CN103476956A - 用于从聚酮聚合反应废液中回收贵金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于在聚酮聚合反应之后回收贵金属(钯)的方法，并且包含以下步骤：(a)通过用反应介质过滤由所述聚酮聚合反应产生的聚酮来产生第一反应废液；(b)通过干燥所产生的聚酮的浆料来产生第二反应废液；(c)通过蒸馏所述第一反应废液和所述第二反应废液来回收所述反应介质并产生蒸馏废液；(d)使用离子交换树脂从所述蒸馏废液中吸附和分离钯；和(e)通过使被所述离子交换树脂吸附的钯解吸附来回收富集的钯。

Description

用于从聚酮聚合反应废液中回收贵金属的方法
技术领域
本发明涉及一种用于从聚酮聚合反应废液中回收贵金属的方法，并且更明确地说，涉及一种用于在聚酮聚合反应之后从聚酮聚合反应废液中回收贵金属(钯)的方法。
背景技术
聚酮是一种低价格和高性能的工业材料，主要由包含通过低碳合成工艺和烃类作为主要组分制备的羰基的聚酮聚合物组成，并且发展为具有未来工业材料所需的新型性能和功能。聚酮树脂以不同方式制备以用于纤维和树脂，并且具有不同特性。
聚酮纤维是具有超高强度和超高弹性模数的超级纤维，并且还展现对橡胶的高粘附性和耐化学性。聚酮纤维可以应用于不同领域，如汽车、信息和通信、工程和建筑、体育用品等等，并且可以用比现有芳香族聚酰胺纤维低的成本产生，就相同性能的价格而言具有相对有利的优势。预期向各个国内工业领域稳定供应廉价纱线会在经济和工业方面产生巨大的涟漪效应(ripple effect)，并且将有利于使国内纤维工业转变成高技术工业。
另外，聚酮树脂在工程塑料(EP)工业中具有高机械强度、高功能性(耐化学性、阻气特性、耐磨性、高韧性和耐冲击性)和价格竞争力(低价格原材料，如烯烃、CO)，并且可以代替各种应用中的现有工程塑料产品，这些应用如汽车组件、工业/家用机器、电学/电子组件等等。具体来说，对需要高功能性的工程塑料材料的需求在增加，这些功能性如耐热性、耐化学性、耐磨性、机械特性等等。
因此，酮材料作为能够满足新型工业需求的新型材料而受到关注，这些新型工业需求例如有降低限制超级工程塑料使用的成本、使用热塑性材料和由于环境法规的强化而代替金属，并且可以认为酮材料在此项技术中的地位和影响是显著的。
然而，构造工艺设施和获得用于产生聚酮的原材料非常困难。具体来说，因为在用于产生聚酮的聚合反应中所使用的贵金属催化剂(钯催化剂)价格昂贵，所以总生产成本增加，并且因此存在一个缺点，即聚酮尽管具有前述优势但并未广泛用于各个领域中。
发明内容
【技术问题】
构想本发明用于解决此项技术中的这些问题。也就是说，本发明的一个方面在于提供一种用于在聚酮聚合反应之后从聚酮聚合反应废液中简单并经济地回收贵金属(钯)的方法。
【技术解决方案】
本发明的实施例提供一种用于从聚酮聚合反应废液中回收贵金属的方法。
根据本发明的一个方面，用于从聚酮聚合反应废液中回收贵金属的方法包括：(a)通过使用反应介质过滤聚酮来产生第一反应废液，所述聚酮由聚酮聚合反应来产生；(c)通过蒸馏从第一反应废液和第二废液中回收反应介质，并且产生蒸馏废液；(d)使用离子交换树脂从蒸馏废液中吸附和分离钯；和(e)使吸附在离子交换树脂上的钯解吸附以回收富集的钯。
根据本发明的另一个方面，用于从聚酮聚合反应废液中回收贵金属的方法包括：(b)在干燥通过聚酮聚合反应产生的聚酮的浆料的同时产生第二反应废液；(c)通过蒸馏从第一反应废液和第二废液中回收反应介质，并且产生蒸馏废液；(d)使用离子交换树脂从蒸馏废液中吸附和分离钯；和(e)使吸附在离子交换树脂上的钯解吸附以回收富集的钯。
在操作(c)中，第一或第二反应废液的反应介质可以在通过蒸馏塔之后，在蒸馏塔的上部回收。
在操作(c)中，蒸馏废液可以在蒸馏塔的下端分离和获得。
在操作(d)中，离子交换树脂可以是能够吸附阴离子的阴离子交换树脂。
在操作(e)中，钯可以呈高度富集的溶液状态回收。
在操作(e)中，用于使钯解吸附的解吸附溶液可以包括HCl、HNO3、H2SO4和硫脲中的一种。
根据本发明的另一个方面，用于从聚酮聚合反应废液中回收贵金属的方法包括：(a)通过使用反应介质过滤聚酮来产生第一反应废液，所述聚酮由聚酮聚合反应来产生；(b)在干燥所产生的聚酮的浆料的同时产生第二反应废液；(c)通过蒸馏从第一反应废液和第二废液中回收反应介质，并且产生蒸馏废液；(d)使用离子交换树脂从蒸馏废液中吸附和分离钯；和(e)使吸附在离子交换树脂上的钯解吸附以回收富集的钯。
【有利效应】
根据本发明的实施例，可以在聚酮聚合反应之后从聚酮聚合反应的反应废液中简单并经济地回收贵金属(钯)。
附图说明
本发明的以上和其它方面、特征和优点将从以下实施例的详细描述以及附图变得显而易见，在附图中：
图1是展示根据本发明的一个实施例用于在聚酮聚合反应之后从反应废液中回收贵金属的方法的流程图；
图2显示在根据本发明的一个实例中为了选择离子交换树脂而对钯吸附进行评估的等温吸附试验的结果；
图3显示在根据本发明的另一个实例中为了选择离子交换树脂而对钯吸附进行评估的等温吸附试验的结果；并且
图4显示根据本发明用于选择解吸附溶液的解吸附试验的结果。
具体实施方式
下文参考附图详细描述本发明的例示性实施例。
根据本发明的一个实施例，用于在聚酮聚合反应之后从聚酮聚合反应废液中回收贵金属的方法包括：(a)通过使用反应介质过滤聚酮来产生第一反应废液，所述聚酮由聚酮聚合反应来产生；(b)在干燥所产生的聚酮的浆料的同时产生第二反应废液；(c)通过蒸馏从第一和第二反应废液中回收反应介质，并且产生蒸馏废液；(d)使用离子交换树脂从蒸馏废液中吸附和分离钯；和(e)使吸附在离子交换树脂上的钯解吸附以回收富集的钯。
本发明总体上涉及一种用于在聚酮聚合反应之后从所产生的反应废液中回收贵金属的工艺。
此处，贵金属是在聚酮聚合反应中用作催化剂的钯。
包括一氧化碳、不饱和乙烯化合物和至少一种不饱和烯烃化合物的三元或更高的共聚酮，尤其结构中衍生自一氧化碳的重复单元、衍生自不饱和乙烯化合物的重复单元与衍生自不饱和丙烯化合物的重复单元实质上彼此交替连接的聚酮，就机械特性、热特性、可加工性、耐磨性、耐化学性和阻气特性而言展现极佳特性，并且因此适用于各种目的。公认此类三元或更高的共聚酮适用于展现更高可加工性和热特性并且具有极佳经济效益的工程塑料材料。具体来说，三元或更高的共聚酮由于高耐磨性可以用于汽车的组件(如齿轮等等)，由于高耐化学性用于化学品输送管道的衬里材料等等，和由于高阻气特性用于轻型汽油罐等等。另外，当固有粘度是2或2以上的超高分子量聚酮用于纤维时，由于伸长方向的对准，这些纤维允许高伸长率并具有高强度和高弹性模数，并且可以极适合用于各种目的，如带子、橡胶软管的加强圈(stiffener)、轮胎帘布(tire cord)、建筑材料(包括混凝土加劲肋(concrete stiffener)等等)和其他工业材料。
作为用于获得展现高机械性和热特性的高分子量聚酮的方法，欧洲专利第319083号揭示一种用于在低温下使用包括钯、1,3-双[二(2-甲氧基苯基)膦基]丙烷和阴离子的催化剂进行聚合的方法。日本专利公开案第4-227726A号揭示一种用于使用包括钯、2-(2,4,6-三甲基苯)-1,3-双[二(2-甲氧基苯基)膦基]丙烷和阴离子的催化剂来获得高分子量聚酮的方法，而日本专利公开案第5-140301A号揭示一种用于使用包括钯、2-羟基-1,3-双[二(2-甲氧基苯基)膦基]丙烷和阴离子的催化剂来获得高分子量聚酮的方法。另外，欧洲专利第213671号揭示一种在低温下使用包括钯、1,3-双[二苯膦基]丙烷和阴离子进行聚合的方法。
按这种方式，钯几乎必须用作聚酮聚合反应中的贵金属催化剂。下文将参考图1更详细地描述一种用于从由聚酮聚合反应产生的反应废液中回收贵金属(钯)的方法。
参看图1，使用反应介质过滤在聚酮聚合反应之后所产生的聚酮。此处，在过滤中使用的反应介质可以是甲醇。
此处，可以从使用所述反应介质过滤的聚酮中产生第一反应废液。
通过聚合反应产生的聚酮通过固体/液体分离而形成聚酮浆料，并且通过干燥这些聚酮浆料来产生聚酮粉末。
在干燥聚酮浆料期间，可以产生第二反应废液。
此处，第一和第二反应废液以低浓度包括贵金属(钯)。
随后，将第一和第二反应废液导入蒸馏塔。蒸馏塔是用于使用沸点差异来分离液体混合物的装置。
在蒸馏塔的上部，通过蒸馏工艺可以从流经蒸馏塔的第一和第二反应废液中回收甲醇。
此处，回收的甲醇在前述过滤工艺期间再次用作反应介质。
另外，可以通过蒸馏工艺从蒸馏塔内的第一和第二反应废液体中产生含有高浓度钯的蒸馏废液，并且通过蒸馏塔的下端排出。
随后，从所产生的蒸馏废液中回收钯。
更明确地说，使用离子交换树脂从蒸馏废液中吸附和分离钯，并且通过使用解吸附溶液解吸附来以高度富集的钯溶液形式回收吸附在离子交换树脂上的钯。
下文将更详细描述为了选择用于吸附钯的离子交换树脂而进行的试验。
<实例1>
包括在工业废液中的贵金属主要以与有机材料的络合物形式存在。由于贵金属具有多电荷络合物形式，所以离子交换树脂的亲和力快速降低，使得离子交换树脂无法有效地吸附贵金属。因此，有必要选择对呈多电荷络合物形式的贵金属有高亲和力的离子交换树脂。
如表1中所示，使用各种离子交换树脂评估对聚酮聚合反应钯的吸附性能。
[表1]
Figure BDA0000379182540000051
因为钯被视为通过与配位体和酸键结以阴离子复合物的形式存在，所以使用能够吸附阴离子的阴离子交换树脂作为用于吸附评估用作聚酮聚合反应中的贵金属催化剂的钯的离子交换树脂。
图2显示根据本发明为了选择离子交换树脂而对钯吸附进行评估的等温吸附试验的结果。
如图2中所示，钯吸附的评估结果显示阳离子交换树脂虽然改变了平衡浓度，但几乎不吸附钯离子。相反，阴离子交换树脂吸附钯离子，并且具体来说，在阴离子交换树脂当中，LANXESS Lewatit K-6362树脂显示最高吸附性能。
因此，使用LANXESS Lewatit K-6362树脂进行聚酮聚合反应中钯吸附的评估。
LANXESS Lewatit K-6362离子交换树脂的吸附量显示在表2中。
[表2]
Figure BDA0000379182540000052
在表2中，吸附量指代被吸附材料吸附的钯的量。
可以通过方程式1计算这一吸附量。
[方程式1]
Figure BDA0000379182540000061
聚酮聚合反应废液中的钯浓度是3.65mg/L，而没有添加用于聚合反应的反应介质(甲醇)和原材料(一氧化碳、乙烯、丙烯、水)的未经稀释的催化剂中的钯浓度是221.46mg/L。
随后，使用模拟钯溶液进行钯吸附的评估。
下文将详细描述使用所述模拟钯溶液进行的离子交换树脂的吸附性能评估。
<实例2>
通过等温吸附试验进行这个评估。
如图3中所示，为了通过使用模拟钯溶液的等温吸附试验计算最大吸附性能和键结亲和力，使用由方程式2表示的朗缪尔模型(Langmuir model)获得钯吸附量与平衡钯浓度之间的关系。
[方程式2]
Q = Q max b L C f 1 + b L C f
在方程式2中，Qmax是最大钯吸附量(mg/g)，bL是平衡常数(1/mg)，并且Cf是最终钯浓度。
图3显示在根据本发明的另一个实例中为了选择离子交换树脂而对钯吸收进行评估的等温吸收试验的结果。
在图3中，最大钯吸附量是137.6mg/g，而亲和力(b)是0.278L/mg。
接着将详细描述用于选择解吸附溶液的试验。
<实例3>
图4显示根据本发明用于选择解吸附溶液的解吸附试验的结果。
使用上面吸附有模拟钯溶液的离子交换树脂进行解吸附试验。使用5M HCl、5MHNO3、5MH2SO4和0.1M硫脲进行解吸附试验。如图4中所示，0.1M硫脲显示98%或98%以上的较高的解吸附率。
如方程式3中所示，解吸附率意味着当通过解吸附溶液使吸附到吸附材料上的钯解吸附时的钯的解吸附量。
[方程式3]
Figure BDA0000379182540000071
在上文中，已经参考附图揭示例示性实施例。尽管本文已经使用特定术语，但这些术语仅用于说明性目的，并且不应以任何方式解释为限制本发明。因此，应理解此项技术的普通技术人员可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下进行各种修改、变化、更改和等效实施例。因此，本发明的范围应仅受所附权利要求书和其等效物的限制。

Claims (8)

1.一种用于从聚酮聚合反应废液中回收贵金属的方法，其包含：
(a)通过使用反应介质过滤聚酮来产生第一反应废液，所述聚酮由聚酮聚合反应产生；
(c)通过蒸馏从所述第一反应废液和第二废液中回收所述反应介质，并且产生蒸馏废液；
(d)使用离子交换树脂从所述蒸馏废液中吸附和分离钯；和
(e)使吸附在所述离子交换树脂上的所述钯解吸附以回收富集的钯。
2.一种用于从聚酮聚合反应废液中回收贵金属的方法，其包含：
(b)在干燥由聚酮聚合反应产生的聚酮的浆料的同时产生第二反应废液；
(c)通过蒸馏从第一反应废液和所述第二废液中回收反应介质，并且产生蒸馏废液；
(d)使用离子交换树脂从所述蒸馏废液中吸附和分离钯；和
(e)使吸附在所述离子交换树脂上的所述钯解吸附以回收富集的钯。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在操作(c)中，所述第一或第二反应废液的所述反应介质在通过蒸馏塔之后，在所述蒸馏塔的上部回收。
4.根据权利要求3所述的方法，其中在操作(c)中，所述蒸馏废液在所述蒸馏塔的下端分离并获得。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中在操作(d)中，所述离子交换树脂是能够吸附阴离子的阴离子交换树脂。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中在操作(e)中，所述钯以高度富集的溶液状态被回收。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中在操作(e)中，用于解吸附的解吸附溶液包含HCl、HNO3、H2SO4和硫脲中的一种。
8.一种用于从聚酮聚合反应废液中回收贵金属的方法，其包含：
(a)通过使用反应介质过滤聚酮来产生第一反应废液，所述聚酮由聚酮聚合反应产生；
(b)在干燥所产生的聚酮的浆料的同时产生第二反应废液；
(c)通过蒸馏从所述第一和第二反应废液中回收所述反应介质，并且产生蒸馏废液；
(d)使用离子交换树脂从所述蒸馏废液中吸附和分离钯；和
(e)使吸附在所述离子交换树脂上的所述钯解吸附以回收富集的钯。
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