CN103480174A - 一种高纯度艾片提取装置及其提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯度艾片提取装置及其提取方法，其包括一油浴升华锅，该油浴升华锅设有一带有夹套的接收罐，所述夹套下部侧壁上和上部侧壁上分别有一冷却水进口和冷却水出口，所述冷却水进口和冷却水出口连通所述接收罐和夹套之间的间隙形成的腔体。本发明利用带有夹套的接收罐进行艾片提取，并通过控制加热时间、温度等参数，有效地实现了艾片的高纯度提取，具有提取纯度高、提取成本低、安全性高等优点。

Description

一种高纯度艾片提取装置及其提取方法

技术领域

本发明涉及艾片提取领域，更具体的说，特别涉及一种高纯度艾片的提取装置及其提取方法。

背景技术

天然左旋冰片又称为左旋龙脑，一般是从菊科多年生草本植物(例如：艾纳香)中提取获得，从艾纳香中提取出的天然左旋冰片通常又被称为艾片。

现有的提取艾片的装备一般都采用传统水蒸气蒸馏法，传统方法对艾纳香原料不做处理，在蒸馏时用水量大，提取效率低，而且由于提取艾片装置及提取方法没有进行优化，传统工艺中产品冷却、接收效果不理想，使升华上来的产品再掉入锅底，反复加热，导致部分成份因持续高温而产生化学结构变异而生成樟脑及异龙脑，导致产品中此以上两种有害物质含量升高。而如果采用溶剂重结晶法则又会造成一方面艾片提取时所用的石油醚损耗过大，生产成本较高；再者石油醚为易挥发性溶剂极易产生安全隐患。

发明内容

为了克服现有技术中艾片提取纯度较低，生产成本高等技术问题，本发明的第一目的在于提供一种高纯度艾片提取装置。本发明的第二目的在于提供一种利用所述高纯度艾片提取装置的提取方法。

本发明为实现上述第一目的所采用的技术方案是：

一种高纯度艾片提取装置，其包括一油浴升华锅，该油浴升华锅设有一带有夹套的接收罐，所述夹套下部侧壁上和上部侧壁上分别有一冷却水进口和冷却水出口，所述冷却水进口和冷却水出口连通所述接收罐和夹套之间的间隙形成的腔体。

进一步的，所述夹套侧壁与所述接收罐侧壁之间的间隙为1.5cm。

进一步的，所述夹套侧壁的法线与水平面所呈的角度为25°。

进一步的，所述接收罐的底部设有一可活动且带有空腔的接料垫。

进一步的，所述接料垫底部设有一圈向内翻卷的圆弧型边圈。

本发明为实现上述第二目的所采用的技术方案是：

一种使用所述高纯度艾叶提取装置的提取方法包括以下步骤：

S10、将艾粉投入油浴升华锅；

S20、加热油浴升华锅使油温至165℃至175℃之间；

S30、在所述接收罐内的汽温达到90℃至100℃时，通入冷却水至夹套（21）内对该接收罐进行降温；

S40、通入冷却水到所述夹套内，至所述接收罐内的汽温下降到不大于25°时，即可取出艾片。

进一步的，所述步骤S30连续循环四次。

进一步的，所述步骤S30四次利用冷却水降温的持续时间依次是5分钟、少于5分钟、少于5分钟、少于5分钟。

进一步的，所述S20执行完毕后4到4.5小时之间停止加热。

进一步的，所述步骤S30执行完毕半小时后，执行所述步骤S40。

相对于现有技术，本发明的有益效果为：利用带有夹套的接收罐进行艾片提取，并通过控制加热时间、温度等参数，有效地实现了艾片的高纯度提取，具有提取纯度高、提取成本低等优点。

附图说明

图1.是本发明实施例所述的高纯度艾片提取装置的结构示意图；

图2.是图1所述的高纯度艾片提取装置的局部放大视图。

附图标记说明：1、油浴升华锅，2、接收罐，3、冷却水进口，4、冷却水出口，21、夹套，22、接料垫，23、圆弧型边圈。

具体实施方式

下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。

参阅图1、图2所示，本发明的技术方案是:一种高纯度艾片提取装置，包括一油浴升华锅1，该油浴升华锅1设有一带有夹套21的接收罐2，该夹套21下部侧壁上和上部侧壁上分别设有一冷却水进口3和冷却水出口4，冷却水进口3和冷却水出口4连通接收罐2和夹套21之间的间隙形成的腔体。在本实施例中，冷却水从夹套21下部侧壁上的冷却水进口3进入，经过接收罐2和夹套21侧壁之间的间隙形成的腔体，从夹套21上部侧壁上的冷却水出口4流出。为了使冷却水不至于短时间内进入太多，将油浴升华锅1内压力迅速降低而影响升华效果，因此夹套21与接收罐2侧壁之间的间隙不能过厚，最优控制在1.5cm以内。为了增加升华后附着于侧壁的晶体的冷却结晶的附着效果，将夹套21侧壁的法线与水平方向的角度设为25°。在接收罐2底部还设有一可活动且带有空腔的接料垫22，接收从接收罐2侧壁掉落的冷却结晶，用以防止冷却后的晶体再次掉入油浴升华锅1底部反复加热。具体的，接料垫22上的空腔的直径设置为30cm，也可设置为其他尺寸。在接料垫22底部设有一圈向内翻卷的圆弧型边圈23，目的是为了防止油浴升华锅1内残留的艾纳香油延侧壁向上污染结晶体，以保持产品良好的性能。

具体的,本发明的一种使用高纯度艾叶晶片提取装置的提取方法包括以下步骤：

S10、将艾粉投入油浴升华锅1；

S20、加热油浴升华锅1使油温至165℃至175℃之间；

S30、在接收罐2内的汽温达到90℃至100℃时，通入冷却水至夹套21内对该接收罐2进行降温；

S40、通入冷却水到夹套21内，至接收罐2内的汽温下降到不大于25°时，即可取出艾片。

在本实施例中，用艾纳香叶经粗提并离心脱去油水后得到的艾粉投入油浴升华锅1内，控制温度设定在165℃～175℃之间，加热油浴升华锅1内的石油醚，待石油醚油温升至设定温度后继续加热4到4.5小时，在加热同时关注油浴升华锅1内的汽温，待接收罐2内的汽温升至90℃至100℃时，第一次通入冷却水至夹套21内对气体降温，待冷却水从底部升至顶端出口后，放冷却水5分钟，然后停止通入冷却水。之后每次汽温再次达到90℃至100℃时（每次到达此温度时间一般为40～50分钟），都通入冷却水对气体降温，不超过5分钟即停止降温。在4到4.5小时内气温再次达到90℃至100℃的次数一般是2次,即进行第二次、第三次通入冷却水降温。在停止加热后1小时内继续关注锅内汽温，由于导热油有较好的保温效果，因此停止加热后汽温会再次升至90℃至100℃时（时间一般为40～50分钟），再以同法第四次通入冷却水降温，不超过5分钟时停止降温。半小时后为缩短加工时间，通入冷却水降温且增加冷却的进水量，至汽温降至不大于25℃后，揭开油浴升华锅1的锅盖，刮下附着于侧壁的升华晶体。最优的，通冷却水降温的时间是在95℃时。

使用本发明提供的装置和提取方法提取出的产品，经长时间的反复检验测得其中左旋龙脑含量即可达95%以上，异龙脑不超过0.1%，左旋樟脑不高于5%，产品标准远高于2010版《中国药典》中《艾片》相关标准。

总的来说，本发明的优点在于：

1）、加工设备采用该发明技术后避免了传统工艺中产品由于冷却、接收效果不理想，使升华上来的产品再次掉入锅底，反复加热，导致部份成份因持续高温而产生化学结构变异而生成樟脑及异龙脑，导致产品中以上两种有害物质含量升高。该设备避免了此类情况的出现，从而大大提高了有效成份左旋龙脑含量，且有效的将副作用成份控制在极少量范围内。

2）、该发明的设备及技术参数的应用也降低了石油醚加工中易出现安全隐患且损耗过大的问题（石油醚加工中产品损耗一般不低于25%，且如果产品含量越高则损耗也会越大），而使用本发明提供的提取装置和提取方法加工产品过程中，油水重量除外产品损耗不超过5%，且不需要使用溶剂，产品更加安全可靠，而且在当下原料成本居高不下之时，该技术发明大大降低了产品生产成本，不仅提高了技术价值更提升了产品的经济价值。

上述详细描述仅是示范性描述，本领域技术人员在不脱离本发明所保护的范围和精神的情况下，可根据不同的实际需要设计出各种实施方式。

Claims (10)

1.一种高纯度艾片提取装置，其特征在于：包括一油浴升华锅（1），该油浴升华锅（1）设有一带有夹套（21）的接收罐（2），所述夹套（21）下部侧壁上和上部侧壁上分别有一冷却水进口（3）和冷却水出口（4），所述冷水进水口（3）和冷却水出口（4）连通所述接收罐（2）和夹套（21）之间的间隙形成的腔体。

2.根据权利要求1所述的高纯度艾片提取装置，其特征在于：所述夹套（21）侧壁与所述接收罐（2）侧壁之间的间隙为1.5cm。

3.根据权利要求2所述的高纯度艾片提取装置，其特征在于：所述夹套（21）侧壁的法线与水平面所呈的角度为25°。

4.根据权利要求3所述的高纯度艾片提取装置，其特征在于：所述接收罐（2）的底部设有一可活动且带有空腔的接料垫（22）。

5.根据权利要求4所述的高纯度艾片提取装置，其特征在于：所述接料垫（22）底部设有一圈向内翻卷的圆弧型边圈（23）。

6.一种使用权利要求1所述的高纯度艾片提取装置的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：

S10、将艾粉投入油浴升华锅（1）；

S20、加热油浴升华锅（1）使油温至165℃至175℃之间；

S30、在所述接收罐（2）内的汽温达到90℃至100℃时，通入冷却水至夹套（21）内对该接收罐（2）进行降温；

S40、通入冷却水到所述夹套（21）内，至所述接收罐（2）内的汽温下降到不大于25°时，即可取出艾片。

7.根据权利要求6所述的高纯度艾片提取方法，其特征在于：所述步骤S30连续循环四次。

8.根据权利要求7所述的高纯度艾片提取方法，其特征在于：所述步骤S30四次利用冷却水降温的持续时间依次是5分钟、少于5分钟、少于5分钟、少于5分钟。

9.根据权利要求6所述的高纯度艾片提取方法，其特征在于：所述S20执行完毕后4到4.5小时之间停止加热。

10.根据权利要求6所述的高纯度艾片提取方法，其特征在于：所述步骤S30执行完毕半小时后，执行所述步骤S40。

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