CN103474175B - 一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法,该方法为:一、制备Cu-Ta单芯复合包套;二、热挤压;三、拉拔得到Cu-Ta单芯复合线材;四、矫直,定尺,截断,酸洗,烘干;五、Cu-Ta单芯复合线材集束组装,重复二至四,得到第一Cu-Ta多芯复合线材;六、第一Cu-Ta多芯复合线材集束组装,重复二至四,得到第二Cu-Ta多芯复合线材;七、第二Cu-Ta多芯复合线材集束组装,热挤压,得到Cu-Ta多芯复合棒;八、拉拔得到Cu-Ta多芯复合线材。本发明通过多次集束组装实现了一种含有亿芯连续纳米高强度Ta纤维的复合线材,芯丝平均尺寸为几十个纳米左右,并结合热处理形成良好Cu/Ta界面结合效果。
Description
技术领域
本发明属于金属合金材料加工技术领域,具体涉及一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法。
背景技术
高强高导铜基复合材料是集优良物理性能和力学性能为一身的有色金属材料,其中形变铜基复合材料是高强高导铜合金的研究热点和发展方向之一,如Cu-Ag、Cu-Nb、Cu-Cr、Cu-Zr以及Cu-Ta等复合材料相继被研究和制备出来,被广泛的用于高脉冲磁场导体材料、转换开关、电接触器、引线框架及电子器件等。随着铜基复合材料应用领域的不断拓宽及其消耗量的迅速增长,Cu基复合材料越来越受到人们的高度关注。
金属钽及其合金具有高密度、高熔点、极耐腐蚀性、热膨胀系数小、优异的高温强度、同时又极富延展性,越来越受到人们的重视,被用于制作电子器件、电容器等。由于金属钽的优异特性,人们希望通过制备出性能更加优异的Cu-Ta合金材料,来拓展和拓宽其应用领域,因为随着高脉冲磁场的持续发展,对所需导体材料的性能要求将更高,所以制备出性能更加优异的Cu-Ta复合材料具有现实意义。
目前,用于脉冲磁体的导体材料主要是Cu-Nb微观复合材料,Cu-Nb复合材料是以铜为基体,Nb芯丝为增强体,采用集束拉拔技术,通过多次复合、多道次拉拔及热处理技术获得连续纳米Nb纤维。采用该方法制备的Cu-Nb微观复合材料已经达到加工极限,材料的强度无法再得到进一步提升,强度一般在800MPa~1000MPa之间。目前实现芯丝尺寸细化和界面相对增多是提升材料性能的必由之路。相比金属Nb,Ta金属极富延展性,通过集束拉拔制备的Cu-Ta微观复合材料更易细化,且金属Ta的硬化效果异常明显,加工后的强化效果明显高于Nb,因此制备出强度更高的Cu-Ta微观复合材料具有重要的现实意义,随着高脉冲磁场的进一步发展,Cu-Ta微观复合材料逐步替代Cu-Nb微观复合材料应用于高脉冲磁场将成为一种必然的趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法。该方法通过多次的集束组装实现了一种含有亿芯连续纳米高强度Ta纤维的复合线材,芯丝平均尺寸为几十个纳米左右,并结合热处理形成良好Cu/Ta界面结合效果。制备的Cu-Ta多芯复合线材呈现出独特的性质,如极高的抗腐蚀性、极富延展性、热膨胀系数小、极高的强度。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、用真空电子束焊将无氧铜包套一端封焊,然后将钽棒竖直装入无氧铜包套中,再采用真空电子束焊将装有钽棒的无氧铜包套另一端封焊,得到Cu-Ta单芯复合包套;所述Cu-Ta单芯复合包套中钽的质量百分含量为82.8%~96.2%,余量为铜;
步骤二、将步骤一中所述Cu-Ta单芯复合包套在温度为700℃~750℃的条件下保温2h~4h,然后在6~7的挤压比下进行热挤压,得到Cu-Ta单芯复合棒;
步骤三、对步骤二中所述Cu-Ta单芯复合棒进行多道次拉拔,得到横截面为正六边形的Cu-Ta单芯复合线材;所述正六边形的对边距为2.0mm~3.0mm;所述拉拔过程中:当Cu-Ta单芯复合棒的直径>10mm时,拉拔的道次加工率为9%~15%;当Cu-Ta单芯复合棒的直径≤10mm时,拉拔的道次加工率为5%~8%;所述拉拔过程中:当Cu-Ta单芯复合棒的直径为13mm~15mm、8mm~10mm和5mm~7mm时分别进行一次真空退火处理;
步骤四、将步骤三中所述Cu-Ta单芯复合线材依次进行矫直,定尺,截断,酸洗和烘干;
步骤五、将n根步骤四中烘干后的Cu-Ta单芯复合线材集束装入第一无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第一Cu-Ta多芯复合线材;
步骤六、将n根步骤五中所述第一Cu-Ta多芯复合线材集束装入第二无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第二Cu-Ta多芯复合线材;
步骤七、将n根步骤六中所述第二Cu-Ta多芯复合线材集束装入第三无氧铜包套中,在温度为700℃~750℃的条件下保温2h~4h,然后在6~7的挤压比下进行热挤压,得到Cu-Ta多芯复合棒;
步骤八、对步骤七中所述Cu-Ta多芯复合棒进行多道次拉拔,得到横截面为圆形的Cu-Ta多芯复合线材;所述Cu-Ta多芯复合线材的直径小于5mm;所述拉拔过程中:当Cu-Ta多芯复合棒的直径>10mm时,拉拔的道次加工率为10%~15%;当Cu-Ta多芯复合棒的直径≤10mm时,拉拔的道次加工率为5%~8%;所述拉拔过程中:当Cu-Ta多芯复合棒的直径为13mm~15mm、8mm~10mm和5mm~7mm时分别进行一次真空退火处理。
上述的一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法,步骤一中所述钽棒的质量纯度≥99.95%。
上述的一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法,步骤一中所述钽棒的直径为40mm~85mm。
上述的一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法,步骤三中所述真空退火处理的真空度不大于10-3Pa,温度为700℃~900℃,保温时间为4h~8h。
上述的一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法,步骤五、步骤六和步骤七中所述n均相等,且不小于469。
上述的一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法,步骤五、步骤六和步骤七中所述n均为469。
上述的一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法,步骤八中所述真空退火处理的真空度不大于10-3Pa,温度为700℃~900℃,保温时间为4h~8h。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明通过多次的集束组装实现了一种含有亿芯连续纳米高强度Ta纤维的复合线材,芯丝平均尺寸为几十个纳米左右,并结合热处理形成良好Cu/Ta界面结合效果。
2、本发明制备的Cu-Ta多芯复合线材,由于Ta极富延展性,因此Cu-Ta材料相比Cu-Nb更易细化,其加工真应变可达到20以上。另外Ta硬化效果异常明显,加工后的强化效果明显高于Nb,因此相比Cu-Nb结构的Nb纤维,形成高强度纳米Ta纤维是获得更高强度Cu-Ta复合线材的主要手段。
3、本发明制备的Cu-Ta多芯复合线材,由于Ta的优异特性,Cu-Ta多芯复合线材呈现出独特的性质,如极高的抗腐蚀性、极富延展性、热膨胀系数小、极高的强度。
下面通过实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
步骤一、用真空电子束焊将无氧铜包套一端封焊,然后将质量纯度为99.95%,直径为Φ57mm的钽棒竖直装入外径为Φ65.0mm、内径为Φ60.0mm无氧铜包套中,再采用真空电子束焊将装有钽棒的无氧铜包套另一端封焊,得到Cu-Ta单芯复合包套;所述Cu-Ta单芯复合包套中钽的质量百分含量为90.7%,余量为铜;
步骤二、将步骤一中所述Cu-Ta单芯复合包套在温度为720℃的条件下保温3h,然后在6.5的挤压比下进行热挤压,得到直径为Φ25.5mm的Cu-Ta单芯复合棒;
步骤三、对步骤二中所述Cu-Ta单芯复合棒进行51道次拉拔,得到横截面为正六边形的Cu-Ta单芯复合线材;所述正六边形的对边距为2.5mm;所述拉拔的道次加工率依次为15%(23.51)、15%(21.68)、15%(19.99)、13%(18.65)、13%(17.40)、12%(16.32)、12%(15.31)、12%(14.36)、10%(13.62)、10%(12.92)、10%(12.26)、9%(11.70)、9%(11.16)、9%(10.65)、9%(10.16)、9%(9.69)、8%(9.29)、8%(8.91)、8%(8.55)、8%(8.20)、8%(7.87)、8%(7.55)、8%(7.24)、8%(6.94)、8%(6.66)、8%(6.39)、8%(6.13)、8%(5.88)、7%(5.67)、7%(5.28)、7%(5.09)、7%(4.91)、7%(4.74)、7%(4.57)、7%(4.41)、7%(4.25)、7%(4.1)、7%(3.95)、7%(3.81)、7%(3.67)、7%(3.54)、7%(3.41)、7%(3.29)、6%(3.19)、6%(3.09)、6%(3.0)、6%(2.91)、6%(2.82)、5%(2.75)、5%(2.68)、5%,其中括号内为每道次拉拔后的复合棒的直径,单位为mm;所述拉拔过程中:第9道次、第20道次和第30道次拉拔后分别进行一次真空退火处理;所述真空退火处理的真空度为5×10-4Pa,温度为800℃,保温时间为6h;
步骤四、将步骤三中所述Cu-Ta单芯复合线材矫直,然后按130mm定尺,截断,再将截断后的Cu-Ta单芯复合线材在体积百分数为30%的稀硝酸中酸洗后烘干;
步骤五、将469根步骤四中烘干后的Cu-Ta单芯复合线材集束装入外径为Φ65.0mm,内径为Φ60.0mm,高为130mm的第一无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第一Cu-Ta多芯复合线材;所述正六边形的对边距为2.5mm;
步骤六、将469根步骤五中所述第一Cu-Ta多芯复合线材集束装入外径为Φ65.0mm,内径为Φ60.0mm,高为130mm的第二无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第二Cu-Ta多芯复合线材;所述正六边形的对边距为2.5mm;
步骤七、将469根步骤六中所述第二Cu-Ta多芯复合线材集束装入第三无氧铜包套中,在温度为720℃的条件下保温3h,然后在6.5的挤压比下进行热挤压,得到直径为Φ25.5mm的Cu-Ta多芯复合棒;
步骤八、对步骤七中所述Cu-Ta多芯复合棒进行45道次拉拔,得到横截面为圆形的Cu-Ta多芯复合线材;所述Cu-Ta多芯复合线材的直径为3.5mm;所述拉拔的道次加工率依次为15%(23.51)、15%(21.68)、15%(19.99)、13%(18.65)、13%(17.40)、12%(16.32)、12%(15.31)、12%(14.36)、10%(13.62)、10%(12.92)、10%(12.26)、9%(11.70)、9%(11.16)、9%(10.65)、9%(10.16)、9%(9.69)、8%(9.29)、8%(8.91)、8%(8.55)、8%(8.20)、8%(7.87)、8%(7.55)、8%(7.24)、8%(6.94)、8%(6.66)、7%(6.42)、7%(6.19)、7%(5.97)、7%(5.76)、7%(5.55)、7%(5.35)、7%(5.16)、7%(4.98)、6%(4.83)、6%(4.68)、6%(4.54)、6%(4.40)、6%(4.27)、6%(4.14)、6%(4.01)、6%(3.88)、5%(3.78)、5%(3.68)、5%(3.59)、5%(3.50),其中括号内为每道次拉拔后的复合棒的直径,单位为mm;所述拉拔过程中:第8道次、第18道次和第28道次拉拔后分别进行一次真空退火处理;所述真空退火处理的真空度为5×10-4Pa,温度为800℃,保温时间为6h。
本实施例制备的Cu-Ta多芯复合线材的芯数为4693,经检测:材料的强度为1.1GPa,导电率为70%IACS,经计算:所得到的Cu-Ta多芯复合线材的总真应变η为20~21,线材的总加工率为98.1%。
总真应变的计算公式如下:总真应变η=ln(A0/A),A为Cu-Ta单芯复合棒的最终横截面积,A0为初始Cu-Ta单芯复合棒的横截面积。
实施例2
步骤一、用真空电子束焊将无氧铜包套一端封焊,然后将质量纯度为99.95%,直径为Φ40mm的钽棒竖直装入外径为Φ65.0mm、内径为Φ60.0mm无氧铜包套中,再采用真空电子束焊将装有钽棒的无氧铜包套另一端封焊,得到Cu-Ta单芯复合包套;所述Cu-Ta单芯复合包套中钽的质量百分含量为82.8%,余量为铜;
步骤二、将步骤一中所述Cu-Ta单芯复合包套在温度为700℃的条件下保温4h,然后在7的挤压比下进行热挤压,得到直径为Φ24.6mm的Cu-Ta单芯复合棒;
步骤三、对步骤二中所述Cu-Ta单芯复合棒进行47道次拉拔,得到横截面为正六边形的Cu-Ta单芯复合线材;所述正六边形的对边距为3.0mm;所述拉拔的道次加工率依次为15%(22.68)、15%(20.91)、15%(19.28)、15%(17.77)、15%(16.38)、14%(15.19)、14%(14.09)、14%(13.07)、13%(12.19)、13%(11.37)、12%(10.67)、10%(10.12)、9%(9.65)、8%(9.26)、8%(8.88)、8%(8.52)、8%(8.17)、8%(7.84)、8%(7.52)、8%(7.21)、7%(6.95)、7%(6.7)、7%(6.46)、7%(6.23)、7%(6.01)、7%(5.8)、7%(5.59)、6%(5.42)、6%(5.25)、6%(5.09)、6%(4.93)、6%(4.78)、6%(4.63)、6%(4.49)、6%(4.35)、6%(4.22)、6%(4.09)、6%(3.97)、6%(3.85)、6%(3.75)、5%(3.66)、5%(3.57)、5%(3.48)、5%(3.39)、5%(3.3)、5%(3.22)、5%,其中括号内为每道次拉拔后的复合棒的直径,单位为mm;所述拉拔过程中:第7道次、第15道次和第25道次拉拔后分别进行一次真空退火处理;所述真空退火处理的真空度为1×10-3Pa,温度为700℃,保温时间为8h;
步骤四、将步骤三中所述Cu-Ta单芯复合线材矫直,然后按130mm定尺,截断,再将截断后的Cu-Ta单芯复合线材在体积百分数为30%的稀硝酸中酸洗后烘干;
步骤五、将469根步骤四中烘干后的Cu-Ta单芯复合线材集束装入外径为Φ65.0mm,内径为Φ60.0mm,高为130mm的第一无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第一Cu-Ta多芯复合线材;所述正六边形的对边距为3.0mm;
步骤六、将469根步骤五中所述第一Cu-Ta多芯复合线材集束装入外径为Φ65.0mm,内径为Φ60.0mm,高为130mm的第二无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第二Cu-Ta多芯复合线材;所述正六边形的对边距为3.0mm;
步骤七、将469根步骤六中所述第二Cu-Ta多芯复合线材集束装入第三无氧铜包套中,在温度为700℃的条件下保温4h,然后在7的挤压比下进行热挤压,得到直径为Φ24.6mm的Cu-Ta多芯复合棒;
步骤八、对步骤七中所述Cu-Ta多芯复合棒进行49道次拉拔,得到横截面为圆形的Cu-Ta多芯复合线材;所述Cu-Ta多芯复合线材的直径为3.0mm;所述拉拔的道次加工率依次为15%(22.68)、15%(20.91)、15%(19.28)、15%(17.77)、15%(16.38)、14%(15.19)、14%(14.09)、14%(13.07)、13%(12.19)、13%(11.37)、12%(10.67)、10%(10.12)、9%(9.65)、8%(9.26)、8%(8.88)、8%(8.52)、8%(8.17)、8%(7.84)、8%(7.52)、8%(7.21)、7%(6.95)、7%(6.7)、7%(6.46)、7%(6.23)、7%(6.01)、7%(5.8)、7%(5.59)、6%(5.42)、6%(5.25)、6%(5.09)、6%(4.93)、6%(4.78)、6%(4.63)、6%(4.49)、6%(4.35)、6%(4.22)、6%(4.09)、6%(3.97)、6%(3.85)、6%(3.75)、5%(3.66)、5%(3.57)、5%(3.48)、5%(3.39)、5%(3.3)、5%(3.22)、5%(3.14)、5%(3.06)、5%(3.0),其中括号内为每道次拉拔后的复合棒的直径,单位为mm;所述拉拔过程中:第7道次、第14道次和第30道次拉拔后分别进行一次真空退火处理;所述真空退火处理的真空度为1×10-3Pa,温度为700℃,保温时间为8h。
本实施例制备的Cu-Ta多芯复合线材的芯数为4693,经检测:材料的强度为1.2GPa,导电率为68%IACS,经计算:所得到的Cu-Ta多芯复合线材的总真应变η为21~22,线材的总加工率为98.7%;总真应变的计算公式同实施例1。
实施例3
步骤一、用真空电子束焊将无氧铜包套一端封焊,然后将质量纯度为99.95%,直径为Φ57mm的钽棒竖直装入外径为Φ65.0mm、内径为Φ60.0mm无氧铜包套中,再采用真空电子束焊将装有钽棒的无氧铜包套另一端封焊,得到Cu-Ta单芯复合包套;所述Cu-Ta单芯复合包套中钽的质量百分含量为90.7%,余量为铜;
步骤二、将步骤一中所述Cu-Ta单芯复合包套在温度为750℃的条件下保温2h,然后在6的挤压比下进行热挤压,得到直径为Φ26.5mm的Cu-Ta单芯复合棒;
步骤三、对步骤二中所述Cu-Ta单芯复合棒进行59道次拉拔,得到横截面为正六边形的Cu-Ta单芯复合线材;所述正六边形的对边距为2.0mm;所述拉拔的道次加工率依次为15%(24.43)、15%(22.52)、15%(20.76)、15%(19.14)、15%(17.65)、15%(16.27)、15%(15)、14%(13.91)、14%(12.9)、13%(12.03)、13%(11.22)、10%(10.64)、10%(10)、8%(9.59)、8%(9.2)、8%(8.82)、8%(8.46)、8%(8.11)、8%(7.78)、8%(7.46)、8%(7.16)、8%(6.87)、8%(6.59)、8%(6.32)、8%(6.06)、8%(5.81)、7%(5.6)、7%(5.4)、7%(5.21)、7%(5.02)、7%(4.84)、7%(4.68)、7%(4.51)、7%(4.35)、7%(4.2)、7%(4.05)、6%(3.93)、6%(3.81)、6%(3.69)、6%(3.58)、6%(3.47)、6%(3.36)、6%(3.26)、6%(3.16)、6%(3.06)、6%(2.97)、6%(2.88)、5%(2.81)、5%(2.74)、5%(2.67)、5%(2.6)、5%(2.53)、5%(2.47)、5%(2.41)、5%(2.35)、5%(2.29)、5%(2.23)、5%(2.17)、5%,其中括号内为每道次拉拔后的复合棒的直径,单位为mm;所述拉拔过程中:第7道次、第13道次和第30道次拉拔后分别进行一次真空退火处理;所述真空退火处理的真空度为2×10-4Pa,温度为900℃,保温时间为4h;
步骤四、将步骤三中所述Cu-Ta单芯复合线材矫直,然后按130mm定尺,截断,再将截断后的Cu-Ta单芯复合线材在体积百分数为30%的稀硝酸中酸洗后烘干;
步骤五、将469根步骤四中烘干后的Cu-Ta单芯复合线材集束装入外径为Φ65.0mm,内径为Φ60.0mm,高为130mm的第一无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第一Cu-Ta多芯复合线材;所述正六边形的对边距为2.0mm;
步骤六、将469根步骤五中所述第一Cu-Ta多芯复合线材集束装入外径为Φ65.0mm,内径为Φ60.0mm,高为130mm的第二无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第二Cu-Ta多芯复合线材;所述正六边形的对边距为2.0mm;
步骤七、将469根步骤六中所述第二Cu-Ta多芯复合线材集束装入第三无氧铜包套中,在温度为750℃的条件下保温2h,然后在7的挤压比下进行热挤压,得到直径为Φ26.5mm的Cu-Ta多芯复合棒;
步骤八、对步骤七中所述Cu-Ta多芯复合棒进行61道次拉拔,得到横截面为圆形的Cu-Ta多芯复合线材;所述Cu-Ta多芯复合线材的直径为2.0mm;所述拉拔的道次加工率依次为15%(24.43)、15%(22.52)、15%(20.76)、15%(19.14)、15%(17.65)、15%(16.27)、15%(15)、14%(13.91)、14%(12.9)、13%(12.03)、13%(11.22)、10%(10.64)、10%(10.1)、9%(9.63)、8%(9.24)、8%(8.86)、8%(8.5)、8%(8.15)、8%(7.82)、8%(7.5)、8%(7.19)、8%(6.9)、8%(6.62)、8%(6.35)、8%(6.09)、8%(5.84)、8%(5.6)、7%(5.4)、7%(5.21)、7%(5.02)、7%(4.84)、7%(4.68)、7%(4.51)、7%(4.35)、7%(4.2)、7%(4.05)、6%(3.93)、6%(3.81)、6%(3.69)、6%(3.58)、6%(3.47)、6%(3.36)、6%(3.26)、6%(3.16)、6%(3.06)、6%(2.97)、6%(2.88)、5%(2.81)、5%(2.74)、5%(2.67)、5%(2.6)、5%(2.53)、5%(2.47)、5%(2.41)、5%(2.35)、5%(2.29)、5%(2.23)、5%(2.17)、5%(2.12)、5%(2.06)、5%(2.0),其中括号内为每道次拉拔后的复合棒的直径,单位为mm;所述拉拔过程中:第9道次、第18道次和第22道次拉拔后分别进行一次真空退火处理;所述真空退火处理的真空度为2×10-4Pa,温度为900℃,保温时间为4h。
本实施例制备的Cu-Ta多芯复合线材的芯数为4693,经检测:材料的强度为1.3GPa,导电率为66%IACS,经计算:所得到的Cu-Ta多芯复合线材的总真应变η为22~23,线材的总加工率为99.1%;总真应变的计算公式同实施例1。
实施例4
步骤一、用真空电子束焊将无氧铜包套一端封焊,然后将质量纯度为99.95%,直径为Φ65mm的钽棒竖直装入外径为Φ70.0mm、内径为Φ67.0mm无氧铜包套中,再采用真空电子束焊将装有钽棒的无氧铜包套另一端封焊,得到Cu-Ta单芯复合包套;所述Cu-Ta单芯复合包套中钽的质量百分含量为95.1%,余量为铜;
步骤二、将步骤一中所述Cu-Ta单芯复合包套在温度为720℃的条件下保温3h,然后在6.5的挤压比下进行热挤压,得到直径为Φ27.5mm的Cu-Ta单芯复合棒;
步骤三、对步骤二中所述Cu-Ta单芯复合棒进行53道次拉拔,得到横截面为正六边形的Cu-Ta单芯复合线材;所述正六边形的对边距为2.5mm;所述拉拔的道次加工率依次为15%(25.35)、15%(23.37)、15%(21.55)、15%(19.87)、13%(18.53)、13%(17.28)、12%(16.21)、12%(15.21)、12%(14.27)、10%(13.54)、10%(12.85)、10%(12.19)、9%(11.63)、9%(11.09)、9%(10.58)、9%(10.09)、9%(9.63)、8%(9.24)、8%(8.86)、8%(8.5)、8%(8.15)、8%(7.82)、8%(7.5)、8%(7.19)、8%(6.9)、8%(6.62)、8%(6.35)、8%(6.09)、7%(5.88)、7%(5.67)、7%(5.47)、7%(5.28)、7%(5.09)、7%(4.91)、7%(4.74)、7%(4.57)、7%(4.41)、7%(4.25)、7%(4.1)、7%(3.95)、7%(3.81)、7%(3.67)、7%(3.54)、7%(3.41)、7%(3.29)、6%(3.19)、6%(3.09)、6%(3.0)、6%(2.91)、6%(2.82)、5%(2.75)、5%(2.68)、5%,其中括号内为每道次拉拔后的复合棒的直径,单位为mm;所述拉拔过程中:第10道次、第21道次和第32道次拉拔后分别进行一次真空退火处理;所述真空退火处理的真空度为5×10-4Pa,温度为900℃,保温时间为4h;
步骤四、将步骤三中所述Cu-Ta单芯复合线材矫直,然后按130mm定尺,截断,再将截断后的Cu-Ta单芯复合线材在体积百分数为30%的稀硝酸中酸洗后烘干;
步骤五、将583根步骤四中烘干后的Cu-Ta单芯复合线材集束装入外径为Φ70.0mm、内径为Φ67.0mm,高为130mm的第一无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第一Cu-Ta多芯复合线材;所述正六边形的对边距为2.5mm;
步骤六、将583根步骤五中所述第一Cu-Ta多芯复合线材集束装入外径为Φ70.0mm、内径为Φ67.0mm,高为130mm的第二无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第二Cu-Ta多芯复合线材;所述正六边形的对边距为2.5mm;
步骤七、将583根步骤六中所述第二Cu-Ta多芯复合线材集束装入第三无氧铜包套中,在温度为720℃的条件下保温3h,然后在6.5的挤压比下进行热挤压,得到直径为Φ27.5mm的Cu-Ta多芯复合棒;
步骤八、对步骤七中所述Cu-Ta多芯复合棒进行45道次拉拔,得到横截面为圆形的Cu-Ta多芯复合线材;所述Cu-Ta多芯复合线材的直径为3.5mm;所述拉拔的道次加工率依次为15%(25.35)、15%(23.37)、15%(21.55)、15%(19.87)、13%(18.53)、13%(17.28)、12%(16.21)、12%(15.21)、12%(14.27)、10%(13.54)、10%(12.85)、10%(12.19)、9%(11.63)、9%(11.09)、9%(10.58)、9%(10.09)、9%(9.63)、8%(9.24)、8%(8.86)、8%(8.5)、8%(8.15)、8%(7.82)、8%(7.5)、8%(7.19)、8%(6.9)、8%(6.62)、8%(6.35)、8%(6.09)、7%(5.88)、7%(5.67)、7%(5.47)、7%(5.28)、7%(5.09)、7%(4.91)、7%(4.74)、7%(4.57)、6%(4.43)、6%(4.29)、6%(4.16)、6%(4.03)、6%(3.91)、6%(3.79)、5%(3.69)、5%(3.6)、5%(3.5),其中括号内为每道次拉拔后的复合棒的直径,单位为mm;所述拉拔过程中:第9道次、第19道次和第32道次拉拔后分别进行一次真空退火处理;所述真空退火处理的真空度为5×10-4Pa,温度为900℃,保温时间为4h。
本实施例制备的Cu-Ta多芯复合线材的芯数为5833,经检测:经检测:材料的强度为1.6GPa,导电率为66%IACS,经计算:所得到的Cu-Ta多芯复合线材的总真应变η为25~27,线材的总加工率为99.1%;总真应变的计算公式同实施例1。
实施例5
步骤一、用真空电子束焊将无氧铜包套一端封焊,然后将质量纯度为99.95%,直径为Φ65mm的钽棒竖直装入外径为Φ70.0mm、内径为Φ67.0mm无氧铜包套中,再采用真空电子束焊将装有钽棒的无氧铜包套另一端封焊,得到Cu-Ta单芯复合包套;所述Cu-Ta单芯复合包套中钽的质量百分含量为95.1%,余量为铜;
步骤二、将步骤一中所述Cu-Ta单芯复合包套在温度为750℃的条件下保温2h,然后在7的挤压比下进行热挤压,得到直径为Φ26.5mm的Cu-Ta单芯复合棒;
步骤三、对步骤二中所述Cu-Ta单芯复合棒进行60道次拉拔,得到横截面为正六边形的Cu-Ta单芯复合线材;所述正六边形的对边距为2.0mm;所述拉拔的道次加工率依次为15%(24.43)、15%(22.52)、15%(20.76)、15%(19.14)、13%(17.85)、13%(16.65)、12%(15.62)、12%(14.65)、12%(13.74)、12%(12.89)、10%(12.23)、10%(11.6)、10%(11)、9%(10.49)、9%(10)、8%(9.59)、8%(9.20)、8%(8.82)、8%(8.46)、8%(8.11)、8%(7.78)、8%(7.46)、8%(7.16)、8%(6.87)、8%(6.59)、8%(6.32)、8%(6.06)、8%(5.78)、7%(5.57)、7%(5.37)、7%(5.18)、7%(5)、7%(4.82)、7%(4.65)、7%(4.48)、7%(4.32)、7%(4.17)、7%(4.02)、7%(3.87)、7%(3.73)、7%(3.6)、7%(3.47)、7%(3.35)、6%(3.25)、6%(3.15)、6%(3.05)、6%(2.96)、6%(2.87)、5%(2.8)、5%(2.73)、5%(2.66)、5%(2.59)、5%(2.52)、5%(2.46)、5%(2.4)、5%(2.34)、5%(2.28)、5%(2.22)、5%(2.16)、5%,其中括号内为每道次拉拔后的复合棒的直径,单位为mm;所述拉拔过程中:第8道次、第18道次和第32道次拉拔后分别进行一次真空退火处理;所述真空退火处理的真空度为1×10-3Pa,温度为800℃,保温时间为6h;
步骤四、将步骤三中所述Cu-Ta单芯复合线材矫直,然后按130mm定尺,截断,再将截断后的Cu-Ta单芯复合线材在体积百分数为30%的稀硝酸中酸洗后烘干;
步骤五、将583根步骤四中烘干后的Cu-Ta单芯复合线材集束装入外径为Φ70.0mm、内径为Φ67.0mm,高为130mm的第一无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第一Cu-Ta多芯复合线材;所述正六边形的对边距为2.0mm;
步骤六、将583根步骤五中所述第一Cu-Ta多芯复合线材集束装入外径为Φ70.0mm、内径为Φ67.0mm,高为130mm的第二无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第二Cu-Ta多芯复合线材;所述正六边形的对边距为2.0mm;
步骤七、将583根步骤六中所述第二Cu-Ta多芯复合线材集束装入第三无氧铜包套中,在温度为700℃的条件下保温4h,然后在7的挤压比下进行热挤压,得到直径为Φ26.5mm的Cu-Ta多芯复合棒;
步骤八、对步骤七中所述Cu-Ta多芯复合棒进行38道次拉拔,得到横截面为圆形的Cu-Ta多芯复合线材;所述Cu-Ta多芯复合线材的直径为4.5mm;所述拉拔的道次加工率依次为15%(24.43)、15%(22.52)、15%(20.76)、15%(19.14)、13%(17.85)、13%(16.65)、12%(15.62)、12%(14.65)、12%(13.74)、12%(12.89)、10%(12.23)、10%(11.6)、10%(11)、9%(10.49)、9%(10)、8%(9.59)、8%(9.20)、8%(8.82)、8%(8.46)、8%(8.11)、8%(7.78)、8%(7.46)、7%(7.19)、7%(6.93)、7%(6.68)、7%(6.44)、7%(6.21)、7%(5.99)、7%(5.78)、6%(5.6)、6%(5.43)、6%(5.26)、6%(5.1)、5%(4.97)、5%(4.84)、5%(4.72)、5%(4.61)、5%(4.5),其中括号内为每道次拉拔后的复合棒的直径,单位为mm;所述拉拔过程中:第8道次、第15道次和第33道次拉拔后分别进行一次真空退火处理;所述真空退火处理的真空度为1×10-3Pa,温度为800℃,保温时间为6h。
本实施例制备的Cu-Ta多芯复合线材的芯数为5833,经检测:材料的强度为1.8GPa,导电率为63%IACS,经计算:所得到的Cu-Ta多芯复合线材的总真应为23~25,线材的总加工率为99.3%;总真应变的计算公式同实施例1。
实施例6
步骤一、用真空电子束焊将无氧铜包套一端封焊,然后将质量纯度为99.95%,直径为Φ85mm的钽棒竖直装入外径为Φ90.0mm、内径为Φ87.0mm无氧铜包套中,再采用真空电子束焊将装有钽棒的无氧铜包套另一端封焊,得到Cu-Ta单芯复合包套;所述Cu-Ta单芯复合包套中钽的质量百分含量为96.2%,余量为铜;
步骤二、将步骤一中所述Cu-Ta单芯复合包套在温度为700℃的条件下保温4h,然后在6的挤压比下进行热挤压,得到直径为Φ36.7mm的Cu-Ta单芯复合棒;
步骤三、对步骤二中所述Cu-Ta单芯复合棒进行52道次拉拔,得到横截面为正六边形的Cu-Ta单芯复合线材;所述正六边形的对边距为3.0mm;所述拉拔的道次加工率依次为15%(33.84)、15%(31.2)、15%(28.76)、15%(26.52)、15%(24.45)、15%(22.54)、15%(20.78)、15%(19.16)、15%(17.66)、15%(16.28)、15%(15.01)、14%(13.92)、14%(12.91)、13%(12.04)、13%(11.23)、10%(10.65)、10%(10.1)、9%(9.63)、8%(9.24)、8%(8.86)、8%(8.5)、8%(8.15)、8%(7.82)、8%(7.5)、8%(7.19)、7%(6.93)、7%(6.7)、7%(6.46)、7%(6.23)、7%(6.01)、7%(5.8)、7%(5.59)、6%(5.42)、6%(5.25)、6%(5.09)、6%(4.93)、6%(4.78)、6%(4.63)、6%(4.49)、6%(4.35)、6%(4.22)、6%(4.09)、6%(3.97)、6%(3.85)、6%(3.75)、5%(3.66)、5%(3.57)、5%(3.48)、5%(3.39)、5%(3.3)、5%(3.22)、5%,其中括号内为每道次拉拔后的复合棒的直径,单位为mm;所述拉拔过程中:第12道次、第22道次和第34道次拉拔后分别进行一次真空退火处理;所述真空退火处理的真空度为2×10-4Pa,温度为700℃,保温时间为8h;
步骤四、将步骤三中所述Cu-Ta单芯复合线材矫直,然后按130mm定尺,截断,再将截断后的Cu-Ta单芯复合线材在体积百分数为30%的稀硝酸中酸洗后烘干;
步骤五、将637根步骤四中烘干后的Cu-Ta单芯复合线材集束装入外径为Φ90.0mm、内径为Φ87.0mm,高为130mm的第一无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第一Cu-Ta多芯复合线材;所述正六边形的对边距为3.0mm;
步骤六、将637根步骤五中所述第一Cu-Ta多芯复合线材集束装入外径为Φ90.0mm、内径为Φ87.0mm,高为130mm的第二无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第二Cu-Ta多芯复合线材;所述正六边形的对边距为3.0mm;
步骤七、将637根步骤六中所述第二Cu-Ta多芯复合线材集束装入第三无氧铜包套中,在温度为750℃的条件下保温2h,然后在6的挤压比下进行热挤压,得到直径为Φ36.7mm的Cu-Ta多芯复合棒;
步骤八、对步骤七中所述Cu-Ta多芯复合棒进行53道次拉拔,得到横截面为圆形的Cu-Ta多芯复合线材;所述Cu-Ta多芯复合线材的直径为3.0mm;所述拉拔的道次加工率依次为15%(33.84)、15%(31.2)、15%(28.76)、15%(26.52)、15%(24.45)、15%(22.54)、15%(20.78)、15%(19.16)、15%(17.66)、15%(16.28)、15%(15.01)、14%(13.92)、14%(12.91)、13%(12.04)、13%(11.23)、10%(10.65)、10%(10.1)、9%(9.63)、8%(9.24)、8%(8.86)、8%(8.5)、8%(8.15)、8%(7.82)、8%(7.5)、8%(7.19)、7%(6.93)、7%(6.7)、7%(6.46)、7%(6.23)、7%(6.01)、7%(5.8)、7%(5.59)、6%(5.42)、6%(5.25)、6%(5.09)、6%(4.93)、6%(4.78)、6%(4.63)、6%(4.49)、6%(4.35)、6%(4.22)、6%(4.09)、6%(3.97)、6%(3.85)、6%(3.75)、5%(3.66)、5%(3.57)、5%(3.48)、5%(3.39)、5%(3.3)、5%(3.22)、5%(3.14)、5%(3.0),其中括号内为每道次拉拔后的复合棒的直径,单位为mm;所述拉拔过程中:第12道次、第22道次和第32道次拉拔后分别进行一次真空退火处理;所述真空退火处理的真空度为2×10-4Pa,温度为700℃,保温时间为8h。
本实施例制备的Cu-Ta多芯复合线材的芯数为6373,经检测:材料的强度为2.1GPa,导电率为65%IACS,经计算:所得到的Cu-Ta多芯复合线材的总真应变η为26~28,线材的总加工率为99.2%;总真应变的计算公式同实施例1。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、用真空电子束焊将无氧铜包套一端封焊,然后将钽棒竖直装入无氧铜包套中,再采用真空电子束焊将装有钽棒的无氧铜包套另一端封焊,得到Cu-Ta单芯复合包套;所述Cu-Ta单芯复合包套中钽的质量百分含量为82.8%~96.2%,余量为铜;
步骤二、将步骤一中所述Cu-Ta单芯复合包套在温度为700℃~750℃的条件下保温2h~4h,然后在6~7的挤压比下进行热挤压,得到Cu-Ta单芯复合棒;
步骤三、对步骤二中所述Cu-Ta单芯复合棒进行多道次拉拔,得到横截面为正六边形的Cu-Ta单芯复合线材;所述正六边形的对边距为2.0mm~3.0mm;所述拉拔过程中:当Cu-Ta单芯复合棒的直径>10mm时,拉拔的道次加工率为9%~15%;当Cu-Ta单芯复合棒的直径≤10mm时,拉拔的道次加工率为5%~8%;所述拉拔过程中:当Cu-Ta单芯复合棒的直径为13mm~15mm、8mm~10mm和5mm~7mm时分别进行一次真空退火处理;
步骤四、将步骤三中所述Cu-Ta单芯复合线材依次进行矫直,定尺,截断,酸洗和烘干;
步骤五、将n根步骤四中烘干后的Cu-Ta单芯复合线材集束装入第一无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第一Cu-Ta多芯复合线材;
步骤六、将n根步骤五中所述第一Cu-Ta多芯复合线材集束装入第二无氧铜包套中,重复步骤二、步骤三和步骤四,得到横截面为正六边形的第二Cu-Ta多芯复合线材;
步骤七、将n根步骤六中所述第二Cu-Ta多芯复合线材集束装入第三无氧铜包套中,在温度为700℃~750℃的条件下保温2h~4h,然后在6~7的挤压比下进行热挤压,得到Cu-Ta多芯复合棒;
步骤八、对步骤七中所述Cu-Ta多芯复合棒进行多道次拉拔,得到横截面为圆形且直径小于5mm的Cu-Ta多芯复合线材;所述拉拔过程中:当Cu-Ta多芯复合棒的直径>10mm时,拉拔的道次加工率为10%~15%;当Cu-Ta多芯复合棒的直径≤10mm时,拉拔的道次加工率为5%~8%;所述拉拔过程中:当Cu-Ta多芯复合棒的直径为13mm~15mm、8mm~10mm和5mm~7mm时分别进行一次真空退火处理。
2.根据权利要求1所述的一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钽棒的质量纯度≥99.95%。
3.根据权利要求1所述的一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤一中所述钽棒的直径为40mm~85mm。
4.根据权利要求1所述的一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤三中所述真空退火处理的真空度不大于10-3Pa,温度为700℃~900℃,保温时间为4h~8h。
5.根据权利要求1所述的一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤五、步骤六和步骤七中所述n均相等,且不小于469。
6.根据权利要求5所述的一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤五、步骤六和步骤七中所述n均为469。
7.根据权利要求1所述的一种Cu-Ta多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤八中所述真空退火处理的真空度不大于10-3Pa,温度为700℃~900℃,保温时间为4h~8h。
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