CN102723144B

CN102723144B - 一种Cu-Ag多芯复合线材的制备方法

Info

Publication number: CN102723144B
Application number: CN 201210203151
Authority: CN
Inventors: 王鹏飞; 梁明; 徐晓燕; 马小波; 段颖; 卢亚锋; 李成山
Original assignee: Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research
Current assignee: Northwest Institute for Non Ferrous Metal Research
Priority date: 2012-06-19
Filing date: 2012-06-19
Publication date: 2013-12-18
Anticipated expiration: 2032-06-19
Also published as: CN102723144A

Abstract

本发明公开了一种Cu-Ag多芯复合线材的制备方法，该方法包括以下步骤：一、将纯Ag棒装入无氧铜包套中，得到Cu-Ag复合包套；二、采Cu-Ag复合包套进行热挤压加工得到单芯复合棒；三、将单芯复合棒进行拉拔得到单芯复合线材；四、将单芯复合线材进行矫直，定尺，截断，酸洗，烘干；五、将单芯复合线材集束组装挤压拉拔得到多芯复合线材一；六、将多芯复合线材一集束组装挤压拉拔得到多芯复合线材二；七、将多芯复合线材二集束组装挤压拉拔得到Cu-Ag多芯复合线材。本发明制备的Cu-Ag多芯复合线材具有较高的真应变和上亿芯的连续Ag芯丝，满足了高脉冲磁场对复合线材高强度，高导电率的需求。

Description

一种Cu-Ag多芯复合线材的制备方法

技术领域

本发明属于金属基复合材料加工领域，具体涉及一种Cu-Ag多芯复合线材的制备方法。

背景技术

高强高导铜合金材料是集优良物理性能和力学性能的有色金属材料，其中形变铜基复合材料是高强高导铜合金的研究热点和发展方向之一，其突出的特点是有超高的强度和良好的电导率，广泛的用于高脉冲磁场线圈、转换开关、电接触器、引线框架、电车及电力火车导线等器件。随着铜基复合材料应用领域的不断扩大及其消耗量的迅速增长，这种材料已逐渐受到高度关注。

脉冲磁体是实现60T以上高磁场的唯一手段，可为物理、生物和材料领域的研究提供基础平台，尤其是非破坏性脉冲磁体，可重复性较好且成本较低，广泛用于各类研究机构。但非破坏性脉冲磁体对导体材料有很高的要求，要求材料具有很高的强度用来抵抗磁场产生的洛仑兹力，具有良好的导电性以减少焦耳热效应，具有良好的延展性以便于绕制小内径线圈。

目前，用于脉冲磁体的导体材料主要是Cu-Nb、Cu-Ag复合材料，Cu-Nb复合材料主要是原位法制备技术，但这种加工技术有一定的局限性，在合金铸造过程中，可能引起增强体分布的不均匀性，造成基体污染，同时由于增强体的不连续分布，限制了材料导电性的提高。Cu-Ag复合材料目前主要采用的是传统的Cu-Ag合金熔炼、锻造、拉拔和轧制等手段获得，该方法需要严格控制材料的铸造工艺、合金成分和加工参数，且由于材料经历的加工真应变有限（一般真应变小于9），材料强度无法得到极大的提升。而且由于在Cu基体中添加的导电性能优异的Ag单质经过塑性变形形成了非连续Ag纤维以及Cu-Ag合金中沉淀相的出现均影响了材料的电导特性，从而导致材料导电率相对降低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Cu-Ag多芯复合线材的制备方法。本发明制备的Cu-Ag多芯复合线材具有上亿芯的连续Ag芯丝和较高的真应变，满足了脉冲磁体对复合线材高强度、高导电率的需求。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Cu-Ag多芯复合线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将纯Ag棒、无氧铜包套分别进行清洗和烘干，再把纯Ag棒装入无氧铜包套中，得到Cu-Ag复合包套；

步骤二、采用真空电子束焊将Cu-Ag复合包套两端封焊，将封焊后的Cu-Ag复合包套在温度为500℃～700℃的条件下保温1.5h～3h后保持挤压比为9～20进行挤压，得到单芯复合棒；

步骤三、采用拉拔设备将步骤二中的单芯复合棒进行多道次拉拔得到横截面为正六边形的单芯复合线材，所述横截面正六边形的对边距为2.0mm～3.0mm，当被拉拔的单芯复合棒横截面积＞20mm²时，采用10%～20%的道次加工率，当被拉拔的单芯复合棒横截面积≤20mm²后，采用7%～10%的道次加工率，拉拔加工过程中进行两次用于消除单芯复合棒内部残余应力的真空退火处理，拉拔的总加工率为80%～88%时，进行第一次真空退火处理，拉拔的总加工率为90%～95%时，进行第二次真空退火处理；

步骤四、采用常规方法将步骤三中所述单芯复合线材依次进行矫直，定尺，截断，酸洗，烘干；

步骤五、将n根步骤四中烘干后的单芯复合线材集束装入新的无氧铜包套中，重复步骤二、步骤三和步骤四，得到横截面为正六边形的多芯复合线材一；

步骤六、将n根步骤五中的多芯复合线材一集束装入新的无氧铜包套中，重复步骤二、步骤三和步骤四，得到横截面为正六边形的多芯复合线材二；

步骤七、将n根步骤六中的多芯复合线材二集束装入新的无氧铜包套中，重复步骤二、步骤三得到横截面为正六边形的Cu-Ag多芯复合线材；

所述步骤五、步骤六和步骤七中的n相等且均为500～630，所述Cu-Ag多芯复合线材的芯数为n³，所述Cu-Ag多芯复合线材中Ag的体积百分含量为18%～24%，余量为Cu。

上述步骤一中纯Ag棒的质量纯度≥99.9%。

上述步骤三中真空退火的具体工艺为：将拉拔过程中的单芯复合棒置于温度为650℃～750℃的真空退火炉中，保温时间8h～12h，保持真空退火炉的真空度在10^-3Pa以上。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明工艺简单、流程短、制备成本低避免了Cu-Ag合金的熔炼工艺带来的额外成本和加工周期，仅通过多次的多芯集束组装实现了Ag芯丝的细化，并结合扩散热处理形成良好的Cu/Ag界面结合效果。

2、本发明制备的Cu-Ag多芯复合线材经过三次多芯集束复合加工过程，材料加工真应变可达到20以上，远超过传统机械热加工方法达到的极限值10，该方法可促进Ag芯丝由宏观尺度向纳米尺度的转化，实现了复合线材的充分界面强化和细晶强化，很大程度了提高了Cu-Ag多芯复合线材的强度。

3、本发明制备的Cu-Ag多芯复合线材中含有约上亿芯的Ag连续纳米纤维，很大程度上提高了Cu-Ag多芯复合线材的导电性。

具体实施方式

实施例1

Cu-Ag多芯复合线材的制备：

步骤一、将直径为Φ42.0mm的纯Ag棒和外径为Φ65.0mm，内径为Φ62.0mm的无氧铜包套进行清洗，烘干，然后将烘干的纯Ag棒装入烘干后的无氧铜包套中得到Cu-Ag复合包套，所述纯Ag棒质量分数≥99.9%；

步骤二、采用真空电子束焊将Cu-Ag复合包套两端封焊，将封焊后的Cu-Ag复合包套在温度为700℃的条件下保温1.5h后按挤压比为16.5进行挤压，得到横截面直径为Φ16mm的单芯复合棒；

步骤三、采用拉拔设备将步骤二中的单芯复合棒进行27个道次的拉拔得到横截面为正六边形的单芯复合线材，所述横截面正六边形的对边距为2.6mm，依次采用的道次加工率为20%、20%、19%、18%、18%、17%、17%、16%、15%、13%、13%、12%、12%、10%、10%、10%、9%、9%、9%、8%、8%、8%、8%、7%、7%、7%和7%，拉拔加工过程中进行了两次用于消除单芯复合棒内部残余应力的真空退火处理，拉拔完第9个道次后总加工率为83%，此时进行了第一次真空退火处理，拉拔完第18个道次后总加工率为94%，此时进行了第二次真空退火处理；所述两次真空退火具体工艺为将单芯复合棒置于温度为700℃的真空退火炉中，保温时间8h，保持真空退火炉的真空度在10^-3Pa以上。

步骤四、然后采用常规方法将所述单芯复合线材依次进行矫直，并按130mm定尺，截断，将定尺裁剪后的单芯复合线材在体积百分数为20%的稀硝酸中酸洗，后烘干；

步骤五、将612根步骤四中烘干的单芯复合线材集束装入新的外径为Φ65.0mm，内径为Φ62mm，高为130mm的无氧铜包套中，重复步骤二、步骤三和步骤四，得到横截面为正六边形的多芯复合线材一；

步骤六、将612根步骤五中的多芯复合线材一集束装入新的外径为Φ65.0mm，内径为Φ62mm，高为130mm的无氧铜包套中，重复步骤二、步骤三和步骤四，得到横截面为正六边形的多芯复合线材二；

步骤七、将612根步骤六中的多芯复合线材二集束装入新的外径为Φ65.0mm，内径为Φ62mm，高为130mm的无氧铜包套中，重复步骤二和步骤三得到横截面为六边形的Cu-Ag多芯复合线材；

本实施例制备的Cu-Ag多芯复合线材的芯数为612³，经检测：所得到的Cu-Ag多芯复合线材中Ag的体积百分含量为19%，余量为Cu，材料的强度为870MPa，导电率为73%IACS，经计算：所得到的Cu-Ag多芯复合线材的总真应变η为22.8。

总真应变的计算公式如下：总真应变η = ln(A⁰/A)，A为单芯复合棒最终横截面积，A⁰为初始单芯复合棒的横截面积。

实施例2

Cu-Ag多芯复合线材的制备：

步骤一、将直径为Φ47.0mm的纯Ag棒和外径为Φ65.0mm，内径为Φ62.0mm的无氧铜包套进行清洗，烘干，然后将烘干的纯Ag棒装入烘干后的无氧铜包套中得到Cu-Ag复合包套，所述纯Ag棒质量分数≥99.9%；

步骤二、采用真空电子束焊将Cu-Ag复合包套两端封焊，将封焊后的Cu-Ag复合包套在温度为500℃的条件下保温3h后按挤压比为20进行挤压，得到横截面直径为Φ14.5mm的单芯复合棒；

步骤三、采用拉拔设备将步骤二中的单芯复合棒进行25个道次的拉拔得到横截面为正六边形的单芯复合线材，所述横截面正六边形的对边距为2.7mm，依次采用的道次加工率为20%、20%、19%、18%、17%、17%、16%、15%、15%、14%、14%、12%、10%、10%、9%、9%、9%、8%、8%、8%、8%、8%、7%、7%和7%，拉拔加工过程中进行了两次用于消除单芯复合棒内部残余应力的真空退火处理，拉拔完第11个道次后总加工率为87%，此时进行了第一次真空退火处理，拉拔完第20个道次后总加工率为95%，此时进行了第二次真空退火处理；所述两次真空退火具体工艺为将单芯复合棒置于温度为700℃的真空退火炉中，保温时间10h，保持真空退火炉的真空度在10^-3Pa以上。

步骤五、将583根步骤四中烘干的单芯复合线材集束装入新的外径为Φ65.0mm，内径为Φ62mm，高为130mm的无氧铜包套中，重复步骤二、步骤三和步骤四，得到横截面为正六边形的多芯复合线材一；

步骤六、将583根步骤五中的多芯复合线材一集束装入新的外径为Φ65.0mm，内径为Φ62mm，高为130mm的无氧铜包套中，重复步骤二、步骤三和步骤四，得到横截面为正六边形的多芯复合线材二；

步骤七、将583根步骤六中的多芯复合线材二集束装入新的外径为Φ65.0mm，内径为Φ62mm，高为130mm的无氧铜包套中，重复步骤二和步骤三得到横截面为六边形的Cu-Ag多芯复合线材；

本实施例制备的Cu-Ag多芯复合线材的芯数为583³，经检测：所得到的Cu-Ag多芯复合线材中Ag的体积百分含量为22%，余量为Cu，材料的强度为860MPa，导电率为73%IACS，经计算：所得到的Cu-Ag多芯复合线材的总真应变η为22.4。

实施例3

Cu-Ag多芯复合线材的制备：

步骤一、将直径为Φ44.0mm的纯Ag棒和外径为Φ65.0mm，内径为Φ62.0mm的无氧铜包套进行清洗，烘干，然后将烘干的纯Ag棒装入烘干后的无氧铜包套中得到Cu-Ag复合包套，所述纯Ag棒质量分数≥99.9%；

步骤二、采用真空电子束焊将Cu-Ag复合包套两端封焊，将封焊后的Cu-Ag复合包套在温度为600℃的条件下保温2.5h后按挤压比为9进行挤压，得到横截面直径为Φ21.7mm的单芯复合棒；

步骤三、采用拉拔设备将步骤二中的单芯复合棒进行28个道次的拉拔得到横截面为正六边形的单芯复合线材，所述横截面正六边形的对边距为2.7mm，依次采用的道次加工率为20%、20%、20%、19%、19%、19%、18%、18%、17%、17%、16%、16%、15%、14%、12%、12%、10%、10%、10%、10%、9%、9%、9%、8%、8%、7%、7%和7%，拉拔加工过程中进行了两次用于消除单芯复合棒内部残余应力的真空退火处理，拉拔完第9个道次后总加工率为85%，此时进行了第一次真空退火处理，拉拔完第17个道次后总加工率为95%，此时进行了第二次真空退火处理；所述两次真空退火具体工艺为将单芯复合棒置于温度为750℃的真空退火炉中，保温时间8h，保持真空退火炉的真空度在10^-3Pa以上。

步骤五、将528根步骤四中烘干的单芯复合线材集束装入新的外径为Φ65.0mm，内径为Φ62mm，高为130mm的无氧铜包套中，重复步骤二、步骤三和步骤四，得到横截面为正六边形的多芯复合线材一；

步骤六、将528根步骤五中的多芯复合线材一集束装入新的外径为Φ65.0mm，内径为Φ62mm，高为130mm的无氧铜包套中，重复步骤二、步骤三和步骤四，得到横截面为正六边形的多芯复合线材二；

步骤七、将528根步骤六中的多芯复合线材二集束装入新的外径为Φ65.0mm，内径为Φ62mm，高为130mm的无氧铜包套中，重复步骤二和步骤三得到横截面为六边形的Cu-Ag多芯复合线材；

本实施例制备的Cu-Ag多芯复合线材的芯数为528³，经检测：所得到的Cu-Ag多芯复合线材中Ag的体积百分含量为20%，余量为Cu，材料的强度为850MPa，导电率为74%IACS，经计算：所得到的Cu-Ag多芯复合线材的总真应变η为22.3。

实施例4

Cu-Ag多芯复合线材的制备：

步骤一、将直径为Φ49.0mm的纯Ag棒和外径为Φ65.0mm，内径为Φ62.0mm的无氧铜包套进行清洗，烘干，然后将烘干的纯Ag棒装入烘干后的无氧铜包套中得到Cu-Ag复合包套，所述纯Ag棒质量分数≥99.9%；

步骤二、采用真空电子束焊将Cu-Ag复合包套两端封焊，将封焊后的Cu-Ag复合包套在温度为650℃的条件下保温2h后按挤压比为10.6进行挤压，得到横截面直径为Φ20mm的单芯复合棒；

步骤三、采用拉拔设备将步骤二中的单芯复合棒进行34个道次的拉拔得到横截面为正六边形的单芯复合线材，所述横截面正六边形的对边距为2.0mm，依次采用的道次加工率为20%、20%、19%、19%、18%、18%、18%、17%、17%、16%、16%、15%、15%、13%、13%、10%、10%、10%、10%、10%、9%、9%、9%、9%、9%、8%、8%、8%、8%、8%、7%、7%、7%和7%，拉拔加工过程中进行了两次用于消除单芯复合棒内部残余应力的真空退火处理，拉拔完第8个道次后总加工率为80%，此时进行了第一次真空退火处理，拉拔完第16个道次后总加工率为94%，此时进行了第二次真空退火处理；所述两次真空退火具体工艺为将单芯复合棒置于温度为750℃的真空退火炉中，保温时间10h，保持真空退火炉的真空度在10^-3Pa以上。

步骤五、将630根步骤四中烘干的单芯复合线材集束装入新的外径为Φ65.0mm，内径为Φ62mm，高为130mm的无氧铜包套中，重复步骤二、步骤三和步骤四，得到横截面为正六边形的多芯复合线材一；

步骤六、将630根步骤五中的多芯复合线材一集束装入新的外径为Φ65.0mm，内径为Φ62mm，高为130mm的无氧铜包套中，重复步骤二、步骤三和步骤四，得到横截面为正六边形的多芯复合线材二；

步骤七、将630根步骤六中的多芯复合线材二集束装入新的外径为Φ65.0mm，内径为Φ62mm，高为130mm的无氧铜包套中，重复步骤二和步骤三得到横截面为六边形的Cu-Ag多芯复合线材；

本实施例制备的Cu-Ag多芯复合线材的芯数为630³，经检测：所得到的Cu-Ag多芯复合线材中Ag的体积百分含量为24%，余量为Cu，材料的强度为970MPa，导电率为72%IACS，经计算：所得到的Cu-Ag多芯复合线材的总真应变η为23.8。

实施例5

Cu-Ag多芯复合线材的制备：

步骤一、将直径为Φ40.0mm的纯Ag棒和外径为Φ65.0mm，内径为Φ62.0mm的无氧铜包套进行清洗，烘干，然后将烘干的纯Ag棒装入烘干后的无氧铜包套中得到Cu-Ag复合包套，所述纯Ag棒质量分数≥99.9%；

步骤二、采用真空电子束焊将Cu-Ag复合包套两端封焊，将封焊后的Cu-Ag复合包套在温度为650℃的条件下保温2h后按挤压比为13进行挤压，得到横截面直径为Φ18mm的单芯复合棒；

步骤三、采用拉拔设备将步骤二中的单芯复合棒进行24个道次的拉拔得到横截面为正六边形的单芯复合线材，所述横截面正六边形的对边距为3.0mm，依次采用的道次加工率为20%、20%、19%、18%、18%、18%、17%、16%、16%、15%、15%、14%、13%、12%、12%、10%、10%、10%、9%、9%、8%、8%、7%和7%，拉拔加工过程中进行了两次用于消除单芯复合棒内部残余应力的真空退火处理，拉拔完第8个道次后总加工率为80%，此时进行了第一次真空退火处理，拉拔完第12个道次后总加工率为90%，此时进行了第二次真空退火处理；所述两次真空退火具体工艺为将单芯复合棒置于温度为650℃的真空退火炉中，保温时间12h，保持真空退火炉的真空度在10^-3Pa以上。

步骤五、将500根步骤四中烘干的单芯复合线材集束装入新的外径为Φ65.0mm，内径为Φ62mm，高为130mm的无氧铜包套中，重复步骤二、步骤三和步骤四，得到横截面为正六边形的多芯复合线材一；

步骤六、将500根步骤五中的多芯复合线材一集束装入新的外径为Φ65.0mm，内径为Φ62mm，高为130mm的无氧铜包套中，重复步骤二、步骤三和步骤四，得到横截面为正六边形的多芯复合线材二；

步骤七、将500根步骤六中的多芯复合线材二集束装入新的外径为Φ65.0mm，内径为Φ62mm，高为130mm的无氧铜包套中，重复步骤二和步骤三得到横截面为六边形的Cu-Ag多芯复合线材；

本实施例制备的Cu-Ag多芯复合线材的芯数为500³，经检测：所得到的Cu-Ag多芯复合线材中Ag的体积百分含量为18%，余量为Cu，材料的强度为770MPa，导电率为74%IACS，经计算：所得到的Cu-Ag多芯复合线材的总真应变η为21.8。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims

1.一种Cu-Ag多芯复合线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种Cu-Ag多芯复合线材的制备方法，其特征在于：步骤一中所述纯Ag棒的质量纯度≥99.9%。

3.根据权利要求1所述的一种Cu-Ag多芯复合线材的制备方法，其特征在于：步骤三中所述真空退火的具体工艺为：将拉拔过程中的单芯复合棒置于温度为650℃～750℃的真空退火炉中，保温时间8h～12h，保持真空退火炉的真空度在10^-3Pa以上。