CN103469169B - Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法，包括基材和靶材的准备、基材离子清洗、薄膜制备三个步骤，选择合适的工艺参数，采用直流磁控和射频磁控共溅射，在基材上制备Cr-B-C纳米复合薄膜。本发明提供的方法可以在室温下沉积薄膜，大大降低了对基材选择的限制，并且Cr-B-C中金属Cr、非金属B和C的含量可以通过直流和射频磁控溅射靶功率进行调节，制备工艺简单，操作能动性好。
Description
技术领域
本发明涉及摩擦学及表面工程领域，具体的说，涉及的是一种Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法。
背景技术
碳化硼（B4C）具有仅次于金刚石和立方氮化硼的硬度，也因其具有高弹性模量、良好稳定的化学和力学性质、较低的热膨胀系数等一系列优良性能，作为耐磨材料引起了摩擦学界的重视。然而经过大量的研究发现，碳化硼的断裂韧性低、抗氧化能力差、对金属的稳定性差，在使用过程中容易发生断裂，对环境要求和工件材料的选择比较苛刻。为了进一步改善以上提到的缺点，国内外学者们发现在B-C基的基础上加入过渡族金属元素可以降低B4C薄膜的摩擦系数和磨损量，并可以提高其抗腐蚀和抗氧化的能力。作为过渡族元素的Cr具有良好的综合性能（耐磨性和抗腐蚀性），将其引入到B4C薄膜中，制备出Cr-B-C纳米复合薄膜，不仅仅可以克服B4C薄膜自身的缺陷，还能使其具有多功能性。
发明内容
本发明提供一种Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法，采用直流磁控和射频磁控共溅射的方法，可以在较低的温度下沉积Cr-B-C纳米复合薄膜。
该方法包括以下步骤：
1）基材和靶材的准备：将基材打磨抛光并清洗吹干后装夹在载物台上，正对离子束源；将直流磁控靶材和射频磁控靶材分别安装到相应的仪器上，所述的直流磁控靶材、射频磁控靶材含有Cr、B或Cr、B、C元素；
2）基材离子清洗：用Ar+离子束轰击基材，清洗和活化基材；
3）薄膜制备：通入高纯氩气或氩气和乙炔混合气体，采用直流磁控和射频磁控共溅射，在基材上制备Cr-B-C纳米复合薄膜，工艺参数为：气压4.0~5.0×10-1Pa；直流磁控溅射功率50~150W；射频磁控溅射功率50~250W；负偏压0~100V；占空比20%~80%；载物台旋转速度0~100rpm；制备温度Rt~300℃；制备时间3~4h。
进一步改进，所述的基材是单晶Si片、不锈钢、钛合金、玻璃的任一种。
进一步改进，所述步骤2）的基材离子清洗工艺参数为：真空度10-4Pa，Ar气流量0~50sccm，基材负偏压0~1200V，占空比0~100%。
进一步改进，所述步骤3）的磁控溅射前，控制Ar气流量0~50sccm，开启直流和射频电源，让靶材空跑5-10分钟，去除靶材表面的氧化物。
进一步改进，所述的直流磁控溅射使用Cr靶；射频磁控溅射使用B4C靶；步骤3）通入高纯氩气，腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa；直流磁控溅射功率50~150W；射频磁控溅射功率50~250W；基材负偏压是0V-100V；占空比为20%-80%；基材温度Rt~300℃；沉积时间为4h。
进一步改进，直流磁控溅射使用CrB2靶；射频磁控溅射使用C靶；步骤3）通入高纯氩气，腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa；直流磁控溅射功率50~150W；射频磁控溅射功率50~250W；基材负偏压是0V-100V；占空比为20%-80%；基材温度Rt-300℃；沉积时间为4h。
进一步改进，直流磁控溅射使用CrB2靶；射频磁控溅射使用C靶；步骤3）通入高纯氩气和乙炔混合气体，腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa；直流磁控溅射功率50~150W；射频磁控溅射功率50~250W；基材负偏压是0V-100V；占空比为20%-80%；基材温度Rt-300℃；沉积时间为3h。
进一步改进，直流磁控溅射使用Cr靶；射频磁控溅射使用B靶；步骤3）通入高纯氩气和乙炔混合气体，腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa；基材负偏压是0V-100V；占空比为20%-80%；基材温度Rt-300℃；沉积时间为3h。
本发明的有益效果体现在：
1) 可以在室温下沉积薄膜，大大降低了对基材选择的限制；
2) Cr-B-C中金属Cr、非金属B和C的含量可以通过直流和射频磁控溅射靶功率进行调节；
3)
制备工艺简单，操作能动性好。
附图说明
图1
是采用本发明工艺实施例1制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的粘附力；
图2
是采用本发明工艺实施例1制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的接触角；
图3是采用本发明工艺实施例1制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的显微硬度；
图4是采用本发明工艺实施例1制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的X射线衍射光谱；
图5是采用本发明工艺实施例1制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的扫描电镜图；
图6
是采用本发明工艺实施例2制备的Cr-B-C纳米复合薄膜的接触角；
图7
是采用本发明工艺实施例1、2、3中，基材在金属Cr靶和B4C靶中间的布局示意图。
图8是采用本发明工艺实施例4、5、6中，固定基材位置在金属Cr靶和B4C靶中间的布局示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细说明：
实施例1
1） 基材及靶材准备
用5×5cm2的单晶Si(100)片和Ø30×6mm3的316L医用不锈钢作为基材，316L医用不锈钢打磨并抛光至粗糙度Ra=50nm，然后将单晶Si（100）片和316L医用不锈钢依次在丙酮，酒精和去离子水中进行超声清洗，最后用电吹风吹干。将金属Cr和B4C靶分别装夹在直流磁控溅射靶和射频磁控溅射靶上。
2）靶材及基材离子清洗
等本底真空度达到10-4Pa数量级，将单晶Si(100)片和316L医用不锈钢正对离子束源，通入16sccm的Ar气，设定基材负偏压600V，占空比50%，利用Ar+离子轰击单晶Si(100)片和316L医用不锈钢表面，进一步清除基材表面的污染物并活化沉积表面。清洗完基材后，调节Ar气流量至10sccm，开启直流磁控溅射和射频磁控溅射靶电源，让金属Cr和B4C靶空跑5分钟，以去除靶表面的氧化物。
3）薄膜制备
保持单晶Si(100)片和316L医用不锈钢与金属Cr和B4C靶的距离保持在7cm，通入高纯氩气10sccm，等腔体内的气压稳定在4.0×10-1Pa后，调节直流磁控金属Cr靶的溅射功率100W，射频磁控B4C靶的溅射功率100W，保持负偏压100V，占空比60%，设定基材的旋转速度10rpm，在室温(Rt)下制备4h。
4）薄膜的检测
①粘附力的检测：通过MFT-4000划痕仪测试Cr-B-C纳米复合薄膜的粘附力，如图1所示。
②接触角表面能的检测：通过SL200B型光学动/静态接触角测定仪测定Cr-B-C纳米复合薄膜与去离子水的接触角，如图2所示。
③硬度的测定：通过显微硬度测量仪测量Cr-B-C纳米复合薄膜的显微硬度，如图3所示。
④晶相的测定：通过X射线衍射光谱测定薄膜的晶相结构，如图4所示。
⑤表面形貌测定：通过SEM观察薄膜表面形貌，如图5所述。
实施例2
1） 基材及靶材准备
用天然金刚石刀将单晶Si(100)切割成尺寸为5×5cm2的小块，然后将单晶Si(100)片在丙酮，酒精和去离子水中进行超声清洗，最后用电吹风吹干。将金属Cr和B4C靶分别装夹在直流磁控溅射靶和射频磁控溅射靶上。
2）靶材及基材离子清洗
等本底真空度达到10-4Pa数量级，将单晶Si(100)片正对离子束源，通入7sccm的Ar气，设定基材负偏压600V，占空比50%，利用Ar+离子轰击单晶Si(100)片表面，进一步清除基材表面的污染物和活化沉积表面。清洗完基材后，调节Ar气流量至10sccm，开启直流磁控溅射和射频磁控溅射靶电源，让金属Cr和B4C靶空跑5分钟，以去除靶表面的氧化物。
3）薄膜制备
保持单晶Si(100)片与金属Cr和B4C靶的距离在8cm，通入高纯氩气16sccm，等腔体内的气压稳定在5.0×10-1Pa后，设定直流磁控金属Cr靶的溅射功率100W，射频磁控B4C靶的溅射功率200W，调节负偏压200V，占空比60%，设定基材的旋转速度20rpm,室温下制备4h。
实施例3
1） 基材及靶材准备
用天然金刚石刀将单晶Si(100)切割成尺寸为5×5cm2的小块，然后将单晶Si(100)片在丙酮，酒精和去离子水中进行超声清洗，最后用电吹风吹干。将金属Cr和B4C靶分别装夹在直流磁控溅射靶和射频磁控溅射靶上。
2）靶材及基材离子清洗
等本底真空度达到10-4Pa数量级，将单晶Si(100)片正对离子束源，通入16sccm的Ar气，设定基材负偏压600V，占空比50%，利用Ar+离子轰击单晶Si(100)片表面，进一步清除基材表面的污染物和活化沉积表面。清洗完基材后，调节Ar气流量至10sccm，开启直流磁控溅射和射频磁控溅射靶电源，让金属Cr和B4C靶空跑5分钟，以去除靶表面的氧化物。
3）薄膜制备
保持单晶Si(100)片与金属Cr和B4C靶的距离在7cm，通入高纯氩气10sccm，等腔体内的气压稳定在4.0×10-1Pa后，设定直流磁控金属Cr靶的溅射功率100W，射频磁控B4C靶的溅射功率200W，设定负偏压80V，占空比60%，设定基材的旋转速度30rpm，调节制备温度200℃，保持制备时间为4h。
上述三个实施例中基材的布局如图7所示。
实施例4
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例1中相同，只需将实施例1中的基材位置固定在金属Cr靶和B4C靶的中间位置静止（如图8所示）。
实施例5
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例2中相同，只需将实施例2中的基材位置固定在金属Cr靶和B4C靶的中间位置静止（如图8所示）。
实施例6
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例3中相同，只需将实施例3中的基材位置固定在金属Cr靶和B4C靶的中间位置静止（如图8所示）。
实施例7
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例1中相同，只需将实施例1中的直流磁控靶换为CrB2靶，射频磁控靶换为C靶。
实施例8
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例2中相同，只需将实施例2中的直流磁控靶换为CrB2靶，射频磁控靶换为C靶。
实施例9
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例3中相同，只需将实施例3中的直流磁控靶换为CrB2靶，射频磁控靶换为C靶。
实施例10
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例1中相同，只需将实施例1中的直流磁控靶换为Cr靶，射频磁控靶换为B靶，通入氩气和乙炔混合气体。
实施例11
本实施例中所有的步骤和参数都和实施例1中相同，只需将实施例1中的直流磁控靶换为CrB2靶，通入氩气和乙炔混合气体。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）基材和靶材的准备：将基材打磨抛光并清洗吹干后装夹在载物台上，正对离子束源；将直流磁控靶材和射频磁控靶材分别安装到相应的仪器上，所述的直流磁控靶材、射频磁控靶材含有Cr、B或Cr、B、C元素；
2）基材离子清洗：用Ar+离子束轰击基材，清洗和活化基材；
3）薄膜制备：通入高纯氩气或氩气和乙炔混合气体，采用直流磁控和射频磁控共溅射，在基材上制备Cr-B-C纳米复合薄膜，工艺参数为：气压4.0~5.0×10-1Pa；直流磁控溅射功率50~150W；射频磁控溅射功率50~250W；负偏压0~100V；占空比20%~80%；载物台旋转速度0~100rpm；制备温度Rt~300℃；制备时间3~4h。
2.根据权利要求1所述的Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的基材为单晶Si片、不锈钢、钛合金、玻璃的任一种。
3.根据权利要求1或2所述的Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的基材离子清洗工艺参数为：真空度10-4Pa，Ar气流量0~50sccm，基材负偏压0~1200V，占空比0~100%。
4.根据权利要求1所述的Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3）的磁控溅射前，控制Ar气流量0~50sccm，开启直流和射频电源，让靶材空跑5-10分钟，去除靶材表面的氧化物。
5.根据权利要求4所述的Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述的直流磁控溅射使用Cr靶；射频磁控溅射使用B4C靶；步骤3）通入高纯氩气，腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa；直流磁控溅射功率50~150W；射频磁控溅射功率50~250W；基材负偏压是0V-100V；占空比为20%-80%；制备温度Rt~300℃；制备时间为4h。
6.根据权利要求4所述的Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：直流磁控溅射使用CrB2靶；射频磁控溅射使用C靶；步骤3）通入高纯氩气，腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa；直流磁控溅射功率50~150W；射频磁控溅射功率50~250W；基材负偏压是0V-100V；占空比为20%-80%；制备温度Rt~300℃；制备时间为4h。
7.根据权利要求4所述的Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：直流磁控溅射使用CrB2靶；射频磁控溅射使用C靶；步骤3）通入高纯氩气和乙炔混合气体，腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa；直流磁控溅射功率50~150W；射频磁控溅射功率50~250W；基材负偏压是0V-100V；占空比为20%-80%；制备温度Rt~300℃；制备时间为3h。
8.根据权利要求4所述的Cr-B-C纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：直流磁控溅射使用Cr靶；射频磁控溅射使用B靶；步骤3）通入高纯氩气和乙炔混合气体，腔体内的气压稳定在4.0~5.0×10-1Pa；基材负偏压是0V-100V；占空比为20%-80%；制备温度Rt~300℃；制备时间为3h。
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