CN103464781A - 一种制备金属镍微球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备金属镍微球的方法。首先将四水合醋酸镍溶解于溶剂中，添加甲酸得到透明溶液，将透明溶液转移到溶剂热装置中进行溶剂热反应，然后将所得物质进行离心，干燥，即得到金属镍微球。本发明具有工艺简单，成本低，无需后处理等优点，易大规模合成，制得的金属镍微球的结晶性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备金属镍微球的方法。
背景技术
金属镍纳米结构具有特殊的磁性和催化特性，在催化，磁学，生物分离等领域具有广泛的应用。近年来，量子点，一维纳米线，二维纳米片，三维复杂纳米结构等纳米结构引起人们的巨大兴趣。三维微纳结构使材料同时具有纳米尺度和微米尺度的性质，因此合成三维金属镍微纳结构十分重要。然而，金属镍具有面心立方晶体结构，这使得制备的金属镍纳米结构常常具有立方八面体形，二十面形和立方体形，进而限制了金属镍的应用。
为了控制金属镍的生长，研究人员常常采用添加有机分子来控制部分晶面的生长速率。然而，这需要额外的后处理工艺来移除这些有机分子。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低的制备金属镍微球的方法。
本发明的制备金属镍微球的方法，包括以下步骤：
1）将四水合醋酸镍溶解于有机溶剂中，然后添加甲酸得到透明溶液，四水合醋酸镍在有机溶剂中的摩尔浓度为0.01~1 M，四水合醋酸镍和甲酸的摩尔比为1：1～10；
2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在190~240℃下进行溶剂热反应30 min～100 h，离心，干燥，得到金属镍微球。
上述的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正己烷、环己烷、苯甲醇、甲苯、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种。
本发明具有工艺简单，成本低，无需后处理等优点，易大规模合成，制得的金属镍微球的结晶性好。
附图说明
图 1是实施例1的金属镍微球的X射线衍射图谱。
图 2是实施例1金属镍微球的扫描电镜照片。
图 3 是实施例1金属镍微球的透射电镜照片。
图 4是实施例2金属镍微球的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例 1
1）将0.55 g四水合醋酸镍溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.5 ml甲酸得到透明溶液。
2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在200℃下进行溶剂热反应18 h，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到金属镍微球。
制备的金属镍微球的X射线衍射图谱如图 1 所示，其衍射峰与金属镍的标准图谱一致，说明所得产品为金属镍。通过谢乐公式计算，其晶体平均直径为35 nm。图 2 为本例制备的金属镍微球的扫描电镜照片。从图中可以看到金属镍微球的平均粒径约为500～800 nm。图 3 为本例制备的金属镍微球的透射电镜照片。从图中可以看到金属镍微球是由片状金属镍组成的。
实施例 2
1）将0.55 g四水合醋酸镍溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.8 ml甲酸得到透明溶液。
2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在210℃下进行溶剂热反应3 h，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到金属镍微球。
制备的金属镍微球的扫描电镜照片如图4所示。从图中可以看到金属镍微球的表面比较粗糙，金属镍微球的平均粒径约为500～800 nm。
实施例 3
1）将0.55 g四水合醋酸镍溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.8 ml甲酸得到透明溶液。
2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在230℃下进行溶剂热反应30 min，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到金属镍微球。
实施例 4
1）将0.55 g四水合醋酸镍溶解于30 ml甲醇中，然后添加0.8 ml甲酸得到透明溶液。
2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在190℃下进行溶剂热反应100 h，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到金属镍微球。
实施例 5
1）将1.1 g四水合醋酸镍溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.8 ml甲酸得到透明溶液。
2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在200℃下进行溶剂热反应12 h，再将所得物质进行离心，然后在80℃干燥，得到金属镍微球。
Claims (2)
1. 一种制备金属镍微球的方法，其特征是包括以下步骤：
1）将四水合醋酸镍溶解于有机溶剂中，然后添加甲酸得到透明溶液，四水合醋酸镍在有机溶剂中的摩尔浓度为0.01 M ~1 M，四水合醋酸镍和甲酸的摩尔比为1：1～10；
2）将步骤1）制得的溶液转移到溶剂热装置中，在190~240℃下进行溶剂热反应30 min～100 h，离心，干燥，得到金属镍微球。
2. 根据权利要求 1 所述的制备金属镍微球的方法，其特征在于所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正己烷、环己烷、苯甲醇、甲苯、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN105382267A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-09 | 宁波繁盛商业管理有限公司 | 一种空心微米镍球的制备方法 |
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2013
- 2013-09-06 CN CN2013104019765A patent/CN103464781A/zh active Pending
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