CN103467309A - 一种超级电容器电解质的水相合成方法 - Google Patents

一种超级电容器电解质的水相合成方法 Download PDF

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Abstract

一种超级电容器电解质的水相合成方法，包括如下步骤：将脱色脱金属阳离子后的碳酸单烷基酯的季铵盐水溶液与纯化后的高纯酸水溶液混合，混合后的溶液的 pH 值为 6.5~7.5 ，得到超级电容器电解质水溶液，然后过滤后，在温度为 70~150 ℃、真空度为 -0.09~-0.097Mpa 下进行真空干燥，即得所述的超级电容器电解质。本发明通过将碳酸单烷基酯的季铵盐脱色脱金属阳离子，将酸水溶液采用纯化剂纯化，使得水相合成方法无需采用有机溶剂结晶提纯，避免了高能耗工艺，不仅对环境友好，能耗低，制备方法简单，并且制备的季铵盐电解质收率高，杂质离子低，色度好，符合超级电容器用电解质品质要求。

Description

一种超级电容器电解质的水相合成方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种超级电容器电解质的水相合成方法。
背景技术
超级电容器是一种电化学元件，储能过程并不发生化学反应，且储能过程是可逆的，因此超级电容器反复充放电可以达到数十万次，且不会造成环境污染。另外，它具有非常高的功率密度，为二次电池的10～100倍，适用于短时间高功率输出，充电速度快、模式简单，可以采用大电流充电，能在几十秒到数分钟内完成充电过程，是真正意义上的快速充放电元件。
目前，超级电容器的电解液一般配合使用季铵盐类电解质。合成该类电解质常用的方法为：使用碳酸单烷基酯的季铵盐或者卤素季铵盐与其他含合适阴离子（如：四氟硼酸、双三氟甲基磺酰亚胺等）的盐复分解反应或者卤素交换生成可用于超级电容器的季铵盐类电解质粗品，再经过有机溶剂结晶后干燥得到成品。该类方法必须用溶剂结晶的原因是碳酸单烷基酯的季铵盐的色度较高，直接合成的成品色号不能满足电解质的要求，且原料中常常带有杂质离子，故需要结晶工艺来提纯。但是溶剂结晶工艺能耗较高，效率较低，所用有机溶剂通常易燃易爆，即不利于生产环境又会带来安全隐患。但是如何提高工艺效率，改善生产环境这一问题，在本领域中一直悬而未决。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能耗低的超级电容器电解质的水相合成方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种超级电容器电解质的水相合成方法，包括如下步骤：
（1）将碳酸单烷基酯的季铵盐溶解在水中，配制成季铵盐水溶液，然后将粉末状活性炭加入所述的季铵盐水溶液中，在20℃～80℃下搅拌脱色10～15小时，然后过滤得到色号合格的碳酸单烷基酯的季铵盐水溶液；
（2）将步骤（1）得到的色号合格的碳酸单烷基酯的季铵盐水溶液稀释后通过混合离子树脂柱脱除金属阳离子，得到金属阳离子合格的碳酸单烷基酯的季铵盐水溶液；
（3）将纯化剂与酸水溶液按质量比为0.01～0.1的比例混合后，通过80～120nm孔径的聚四氟乙烯膜过滤得到高纯酸水溶液；
其中，聚四氟乙烯膜的孔径过大，则得到的高纯酸水溶液的纯度达不到要求，如果孔径过小，则无法过滤；
（4）将步骤（2）得到的金属阳离子合格的碳酸单烷基酯的季铵盐水溶液与步骤（3）得到的高纯酸水溶液混合，混合后的溶液的pH值为6.5～7.5，得到超级电容器电解质水溶液；
（5）将步骤（4）得到的超级电容器电解质水溶液过滤后，在温度为70～150℃、真空度为-0.09～-0.097Mpa下进行真空干燥，即得所述的超级电容器电解质；
其中，所述的碳酸单烷基酯的季铵盐中的阴离子的结构式为
Figure BDA0000391084700000031
阳离子的结构式为其中，R4、R5、R6、R7、R8独立为C1～C5的烷基；
具体地，R5、R6、R7、R8可以任意两两相连成环状，即，所述的碳酸单烷基酯的季铵盐中的阳离子的结构式可以为其中，R5、R6、R7、R8独立为C1～C5的烷基。
其中，所述的混合离子树脂柱为氢型阳离子树脂与强碱性阴离子树脂按质量比为1:0.9～1.1的比例混合后放置于容器中制成；
其中，所述的酸水溶液为四氟硼酸、全氟磺酸、全氟烷基磺酰亚胺酸中的任意一种溶解在水中形成的溶液；
具体地，所述的全氟磺酸的结构式为Rl-SO3H，其中，R1为氟原子或碳原子数在1到5的饱和全氟烷基；
具体地，所述的全氟烷基磺酰亚胺酸的结构式为
Figure BDA0000391084700000034
其中，R2、R3独立为氟原子或碳原子数在1到5的饱和全氟烷基。
其中，所述的纯化剂为氢型阳离子树脂与粉末状二氧化硅按质量比为1:0.9～1.1的比例混合制成。
优选地，步骤（1）中的脱色温度为35～75℃。
具体地，步骤（1）中所述的季铵盐水溶液的质量浓度为30%～80%。
具体地，步骤（1）中所述的粉末状活性炭的质量为所述的季铵盐水溶液的质量的0.4%～15%。
具体地，步骤（1）中所述的色号合格的碳酸单烷基酯的季铵盐水溶液的色号为0～20，符合GB/T3143-1982的规定。
优选地，步骤（1）中所述的色号合格的碳酸单烷基酯的季铵盐水溶液的色号为10～20。
具体地，步骤（2）中所述的色号合格的碳酸单烷基酯的季铵盐水溶液稀释后的溶液浓度为0.5～2.5mol/L。
具体地，所述的氢型阳离子树脂为KY2-8型阳离子树脂，所述的强碱性阴离子树脂为717型阴离子树脂。
具体地，所述的金属阳离子指的是K、Na、Fe、Ca、Ni、Cr、Pb、Cu、Al等离子。
具体地，步骤（2）中的金属阳离子合格的碳酸单烷基酯的季铵盐水溶液中的各种金属阳离子的含量均≤1ppm。
具体地，步骤（3）中所述的酸水溶液的质量浓度为30%～90%。
优选地，步骤（3）中所述的酸水溶液的质量浓度为50%～80%。
具体地，步骤（3）中所述的高纯酸水溶液的纯度为99.99%。
优选地，步骤（5）中的温度为100～140℃。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明通过将碳酸单烷基酯的季铵盐脱色脱金属阳离子，将酸水溶液采用纯化剂纯化，使得水相合成方法无需采用有机溶剂结晶提纯，避免了高能耗工艺，不仅对环境友好，能耗低，制备方法简单，并且制备的季铵盐电解质收率高，杂质离子低，色度好，符合超级电容器用电解质品质要求。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细说明：
实施例1：
取30g氢型阳离子树脂（KY2-8型）与30g强碱型阴离子树脂（717型）混合放置于带阀门的柱状玻璃管中，加入去离子水制成混合离子树脂柱。
取100g氢型阳离子树脂与100g粉末状二氧化硅加去离子水浸没后，高速搅拌半小时后，过滤制得纯化剂。
取191g甲基三乙基铵碳酸单甲酯完全溶解于191g去离子水中，配制成浓度为50%的水溶液；取4g粉末状活性炭加入上述甲基三乙基铵碳酸单甲酯水溶液中，在35℃左右搅拌12小时后，过滤得到380g甲基三乙基铵碳酸单甲酯水溶液，色号为10。将所得色号合格的甲基三乙基铵碳酸单甲酯水溶液加水稀释至691g（浓度约为2mol/L），然后通过混合离子树脂柱后得到708g甲基三乙基铵碳酸单甲酯水溶液，其中，各种金属阳离子的含量均≤1ppm。
用46%四氟硼酸滴加入3%纯化剂，搅拌半小时后，通过100nm孔径的聚四氟乙烯膜过滤，制得四氟硼酸水溶液，其纯度为99.99%。
将上述四氟硼酸水溶液加至上述甲基三乙基铵碳酸单甲酯水溶液中，中和至中性，共消耗191g四氟硼酸，过滤得到840g无色甲基三乙基四氟硼酸铵水溶液。
将上述无色甲基三乙基四氟硼酸铵水溶液在旋转蒸发仪上控制油浴温度120℃，真空-0.09Mpa，抽干后放置于真空干燥箱中130℃，真空度-0.095Mpa，真空干燥12小时，得到199g甲基三乙基四氟硼酸铵，收率为98%。经测试，金属阳离子均小于10ppm，水分小于127ppm，33%的甲基三乙基四氟硼酸铵乙腈溶液色号为20，符合超级电容器用电解质品质要求。
实施例2
如实施例1方法制成混合离子树脂柱。
如实施例1方法制成纯化剂。
取219g四乙基铵碳酸单乙酯完全溶解于321g去离子水中，配制成浓度为40.5%的溶液；取11g粉末状活性炭加入上述四乙基铵碳酸单乙酯水溶液中，在50℃左右搅拌12小时后，过滤得到540g四乙基铵碳酸单乙酯水溶液，色号为10。将所得色号合格的四乙基铵碳酸单乙酯水溶液加水稀释至1000g（浓度约为1mol/L），然后通过混合离子树脂柱后，得到1079g四乙基铵碳酸单乙酯水溶液，其中，各种金属阳离子的含量均≤1ppm。
用70%三氟甲磺酸水溶液加5%纯化剂搅拌半小时后，通过100nm孔径的聚四氟乙烯膜过滤制得三氟甲磺酸水溶液，其纯度为99.99%。
将上述三氟甲磺酸水溶液滴加至上述四乙基铵碳酸单乙酯水溶液中，中和至中性，共消耗210三氟甲磺酸，过滤得到1240g无色四乙基三氟甲磺酸铵水溶液。
将上述无色四乙基三氟甲磺酸铵水溶液在旋转蒸发仪上，控制油浴温度120℃，真空压强-0.09Mpa，抽干后放置于真空干燥箱中，140℃，真空度-0.095Mpa真空干燥12小时，得到270g四乙基三氟甲磺酸铵，收率为96.7%。经测试，金属阳离子均小于10ppm，水分小于170ppm，33%的四乙基三氟甲磺酸铵乙腈溶液色号为10，符合超级电容器用电解质品质要求。
实施例3
如实施例1方法制成混合离子树脂柱。
如实施例1方法制成纯化剂。
取275g甲基三丁基铵碳酸单甲酯完全溶解于150g去离子水中，配制成浓度为64.7%的溶液；取21g粉末状活性炭加入上述甲基三丁基铵碳酸单甲酯水溶液中，在75℃左右搅拌12小时后，过滤得到418g甲基三丁基铵碳酸单甲酯水溶液，色号为20。将所得色号合格的甲基三丁基铵碳酸单甲酯水溶液加水稀释至1250g（浓度约为0.8mol/L），然后通过混合离子树脂柱后，得到1310g甲基三丁基铵碳酸单甲酯水溶液，其中，各种金属阳离子的含量均≤1ppm。
用80%双三氟甲基磺酰亚胺酸水溶液加入6%纯化剂，搅拌半小时后，通过100nm孔径的聚四氟乙烯膜过滤，得到双三氟甲基磺酰亚胺酸水溶液，其纯度为99.99%。
将上述双三氟甲基磺酰亚胺酸水溶液滴加至上述甲基三丁基铵碳酸单甲酯水溶液中，中和至中性，共消耗349g双三氟甲基磺酰亚胺酸，过滤得到1598g无色甲基三丁基双三氟甲基磺酰亚胺酸铵水溶液。
将上述无色甲基三丁基双三氟甲基磺酰亚胺酸铵水溶液在旋转蒸发仪上控制油浴温度120℃，真空-0.09Mpa，抽干后放置于真空干燥箱中，100℃，真空度-0.095Mpa真空干燥12小时，得到472g甲基三丁基双三氟甲基磺酰亚胺酸铵，收率为98.3%。经测试，金属阳离子均小于10ppm，水分小于168ppm，33%的甲基三丁基双三氟甲基磺酰亚胺酸铵乙腈溶液色号为20，符合超级电容器用电解质品质要求。
实施例4
如实施例1方法制成混合离子树脂柱。
如实施例1方法制成纯化剂。
取177g二甲基二乙基铵碳酸单甲酯完全溶解于320g去离子水中，配制成浓度为35.6%的溶液；取5g粉末状活性炭加入上述二甲基二乙基铵碳酸单甲酯水溶液中，在25℃左右搅拌12小时后，过滤得到490g二甲基二乙基铵碳酸单甲酯水溶液，色号为10。将所得色号合格的二甲基二乙基铵碳酸单甲酯水溶液加水稀释至1000g（浓度约为1mol/L），然后通过混合离子树脂柱后，得到1088g二甲基二乙基铵碳酸单甲酯水溶液，其中，各种金属阳离子的含量均≤1ppm。
用80%双三氟甲基磺酰亚胺酸水溶液加入6%纯化剂，搅拌半小时后，通过100nm孔径的聚四氟乙烯膜过滤，制得双三氟甲基磺酰亚胺酸水溶液，其纯度为99.99%。
将上述双三氟甲基磺酰亚胺酸水溶液滴加至上述二甲基二乙基铵碳酸单甲酯水溶液中，中和至中性，共消耗346g双三氟甲基磺酰亚胺酸，过滤得到1390g无色二甲基二乙基双三氟甲基磺酰亚胺酸铵水溶液。
将上述无色二甲基二乙基双三氟甲基磺酰亚胺酸铵水溶液在旋转蒸发仪上控制油浴温度120℃，真空-0.09Mpa抽干后，放置于真空干燥箱中，110℃，真空度-0.095Mpa真空干燥12小时，得到376g二甲基二乙基双三氟甲基磺酰亚胺酸铵，收率为98.4%。经测试，金属阳离子均小于10ppm，水分小于103ppm，33%二甲基二乙基双三氟甲基磺酰亚胺酸铵乙腈溶液色号为20，符合超级电容器用电解质品质要求。
实施例5
如实施例1方法制成混合离子树脂柱。
如实施例1方法制成纯化剂。
取177g二甲基二乙基铵碳酸单甲酯完全溶解于320g去离子水中，配制成浓度为35.6%的溶液；取5g粉末状活性炭加入上述二甲基二乙基铵碳酸单甲酯水溶液中，在25℃左右搅拌12小时后，过滤得到491g二甲基二乙基铵碳酸单甲酯水溶液，色号为10。将所得色号合格的二甲基二乙基铵碳酸单甲酯水溶液加水稀释至1000g（浓度约为1mol/L），然后通过混合离子树脂柱后，得到1092g二甲基二乙基铵碳酸单甲酯水溶液，其中，各种金属阳离子的含量均≤1ppm。
用80%双氟磺酰亚胺酸水溶液加入7%纯化剂，搅拌半小时后，通过100nm孔径的聚四氟乙烯膜过滤得到双氟磺酰亚胺酸水溶液，其纯度为99.99%。
将上述双氟磺酰亚胺酸水溶液滴加至上述二甲基二乙基铵碳酸单甲酯水溶液中，中和至中性，共消耗224g双氟磺酰亚胺酸，过滤得到1242g无色二甲基二乙基双氟磺酰亚胺酸铵水溶液。
将上述无色二甲基二乙基双氟磺酰亚胺酸铵水溶液在旋转蒸发仪上，控制油浴温度120℃，真空-0.09Mpa，抽干后放置于真空干燥箱中，100℃，真空度-0.095Mpa真空干燥12小时，得到276g二甲基二乙基双氟磺酰亚胺酸铵，收率为97.9%。经测试，金属阳离子均小于10ppm，水分小于143ppm，33%g二甲基二乙基双氟磺酰亚胺酸铵乙腈溶液色号为10，符合超级电容器用电解质品质要求。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超级电容器电解质的水相合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将碳酸单烷基酯的季铵盐溶解在水中，配制成季铵盐水溶液，然后将粉末状活性炭加入所述的季铵盐水溶液中，在20℃～80℃下搅拌脱色10～15小时，然后过滤得到色号合格的碳酸单烷基酯的季铵盐水溶液；
（2）将步骤（1）得到的色号合格的碳酸单烷基酯的季铵盐水溶液稀释后通过混合离子树脂柱脱除金属阳离子，得到金属阳离子合格的碳酸单烷基酯的季铵盐水溶液；
（3）将纯化剂与酸水溶液按质量比为0.01～0.1的比例混合后，通过80～120nm孔径的聚四氟乙烯膜过滤得到高纯酸水溶液；
（4）将步骤（2）得到的金属阳离子合格的碳酸单烷基酯的季铵盐水溶液与步骤（3）得到的高纯酸水溶液混合，混合后的溶液的pH值为6.5～7.5，得到超级电容器电解质水溶液；
（5）将步骤（4）得到的超级电容器电解质水溶液过滤后，在温度为70～150℃、真空度为-0.09～-0.097MPa下进行真空干燥，即得所述的超级电容器电解质；
其中，所述的碳酸单烷基酯的季铵盐中的阴离子的结构式为阳离子的结构式为其中，R4、R5、R6、R7、R8独立为C1～C5的烷基；
所述的混合离子树脂柱为氢型阳离子树脂与强碱性阴离子树脂按质量比为1:0.9～1.1的比例混合后放置于容器中制成；
所述的酸水溶液为四氟硼酸、全氟磺酸、全氟烷基磺酰亚胺酸中的任意一种溶解在水中形成的溶液；
所述的纯化剂为氢型阳离子树脂与粉末状二氧化硅按质量比为1:0.9～1.1的比例混合制成。
2.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述的季铵盐水溶液的质量浓度为30%～80%。
3.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述的粉末状活性炭的质量为所述的季铵盐水溶液的质量的0.4%～15%。
4.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述的色号合格的碳酸单烷基酯的季铵盐水溶液稀释后的溶液浓度为0.5～2.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于：所述的氢型阳离子树脂为KY2-8型阳离子树脂，所述的强碱性阴离子树脂为717型阴离子树脂。
6.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于：步骤（3）中所述的酸水溶液的质量浓度为30%～90%。
7.根据权利要求6所述的水相合成方法，其特征在于：步骤（3）中所述的酸水溶液的质量浓度为50%～80%。
8.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于：步骤（3）中所述的高纯酸水溶液的纯度为99.99%。
9.根据权利要求1所述的水相合成方法，其特征在于：步骤（5）中的温度为100～140℃。
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