CN103495408B - 一种用于吸附重金属的凝胶囊材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于吸附重金属的凝胶囊材的制备方法，以丙烯酸为单体，双丙烯酰胺或水溶性酚醛树脂为交联剂，并与传统重金属吸附剂有机结合，制得复合凝胶囊材，利用两者之间的协同作用，使重金属去除率更高，性能更稳定。本发明所用原料来源丰富，成本低，展现了廉价吸附剂应用于重金属修复领域中的巨大优势。该凝胶囊材具有代替昂贵的吸附剂去除污水、污泥或土壤中重金属的潜力。
Description
技术领域
本发明属于重金属处理技术领域，特别涉及一种用于吸附重金属的凝胶囊材的制备方法。
背景技术
废水污泥中含有多种重金属离子，其对环境的危害性突出表现为：重金属离子在环境中不能生物降解，大部分属致癌、致畸、致突变的剧毒物质；水体中的重金属离子可通过食物链进入人体，在人体内累积，导致各种疾病和机能紊乱。
常用的重金属污染处理方法有沉淀-絮凝、电化学方法及膜分离、离子交换法等。其中化学沉淀法较为常用，如通过在废水中加石灰乳形成氢氧化物沉淀以除去重金属，该方法具有易操作、成本较低的优点，但同时也会产生大量含重金属的污泥，其后处理十分困难。利用膜分离技术处理废水虽然有效，但存在膜制备成本较高，国产膜还存在着选择性和膜材料使用寿命等系列问题。利用离子交换树脂处理废水也存在着使用重复性能及后处理麻烦等问题。
吸附法因为操作简单、使用方便而成为废水处理最常用的方法，其中还衍生出了物理吸附法、树脂吸附法和生物吸附法。吸附法中最重要的是吸附剂的开发与选择。目前应用于工业废水处理的吸附剂主要有活性炭、生物吸附剂和其他的一些尚处于实验室模拟阶段的吸附剂，如粘土类吸附剂、高分子吸附剂、利用废弃物制备的吸附剂和复合吸附剂。其中活性炭作为一种有效的水和废水处理吸附剂可用于大多数重金属、有机分子的除去且吸附能力强，但由于活性炭成本昂贵、工艺操作及管理较为复杂，因而较难以在经济尚不发达的地区得到广泛的应用。
目前，有学者利用丰富的硅藻土资源研究出处理Cu2+、Zn2+效果较好的吸附剂，利用天然沸石资源，如丝光沸石、斜发沸石、膨润土等制备重金属离子改性吸附剂，利用废粘土制备重金属离子改性吸附剂。使用自然资源制备吸附剂，具有原料来源广、制造容易、价廉的优势，但吸附剂使用寿命短，重金属吸附饱和后再生困难，难以回收重金属资源。其他吸附剂也都存在吸附效率低，易产生二次污染等问题，因此如何提高吸附剂的吸附效率、重复利用率、减少二次污染仍然是大批量处理工业废水中面临的严重挑战。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于吸附重金属的凝胶囊材的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种用于吸附重金属的凝胶囊材的制备方法，包括以下步骤：
1)称取8～30质量份的氢氧化钠或氢氧化钾，加水配制成碱液，加入15～45质量份的丙烯酸，搅拌混匀；
2)再依次加入35～65质量份的交联剂和65～100质量份的引发剂，搅拌反应20～65min，得到聚合液A；
3)向聚合液A中加入20～50质量份的硅藻土，搅拌混匀，得到聚合液B；
4)将聚合液B置于70～90℃聚合反应3～6.5h，洗涤，干燥，研磨，得到凝胶囊材。
优选的，步骤3）中还包括向聚合液A中加入壳聚糖、高岭土、膨润土、沸石、海泡石、海藻中的至少一种，其质量为聚合液A的3～15%。
优选的，步骤3）中还包括加入壳聚糖、海藻中的至少一种。
优选的，所述交联剂为双丙烯酰胺或水溶性酚醛树脂。
优选的，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
优选的，步骤1）中，碱液浓度为1.0～3.5mol/L。
优选的，步骤4）中，将聚合液B置于80℃聚合反应5h。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种吸附重金属复合材料的制备方法，将凝胶与传统重金属吸附剂有机结合制成凝胶囊材，两者协同作用，使重金属去除率更高，性能更稳定。
本发明所用原料来源丰富，成本低，展现了廉价吸附剂应用于重金属修复领域中的巨大优势。该凝胶囊材具有代替昂贵的吸附剂去除污水、污泥或土壤中重金属的潜力。
本发明制备工艺简单，所得凝胶囊材可再生循环利用，高效环保，节省资源，且不会对环境造成二次污染。
具体实施方式
一种用于吸附重金属的凝胶囊材的制备方法，包括以下步骤：
1)称取8～30质量份的氢氧化钠或氢氧化钾，加水配制成碱液，加入15～45质量份的丙烯酸，搅拌混匀；
2)再依次加入35～65质量份的交联剂和65～100质量份的引发剂，搅拌反应20～65min，得到聚合液A；
3)向聚合液A中加入20～50质量份的硅藻土，搅拌混匀，得到聚合液B；
4)将聚合液B置于70～90℃聚合反应3～6.5h，洗涤，干燥，研磨，得到凝胶囊材。
优选的，步骤3）中，加入质量为聚合液A5～15%的硅藻土。硅藻土具有多孔性，较低的密度和较大的比表面积，相对的不可压缩性及化学性质稳定的特性。作为功能性填料，硅藻土可以提高凝胶的弹性、刚度，用其制备的复合凝胶囊材具有较好的稳定性且具有网络结构，网络表面具有活性点，使得凝胶囊材具有更强的吸附功能；且硅藻土具有阳离子交换性，可协同凝胶进一步提高重金属去除能力；此外，硅藻土成本较低，可降低生产成本。优选的，步骤3）中还包括向聚合液A中加入壳聚糖、高岭土、膨润土、沸石、海泡石、海藻这六种天然吸附剂中的至少一种。所用天然吸附剂来源丰富，且本身结构的特殊性使它们对金属离子具有一定的吸附性能和吸附选择性，但是在实际应用中均具有一定缺点，如壳聚糖和海藻对金属离子具有很高的吸附量，但是它们对水体环境的耐受性不够强；高岭土、海泡石和沸石在水体中结构稳定，但是吸附量不够大。本发明将这些吸附剂制成复合凝胶囊材，克服了上述缺点，使其能在环境中稳定存在发挥其吸附性能，并协同提高复合凝胶囊材的吸附能力和吸附速度。
优选的，所述交联剂为双丙烯酰胺或水溶性酚醛树脂。
优选的，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
优选的，步骤1）中，碱液浓度为1.0～3.5mol/L。
优选的，步骤4）中，将聚合液B置于80℃聚合反应5h。
本发明凝胶结构含有大量的酰胺基、羟基和游离的羧基，三种基团均具有配位能力，能与金属离子发生反应以达到束缚重金属的效果。
下面结合实施例，进一步阐述本发明内容。
实施例1
1)称取10质量份的氢氧化钠，加水配制成1.5mol/L的碱液，加入15质量份的丙烯酸搅拌混匀；
2)再依次加入35质量份的双丙烯酰胺和65质量份的过硫酸铵，搅拌反应30min，得到聚合液A；
3)向聚合液A中加入50质量份的硅藻土，搅拌混匀，得到聚合液B；
4)将聚合液B置于80℃聚合反应5h，洗涤，干燥，研磨，得到凝胶囊材1#。
实施例2
1)称取8质量份的氢氧化钠，加水配制成3.5mol/L的碱液，加入20质量份的丙烯酸，搅拌混匀；
2)再依次加入40质量份的双丙烯酰胺和75质量份的过硫酸铵，搅拌反应65min，得到聚合液A；
3)向聚合液A中加入20质量份的硅藻土，并加入质量分别为聚合液A5%的高岭土和10%的膨润土，搅拌混匀，得到聚合液B；
4)将聚合液B置于75℃聚合反应6h，洗涤，干燥，研磨，得到凝胶囊材2#。
实施例3
1)称取17质量份的氢氧化钠，加水配制成2.5mol/L的碱液，加入45质量份的丙烯酸，搅拌混匀；
2)再依次加入65质量份的水溶性酚醛树脂和100质量份的过硫酸铵，搅拌反应50min，得到聚合液A；
3)向聚合液A中加入35质量份的硅藻土，并加入质量为聚合液A3%的沸石，搅拌混匀，得到聚合液B；
4)将聚合液B置于85℃聚合反应3h，洗涤，干燥，研磨，得到凝胶囊材3#。
实施例4
1)称取30质量份的氢氧化钠，加水配制成3mol/L的碱液，加入30质量份的丙烯酸，搅拌混匀；
2)再依次加入48质量份的双丙烯酰胺和80质量份的过硫酸钠，搅拌反应20min，得到聚合液A；
3)向聚合液A中加入30质量份的硅藻土，并加入质量为聚合液A12%的壳聚糖，搅拌混匀，得到聚合液B；
4)将聚合液B置于90℃聚合反应4.5h，洗涤，干燥，研磨，得到凝胶囊材4#。
实施例5
1)称取15质量份的氢氧化钾，加水配制成2.5mol/L的碱液，加入35质量份的丙烯酸，搅拌混匀；
2)再依次加入50质量份的水溶性酚醛树脂和83质量份的过硫酸钾，搅拌反应50min，得到聚合液A；
3)向聚合液A中加入33质量份的硅藻土，并加入质量为聚合液A8%的海藻，搅拌混匀，得到聚合液B；
4)将聚合液B置于80℃聚合反应5h，洗涤，干燥，研磨，得到凝胶囊材5#。
实施例6
1)称取10质量份的氢氧化钠，加水配制成1.0mol/L的碱液，加入25质量份的丙烯酸，搅拌混匀；
2)再依次加入55质量份的水溶性酚醛树脂和90质量份的过硫酸钾，搅拌反应50min，得到聚合液A；
3)向聚合液A中加入40质量份的硅藻土，并加入质量为聚合液A5%的海泡石，搅拌混匀，得到聚合液B；
4)将聚合液B置于70℃聚合反应6.5h，洗涤，干燥，研磨，得到凝胶囊材6#。
对制备的凝胶囊材1#～6#进行性能测试，结果如表1所示：
表1凝胶囊材1#～6#性能测试数据
对比例1
同实施例1制备方法，但无步骤3），即不加入硅藻土，制得吸附材料1#。
对比例2
同实施例2制备方法，但步骤3）中不加入高岭土，制得吸附材料2#。
试验例1
用不同重金属试剂配制模拟的重金属污水，验证不同吸附剂（凝胶囊材1#～6#和吸附材料1#、吸附材料2#）对重金属的吸附效果。模拟污水中金属离子Cu2+、Pb2+、Cr3+、Cd2+、Hg2+浓度均为50mg/L。取50ml模拟污水到不同锥形瓶中，分别称取2g吸附材料加入锥形瓶中，振荡60～100min后，过滤，采用原子吸收分光光度计测定滤液中Cu2+、Pb2+、Cr3+、Cd2+、Hg2+的含量，计算去除率，结果见表2。可见，本发明凝胶囊材具有优异的重金属吸附功能，且由不同原料复合制备的凝胶囊材具有选择吸附性，尤其以凝胶囊材4#、5#的性能为最佳，凝胶囊材4#对Cu2+、Pb2+具有接近100%的去除率，凝胶囊材5#对Pb2+、Hg2+具有接近100%的去除率。
表2不同吸附材料对重金属的去除效果
试验例2
将实施例4制备的凝胶囊材4#用于修复处理某水质净化厂中的污水5.0kg，凝胶囊材的投加量为10.0g，修复效果如表3所示：
表3凝胶囊材4#处理污水的效果
试验例3
将实施例5制备的凝胶囊材5#用于修复处理某水质净化厂排出的污泥20kg，凝胶囊材的投加量为2kg/t污泥，修复效果如表4所示：
表4凝胶囊材5#处理污泥的效果
Claims (4)
1.一种用于吸附重金属的凝胶囊材的制备方法，包括以下步骤：
1）称取8～30质量份的氢氧化钠或氢氧化钾，加水配制成碱液，加入15～45质量份的丙烯酸，搅拌混匀；
2）再依次加入35～65质量份的交联剂和65～100质量份的引发剂，搅拌反应20～65min，得到聚合液A；
3）向聚合液A中加入20～50质量份的硅藻土，及壳聚糖、高岭土、膨润土、沸石、海泡石、海藻中的至少一种，加入的壳聚糖、高岭土、膨润土、沸石、海泡石和海藻的质量之和为聚合液A的3～15%，搅拌混匀，得到聚合液B；
4）将聚合液B置于70～90℃聚合反应3～6.5h，洗涤，干燥，研磨，得到凝胶囊材；
所述交联剂为双丙烯酰胺或水溶性酚醛树脂；所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中加入壳聚糖、海藻中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，碱液浓度为1.0～3.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中，将聚合液B置于80℃聚合反应5h。
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