CN103498080A - 一种Al-Er-Zr-Hf合金及制备与热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
一种Al-Er-Zr-Hf合金及制备与热处理工艺，属于合金材料技术领域。为在铝基体加入重量百分比为：0～0.28%Er，0～0.27%Zr，0.65%～1.2%Hf。制备方法：在熔炼温度为790±10℃下，将铝锭熔化，加入Al-Er、Al-Zr、Al-Hf中间合金，中间合金熔化后，除气，搅拌，保温静置，浇铸并热处理。处理工艺：合金铸锭在635±10℃固溶处理24～48h后水淬至室温；然后将固溶合金在150～（400-550）℃之间每隔25℃等时时效3h；或将固溶态合金在325～400℃间某一温度进行等温时效处理。本发明合金不仅具有显著的时效强化效果，而且同时具备良好的高温热稳定性能。
Description
技术领域
本发明属于属于合金材料技术领域，具体涉及到一种经过复合微合金化的铝合金材料的制备及其热处理工艺。
技术背景
近年来，随着航空、航天等高新技术的发展，对铝合金的性能也提出了越来越高的要求，微合金化一直是挖掘合金潜力、改善合金性能并进一步开发新型铝合金的重要手段，已成为国内外材料界关注的热点。尤其对稀土元素在铝合金中的微合金化研究是当今热点，其中对稀土元素Sc的研究最为集中，其微合金化效果十分显著，并取得一系列研究成果。
然而由于稀土Sc的价格昂贵，增加了合金的成本，因此国内外学者开展寻找与Sc有类似作用的元素，以获得廉价且有效的微合金化作用。稀土元素素Er、Yb、Tb、Lu，过渡族元素Zr、Ti、V、Hf等与Sc类似，也能与铝形成L12结构的强化相，其中Er最为显著；将Er加入到铝合金中，能生成与Al3Sc作用相同的Ll2结构的Al3Er相，可以提高铝合金的再结晶温度，更能有效的起到细晶强化和弥散强化等积极作用，提高铝合金的综合使用性能。但由于Er在常规的熔铸过程中，固溶到铝基体中的量十分有限，因此限制了进一步提高其微合金化作用的空间。
研究表明，通过复合添加微合金化元素能够有效提高微合金化作用效果。过渡族元素Zr、Hf在铝基体中与也能形成类似Er、Sc结构的析出相。但由于Zr、Hf本身形核驱动力较小，析出过程相对缓慢；与Er复合添加后，Al3Er相能够提供Zr、Hf析出核心，促进Zr、Hf的析出；并且由于Zr、Hf在铝基体中的扩散速率相对Er较低，其析出相相对Al3Er相较为稳定，不易长大粗化。因此通过在铝基中复合添加Er、Zr、Hf元素，有可能充分发挥相互的作用，起到良好的协同微合金合金化效果。本发明是在以上技术背景基础，通过合适的制备方法和热处理工艺制备出一种新型的Al-Er-Zr-Hf合金。
发明内容
本发明的目的在于通过Er、Zr、Hf复合微合金化的方法，发挥微合金化元素相互间的协同作用，制备出一种新型的Al-Er-Zr-Hf合金。
本发明所提供的Al-Er-Zr-Hf合金，其特征在于铝基体中加入了Er、Zr和Hf，其中Er、Zr和Hf在Al-Er-Zr-Hf合金中的重量百分含量为：0～0.28%的Er，0～0.27%的Zr，0.65%～1.2%的Hf，且Er、Zr的含量均不为0。
以上所述合金元素的最佳成分范围为（重量百分比）：0.25～0.28%的Er，0.24～0.27%的Zr，0.65～1%的Hf。
本发明合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在熔炼温度为790±10℃下，先将铝锭熔化，随后加入Al-Er、Al-Zr、Al-Hf中间合金，待中间合金熔化后，六氯乙烷除气、搅拌，保温静置30min，使熔体中各元素成份分布均匀后进行铁模浇铸；随后进行热处理，以获得所述的合金材料。
本发明合金热处理工艺步骤包括如下：
（1）首先在635±10℃固溶处理24～48h，随后水淬至室温；
（2）然后固溶态合金在150～X℃之间每隔25℃等时时效3h，X为400-550℃之间的值；或者将固溶态合金在325～400℃之间某一温度进行等温时效热处理，其最佳等温时效温度在350～375℃之间。
本发明采用上述成分配比的Er、Zr和Hf复合微合金化，通过上述的工艺可以析出大量弥散分布的析出相，具有非常显著的时效强化效果，如可参见附图2、3所示，在350℃、375℃等温时效时，A1、A2、A3号的峰值硬度均能达到60HV以上；且其强度时效500h以上仍然能够保持稳定，可见合金具有显著的时效强化效果和高温稳定性能。
附图说明
图1：150～600℃之间每隔25℃等时时效3h硬度曲线；
图2：350℃等温时效硬度曲线；
图3：375℃等温时效硬度曲线；
图4：325℃等温时效硬度曲线；
图5：400℃等温时效硬度曲线。
具体实施方式
实例1：采用石墨坩埚熔炼和铁模铸造制备合金铸锭，所用原料为纯铝和Al-6Er、Al-4Zr和Al-4Hf的中间合金。在熔炼温度为790±10℃下，先将铝锭熔化，随后加入Al-Er、Al-Zr、Al-Hf中间合金，待中间合金熔化后，六氯乙烷除气、搅拌，保温静置30min，使熔体中各元素成份分布均匀后进行铁模浇铸。制备了5种不同成分的Al-Er-Zr-Hf合金，通过XRF测得其实际成分，如下表1所示。
表1实验合金成分
实例2：对实例1中的合金在635±10℃固溶处理24h后，水淬至室温；随后在150～600℃进行3h等时时效，每隔25℃取一样。图1给出了合金在不同温度下的维氏硬度，从图中可以看出A1、A2、A3号合金硬度均在450℃左右达到峰值，而A5号Al-Er-Hf合金硬度峰值出现相对较晚，约在475℃左右出现，但其峰值均在60HV左右，这说明所述合金时效强化效果十分显著。此外，A4号Al-Hf合金没有出现强化现象，这是由于Al-Hf合金的析出动力学驱动力小，析出过程过于缓慢。从图1中看出A1、A2、A3号合金峰值出现相对较早，且均高于60HV，其中A3号试样最大硬度能达到65HV以上，所以合金的最佳成分范围应为（重量百分比）：0.25～0.28%的Er，0.24～0.27%的Zr，0.65～1%的Hf。
实例3：对实例1中的合金在635±10℃固溶处理24h后，水淬至室温；随后在350℃进行等温时效处理。图2给出了合金350℃等温时效的硬度变化曲线，从图中可以看出A1、A2、A3号合金的硬度曲线分成三部分，前期为析出相孕育期，随后硬度随时效时间的延长而不断增大，约在84h左右均能达到峰值硬度，分别约为60.6HV、64.8HV、67HV左右，达到峰值硬度后出现硬度平台，即随时效时间延长其硬度值基本不变，能够稳定保持到500h以上；可见所述合金具有很好高温耐热性能。此外A4号Al-Hf二元合金在此温度下时效500多小时，仍然没有出现强化现象，而添加Er的A5号合金则出现了明显的时效硬化，说明Er能过促进Hf的析出。
实例4：对实例1中的合金在635±10℃固溶处理24h后，水淬至室温；随后在375℃进行等温时效处理。如图3给出了合金在375℃下等温时效的硬度变化曲线，从图中可以看出，其A1、A2、A3号合金时效硬度曲线变化与实例3中所述硬度变化曲线类似，合金约在79h左右出现峰值硬度，随后出现硬度平台，且合金峰值硬度能稳定保持至500h以上；所以所述合金具有良好的高温耐热性能。
实例5：对实例1中的合金在635±10℃固溶处理24h后，水淬至室温；随后在325℃进行等温时效处理。如图4给出了合金在325℃下等温时效的硬度变化曲线，从图中可以看出，合金325℃等温退火到400多小时仍未到峰值硬度。
实例6：对实例1中的合金在635±10℃固溶处理24h后，水淬至室温；随后在400℃进行等温时效处理。如图5给出了合金在400℃下等温时效的硬度变化曲线，相对于前三温度退火，从图中可以看出，在400℃下退火72小时左右可达到峰值硬度，即随退火温度的提高，达到峰值的时间越短。而且随退火时间的提高，峰值硬度下降，如A3试样：350、375和400℃退火其峰值硬度分别为68.64、66.08和50.3HV。这表明所述合金成分最佳时效退火温度在350～375℃之间退火，合金即可在最短的时间内达到最大的峰值硬度。
Claims (5)
1.一种Al-Er-Zr-Hf合金，其特征在于，铝基体中加入了Er、Zr和Hf，其中Er、Zr和Hf在Al-Er-Zr-Hf合金中的重量百分含量为：0～0.28%的Er，0～0.27%的Zr，0.65%～1.2%的Hf，且Er、Zr的含量均不为0。
2.按照权利要求1的一种Al-Er-Zr-Hf合金，其特征在于，Er、Zr和Hf在Al-Er-Zr-Hf合金中的重量百分含量为：0.25～0.28%的Er，0.24～0.27%的Zr，0.65～1%的Hf。
3.制备权利要求1或2所述的一种Al-Er-Zr-Hf合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：在熔炼温度为790±10℃下，先将铝锭熔化，随后加入Al-Er、Al-Zr、Al-Hf中间合金，待中间合金熔化后，六氯乙烷除气、搅拌，保温静置30min，使熔体中各元素成份分布均匀后进行铁模浇铸；随后进行热处理，以获得所述的合金材料。
4.按照权利要求3的方法，其特征在于，合金热处理工艺步骤包括如下：
（1）首先在635±10℃固溶处理24～48h，随后水淬至室温；
（2）然后固溶态合金在150～X℃之间每隔25℃等时时效3h，X为400-550℃之间的值；或者将固溶态合金在325～400℃之间某一温度进行等温时效热处理。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于，合金热处理工艺步骤（2）中将固溶态合金在350～375℃之间某一温度进行等温时效热处理。
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