购自SABIC Innovative Plastics的可商购
Figure BDA0000409247710000053
FST牌树脂，可以在有用的温度范围内用作上述聚酰亚胺树脂的非常有效的热熔体粘合剂以避免部件的变形，但是还在宽的温度范围内具有这样的功能。该聚碳酸酯共聚物对火焰，烟雾和毒性特性没有重大的影响，不会使粘合线变脆，不具有保存期限制，可以用作膜、机织织物或非机织织物，不影响电学性质，可以制成多种颜色并且可以在粘结后容易加工。聚碳酸酯共聚物树脂也可以用于粘结于除聚酰亚胺之外的树脂。
优选的聚碳酸酯共聚物，例如FST树脂是三元共聚物，其出乎意料地与聚酰亚胺完全相容但是其Tg几乎比聚醚酰亚胺低70℃。由于组成，其也在火焰，烟雾和毒性性质方面聚醚酰亚胺非常类似，并且可以挤出形成片材、薄膜、纤维并且可以注塑。可以挤出聚碳酸酯共聚物的膜以得到将各组件粘结在一起的均匀膜层。聚碳酸酯共聚物膜的薄均匀层可以将聚酰亚胺泡沫体粘结于另一泡沫体。聚碳酸酯共聚物膜的薄的均匀层可以将聚聚酰亚胺片材粘结于另一膜。聚碳酸酯共聚物膜的薄的均匀层可以将聚酰亚胺泡沫体粘结于一个或多个注塑部件或形式为包含显著量聚酰亚胺树脂的任何其它组件。例如，聚碳酸酯共聚物膜的薄的均匀层可以粘结于材料例如基于聚酰亚胺树脂的玻璃纤维或碳纤维复合材料。
聚碳酸酯共聚物的膜甚至可以用于在热成型基于聚酰亚胺的产品双重基质复合材料(dual matrix composites)过程中模塑增强(mold inreinforcement)。这样的双重基质复合材料的实例包括但不限于下述复合材料，包括：网状物，其包括多个增强纤维，该纤维选自金属纤维，用金属处理的无机纤维，用金属处理的合成纤维，玻璃纤维，石墨纤维，碳纤维，陶瓷纤维，矿物纤维，玄武岩纤维，熔融温度比聚酰亚胺高至少150℃的聚合物纤维，及其组合；和基质，其包括(a)熔融和冷却的聚酰亚胺纤维和(b)熔融和冷却的聚合物粘合剂纤维，其中聚合物粘合剂的熔融温度低于聚酰亚胺。可替换地，膜可以在用于热成型以粘着装饰表面膜或将织物热成型到模塑的双重基质复合面板的过程中模塑增强。聚碳酸酯共聚物的膜也可以用于连续地粘结聚酰亚胺片材，和/或膜或织物，例如通过使用连续带压机或加热的滚筒架等进行。当将泡沫体片材粘结成大块时，其可以使用标准装袋法进行，因为在200℃形成良好粘结仅需要轻微的压力。可以使用低至160℃的温度，这取决于各部件在指定温度可以承受多高的压力。装袋法是本领域已知的并且用于加工复合材料的过程中，由此部件如下加固或成型：使"袋"靠一个表面处密封并在密封的体积内(部件所在处)抽真空，由此将压力(等于大气压)施加于部件。其它变量可以通过常规实验得到。聚碳酸酯聚合物，例如
Figure BDA0000409247710000061
FST树脂更详细地描述于2006年6月27日提交的美国专利申请11/426,680；2004年12月29日提交的11/025,635，和2005年3月1日提交的美国专利6,841,482；2003年8月26日提交的6,610,409，和2001年10月23日提交的6,306,507，美国专利7,790,292，它们的全部公开内容通过参考并入本申请。
聚碳酸酯聚合物例如
Figure BDA0000409247710000062
FST树脂提供无法由其它聚合物实现的火焰，烟雾和毒性性质的独特组合。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)例如容易粘结于聚酰亚胺，但是具有显著较差的可燃性特性。在一种实施方式中，粘结于粘合剂层的基材是聚酰亚胺基材。
优选的聚酰亚胺包括聚醚酰亚胺和聚醚酰亚胺共聚物。聚醚酰亚胺可以选自(i)聚醚酰亚胺均聚物，例如，聚醚酰亚胺，(ii)聚醚酰亚胺共聚物，例如，聚醚酰亚胺砜，和(iii)其组合。聚醚酰亚胺是已知的聚合物并且由SABICInnovative Plastics以
Figure BDA0000409247710000063
和Siltem*商标(SABICInnovative Plastics IP B.V.的商标)出售。
在一种实施方式中，聚醚酰亚胺具有式(1)：
Figure BDA0000409247710000071
其中a大于1，例如为10至1,000或更多，或更特别为10至500。
式(1)中的基团V是包含醚基团的四价连接基(本申请使用的“聚醚酰亚胺”)或醚基团和亚芳基砜基团的组合(“聚醚酰亚胺砜”)。这样的连接基包括但不限于：(a)具有5至50个碳原子的取代或未取代的、饱和的、不饱和的或芳族的单环和多环基团，其任选地取代有醚基团、亚芳基砜基团、或醚基团和亚芳基砜基团的组合；和(b)具有1至30个碳原子且任选取代有醚基团或醚基团、亚芳基砜基团、和亚芳基砜基团的组合的取代或未取代的、线性或支化的、饱和或不饱和的烷基；或包含至少一种前述基团的组合。适宜的另外的取代基包括但不限于，醚，酰胺，酯，以及包括至少一种前述基团的组合。
式(1)中的R基团包括但不限于取代或未取代的二价有机基团，例如：(a)具有6至20个碳原子的芳族烃基及其卤化衍生物；(b)具有2至20个碳原子的直链或支链亚烷基；(c)具有3至20个碳原子的环亚烷基，或(d)式(2)的二价基团：
Figure BDA0000409247710000072
其中Q1包括但不限于二价部分，例如-O-、-S-、-C(O)-、-SO2-、-SO-、-CyH2y-(y是1至5的整数)、及其卤化衍生物(包括全氟亚烷基基团)。
在一种实施方式中，连接基V包括但不限于式(3)的四价芳族基团：
Figure BDA0000409247710000073
其中W是二价部分，包括-O-、-SO2-、或式-O-Z-O-的基团，其中-O-或-O-Z-O-基团的二价键位于3,3'位、3,4'位、4,3'位、或4,4'位，并且其中Z包括但不限于式(4)的二价基团：
其中Q包括但不限于二价部分，其包括-O-、-S-、-C(O)-、-SO2-、-SO-、-CyH2y-(y是1至5的整数)、及其卤化衍生物(包括全氟亚烷基基团)。
在特定的实施方式中，聚醚酰亚胺包括多于1个、特别是10至1,000个、更特别是10至500个式(5)的结构单元：
Figure BDA0000409247710000082
其中T是-O-或式-O-Z-O-的基团，其中所述-O-或所述-O-Z-O-基团的二价键位于3,3'、3,4'、4,3'、或4,4'位；Z是如上限定的式(3)的二价基团；R是如上限定的式(2)的二价基团。
在另一特定的实施方式中，聚醚酰亚胺砜是包含醚基团和砜基团的聚醚酰亚胺，其中式(1)中至少50摩尔%的连接基V和基团R包括二价亚芳基砜基团。例如，所有的连接基V但是没有基团R可以包含亚芳基砜基团；或者所有的基团R但是没有连接基V可以包含亚芳基砜基团；或者亚芳基砜可以按一定份数存在于连接基V和R基团，条件是包含芳基砜基团的V和R基团的总摩尔分数大于或等于50摩尔%。
甚至更特别地，聚醚酰亚胺砜可以包括多于1个、特别是10至1,000个、更特别是10至500个式(6)的结构单元：
Figure BDA0000409247710000091
其中Y是-O-、-SO2-、或式-O-Z-O-的基团，其中-O-、SO2-或-O-Z-O-基团的二价键位于3,3'、3,4'、4,3'、或4,4'位；其中Z是如上限定的式(3)的二价基团，R是如上限定的式(2)的二价基团，条件是大于50摩尔%式(2)中Y摩尔数+R摩尔数的总和包含-SO2-基团。
应该理解，聚醚酰亚胺和聚醚酰亚胺砜可以任选地包括不包含醚或醚和砜基团的连接基V，例如式(7)的连接基：
Figure BDA0000409247710000092
包含这样的连接基的酰亚胺单元通常的存在量为总单元数的0至10摩尔%，特别是0至5摩尔%。在一种实施方式中，没有另外的连接基V存在于聚醚酰亚胺和聚醚酰亚胺砜中。
在另一特定的实施方式中，聚醚酰亚胺包括10至500个式(5)的结构单元，聚醚酰亚胺砜包含10至500个式(6)的结构单元。
聚醚酰亚胺和聚醚酰亚胺砜可以通过各种方法制备，所述方法包括但不限于，式(8)的双(邻苯二甲酰亚胺)的反应：
Figure BDA0000409247710000093
其中R如上所述，X是硝基或卤素。双-邻苯二甲酰亚胺(8)可以例如通过相应的式(9)的酐与式(10)的有机二胺的缩合形成：
Figure BDA0000409247710000094
其中X是硝基或卤素，
H2N-R-NH2    (10)，
其中R如上所述。
式(10)的胺化合物的说明性实例包括：乙二胺、丙二胺、三亚甲基二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、六亚甲基二胺、七亚甲基二胺、八亚甲基二胺、九亚甲基二胺、十亚甲基二胺、1,12-十二烷二胺、1,18-十八烷二胺、3-甲基七亚甲基二胺、4,4-二甲基七亚甲基二胺、4-甲基九亚甲基二胺、5-甲基九亚甲基二胺、2,5-二甲基六亚甲基二胺、2,5-二甲基七亚甲基二胺、2，2-二甲基丙二胺、N-甲基-二(3-氨基丙基)胺、3-甲氧基六亚甲基二胺、1,2-二(3-氨基丙氧基)乙烷、二(3-氨基丙基)硫醚、1,4-环己二胺、二-(4-氨基环己基)甲烷、间苯二胺、对苯二胺、2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、间苯二甲胺、对苯二甲胺、2-甲基-4,6-二乙基-1,3-苯二胺、5-甲基-4,6-二乙基-1,3-苯二胺、联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺、1,5-二氨基萘、二(4-氨基苯基)甲烷、二(2-氯-4-氨基-3,5-二乙基苯基)甲烷、二(4-氨基苯基)丙烷、2,4-二(氨基-叔丁基)甲苯、二(对氨基-叔丁基苯基)醚、二(对甲基-邻氨基苯基)苯、二(对甲基-邻氨基戊基)苯、1,3-二氨基-4-异丙基苯、二(4-氨基苯基)醚和1,3-二(3-氨基苯基)四甲基二硅氧烷。可以使用这些化合物的混合物。含砜基团的式(10)的胺化合物的说明性实例包括但不限于，二氨基二苯基砜(DDS)和二(氨基苯氧基苯基)砜(BAPS)。可以使用包括任何前述胺的的组合。
聚醚酰亚胺可以通过双(邻苯二甲酰亚胺)(8)与式HO-V-OH的二羟基取代的芳族烃的碱金属盐在相转移催化剂存在或不存在的情况下的反应合成，其中V如上所述。适宜的相转移催化剂公开于美国专利5,229,482。特别地，可以使用二羟基取代的芳族烃，双酚如双酚A，或双酚的碱金属盐和另一种二羟基取代的芳族烃的碱金属盐的组合。
在一种实施方式中，聚醚酰亚胺包括式(5)的结构单元，其中R各自独立地为对-亚苯基或间-亚苯基，或包括至少一种前述基团的组合；T是式-O-Z-O-的基团，其中-O-Z-O-基团的二价键在3,3'位，Z是2,2-二亚苯基丙烷基团(双酚A基团)。此外，聚醚酰亚胺砜包括式(6)的结构单元，其中至少50摩尔%的R基团具有式(4)，其中Q是-SO2-，剩余的R基团独立地为对-亚苯基或间-亚苯基或包括至少一种前述基团的组合；T是式-O-Z-O-的基团，其中-O-Z-O-基团的二价键在3,3'位，Z是2,2-二亚苯基丙烷基团。
聚醚酰亚胺和聚醚酰亚胺砜可以单独使用或彼此组合和/或与制造本发明聚合物组分中公开的其它聚合物材料组合使用。在一种实施方式中，仅使用聚醚酰亚胺。在另一种实施方式中，聚醚酰亚胺:聚醚酰亚胺砜的重量比可以为99:1至50:50。
聚醚酰亚胺的重均分子量(Mw)可以为5,000至100,000克每摩尔(g/摩尔)，通过凝胶渗透色谱法(GPC)测得。在一些实施方式中，Mw可以为10,000至80,000。本申请使用的分子量是指绝对重量平均分子量(Mw)。
聚醚酰亚胺的特性粘度可以大于或等于0.2分升每克(dl/g)，在间-甲酚中在25℃测定。在该范围内，特性粘度可以为0.35至1.0dl/g，在间-甲酚中在25℃测定。
聚醚酰亚胺的玻璃化转变温度可以大于180℃，特别是为200℃至500℃，使用差示扫描量热法(DSC)根据ASTM测试D3418测定。在一些实施方式中，聚醚酰亚胺特别是聚醚酰亚胺的玻璃化转变温度为240至350℃。
聚醚酰亚胺的熔体指数可以为0.1至10克每分钟(g/min)，通过AmericanSociety for Testing Materials(ASTM)DI238在340至370℃.，使用6.7千克(kg)重量测定。
制备具有结构(1)的聚醚酰亚胺的一种方法称为硝基置换法(nitro-displacement process)(X是式(8)中的硝基)。在硝基置换法的一个实例中，用99%硝酸将N-甲基邻苯二甲酰亚胺硝化以得到N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NPI)和N-甲基-3-硝基邻苯二甲酰亚胺(3-NPI)的混合物。在纯化之后，使包含约95份4-NPI和5份3-NPI的混合物在甲苯中与双酚-A(BPA)的二钠盐在相转移催化剂的存在下反应。该反应在称为硝基置换步骤的步骤中得到BPA-双酰亚胺和NaNO2。在纯化之后，使BPA-双酰亚胺与邻苯二甲酸酐在酰亚胺交换反应中反应以得到BPA-二酐(BPADA)，然后使其与间苯二胺(MPD)在邻二氯苯中在酰亚胺化-聚合步骤中反应以得到产物聚醚酰亚胺。
生成具有结构(1)的聚醚酰亚胺的可替换化学路线是称为氯置换法的方法(X是式(8)中的Cl)。氯置换法如下说明：4-氯邻苯二甲酸酐和间苯二胺在催化量苯基次膦酸钠催化剂的存在下反应以得到间苯二胺的双(氯邻苯二甲酰亚胺)(CAS No.148935-94-8)。然后使双(氯邻苯二甲酰亚胺)通过与BPA的二钠盐在催化剂存在下在邻二氯苯或苯甲醚溶剂中的氯置换反应进行聚合。可替换地，3-氯邻苯二甲酸酐和4-氯邻苯二甲酸酐的混合物可以用于提供异构的双(氯邻苯二甲酰亚胺)的混合物，该混合物可以通过与上述BPA二钠盐的氯置换而聚合。
硅氧烷聚醚酰亚胺可以包括聚硅氧烷/聚醚酰亚胺嵌段共聚物，该共聚物的硅氧烷含量大于0且小于40重量百分比(wt%)，基于嵌段共聚物的总重量。嵌段共聚物包括式(I)的硅氧烷嵌段：
Figure BDA0000409247710000121
其中R1-6每次出现时独立地选自具有5至30个碳原子的取代或未取代的、饱和的、不饱和的、或芳族的单环基团，具有5至30个碳原子的取代或未取代的、饱和的、不饱和的、或芳族的多环基团，具有1至30个碳原子的取代或未取代的烷基，或具有2至30个碳原子的取代或未取代的链烯基，V是四价连接基，选自具有5至50个碳原子的取代或未取代的、饱和的、不饱和的、或芳族的单环和多环基团，具有1至30个碳原子的取代或未取代的烷基，具有2至30个碳原子的取代或未取代的链烯基，或包括至少一种前述连接基的组合，g等于1至30，且d为2至20。可商购的硅氧烷聚醚酰亚胺可以按商标名称SILTEM*(*SABIC Innovative Plastics IP B.V.的商标)得自SABIC Innovative Plastics。
聚醚酰亚胺树脂的重均分子量(Mw)可以在具有下限和/或上限的范围内。该范围可以包括或不包括下限和/或上限。该下限和/或上限可以选自：5000道尔顿，6000道尔顿，7000道尔顿，8000道尔顿，9000道尔顿，10000道尔顿，11000道尔顿，12000道尔顿，13000道尔顿，14000道尔顿，15000道尔顿，16000道尔顿，17000道尔顿，18000道尔顿，19000道尔顿，20000道尔顿，21000道尔顿，22000道尔顿，23000道尔顿，24000道尔顿，25000道尔顿，26000道尔顿，27000道尔顿，28000道尔顿，29000道尔顿，30000道尔顿，31000道尔顿，32000道尔顿，33000道尔顿，34000道尔顿，35000道尔顿，36000道尔顿，37000道尔顿，38000道尔顿，39000道尔顿，40000道尔顿，41000道尔顿，42000道尔顿，43000道尔顿，44000道尔顿，45000道尔顿，46000道尔顿，47000道尔顿，48000道尔顿，49000道尔顿，50000道尔顿，51000道尔顿，52000道尔顿，53000道尔顿，54000道尔顿，55000道尔顿，56000道尔顿，57000道尔顿，58000道尔顿，59000道尔顿，60000道尔顿，61000道尔顿，62000道尔顿，63000道尔顿，64000道尔顿，65000道尔顿，66000道尔顿，67000道尔顿，68000道尔顿，69000道尔顿，70000道尔顿，71000道尔顿，72000道尔顿，73000道尔顿，74000道尔顿，75000道尔顿，76000道尔顿，77000道尔顿，78000道尔顿，79000道尔顿，80000道尔顿，81000道尔顿，82000道尔顿，83000道尔顿，84000道尔顿，85000道尔顿，86000道尔顿，87000道尔顿，88000道尔顿，89000道尔顿，90000道尔顿，91000道尔顿，92000道尔顿，93000道尔顿，94000道尔顿，95000道尔顿，96000道尔顿，97000道尔顿，98000道尔顿，99000道尔顿，100000道尔顿，101000道尔顿，102000道尔顿，103000道尔顿，104000道尔顿，105000道尔顿，106000道尔顿，107000道尔顿，108000道尔顿，109000道尔顿，和110000道尔顿。例如，聚醚酰亚胺树脂的重均分子量(Mw)可以为5,000至100,000道尔顿，为5,000至80,000道尔顿，或为5,000至70,000道尔顿。伯烷基胺改性的聚醚酰亚胺将具有较低的分子量和较高的熔体流动，与起始未改性的聚醚酰亚胺相比。
聚醚酰亚胺树脂可以选自聚醚酰亚胺，例如描述于美国专利3,875,116、6,919,422和6,355,723的那些；硅氧烷聚醚酰亚胺，例如描述于美国专利4,690,997、4,808,686的那些；聚醚酰亚胺砜树脂，例如描述于美国专利7,041,773的那些，或其组合，这些专利的每一篇全部通过参考并入本申请。
聚醚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度可以在具有下限和/或上限的范围内。该范围可以包括或不包括下限和/或上限。该下限和/或上限可以选自：100摄氏度，110摄氏度，120摄氏度，130摄氏度，140摄氏度，150摄氏度，160摄氏度，170摄氏度，180摄氏度，190摄氏度，200摄氏度，210摄氏度，220摄氏度，230摄氏度，240摄氏度，250摄氏度，260摄氏度，270摄氏度，280摄氏度，290摄氏度，300摄氏度，和310摄氏度。例如，聚醚酰亚胺树脂的玻璃化转变温度(Tg)可以大于约200摄氏度。
聚醚酰亚胺树脂可以基本上不含(小于100ppm)苄基质子。聚醚酰亚胺树脂可以不含苄基质子。聚醚酰亚胺树脂具有的苄基质子的量可以低于100ppm。在一种实施方式中，苄基质子的量为大于0至低于100ppm。在另一种实施方式中，苄基质子的量是不可检测的。
聚醚酰亚胺树脂可以基本上不含(小于100ppm)卤素原子。聚醚酰亚胺树脂可以不含卤素原子。聚醚酰亚胺树脂具有的卤素原子的量可以低于100ppm。在一种实施方式中，卤素原子的量大于0至低于100ppm.在另一种实施方式中，卤素原子的量可以是不可检测的。
用于使用适宜的聚碳酸酯共聚物膜将聚酰亚胺泡沫体粘结成多层块体的方法是简单和直接的。
参照1，聚酰亚胺泡沫体片10，20之间可以插入2密耳、或优选为3密耳的挤出的聚碳酸酯共聚物膜15，其具有有用的火焰，烟雾和毒性性质，并在轻微的压力(10至15psi)将其加热至385°F。在那些条件下保持10至15分钟之后，使制品冷却。当插入多于3层时可以省略保持时间，因为多个层之间的传热可能相当差，因为聚酰亚胺泡沫体通常是良好的绝缘体。因此，很多层的实施方式将本身需要一定时间以冷却到100°F至125°F，提供了充足的保持时间。可以首次插入热电偶，将构造层压以确定在芯层中达到385°F所需的适当时间长度。之后的试验进度表可以基于在初始试验过程中达到适当的芯温度所需的时间。测试样品，仅为了确定粘结失效是粘合性的还是内聚性的，在所有情况下发现邻近于粘结处的泡沫体是内聚性的。
下表列出了
Figure BDA0000409247710000141
1000、
Figure BDA0000409247710000142
5000和和
Figure BDA0000409247710000144
1000牌聚酰亚胺材料的一些物理性质。
Figure BDA0000409247710000145
聚醚酰亚胺膜的薄层也粘结于厚度为2至25mm的泡沫板，具有优异结果。在其它实验中，泡沫体粘结于航空级不透明聚碳酸酯共聚物树脂片材，具有相等良好的结果。聚酰亚胺膜，特别是
Figure BDA0000409247710000151
1000膜，也粘结于
Figure BDA0000409247710000152
5001膜，使用50-微米FST膜，具有优异结果。为形成与
Figure BDA0000409247710000153
树脂的良好粘结，需要较高的压力和410°F。
Figure BDA0000409247710000154
牌膜在用于
Figure BDA0000409247710000155
的设定条件时似乎不会粘着，并且未在更极端条件下测试。
第一实施方式涉及一种制品，其包括多个基材、以及在所述多个基材中的至少两个之间粘结的粘合剂，其中所述粘合剂包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物。所述多个基材中的一个或多个可以是聚合物基材。所述多个基材中的一个或多个可以是聚酰亚胺基材。所述多个基材中的一个或多个可以选自聚酰亚胺泡沫体，聚酰亚胺复合材料，聚酰亚胺织物，聚酰亚胺膜，注塑的聚酰亚胺制品，压塑的聚酰亚胺制品，聚酰亚胺复合材料片材及其组合。所述多个基材中的一个或多个可以是聚合物泡沫体。所述多个基材中的一个或多个可以是厚度为大于0且小于0.75cm的膜。所述多个基材中的一个或多个可以是注塑制品。所述多个基材中的一个或多个可以是压塑制品。所述多个基材中的一个或多个可以是织物。
在一种实施方式中，本发明包括制品，其包括多个基材、以及在所述多个基材中的至少两个之间粘结的粘合剂，其中所述粘合剂包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物，其中所述多个基材中的至少一个是聚酰亚胺基材，条件是聚酰亚胺基材不包括聚(4,4'-氧二亚苯基-均苯四甲酰亚胺)。在另一种实施方式中，基材不是聚酮，例如，聚醚酮。
制品可以选自：天线屏蔽器(radomes)，机身(fuselages)，机翼(wings)，结构化产品，结构化芯体，储物桶(stow bins)，船舱板(galley panels)，洗手间墙壁，分配器，和结构化的面板，以及具有相关性能要求的其它制品。制品的2分钟综合热量释放速率(2-minute integrated heat release rate)小于或等于65千瓦-分钟每平方米(kW-min/m2)和峰值热释放速率小于65千瓦每平方米(kW/m2)，使用FAR F25.4的方法，根据联邦航空条例FAR25.853(d)测得。
第二实施方式涉及一种制品，其包括：第一聚酰亚胺基材；第二聚酰亚胺基材；在第一基材和第二基材之间粘结的粘合剂，其中制品的2分钟综合热量释放速率小于或等于65千瓦-分钟每平方米(kW-min/m2)和峰值热释放速率小于65千瓦每平方米(kW/m2)，使用FAR F25.4的方法，根据联邦航空条例FAR25.853(d)测得。第一聚酰亚胺基材可以选自：聚酰亚胺泡沫体，聚酰亚胺复合材料，聚酰亚胺织物，聚酰亚胺膜，注塑的聚酰亚胺制品，压塑的聚酰亚胺制品，及其组合。第二聚酰亚胺基材可以选自：聚酰亚胺泡沫体，聚酰亚胺复合材料，聚酰亚胺织物，聚酰亚胺膜，注塑的聚酰亚胺制品，压塑的聚酰亚胺制品，及其组合。粘合剂可以包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物。
第三实施方式涉及粘合剂，其包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物。
第四实施方式涉及一种方法，其包括用粘合剂将第一基材粘结于第二基材，所述粘合剂包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物。粘合剂可以为厚度为至少0.5密耳至3密耳的挤出膜。粘合剂膜可以比2-3密耳薄或厚，这取决于表面光滑度和接合表面的相符合程度。表面越光滑且越相符合，膜可以越薄，但仍得到有效粘结。实际限制是由于转化工艺，这可以是为0.5密耳或以上的吹制、流延或挤出膜。第一基材和第二基材可以在160至350℃的温度粘结。
第五实施方式涉及一种方法，其包括将聚合物和除聚酰亚胺之外的材料相互粘结。在这样的实施方式中，粘合剂可以用于将不含聚酰亚胺的基材与其它材料粘结在一起。在一种实施方式中，粘合剂的形式选自泡沫体，布带(cloths tapes)，粉末，纤维，纸，及其组合。
第一基材和第二基材可以0.1至40巴的压力粘结。该方法可以进一步包括将增强纤维引入到粘合剂中。纤维可以包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物。增强纤维可以包含在粘合剂膜中以使构造增强或变硬。其它组件，例如传感器和/或导体也可以包含在粘合剂膜中。在另一种实施方式中，第一基材和第二基材在0.1至15巴的压力粘结。
有利地，本发明现在可提供可用于多种应用的有用制品。例如，本发明制品可以用于航空应用。这样的航空应用的实例包括但不限于飞机乘客座椅的复合座椅背结构，飞机乘客座椅，和一体式复合结构框架，该框架可与飞机的机身结构一致或可以不一致以形成结构例如座椅子框架。制品的其它用途包括舒适框架组装件(comfort frame assemblies)，机身面板(body panels)等。
尽管参考某些优选实施方式详细描述了本发明，但是其它变化也是可行的。因此，所附权利要求的精神和范围不应该限于本申请中包含的形式的描述。
实施例
实施例1-9
使用聚碳酸酯聚硅氧烷共聚物根据各种实施方式制备不同制品组件。
材料
表1列出了用于实施例的材料。
Figure BDA0000409247710000171
技术和过程
制备制品，说明根据各种实施方式将各种类别中的两种聚酰亚胺基材与聚硅氧烷碳酸酯粘结的过程。
1.用聚醚酰亚胺膜和聚醚酰亚胺注塑的试验样片制备制品组件的技术/ 过程
将以下组件组装并使用TMP真空压机将其粘结在一起形成块体。将挤出的聚酰亚胺A膜的片(10，20)和聚酰亚胺A膜的相等尺寸的试验样片和作为粘合剂层的50μm聚碳酸酯共聚物挤出膜的片(15)按图1中所示的顺序堆叠。将压制板放在组装件的顶部和底部，然后将其放进TMP压机中，该压机已经预加热至40℃。将室关闭并将压机加热至150℃。一旦达到设定温度，则施加真空并将压机设定为加热至195℃，当加热至该温度时施加5巴压力并将压机设定为冷却至40℃。在28分钟的总压制时间之后，将样品从压机中取出并使其冷却至室温。所有的粘合线看起来都是健全的，在测试之前使样品在室温平衡24小时。标准DeFelsco Positest过程与3M酚醛-环氧树脂类粘合剂(Scotch-Weld epoxy)作为“追踪(dolly)”粘合剂。
2.使用聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000181
膜和聚醚酰亚胺( XH6050)树脂 注塑的试验样片制备制品组件的技术/过程
将以下组件组装并使用TMP真空压机将其粘结在一起形成块体。将挤出的聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000183
膜的片(10，20)，聚醚酰亚胺(
Figure BDA0000409247710000184
1000)膜的相等尺寸片材的聚醚酰亚胺(XH6050)注塑试验样片，和作为粘合剂层的50μm聚碳酸酯共聚物挤出的膜的片按图1中所示的顺序堆叠。将压制板放在组装件的顶部和底部，然后将其放进TMP压机中，该压机已经预加热至40℃。将室关闭并将压机加热至150℃。一旦压机达到设定温度，则将其重设为225℃，施加5巴压力并将压机设定为冷却至40℃。在32分钟的总压制时间之后，将样品从压机中取出并使其冷却至室温。所有的粘合线看起来都是健全的，在测试之前使样品在室温平衡24小时。使用标准DeFelsco Positest过程与3M酚醛-环氧树脂类粘合剂将测试样品与铝粘结。
3.使用聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000186
膜和玻璃增强的板U1350)制备制品组件 的技术/过程
将以下组件组装并使用TMP真空压机将其粘结在一起形成片材。将挤出的聚酰亚胺A膜的片和双重基质复合材料的相等尺寸片堆叠并将聚碳酸酯共聚物膜的片作为粘合剂层插入其间，所述双重基质复合材料包括：网状物，其包括多个增强纤维，该纤维选自金属纤维，用金属处理的无机纤维，用金属处理的合成纤维，玻璃纤维，石墨纤维，碳纤维，陶瓷纤维，矿物纤维，玄武岩纤维，熔融温度比聚酰亚胺高至少150℃的聚合物纤维，及其组合；和基质，其包括(a)熔融和冷却的聚酰亚胺纤维和(b)熔融和冷却的聚合物粘合剂纤维，其中聚合物粘合剂的熔融温度低于聚酰亚胺。将压制板放在组装件的顶部和底部，然后将其放进TMP压机中，该压机已经预加热至40℃。将室关闭并将压机加热至150℃。一旦达到设定温度，则施加真空并将压机设定为加热至195℃，当加热至该温度时施加5巴压力并将压机设定为冷却至40℃。在28分钟的总压制时间之后，将样品从压机中取出并使其冷却至室温。所有的粘合线看起来都是健全的，在测试之前使样品在室温平衡24小时。标准DeFelsco Positest过程与3M酚醛-环氧树脂类粘合剂作为“追踪”粘合剂。
4.使用聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000191
膜和聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000192
泡沫板制备制 品组件的技术/过程
将挤出的聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000193
泡沫板(XP0601”x14”x16”)的片(10，20)，聚酰亚胺A膜的相等尺寸片材，和作为粘合剂层的50μm聚碳酸酯共聚物挤出膜的片(15)按图1中所示的顺序堆叠。将压制板放在组装件的顶部和底部，然后将其放进TMP压机中，该压机已经预加热至40℃。将室关闭并将压机加热至150℃并施加真空。一旦达到设定温度，则重新设定为195℃，施加3巴压力并将压机设定为冷却至40℃。在28分钟的总压制时间之后，将样品从压机中取出并使其冷却至室温。所有的粘合线看起来都是健全的，使用标准DeFelsco Positest过程与将测试样品与铝粘结的3M酚醛-环氧树脂类粘合剂测试样品。在测试之前使样品在室温平衡24小时。
5.使用两种聚酰亚胺聚合物、聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000194
膜和聚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000195
聚酰亚胺膜制备制品组件的技术/过程
在聚醚酰亚胺的膜和聚酰亚胺D的膜之间插入聚碳酸酯共聚物膜，将它们与钢板堆叠一起放在TMP真空压机中。已经将TMP压机预加热至40℃。将室关闭并设定在150℃。一旦达到温度，将其重新设定为225℃并施加真空。当压盘达到225℃时，施加5巴压力并将压机设定为冷却。在32分钟的总压制时间之后，将样品从压机中取出并使其冷却至室温。不需要测试，因为在FST和聚酰亚胺D膜之间似乎没有任何可测量的粘合性。
6.使用两个聚醚酰亚胺注塑试验样片制备制品组件的技术/过程
将以下组件组装并使用TMP真空压机将其粘结在一起形成片材。两片注塑的聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000201
和插入它们之间的相等尺寸的聚碳酸酯共聚物膜的片。将压制板放在组装件的顶部和底部，然后将其放进TMP压机中，该压机已经预加热至40℃。将室关闭并将压机加热至150℃。一旦达到设定温度，则施加真空并将压机设定为加热至195℃，当加热至该温度时施加5巴压力并将压机设定为冷却至40℃。在28分钟的总压制时间之后，将样品从压机中取出并使其冷却至室温。所有的粘合线看起来都是健全的，在测试之前使样品在室温平衡24小时。标准DeFelsco Positest过程与作为“追踪”粘合剂的3M酚醛-环氧树脂类粘合剂用于评价粘合性。
7.使用PEEK的无定形膜和半结晶膜在挤出的聚酰亚胺A膜的任一侧 上制备制品组件的技术/过程
将以下组件组装并使用TMP真空压机将其粘结在一起形成片材。无定形PEEK膜，挤出的聚酰亚胺A膜和半结晶PEEK的膜的片，其中挤出的聚碳酸酯共聚物膜作为粘合剂层插在各层之间。将压制板放在组装件的顶部和底部，然后将其放进TMP压机中，该压机已经预加热至40℃。将室关闭并将压机加热至150℃。一旦达到设定温度，则施加真空并将压机设定为加热至225℃，当加热至该温度时施加5巴压力并将压机设定为冷却至40℃。在32分钟的总压制时间之后，将样品从压机中取出并使其冷却至室温。没有必要进行测试，因为在任一PEEK层或邻近的聚碳酸酯共聚物层之间似乎没有可测量的粘结。
8.使用聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000202
膜和Cetex制备制品组件的技术/过程
将以下组件组装并使用TMP真空压机将其粘结在一起形成片材。挤出的聚酰亚胺A膜的片，相等尺寸的Cetex2X片，夹带聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000203
树脂的玻璃织物片和放在它们之间的相等尺寸的聚碳酸酯共聚物膜的片，将压制板放在组装件的顶部和底部，然后将其放进TMP压机中，该压机已经预加热至40℃。将室关闭并将压机加热至150℃。一旦达到设定温度，则施加真空并将压机设定为加热至195℃，当加热至该温度时施加5巴压力并将压机设定为冷却至40℃。在28分钟的总压制时间之后，将样品从压机中取出并使其冷却至室温。所有的粘合线看起来都是健全的，在测试之前使样品在室温平衡24小时。标准DeFelsco Positest过程与作为“追踪”粘合剂的3M酚醛-环氧树脂类粘合剂用于评价粘合性。
9.用包括聚酰亚胺A膜和聚醚酰亚胺共聚物(
Figure BDA0000409247710000211
HU1004)树脂 试验样片的两种聚酰亚胺树脂制备制品组件的技术/过程
将以下组件组装并使用PPDC TMP真空压机将其粘结在一起形成片材。使用聚碳酸酯共聚物(
Figure BDA0000409247710000212
FST)膜作为熔体粘合剂将注塑的聚醚酰亚胺共聚物(
Figure BDA0000409247710000213
HU1004)的试验样片和相等尺寸的挤出的聚酰亚胺A膜的片粘结在一起。将压制板放在组装件的顶部和底部，然后将其放进TMP压机中，该压机已经预加热至40℃。将室关闭并将压机加热至150℃。一旦达到设定温度，则施加真空并将压机设定为加热至225℃，当加热至该温度时施加5巴压力并将压机设定为冷却至40℃。在32分钟的总压制时间之后，将样品从压机中取出并使其冷却至室温。所有的粘合线看起来都是健全的，在测试之前使样品在室温平衡24小时。标准DeFelsco Positest过程与作为“追踪”粘合剂的3M酚醛-环氧树脂类粘合剂用于评价粘合性。
10.制备挤出的聚酰亚胺A膜和注塑的碳纤维增强的聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000214
试验样片的制品组件的技术/过程
使用作为粘合剂的聚碳酸酯共聚物(
Figure BDA0000409247710000215
FST)将挤出的聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000216
膜和碳纤维增强的聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000217
树脂的注塑试验样片粘合在一起形成片材。将注塑增强的聚醚酰亚胺的试验样片与聚碳酸酯共聚物的膜和聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000219
100膜堆叠并放在组装件的压制板顶部和底部。将组装件放进TMP压机中，该压机已经预加热至40℃。将室关闭并将压机加热至150℃。一旦达到设定温度，则施加真空并将压机设定为加热至195℃，当加热至该温度时施加5巴压力并将压机设定为冷却至40℃。在32分钟的总压制时间之后，将样品从压机中取出并使其冷却至室温。所有的粘合线看起来都是健全的，在测试之前使样品在室温平衡24小时。标准DeFelsco Positest过程与作为“追踪”粘合剂的3M酚醛-环氧树脂类粘合剂用于评价粘合性。
11.制备聚酰亚胺纤维/碳纤维复合材料的技术/过程
四组名义上6mmx30mmx170mm聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000221
纤维/碳纤维复合材料如下制备：将两个3mm复合材料条带与插在复合材料条带间标称30mmx170mm的50微米聚碳酸酯共聚物膜堆叠。围绕针对最大温度设定的诱导加热工具的周长布置堆叠体。由于设计限制，工具仅能达到约200℃。在该温度和4巴的压力，聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000222
复合材料不会熔融或扭曲，但是熔融的聚碳酸酯共聚物导致在邻近的复合材料表面之间形成优异的粘结。
12.使用聚酰亚胺泡沫体和聚酰亚胺复合材料制备制品组件的技术/ 过程
将挤出的聚醚酰亚胺泡沫体(泡沫体)的约2mmx150mmx150mm片放在作为粘合剂层的两片50μm聚碳酸酯共聚物膜之间，该粘合剂层尺寸比泡沫体尺寸稍大。然后将堆叠体放在比聚碳酸酯共聚物膜稍大的两片75μm聚醚酰亚胺膜之间。将组装件放在两片用隔离剂(MAC1031)处理的大厚度(heavy gauge)铝箔之间，将它们放进设定在195℃的小压机，施加约3巴达6分钟。然后将箔和复合材料堆叠体转移至设定在120℃的用于冷却的第二压机中。在约3分钟之后，将组装件从冷却压机中取出。铝容易从堆叠体除去。膜/泡沫体/膜结构完全粘结，而未对泡沫体和光滑表面造成任何明显损伤。
13.使用织物和聚酰亚胺复合材料制备制品组件的技术/过程
用50μm聚碳酸酯共聚物膜覆盖聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000225
树脂和碳纤维复合材料的片。将一片尼龙布放在膜的顶部上。将组装件放在两个已经用隔离剂处理的钛片之间，将它们放进设定在180℃和5巴压力的压机中达6min。一旦在设定在100℃达3分钟的第二压机中冷却，则取出组装件，使其冷却至接近室温。该布似乎未受过程影响，并安全可靠地连接于复合材料。
14.使用两种膜和聚酰亚胺膜制备制品组件的技术/过程
用聚碳酸酯共聚物膜覆盖挤出的聚醚酰亚胺(
Figure BDA0000409247710000231
1000-1000)膜的125μm样品的两侧。然后将挤出的25μm聚醚酰亚胺(5001)膜的层添加到两侧。将膜的堆叠体放在两片高强度铝箔之间，该铝箔已经用隔离剂(MAC1031)在接触表面上处理过。将整个组装件放进设定在195℃的压机中在4巴压力放置6分钟，在这之后将其放进冷却压机中在室温放置～2min。在从铝箔之间移除之后，两个聚醚酰亚胺(
Figure BDA0000409247710000233
5001)的膜都安全可靠地粘结于聚醚酰亚胺(
Figure BDA0000409247710000234
1000)膜。其中上侧的聚碳酸酯共聚物膜滑脱并因此在聚醚酰亚胺(
Figure BDA0000409247710000235
1000)膜和聚醚酰亚胺(
Figure BDA0000409247710000236
5001)膜之间没有聚碳酸酯共聚物膜的小区域没有粘结。
15.使用两片膜和聚酰亚胺泡沫体制备制品组件的技术/过程
将挤出的聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000237
泡沫体的约2mmx150mmx150mm片放在尺寸稍大于泡沫体的两片50μm聚碳酸酯共聚物膜之间。然后将堆叠体放在稍大于聚碳酸酯共聚物膜的两片75μm聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000238
膜之间。将组装件放在两片用隔离剂(MAC1031)处理的大厚度铝箔之间，将它们放进设定在195℃的小压机，施加约3巴达6分钟。然后将箔和复合材料堆叠体转移至设定在120℃的用于冷却的第二压机中。在约3分钟之后，将组装件从冷却压机中取出。铝容易从堆叠体除去。膜/泡沫体/膜结构完全粘结，而未对泡沫体和光滑表面造成任何明显损伤。
16.用注塑制品制备制品组件的技术/过程
聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000239
玻璃填充的树脂模塑的电连接件粘结于注塑的聚醚酰亚胺盘，其中连接件的平坦边缘与盘接触。修剪75μm聚碳酸酯共聚物膜的片使其正好稍大于接触面积，并将其放在盘和连接件之间。将组装件放进设定在200℃的压机中。关闭压机以在膜表面上施加轻微压力，使组装件加热至均匀温度。然后将组装件移至冷却压机中，并使其冷却至接近室温，然后从冷却压机中取出。连接件安全可靠地粘结于盘，没出现任一部件的任何扭曲。
17.用挤出的制品制备制品组件的技术/过程
将一片挤出的聚醚酰亚胺(
Figure BDA0000409247710000241
1000)片材放在一片挤出的聚醚酰亚胺共聚物(
Figure BDA0000409247710000242
XH1005)片材上。将一片50μm聚碳酸酯共聚物膜放在它们之间，由此聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000243
片材和聚醚酰亚胺共聚物
Figure BDA0000409247710000244
片材的仅一半暴露于聚碳酸酯共聚物膜。将组装件放在已经用MAC1031处理的钛板之间以确保容易隔离任何组件。然后将组装件放进设定在210℃的压机中。施加5巴的压力，使组装件加热至设定温度达8分钟的时间段，在这之后将组装件在类似的压力下放在冷却压机中并设定在100℃放置～3分钟。在从压机移除之后，使组装件冷却至室温。聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000245
和聚醚酰亚胺共聚物挤出的片材安全可靠地粘结，但是仅在它们之间设置聚碳酸酯共聚物的地方粘结。
18.使用压塑制品制备制品组件的技术/过程
中空容器由两个压塑的碗状物形成。碗状物由多个层的聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000247
纤维和碳纤维织物的加固片材压塑而成。将在加固件上形成3mm厚板的足够多的织物层放在已经用高温隔离剂(MAC1031)处理的抛光的铝片材之间，然后放进设定在175℃的压机中，并使温度缓慢升至360℃。一旦温度达到210℃则缓慢施加压力，直到压力达到35巴。将压力和温度在那些条件保持15min，之后在压力下开始冷却，直到压机压盘达到260℃。然后缓慢降低压力，同时将压机进一步冷却至50℃。打开压机，并从冷却压机中取出板。
将复合材料板包在高温隔离膜中，重新加热至360℃，放在压缩工具的下半区并将压机关闭，迫使工具的阳模部分将软化的复合材料板成型为碗状物的形状。将压缩工具的两个半区都加热至约190℃从而允许复合材料受控冷却同时还允许变形发生。
一旦两个碗状物已经压塑而成，清除边缘，并将打磨平的聚碳酸酯共聚物膜放在碗状物的边缘之间。用钢带并在碗状物底部上的弹簧之上捆扎由此形成的中空容器。将组装件放进设定在195℃的强制热空气烘箱中并在该温度保持10min。在冷却之后，移除条带。碗状物已经通过聚碳酸酯共聚物膜熔体粘合剂安全可靠地连接在一起。
19.热测试过程
热量释放测试在15.2x15.2cm的2.0mm厚试验样片上使用俄亥俄州立大学(OSU)热量释放速率设备进行，如在FAR25.853中列出的方法中测得。在两分钟以kW-min/m2(千瓦分钟每平方米)测量热量释放。峰值热量释放测量为kW/m2(千瓦每平方米)。也测量以分钟计的达到最大热量释放的时间。热量释放测试方法也描述于“Aircraft Materials Fire Test Handbook”DOT/FAA/AR-00/12，第5章“Heat Release Test for Cabin Materials”。
20.剥离强度测试
使通过前述实施例制备的制品进行标准剥离测试过程。使用剥离测试过程ISO8510-1；1990。ISO8510-1；1990是粘结于硬质试验基材的软质物的90度剥离测试。将软质膜放在拉伸测试机器的夹具中并进行拖拉，测试所得剥离力。剥离强度通常报告为磅/线性英寸。
下表提供了以下实施例所进行的温度条件的总结。参照“低温”条件或“高温”条件。
Figure BDA0000409247710000251
Figure BDA0000409247710000252
实例
对于以下实施例，如下制备(或试图制备)制品：使用多个基材和粘合剂(包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物)根据上述技术和过程进行。在所有的情况下，确定使制品的各层分离所需的强度。存在可能发生的两种类型的失效：(i)粘合失效(其中制品的基材与粘合剂分离，且分离的基材保持完整)(ii)内聚(基材)失效(其中基材的一个或多个断裂)。如上指出，标准DeFelsco Positest过程与作为“追踪”粘合剂的3M酚醛-环氧树脂类粘合剂用于评价粘合性。根据上述技术的编号来对实施例编号。在一些情况下，对于指定技术没有提供实施例。
实施例1(a)-(e)：制品构造(聚醚酰亚胺膜，聚碳酸酯
实施例1(a)-1(e)的制品根据在以上技术&过程的部分“1”中所述的技术和过程，即在“低温”条件制备。如上指出确定使制品的各层分离所需的强度。我们观察所发生的失效是(i)粘合失效(其中制品的基材与粘合剂分离，且分离的基材保持完整)，还是(ii)内聚(基材)失效(其中基材的至少一个断裂或未保持完整)。
实施例 制品所经受的平均压力(Mpa) 粘合剂或基材失效
1-a 3.7 基材
1-b 2.8 基材
1-c 3.1 基材
1-d X 基材
1-e 2.8 粘合剂
平均值(1-a至1-e) 3.1
讨论：样品1-4由于在聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000262
试验样片中内聚失效而全部不合格。样品5在环氧层合Al和PEI之间粘合失效。我们的结果表明聚碳酸酯共聚物表现出有用的粘合性质。
实施例2a-2e
实施例2(a)-2(e)的制品根据在以上技术&过程的部分“2”中所述的技术和过程，即在“高温”条件制备。如上指出确定使制品的各层分离所需的强度。我们观察所发生的失效是(i)粘合失效(其中制品的基材与粘合剂分离，且分离的基材保持完整)，还是(ii)内聚(基材)失效(其中基材的至少一个断裂或未保持完整)。下表总结了制品的构造和结果。
Figure BDA0000409247710000272
讨论：我们的结果表明聚碳酸酯共聚物表现出有用的粘合性质。样品1在
Figure BDA0000409247710000273
FST中内聚失效，所有其它的使XH6050树脂基材破裂。
实施例3a-3e
实施例3(a)-3(e)的制品根据在以上技术&过程的部分“3”中所述的技术和过程，即在“低温”条件制备。如上指出确定使制品的各层分离所需的强度。我们观察所发生的失效是(i)粘合失效(其中制品的基材与粘合剂分离，且分离的基材保持完整)，还是(ii)内聚(基材)失效(其中基材的至少一个断裂或未保持完整)。下表总结了制品的构造和结果。
Figure BDA0000409247710000274
Figure BDA0000409247710000275
Figure BDA0000409247710000281
讨论：所有的失效均发生在环氧树脂层中。我们的结果表明聚碳酸酯共聚物表现出有用的粘合性质。
实施例5a-5e
实施例5(a)-5(e)的制品根据在以上技术&过程的部分“5”中所述的技术和过程，即在“低温”条件制备。如上指出确定使制品的各层分离所需的强度。我们观察所发生的失效是(i)粘合失效(其中制品的基材与粘合剂分离，且分离的基材保持完整)，还是(ii)内聚(基材)失效(其中基材的至少一个断裂或未保持完整)。下表总结了制品的构造和结果。
Figure BDA0000409247710000282
实施例 制品所经受的平均压力(Mpa) 粘合剂或基材失效
5-a 3.0 基材失效
5-b 4.2 基材失效
5-c 4.4 基材
5-d 4.0 基材
5-e 5.0 基材
平均值(5-a至5-e) 4.1
讨论：聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000283
泡沫体在所有情况下内聚失效。我们的结果表明聚碳酸酯共聚物表现出有用的粘合性质。
实施例6a-6e
实施例6(a)-6(e)的制品根据在以上技术&过程的部分“6”中所述的技术和过程，即在“高温”条件制备。如上指出确定使制品的各层分离所需的强度。我们观察所发生的失效是(i)粘合失效(其中制品的基材与粘合剂分离，且分离的基材保持完整)，还是(ii)内聚(基材)失效(其中基材的至少一个断裂或未保持完整)。下表总结了制品的构造和结果。
Figure BDA0000409247710000291
实施例 制品所经受的平均压力(Mpa) 粘合剂或基材失效
6-a 0.0 基材失效
6-b 0.0 基材失效
6-c 0.0 基材
6-d 0.0 基材
6-e 0.0 基材
平均值(6-a至6-e) 0.0
讨论：在这些条件下没有可测量的聚碳酸酯共聚物(
Figure BDA0000409247710000292
FST)与膜的粘合性。我们的结果表明聚碳酸酯共聚物未表现出有用的粘合性质。
实施例7a-7e
实施例7(a)-7(e)的制品根据在以上技术&过程的部分“7”中所述的技术和过程，即在“低温”条件制备。如上指出确定使制品的各层分离所需的强度。我们观察所发生的失效是(i)粘合失效(其中制品的基材与粘合剂分离，且分离的基材保持完整)，还是(ii)内聚(基材)失效(其中基材的至少一个断裂或未保持完整)。下表总结了制品的构造和结果。
Figure BDA0000409247710000294
Figure BDA0000409247710000295
Figure BDA0000409247710000301
讨论：一个样品在FST树脂层中内聚失效。所有其它的样品在聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000303
层中失效。我们的结果表明聚碳酸酯共聚物表现出有用的粘合性质。
实施例8A(a-e)
实施例8A(a)-8A(e)的制品根据在以上技术&过程的部分“8”中所述的技术和过程，即在“高温”条件制备。如上指出确定使制品的各层分离所需的强度。我们观察所发生的失效是(i)粘合失效(其中制品的基材与粘合剂分离，且分离的基材保持完整)，还是(ii)内聚(基材)失效(其中基材的至少一个断裂或未保持完整)。下表总结了制品的构造和结果。
Figure BDA0000409247710000304
实施例 制品所经受的平均压力(Mpa) 粘合剂或基材失效
8A-a 0.0 基材失效
8A-b 0.0 基材失效
8A-c 0.0 基材
8A-d 0.0 基材
8A-e 0.0 基材
平均值(8A-a至8A-e) 0.0
讨论：在这些条件下没有可测量的聚碳酸酯共聚物(
Figure BDA0000409247710000305
FST)与PEEK的粘合性。我们的结果表明聚碳酸酯共聚物未表现出有用的粘合性质。
实施例8B(a-e)
实施例8B(a)-8B(e)的制品根据在以上技术&过程的部分“8”中所述的技术和过程，即在“高温”条件制备。如上指出确定使制品的各层分离所需的强度。我们观察所发生的失效是(i)粘合失效(其中制品的基材与粘合剂分离，且分离的基材保持完整)，还是(ii)内聚(基材)失效(其中基材的至少一个断裂或未保持完整)。下表总结了制品的构造和结果。
样品 样品构造 厚度(mm)
8B 结晶PEEK 0.25
实施例 制品所经受的平均压力(Mpa) 粘合剂或基材失效
8B-a 0.0 基材失效
8B-b 0.0 基材失效
8B-c 0.0 基材
8B-d 0.0 基材
8B-e 0.0 基材
平均值(8B-a至8B-e) 0.0
讨论：在这些条件下没有可测量的聚碳酸酯共聚物(FST)与PEEK的粘合性。我们的结果表明聚碳酸酯共聚物未表现出有用的粘合性质。
实施例9(a-e)
实施例9(a)-(e)的制品根据在以上技术&过程的部分“9”中所述的技术和过程，即在“低温”条件制备。如上指出确定使制品的各层分离所需的强度。我们观察所发生的失效是(i)粘合失效(其中制品的基材与粘合剂分离，且分离的基材保持完整)，还是(ii)内聚(基材)失效(其中基材的至少一个断裂或未保持完整)。下表总结了制品的构造和结果。
Figure BDA0000409247710000312
Figure BDA0000409247710000313
讨论：所有的样品在聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000322
膜中失效，除了样品#5之外，该样品在聚碳酸酯共聚物(
Figure BDA0000409247710000323
FST)层中失效。我们的结果表明聚碳酸酯共聚物表现出有用的粘合性质。
实施例10(a-e)
实施例10(a)-(e)的制品根据在以上技术&过程的部分“10”中所述的技术和过程，即在“高温”条件制备。如上指出确定使制品的各层分离所需的强度。我们观察所发生的失效是(i)粘合失效(其中制品的基材与粘合剂分离，且分离的基材保持完整)，还是(ii)内聚(基材)失效(其中基材的至少一个断裂或未保持完整)。下表总结了制品的构造和结果。
Figure BDA0000409247710000324
实施例 制品所经受的平均压力(Mpa) 粘合剂或基材失效
10-a 3.3 基材失效
10-b 1.6 基材失效
10-c 1.4 基材
10-d 0.9 基材
10-e 2.3 基材
平均值(10-a至10-e) 1.9
讨论：所有的样品在聚醚酰亚胺共聚物(HU1004)层中内聚失效。我们的结果表明聚碳酸酯共聚物表现出有用的粘合性质。
实施例12(a-e)
实施例12(a)-(e)的制品根据在以上技术&过程的部分“12”中所述的技术和过程，即在“低温”条件制备。如上指出确定使制品的各层分离所需的强度。我们观察所发生的失效是(i)粘合失效(其中制品的基材与粘合剂分离，且分离的基材保持完整)，还是(ii)内聚(基材)失效(其中基材的至少一个断裂或未保持完整)。下表总结了制品的构造和结果：
Figure BDA0000409247710000331
实施例 制品所经受的平均压力(Mpa) 粘合剂或基材失效
12-a X 基材失效
12-b 2.9 基材失效
12-c 3.0 基材
12-d 2.4 基材
12-e 2.0 基材
平均值(12-a至12-e) 2.6
讨论：所有的样品内聚失效，失效开始于铝层，然后发展到FST、聚醚酰亚胺
Figure BDA0000409247710000332
膜并进入试验样片中。我们的结果表明聚碳酸酯共聚物表现出有用的粘合性质。
尽管参考本发明某些优选形式详细描述了本发明，但是其它形式也是可行的因此，所附权利要求的精神和范围不应该限于本申请所包含优选形式的描述。
本发明说明书(包括任何所附权利要求、摘要、和附图)中公开的所有特征可以通过提供相同、等价或类似目的的可替换特征替代，除非另有明确说明。因此，除非另有明确说明，否则仅在一个实施例中公开的各特征为等价或类似特征的上位概念。

Claims (26)

1.一种制品，其包括多个基材、以及在所述多个基材中的至少两个之间粘结的粘合剂，其中所述粘合剂包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物。
2.权利要求1的制品，其中所述多个基材中的至少一个是聚合物基材。
3.权利要求1-2中任一项的制品，其中所述多个基材中的至少一个是聚酰亚胺基材，条件是所述聚酰亚胺基材不包括聚(4,4'-氧二亚苯基-均苯四甲酰亚胺)。
4.权利要求1-3中任一项的制品，其中所述多个基材中的至少一个选自聚酰亚胺泡沫体，聚酰亚胺复合材料，聚酰亚胺织物，聚酰亚胺膜，注塑的聚酰亚胺制品，压塑的聚酰亚胺制品，及其组合。
5.权利要求1-4中任一项的制品，其中所述多个基材中的至少一个是聚合物泡沫体。
6.权利要求1-5中任一项的制品，其中所述多个基材中的至少一个是厚度为大于0至小于0.75cm的膜。
7.权利要求1-6中任一项的制品，其中所述多个基材中的至少一个是注塑制品。
8.权利要求1-7中任一项的制品，其中所述多个基材中的至少一个是压塑制品。
9.权利要求1-8中任一项的制品，其中所述多个基材中的至少一个是织物。
10.权利要求1-9中任一项的制品，其中所述制品选自天线屏蔽器机身，机翼，结构化产品，结构化芯体，储物桶，船舱板，洗手间墙壁，分配器，和结构化的面板。
11.权利要求1-10中任一项的制品，其中所述制品的2分钟综合热量释放速率小于或等于65千瓦-分钟每平方米(kW-min/m2)和峰值热释放速率小于65千瓦每平方米(kW/m2)，使用FAR F25.4的方法，根据联邦航空条例FAR25.853(d)测得。
12.一种制品，包括：
(a)第一聚酰亚胺基材；
(b)第二聚酰亚胺基材；
(c)在第一基材和第二基材之间粘结的粘合剂，
其中所述制品的2分钟综合热量释放速率小于或等于65千瓦-分钟每平方米(kW-min/m2)和峰值热释放速率小于65千瓦每平方米(kW/m2)，使用FARF25.4的方法，根据联邦航空条例FAR25.853(d)测得。
13.权利要求12的制品，其中所述聚酰亚胺基材不包括聚(4,4'-氧二亚苯基-均苯四甲酰亚胺)。
14.根据权利要求12-13中任一项的制品，其中所述第一聚酰亚胺基材选自聚酰亚胺泡沫体，聚酰亚胺复合材料，聚酰亚胺织物，聚酰亚胺膜，注塑的聚酰亚胺制品，压塑的聚酰亚胺制品，及其组合。
15.根据权利要求12-14中任一项的制品，其中所述第二聚酰亚胺基材选自聚酰亚胺泡沫体，聚酰亚胺复合材料，聚酰亚胺织物，聚酰亚胺膜，注塑的聚酰亚胺制品，压塑的聚酰亚胺制品，及其组合。
16.根据权利要求12-15中任一项的制品，其中所述粘合剂包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物。
17.粘合剂，其包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物。
18.一种方法，包括用粘合剂将第一基材粘结于第二基材，所述粘合剂包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物。
19.权利要求18的方法，其中所述粘合剂是厚度为至少0.5密耳至3密耳的挤出膜。
20.权利要求18-19任一项的方法，其中所述粘合剂的形式选自泡沫体，布带，粉末，纤维，纸，及其组合。
21.权利要求18-20任一项的方法，其中所述第一基材和所述第二基材在160至350℃的温度粘结。
22.权利要求18-21任一项的方法，其中所述第一基材和所述第二基材在0.1至40巴的压力粘结。
23.权利要求18-22任一项的方法，其中所述第一基材和所述第二基材在0.1至15巴的压力粘结。
24.权利要求18-23任一项的方法，其中所述方法还包括将增强纤维引入到所述粘合剂中。
25.权利要求24的方法，其中所述增强纤维选自碳纤维，玻璃纤维，及其组合。
26.权利要求24的方法，其中所述纤维包括含有反应的间苯二酚、硅氧烷、和双酚-A的聚碳酸酯共聚物。
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