CN103483163B - 一种直接由丁香叶油异构化成异丁香酚的新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种直接由丁香叶油异构化成异丁香酚的新工艺，是在丁香叶油（含量为75%左右）中加入丁香叶油重量10%左右的水，后加入丁香叶油重量1%左右的羰基铁，再加入丁香叶油重量0.2%左右的Zn粉，加热到90-110℃反应5-10h，蒸馏得到收率是96%以上的含量在99%的异丁香酚，与现有技术相比，本发明的益处在于：1、采用的是以丁香叶油为原料一步得到异丁香酚，效率高；2、另一方面，该方法基本上无污染，且该反应的水可以通过蒸馏直接回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种异丁香酚的提取工艺方法，具体涉及的是一种直接由丁香叶油异构化成异丁香酚的新工艺。
背景技术
异丁香酚是一种天然存在于依兰油、晚香玉油、长寿花油以及白菖油等精油中的重要组分，具有类似康乃馨花香和丁香香气，用于配制香精和制备香兰素，是半合成香兰素的原料，广泛应用于丁香、桃子、杏坚果等食用香精和香石竹、紫丁香、依兰、水仙等日化香精中。
异丁香酚一般是反式和顺式异构体的混合物，以反式为主。其中反式的异丁香酚的占85%左右，顺式的异丁香酚占15%左右，根据FoodChemicalsCodex(5thEdition)的标准要求异丁香酚的总含量大于99%。目前制备异丁香酚采用的工艺，主要是以丁香叶油为原料来进行，主要的工艺有以下两种：
一、丁香叶油KOH法
该方法主要是先将丁香叶油与等物质的量的KOH混合，分离出石竹烯，再加入3个当量的KOH，加热至185-190度以上进行异构化，再酸化，得到异丁香酚粗品再进行蒸馏，反式异丁香酚含量在60%以上。反式异丁香酚：顺式异丁香酚：丁香酚的比例是60:30:10.，得率在90%左右。
该方法的缺点是
（1）需要使用大量的酸碱，涉及到中和反应，产生大量的废水，对环境造成较大的危害。
（2）该方法的收率不高。
二、丁香酚羰基铁的方法
该方法主要以丁香酚为原料，采用催化量的羰基铁催化得到异丁香酚，转化率高达98%以上。
该方法的缺点是：
（1）丁香酚往往是通过丁香叶油碱化酸化，再进行分馏得到的，次过程需要使用大量的酸碱，涉及到中和反应，产生大量的废水，对环境造成较大的污染。
（2）采用的是丁香酚，必须经过精馏处理，否则异构化不完全导致羰基铁的中毒。
发明内容
为了解决上述技术方法所带来的不足，本发明提供一种由丁香叶油直接异构化成异丁香酚的一种新工艺，采用催化量的羰基铁和催化量的Zn粉存在下，使丁香叶油直接异构化得到异丁香酚，该工艺异丁香酚的收率高，且基本上无污染。
为达上述目的，本发明是这样实现的：在丁香叶油（含量为75%左右）中加入丁香叶油重量10%左右的水，后加入丁香叶油重量1%左右的羰基铁，再加入丁香叶油重量0.2%左右的Zn粉，加热到90-110℃反应5-10h，蒸馏得到收率是96%以上的含量在99%的异丁香酚。
与现有技术相比，本发明的益处在于：1、采用的是以丁香叶油为原料一步得到异丁香酚，效率高。2、另一方面，该方法基本上无污染，且该反应的水可以通过蒸馏直接回收利用。
具体实施方式：
一种直接由丁香叶油异构化成异丁香酚的新工艺，将丁香叶油与水混合，再加入羰基铁、Zn粉，加热至90-110℃反应5-10h，蒸馏得到收率是96%以上的含量在99%的异丁香酚。
所述的水的重量为丁香叶油的8%—10%；
所述的羰基铁的重量为丁香叶油的1%—3%；
所述的Zn粉的重量为丁香叶油的0.2%—0.4%；
所述的丁香叶油含量为75%—82%。
羰基铁、Zn粉、水与丁香叶油的百分比比例表1：
| 丁香叶油 | 羰基铁 | Zn粉 | 水 |
| 1 | 丁香叶油的1% | 丁香叶油的0.2% | 丁香叶油的10% |
以此为例，本发明人在实践过程中，将含量为75%的300kg丁香叶油和30kg的水混合，再加入3kg的羰基铁，0.6kg的Zn粉，加热至90-110℃反应5-10h，直接蒸馏得到含量99%的异丁香酚218kg，收率为96%以上。
羰基铁、Zn粉、水与丁香叶油的百分比比例表2：
| 丁香叶油 | 羰基铁 | Zn粉 | 水 |
| 1 | 丁香叶油的2% | 丁香叶油的0.1% | 丁香叶油的10% |
羰基铁、Zn粉、水与丁香叶油的百分比比例表3：
| 丁香叶油 | 羰基铁 | Zn粉 | 水 |
| 1 | 3% | 丁香叶油的0.1% | 丁香叶油的10% |
丁香叶油、羰基铁、锌粉均可直接从市场上购得。
以上比例表为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式不受上述实施例的限制，其他利用本发明原理所作的改变、替代、组合均应为等效的替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种直接由丁香叶油异构化成异丁香酚的新工艺，其特征在于：将丁香叶油与丁香叶油重量8％—10％的水混合，再加入丁香叶油重量1％—3％的羰基铁、丁香叶油重量0.2％—0.4％的Zn粉，加热至90-110℃反应5-10h，蒸馏得到收率是96％以上的含量在99％的异丁香酚，所述的丁香叶油含量为75％—82％。
2.根据权利要求1所述的一种直接由丁香叶油异构化成异丁香酚的新工艺，其特征在于：羰基铁重量是丁香叶油重量的1％，Zn粉重量是丁香叶油重量的0.2％，水重量是丁香叶油重量的10％。
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Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| GB417072A (en) * | 1933-04-11 | 1934-09-27 | Michael Francis Carroll | Improvements in or relating to the manufacture of vanillin and its homologues and other parahydroxy aldehydes such as protocatechuic aldehyde |
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| 《羰基铁催化黄樟油素、丁香酚异构化反应的研究IV.应用十二羰基三铁催化合成异黄樟油、异丁香酚》;卢兴梁等;《有机化学》;19851231(第2期);120-124 * |
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