CN103495408B - 一种用于吸附重金属的凝胶囊材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附重金属的凝胶囊材的制备方法,以丙烯酸为单体,双丙烯酰胺或水溶性酚醛树脂为交联剂,并与传统重金属吸附剂有机结合,制得复合凝胶囊材,利用两者之间的协同作用,使重金属去除率更高,性能更稳定。本发明所用原料来源丰富,成本低,展现了廉价吸附剂应用于重金属修复领域中的巨大优势。该凝胶囊材具有代替昂贵的吸附剂去除污水、污泥或土壤中重金属的潜力。

Description

-种用于吸附重金属的凝胶囊材的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于重金属处理技术领域,特别设及一种用于吸附重金属的凝胶囊材的制 备方法。
背景技术
[0002] 废水污泥中含有多种重金属离子,其对环境的危害性突出表现为:重金属离子在 环境中不能生物降解,大部分属致癌、致崎、致突变的剧毒物质;水体中的重金属离子可通 过食物链进入人体,在人体内累积,导致各种疾病和机能素乱。
[0003] 常用的重金属污染处理方法有沉淀-絮凝、电化学方法及膜分离、离子交换法等。 其中化学沉淀法较为常用,如通过在废水中加石灰乳形成氨氧化物沉淀W除去重金属,该 方法具有易操作、成本较低的优点,但同时也会产生大量含重金属的污泥,其后处理十分困 难。利用膜分离技术处理废水虽然有效,但存在膜制备成本较高,国产膜还存在着选择性和 膜材料使用寿命等系列问题。利用离子交换树脂处理废水也存在着使用重复性能及后处理 麻烦等问题。
[0004] 吸附法因为操作简单、使用方便而成为废水处理最常用的方法,其中还衍生出了 物理吸附法、树脂吸附法和生物吸附法。吸附法中最重要的是吸附剂的开发与选择。目前应 用于工业废水处理的吸附剂主要有活性炭、生物吸附剂和其他的一些尚处于实验室模拟阶 段的吸附剂,如粘±类吸附剂、高分子吸附剂、利用废弃物制备的吸附剂和复合吸附剂。其 中活性炭作为一种有效的水和废水处理吸附剂可用于大多数重金属、有机分子的除去且吸 附能力强,但由于活性炭成本昂贵、工艺操作及管理较为复杂,因而较难W在经济尚不发达 的地区得到广泛的应用。
[0005] 目前,有学者利用丰富的娃藻±资源研究出处理化2\化2+效果较好的吸附剂,利 用天然沸石资源,如丝光沸石、斜发沸石、膨润±等制备重金属离子改性吸附剂,利用废粘 ±制备重金属离子改性吸附剂。使用自然资源制备吸附剂,具有原料来源广、制造容易、价 廉的优势,但吸附剂使用寿命短,重金属吸附饱和后再生困难,难W回收重金属资源。其他 吸附剂也都存在吸附效率低,易产生二次污染等问题,因此如何提高吸附剂的吸附效率、重 复利用率、减少二次污染仍然是大批量处理工业废水中面临的严重挑战。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种用于吸附重金属的凝胶囊材的 制备方法。
[0007] 本发明所采取的技术方案是:
[0008] -种用于吸附重金属的凝胶囊材的制备方法,包括W下步骤:
[000引 1)称取8~30质量份的氨氧化钢或氨氧化钟,加水配制成碱液,加入15~45质 量份的丙締酸,揽拌混匀;
[0010] 2)再依次加入35~65质量份的交联剂和65~100质量份的引发剂,揽拌反应 20~65min,得到聚合液A;
[0011]如向聚合液A中加入20~50质量份的娃藻上,揽拌混匀,得到聚合液B ;
[001引 4)将聚合液B置于70~90°C聚合反应3~6. 5h,洗涂,干燥,研磨,得到凝胶囊 材。
[0013] 优选的,步骤3)中还包括向聚合液A中加入壳聚糖、高岭±、膨润±、沸石、海泡 石、海藻中的至少一种,其质量为聚合液A的3~15%。
[0014] 优选的,步骤3)中还包括加入壳聚糖、海藻中的至少一种。
[0015] 优选的,所述交联剂为双丙締酷胺或水溶性酪醒树脂。
[0016] 优选的,所述引发剂为过硫酸锭、过硫酸钟或过硫酸钢。
[0017] 优选的,步骤1)中,碱液浓度为1. 0~3. 5mol/L。
[001引优选的,步骤4)中,将聚合液B置于80°C聚合反应化。
[0019] 本发明的有益效果是:
[0020] 本发明提供了一种吸附重金属复合材料的制备方法,将凝胶与传统重金属吸附剂 有机结合制成凝胶囊材,两者协同作用,使重金属去除率更高,性能更稳定。
[0021] 本发明所用原料来源丰富,成本低,展现了廉价吸附剂应用于重金属修复领域中 的巨大优势。该凝胶囊材具有代替昂贵的吸附剂去除污水、污泥或±壤中重金属的潜力。
[0022] 本发明制备工艺简单,所得凝胶囊材可再生循环利用,高效环保,节省资源,且不 会对环境造成二次污染。
具体实施方式
[0023] 一种用于吸附重金属的凝胶囊材的制备方法,包括W下步骤:
[0024] 1)称取8~30质量份的氨氧化钢或氨氧化钟,加水配制成碱液,加入15~45质 量份的丙締酸,揽拌混匀;
[0025] 2)再依次加入35~65质量份的交联剂和65~100质量份的引发剂,揽拌反应 20~65min,得到聚合液A;
[0026] 3)向聚合液A中加入20~50质量份的娃藻±,揽拌混匀,得到聚合液B ;
[0027] 4)将聚合液B置于70~90°C聚合反应3~6.化,洗涂,干燥,研磨,得到凝胶囊 材。
[0028] 优选的,步骤3)中,加入质量为聚合液A5~15%的娃藻±。娃藻±具有多孔性, 较低的密度和较大的比表面积,相对的不可压缩性及化学性质稳定的特性。作为功能性填 料,娃藻±可^提高凝胶的弹性、刚度,用其制备的复合凝胶囊材具有较好的稳定性且具有 网络结构,网络表面具有活性点,使得凝胶囊材具有更强的吸附功能;且娃藻±具有阳离子 交换性,可协同凝胶进一步提高重金属去除能力;此外,娃藻±成本较低,可降低生产成本。 优选的,步骤3)中还包括向聚合液A中加入壳聚糖、高岭±、膨润±、沸石、海泡石、海藻运 六种天然吸附剂中的至少一种。所用天然吸附剂来源丰富,且本身结构的特殊性使它们对 金属离子具有一定的吸附性能和吸附选择性,但是在实际应用中均具有一定缺点,如壳聚 糖和海藻对金属离子具有很高的吸附量,但是它们对水体环境的耐受性不够强;高岭上、海 泡石和沸石在水体中结构稳定,但是吸附量不够大。本发明将运些吸附剂制成复合凝胶囊 材,克服了上述缺点,使其能在环境中稳定存在发挥其吸附性能,并协同提高复合凝胶囊材 的吸附能力和吸附速度。
[0029] 优选的,所述交联剂为双丙締酷胺或水溶性酪醒树脂。
[0030] 优选的,所述引发剂为过硫酸锭、过硫酸钟或过硫酸钢。
[0031] 优选的,步骤1)中,碱液浓度为1. 0~3. 5mol/L。
[0032] 优选的,步骤4)中,将聚合液B置于80°C聚合反应化。
[0033] 本发明凝胶结构含有大量的酷胺基、径基和游离的簇基,=种基团均具有配位能 力,能与金属离子发生反应W达到束缚重金属的效果。
[0034] 下面结合实施例,进一步阐述本发明内容。
[0035] 实施例1
[003引1)称取10质量份的氨氧化钢,加水配制成1. 5mol/L的碱液,加入15质量份的丙 締酸揽拌混匀;
[0037] 2)再依次加入35质量份的双丙締酷胺和65质量份的过硫酸锭,揽拌反应30min, 得到聚合液A;
[0038] 3)向聚合液A中加入50质量份的娃藻±,揽拌混匀,得到聚合液B;
[0039] 4)将聚合液B置于80°C聚合反应化,洗涂,干燥,研磨,得到凝胶囊材1#。
[0040] 实施例2
[0041] 1)称取8质量份的氨氧化钢,加水配制成3. 5mol/L的碱液,加入20质量份的丙締 酸,揽拌混匀;
[0042] 2)再依次加入40质量份的双丙締酷胺和75质量份的过硫酸锭,揽拌反应65min, 得到聚合液A;
[004引 3)向聚合液A中加入20质量份的娃藻上,并加入质量分别为聚合液A 5%的高岭 ±和10%的膨润上,揽拌混匀,得到聚合液B ;
[0044] 4)将聚合液B置于75°C聚合反应化,洗涂,干燥,研磨,得到凝胶囊材2#。
[004引 实施例3
[0046] 1)称取17质量份的氨氧化钢,加水配制成2. 5mol/L的碱液,加入45质量份的丙 締酸,揽拌混匀;
[0047] 2)再依次加入65质量份的水溶性酪醒树脂和100质量份的过硫酸锭,揽拌反应 50min,得到聚合液A ;
[0048] 3)向聚合液A中加入35质量份的娃藻±,并加入质量为聚合液A3%的沸石,揽拌 混匀,得到聚合液B ;
[0049] 4)将聚合液B置于85°C聚合反应化,洗涂,干燥,研磨,得到凝胶囊材3#。
[0050] 实施例4
[005。 1)称取30质量份的氨氧化钢,加水配制成3mol/L的碱液,加入30质量份的丙締 酸,揽拌混匀;
[0052] 2)再依次加入48质量份的双丙締酷胺和80质量份的过硫酸钢,揽拌反应20min, 得到聚合液A;
[005引扣向聚合液A中加入30质量份的娃藻上,并加入质量为聚合液A12%的壳聚糖,揽 拌混匀,得到聚合液B ;
[0054] 4)将聚合液B置于90°C聚合反应4.化,洗涂,干燥,研磨,得到凝胶囊材4#。
[00财实施例5
[005引1)称取15质量份的氨氧化钟,加水配制成2. 5mol/L的碱液,加入35质量份的丙 締酸,揽拌混匀;
[0057] 2)再依次加入50质量份的水溶性酪醒树脂和83质量份的过硫酸钟,揽拌反应 50min,得到聚合液A ;
[005引扣向聚合液A中加入33质量份的娃藻上,并加入质量为聚合液A8%的海藻,揽拌 混匀,得到聚合液B ;
[0059] 4)将聚合液B置于80°C聚合反应化,洗涂,干燥,研磨,得到凝胶囊材5#。
[0060] 实施例6
[006。 1)称取10质量份的氨氧化钢,加水配制成1. Omol/L的碱液,加入25质量份的丙 締酸,揽拌混匀;
[0062] 2)再依次加入55质量份的水溶性酪醒树脂和90质量份的过硫酸钟,揽拌反应 50min,得到聚合液A ;
[006引扣向聚合液A中加入40质量份的娃藻上,并加入质量为聚合液A5%的海泡石,揽 拌混匀,得到聚合液B ;
[0064] 4)将聚合液B置于70°C聚合反应6.化,洗涂,干燥,研磨,得到凝胶囊材6#。
[0065] 对制备的凝胶囊材1#~6#进行性能测试,结果如表1所示:
[0066] 表1凝胶囊材1#~6#性能测试数据
Figure CN103495408BD00061
[006引对比例1
[0069] 同实施例1制备方法,但无步骤3),即不加入娃藻±,制得吸附材料1#。
[0070] 对比例2
[0071] 同实施例2制备方法,但步骤3)中不加入高岭±,制得吸附材料2#。
[0072] 试验例1
[0073] 用不同重金属试剂配制模拟的重金属污水,验证不同吸附剂(凝胶囊材1#~6# 和吸附材料1#、吸附材料2#)对重金属的吸附效果。模拟污水中金属离子化 2\化2\化3\ Cd2\Hg2+浓度均为50mg/L。取50ml模拟污水到不同锥形瓶中,分别称取2g吸附材料加入 锥形瓶中,振荡60~IOOmin后,过滤,采用原子吸收分光光度计测定滤液中化 2\化2\化3\ CcT、Hg2+的含量,计算去除率,结果见表2。可见,本发明凝胶囊材具有优异的重金属吸附 功能,且由不同原料复合制备的凝胶囊材具有选择吸附性,尤其W凝胶囊材4#、5#的性能 为最佳,凝胶囊材4#对Cu2\Pb2+具有接近100%的去除率,凝胶囊材5#对化2\Hg 2+具有接 近100%的去除率。
[0074] 表2不同吸附材料对重金属的去除效果
Figure CN103495408BD00071
[007引试验例2
[0077] 将实施例4制备的凝胶囊材4#用于修复处理某水质净化厂中的污水5. 0kg,凝胶 囊材的投加量为10.0 g,修复效果如表3所示:
[0078] 表3凝胶囊材4#处理污水的效果
[0079]
Figure CN103495408BD00081
[0080] 试验例3
[0081] 将实施例5制备的凝胶囊材5#用于修复处理某水质净化厂排出的污泥20kg,凝胶 囊材的投加量为化g/t污泥,修复效果如表4所示:
[0082] 表4凝胶囊材5#处理污泥的效果
Figure CN103495408BD00082

Claims (4)

1. 一种用于吸附重金属的凝胶囊材的制备方法,包括以下步骤: 1) 称取8~30质量份的氢氧化钠或氢氧化钾,加水配制成碱液,加入15~45质量份 的丙烯酸,搅拌混匀; 2) 再依次加入35~65质量份的交联剂和65~100质量份的引发剂,搅拌反应20~ 65min,得到聚合液A; 3) 向聚合液A中加入20~50质量份的娃藻土,及壳聚糖、高岭土、膨润土、沸石、海泡 石、海藻中的至少一种,加入的壳聚糖、高岭土、膨润土、沸石、海泡石和海藻的质量之和为 聚合液A的3~15%,搅拌混匀,得到聚合液B; 4) 将聚合液B置于70~90°C聚合反应3~6. 5h,洗涤,干燥,研磨,得到凝胶囊材; 所述交联剂为双丙烯酰胺或水溶性酚醛树脂;所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过 硫酸钠。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中加入壳聚糖、海藻中的至 少一种。
3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,碱液浓度为1. 0~ 3.5mol/L〇
4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤4)中,将聚合液B置于80°C聚 合反应5h。
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