CN103468127A - 用于表面处理的水性封闭剂及其制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于表面处理的水性封闭剂及其制作方法，本发明所述的水性封闭剂不采用任何有机化学品为溶剂，其溶剂为水，用于钕铁硼、粉末冶金件遥表面防腐处理时，其克服了传统水性封闭剂的附着力及耐蚀性能不稳定的缺点，本发明生产工艺简单，所用原物料均为环保材料，不涉及使用危险化学品，使用十分简单、方便，在-5—40℃常压下浸、喷、刷、涂等均可得到稳定均一的处理效能。

Description

用于表面处理的水性封闭剂及其制作方法

技术领域

本发明涉及一种水性封闭剂，主要应用于钕铁硼、粉末冶金件表面的防腐处理，也可用于其它金属电镀后的封闭处理。

背景技术

传统的封闭剂一般采用含苯的有机溶剂，易燃、易爆，既不环保又危险，且对操作人员健康存在危害，在运输方面也极不方便。使用有机封闭剂封闭后的工件在后续加工中也存在较大的影响，不利于后续的粘接和喷码。同时传统的水性封闭剂处理效果不稳定，主要表现：封闭层与基材之间附着力不理想、耐蚀性能不稳定。

传统封闭用于钕铁硼、粉末冶金件表面防腐处理时，由于传统封闭剂主要为有机溶剂及有机材料组成，经处理后的工作表面膜层不均匀，外观易发花，同时不利用工件的后续加工，如喷码、粘胶等。钕铁硼工件90%的产品是需要粘胶的，用传统封闭剂处理后，其粘接性能大幅下降，且由于传统封闭剂膜层主要为有机膜层，封闭后的工件表面不易喷码。而传统水性封闭剂封闭后的耐蚀性能远远达不到客户要求，且成本高，封闭后的膜层与工件表面附着力不理想。

 

发明内容

为了克服上述缺陷，本发明提供了一种克服了传统水性封闭剂的附着力及耐蚀性能不稳定的缺点的用于表面处理的水性封闭剂。

本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于表面处理的水性封闭剂，由以下重量百分比的组份组成，

成膜剂                   15－30%；

   水性树脂                 5－10% ；

   表调剂                   1－3%；

   高分子偶联剂             0.5－1%；

   硅烷偶联剂               0.5－1%；

   硅烷水解剂              0.5－1%；

   水                       45－77.5%。

作为本发明的进一步改进，所述成膜剂为硅酸钠、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、铝盐或铝氧化物、锌盐或锌氧化物、锆盐或锆氧化物、铈盐或铈氧化物等多种金属或盐的熔融物的水溶液。

作为本发明的进一步改进，所述水性树脂为水性聚胺树脂或水性丙烯酸树脂的任一种或两种的混合物。

作为本发明的进一步改进，所述表调剂为磷酸盐为三聚磷酸钠。

作为本发明的进一步改进，所述高分子偶联剂为钛酸脂偶联剂。

作为本发明的进一步改进，所述硅烷偶联剂优选双硅烷偶联剂。

作为本发明的进一步改进，所述硅烷水解剂优选乙酸、乙醇的任一种。

    一种如上述用于表面处理的水性封闭剂的制作方法，包括以下步骤：

一、成膜剂的制作：按质量比将硅酸钠（锂）0－20份；碳酸钠（钾）0-20份；氢氧化钠（钾）O-30份；铝盐或铝氧化物0-5份；锌盐或锌氧化物0-10份；锆盐或锆氧化物0-5份；铈盐或铈氧化物0-10份；分别计量，混合均匀，用800-1000℃的高温熔融3小时后冷却，加脱盐水直至全部溶解；

二、在搅拌器中加入所需水的60%，在匀速搅拌速度为600－800转/分钟下，依次加入成膜剂水溶液、表调剂、水性树脂、高分子偶联剂和水解后的硅烷偶联剂，补充余水，匀速搅拌3－4小时完成，制作时在常温、常压下完成。

作为本发明的进一步改进，所述硅烷偶联剂的水解方法为：在匀速搅拌速度下2000－2200转/分钟下，在所用硅烷偶联剂中加入所需的硅烷水解剂，后加入硅烷偶联剂量的8－10倍的水，缓慢匀速加入，匀速搅拌2－3小时完成水解。

本发明的有益效果是：本发明所述的水性封闭剂了不采用任何有机化学品为溶剂，其溶剂为水，用于钕铁硼、粉末冶金件遥表面防腐处理时，其克服了传统水性封闭剂的附着力及耐蚀性能不稳定的缺点，本发明生产工艺简单，所用原物料均为环保材料，不涉及使用危险化学品，使用十分简单，方便，在-5—40℃常压下浸、喷、刷、涂等均可得到稳定均一的处理效能。

 

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1：

  步骤一、成膜剂的制作（按质量比）：分别称取：硅酸钠20、碳酸钠20、氢氧化钠30、铝盐5、锌盐10、锆盐5、铈盐：10，在研钵中研粹后混合均匀，放入高温炉中，待温度升到1000℃时开始计时，熔融时间控制在3－4小时，待温度完全降下来，用去离子水溶解备用。

   步骤二、硅烷偶联剂的水解：在搅拌釜中加入需要生产封闭剂的1%的双硅烷偶联剂，设置搅拌器转速为2000转/分，缓慢加入需要生产封闭剂的1%乙酸，再缓慢加入需要生产封闭剂的8%的去离子水，匀速搅拌3小时后水解完成，备用。

   步骤三、设置搅拌器转速为600转/分，在搅拌釜中加入40%去离子水，加入30%步骤一中配制好的成膜剂，匀速搅拌，完全溶解后加入3%三聚磷酸钠，完全溶解后加入10%水性丙烯酸树脂，完全溶解后加入钛酸脂偶联剂1%和步骤2中水解好的硅烷偶联剂，最后补充去4%离子水，匀速搅拌3小时完成制作。

钕铁硼工作处理工艺：

工件脱脂→水洗两次→酸洗→水洗两次→超音除灰→封闭处理→脱水→电吹风吹干→烘烤

经处理后的工件中性盐雾测试40分钟时无变色，50分钟时观察有变色，60分钟观察时出现锈点。    

镀锌工件封闭工艺：

镀锌（膜厚为10um）→出光→纯水洗两次→蓝白钝化→回收一次→纯水洗两次→封闭→脱水→吹干→烘烤

 经处理后的工件中性盐雾测试72小时无变化，96小时观察出现白锈，经评级可达8.5级以上。 

 

实施例2：

步骤一、成膜剂的制作：分别称取（按质量比）：硅酸锂20、碳酸钾20、氢氧化钠30、铝盐0.5、锌盐0.5、锆盐0.5、铈盐：0.5，在研钵中研粹后混合均匀，放入高温炉中，待温度升到1000℃时开始计时，熔融时间控制在3－4小时，待温度完全降下来，用去离子水溶解备用。

步骤二、硅烷偶联剂的水解：在搅拌釜中加入需要生产封闭剂的0.5%的双硅烷偶联剂，设置搅拌器转速为2000转/分，缓慢加入需要生产封闭剂的0.5%乙酸，再缓慢加入需要生产封闭剂的9%的去离子水，匀速搅拌3小时后水解完成，备用。

步骤三、设置搅拌器转速为600转/分，在搅拌釜中加入60%去离子水，加入15%步骤一中配制好的成膜剂，匀速搅拌，完全溶解后加入1%三聚磷酸钠，完全溶解后加入5%水性丙烯酸树脂，完全溶解后加入钛酸脂偶联剂0.5%和步骤2中水解好的硅烷偶联剂，最后补充去8.5%离子水，匀速搅拌3小时完成制作。

钕铁硼工作处理工艺：

工件脱脂→水洗两次→酸洗→水洗两次→超音除灰→封闭处理→脱水→电吹风吹干→烘烤

经处理后的工件中性盐雾测试40分钟时无变色，50分钟时观察有变色，60分钟观察时出现锈点。  

镀锌工件封闭工艺：

镀锌（膜厚为10um）→出光→纯水洗两次→蓝白钝化→回收一次→纯水洗两次→封闭→脱水→吹干→烘烤

经处理后的工件中性盐雾测试72小时无变化，96小时观察出现白锈，经评级可达8.5级以上。 

 

实施例3：  

步骤一、成膜剂的制作：分别称取（按质量比）：硅酸钠10、硅酸锂10、碳酸钾10、氢氧化钠15、铝盐2、锌盐5、锆盐3、铈盐：5，在研钵中研粹后混合均匀，放入高温炉中，待温度升到1000℃时开始计时，熔融时间控制在3－4小时，待温度完全降下来，用去离子水溶解备用。

步骤二、硅烷偶联剂的水解：在搅拌釜中加入需要生产封闭剂的0.5%的双硅烷偶联剂，设置搅拌器转速为2000转/分，缓慢加入1%乙醇，再缓慢加入8.5%的去离子水，匀速搅拌3小时后水解完成，备用。

步骤三、设置搅拌器转速为600转/分，在搅拌釜中加入50%去离子水，加入20%步骤一中配制好的成膜剂，匀速搅拌，完全溶解后加入1.5%三聚磷酸钠，完全溶解后加入5%水性丙烯酸树脂，完全溶解后加入钛酸脂偶联剂0.5%和步骤2中水解好的硅烷偶联剂，最后补充13%去离子水，匀速搅拌3小时完成制作。

钕铁硼工作处理工艺：

工件脱脂→水洗两次→酸洗→水洗两次→超音除灰→封闭处理→脱水→电吹风吹干→烘烤

 经处理后的工件中性盐雾测试40分钟时无变色，50分钟时观察有变色，60分钟观察时出现锈点。

镀锌工件封闭工艺：

镀锌（膜厚为10um）→出光→纯水洗两次→蓝白钝化→回收一次→纯水洗两次→封闭→脱水→吹干→烘烤

 经处理后的工件中性盐雾测试72小时无变化，96小时观察出现白锈，经评级可达8.5级以上。

   

实施例4：  

步骤一、成膜剂的制作：分别称取（按质量比）：硅酸钠15、硅酸锂15、碳酸钾15、氢氧化钠20、铝盐3、锌盐6、锆盐2、铈盐：4，在研钵中研粹后混合均匀，放入高温炉中，待温度升到1000℃时开始计时，熔融时间控制在3－4小时，待温度完全降下来，用去离子水溶解备用。

步骤二、硅烷偶联剂的水解：在搅拌釜中加入1%的双硅烷偶联剂，设置搅拌器转速为2000转/分，缓慢加入1%乙酸，再缓慢加入8%的去离子水，匀速搅拌3小时后水解完成，备用。

步骤三、设置搅拌器转速为600转/分，在搅拌釜中加入50%去离子水，加入25%步骤一中配制好的成膜剂，匀速搅拌，完全溶解后加入2%三聚磷酸钠，完全溶解后加入5%水性聚胺脂树脂，完全溶解后加入钛酸脂偶联剂0.5%和步骤2中水解好的硅烷偶联剂，最后补充7.5%去离子水，匀速搅拌3小时完成制作。

钕铁硼工作处理工艺：

工件脱脂→水洗两次→酸洗→水洗两次→超音除灰→封闭处理→脱水→电吹风吹干→烘烤

经处理后的工件中性盐雾测试40分钟时无变色，50分钟时观察有变色，60分钟观察时出现锈点。  

Claims (9)

1.一种用于表面处理的水性封闭剂，其特征在于：由以下重量百分比的组份组成，

成膜剂                   15－30%；

   水性树脂                 5－10% ；

   表调剂                   1－3%；

   高分子偶联剂             0.5－1%；

   硅烷偶联剂               0.5－1%；

   硅烷水解剂                                0.5－1%；

   水                       45－77.5%。

2.根据权利要求1所述的用于表面处理的水性封闭剂，其特征在于：所述成膜剂为硅酸钠、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、铝盐或铝氧化物、锌盐或锌氧化物、锆盐或锆氧化物、铈盐或铈氧化物等多种金属或盐的熔融物的水溶液。

3.根据权利要求1所述的用于表面处理的水性封闭剂，其特征在于：所述水性树脂为水性聚胺树脂或水性丙烯酸树脂的任一种或两种的混合物。

4.根据权利要求1所述的用于表面处理的水性封闭剂，其特征在于：所述表调剂为磷酸盐为三聚磷酸钠。

5.根据权利要求1所述的用于表面处理的水性封闭剂，其特征在于：所述高分子偶联剂为钛酸脂偶联剂。

6.根据权利要求1所述的用于表面处理的水性封闭剂，其特征在于：所述硅烷偶联剂优选双硅烷偶联剂。

7.根据权利要求1所述的用于表面处理的水性封闭剂，其特征在于：所述硅烷水解剂优选乙酸、乙醇的任一种。

8.一种用于表面处理的水性封闭剂的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：

一、成膜剂的制作：按质量比将硅酸钠（锂）0－20份；碳酸钠（钾）0-20份；氢氧化钠（钾）O-30份；铝盐或铝氧化物0-5份；锌盐或锌氧化物0-10份；锆盐或锆氧化物0-5份；铈盐或铈氧化物0-10份；分别计量，混合均匀，用800-1000℃的高温熔融3小时后冷却，加脱盐水直至全部溶解；

二、在搅拌器中加入所需水的60%，在匀速搅拌速度为600－800转/分钟下，依次加入成膜剂水溶液、表调剂、水性树脂、高分子偶联剂和水解后的硅烷偶联剂，补充余水，匀速搅拌3－4小时完成，制作时在常温、常压下完成。

9.根据权利要求8所述的用于表面处理的水性封闭剂，其特征在于：所述步骤二中的硅烷偶联剂的水解方法为：在匀速搅拌速度下2000－2200转/分钟下，在所用硅烷偶联剂中加入所需的硅烷水解剂，后加入硅烷偶联剂量的8－10倍的水，缓慢匀速加入，匀速搅拌2－3小时完成水解。