CN103468023B - 一种分散黑偶氮染料混合物 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种分散黑偶氮染料混合物，其特征在于由A、B、C、D、E五种结构染料组成，所述五种染料的结构式为式（I）、(II)、（III）、（IV）、（V），其中R₁为氢，甲基，乙基；R₂为甲基，乙基，丙基，正丁基；R₃为一个或两个取代的硝基，卤素，氰基，COOC₂H₄OC₂H₄OCH₃；R₄为甲基，乙基，丙基，正丁基；R₅，R₆分别为相同的或不同的硝基，氰基，卤素；R₇为甲基，乙基，丙基，正丁基；n为1-3的自然数；R₉为甲氧基、乙氧基；R₁₀为甲基、乙基、丙基、正丁基，CH₂CH₂CH₂OCH₃、CH₂CH₂CH₂OCH(CH₃)₂；R₁₁、R₁₂为硝基、卤素、氰基；R₁₃为甲氧基、乙氧基；R₁₄为甲基，乙基，丙基，正丁基；n为1-3的自然数。

Description

一种分散黑偶氮染料混合物

技术领域

本发明涉及精细化工领域的分散染料，尤其用于超细纤维的分散黑染料混合物。

背景技术

近几年来，超细纤维纺织品以其良好的触感和特性引起了世界范围的广泛注意，它具有天然纤维的丰满、柔软、质轻、易保管、尺寸稳定、悬垂性好、耐气候性好等优点，并且具备天然纤维不具备的质感和功能，是一种高附加值的纤维。超细纤维具有纤度小，比表面大，对染料吸附速度快和吸附量大等特点。用分散染料染色时，特别是复合分散染料用于超细纤维的染色，对用于复配的各单色染料之间的配伍性提出了更高的要求。由于超细纤维独特的特点，在印染工业上出现了普通纤维没有的新问题，例如：染色是染不深，易产生色差，不易得到均匀的染色效果，染色牢度达不到要求等。例如：超细纤维表面积大，截面不规则，表面不够光滑，容易沾染染料，难以洗净。同时由于超细纤维纤度细，无定形区含量高，受热时，特别是纤维上含对染料有亲和力的整理剂时，染料易迁移到表面，使湿牢度下降。

发明内容

鉴于上述问题，本发明提供了一种超细纤维用的分散黑偶氮混合物，具有较好的染色均匀度，染色牢度好，尤其具有优异的耐洗、耐摩擦、耐汗渍、耐晒牢度。

为此本发明采取了如下技术方案：一种分散黑偶氮染料混合物，其特征在于由A、B、C、D、E五种结构染料组成。

组分A：一种绿光蓝色染料

R₁为氢，甲基，乙基；R₂甲基，乙基，丙基，正丁基；

组分B：一种黄色染料

R₃为一个或两个取代的硝基，卤素，氰基，COOC₂H₄OC₂H₄OCH₃；R₄为甲基，乙基，丙基，正丁基；

组分C：一种红色染料

R₅，R₆分别为相同的或不同的硝基，氰基，卤素；R₇为甲基，乙基，丙基，正丁基；n为1-3的自然数；

组分D：一种橙色染料

R₉为甲氧基、乙氧基；R₁₀为甲基、乙基、丙基、正丁基，CH₂CH₂CH₂OCH₃、CH₂CH₂CH₂OCH(CH₃)₂；

组分E：一种蓝色染料

R₁₁、R₁₂为硝基、卤素、氰基；R₁₃为甲氧基、乙氧基；R₁₄为甲基，乙基，丙基，正丁基；n为1-3的自然数。

所述的染料A优选为以下结构的染料：

所述的染料B优选为以下结构的染料：

所述的染料C优选为以下结构的染料：

所述的染料D优选为以下结构的染料：

所述的染料E优选为以下结构的染料：

所述混合物中各染料所占的重量配比为：染料A含有0-50%、染料B含有0-50%、染料C含有0-50%、染料D含有0-50%、染料E含有0-50%。

所述的染料A含有10-40%，且至少包括一种式（I）的化合物；所述的染料B含有10-40%，且至少包括一种式（II）的化合物；所述的染料C含有10-40%，且至少包括一种式（III）的化合物；所述的染料D含有10-40%，且至少包括一种式（IV）的化合物；所述的染料E含有10-40%，且至少包括一种式（V）的化合物；

还可以由每100克根据上述的分散黑偶氮染料混合物与80-150克的分散剂混合得到一种染料制品。在分散剂存在下将分散黑偶氮染料混合物的每一种染料在水中研磨，然后进行混合后进行干燥制得上述染料制品。分散剂为下列一种或任意几种的混合物：萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐。

本发明的分散黑偶氮染料混合物具有以下效果：

1、本发明的分散黑偶氮染料混合物具有各项染色牢度好，尤其是耐洗、耐摩擦、耐汗渍、耐晒牢度优异。

2、本发明的分散黑偶氮染料混合物尤其应用于超细纤维的染色，具有发色强度高、提升力和竭染性能好的特点，同时兼有良好的各项染色牢度。

3、本发明的分散黑偶氮染料混合物粒度对超细纤维的染色效果影响不明显，粒度达到一般分散染料的要求即可，染色稳定性好。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。

染料A的制备方法：

将亚硝酸钠（6.9g，0.1mol，折百）加至15mL96%的浓硫酸中，搅拌5分钟，在10-15℃下放置1小时得到亚硝酰硫酸溶液备用。结构如（a）所示的重氮组分（19.5g，0.1mol，折百）溶于15mL浓硫酸，在0-5℃下（冰浴）缓慢加入上述亚硝酰硫酸重氮化，反应1-1.5小时后放置在冰浴中得到重氮盐备用。另取结构如（b）所示的偶合组分（32.4g，0.1mol，折百）溶于10mL冰醋酸中。在0-5℃下缓慢滴入上述重氮盐溶液中，加完后继续搅拌10分钟后静置，抽滤得到结构如（I-1）所示的绿光蓝染料48.3g（折百），摩尔收率为91.0%。

组分B、C、D、E染料为已知结构的染料，可以从市场上购得，其合成工艺不作表述。

实施例1：

将22克式（I-1）的组分A、23克式（II-2）的组分B、16克式（III-1）的组分C、27克式（IV-3）的组分D、12克式（V-1）的组分E、90克萘磺酸甲醛缩合物（分散剂NNO），加水拼混后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥后得到商品化染料。该染料能提供给织物各项牢度性能优良的深黑色。

实施例2：

将31克式（I-1）的组分A、21克式（II-1）的组分B、19克式（III-5）的组分C、18克式（IV-3）的组分D、11克式（V-2）的组分E、100克甲基萘磺酸甲醛缩合物（分散剂MF），加水拼混后，用研磨机研磨分散，喷雾干燥后得到商品化染料。该染料能提供给织物各项牢度性能优良的深黑色。

实施例3-20：

按照表1所示数据，将组分A、组分B、组分C、组分D、组分E及助剂加水拼混后用研磨机进行研磨分散，然后喷雾干燥，制得商品化染料。

染色效果检测实施例：

各取0.5克实施例1-25制得的分散染料分散于500毫升水中，取其中20毫升与60毫升水混合，用醋酸调pH为5，升温至70℃，放入2克聚酯超细纤维（0.66D超细纤维，比利时索菲娜公司，经丝1.15D,纬丝0.06D）进行染色，30分钟内由70℃升温到130℃，保温30分钟，冷却至90℃，取样，观察布样色光，采用国标GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T3922-1997、GB/T8427-1998分别测试其耐洗、耐摩擦、耐汗渍、耐晒牢度，结果见表2。

表2

注：表中牢度单位为级

上述检测结果表明，本发明的分散黑染料混合物，其耐洗、耐摩擦、耐汗渍、耐晒牢度均为优异，尤其是耐晒牢度均≥6级。

Claims (3)

1.一种分散黑偶氮染料混合物，其特征在于由以下成分组成：

2.一种分散黑偶氮染料混合物，其特征在于由以下成分组成：

3.一种分散黑偶氮染料混合物，其特征在于由以下成分组成：