CN103460405A - 一种在卷对卷过程中制备薄膜型太阳能电池吸收层的组合式反应器 - Google Patents

一种在卷对卷过程中制备薄膜型太阳能电池吸收层的组合式反应器 Download PDF

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Abstract

提供了一种由一个加热单元、一个冷却单元，以及一系列模块化缓冲单元所组合而成的卷对卷反应器。它的长度可根据所要求的反应时间和连续性柔性工件的传输速度而通过增加或减少模块化缓冲单元的数量加以调节。反应器包含一个由一系列模块化热控部件组合而成的反应炉，该炉被安装在一个真空密封的反应室中。反应炉的温度可通过加热元件、冷却元件及热电耦的组合而精准控制。反应器能够被用于对覆盖于柔性基板之上的不同先导层在真空和惰性或反应性气体的气氛中于室温到一千摄氏度的温度下实施退火和反应。此反应器对于通过一个连续性的卷对卷过程在柔性基板上制备诸如铜铟镓硒和碲化镉之类的薄膜太阳能电池是尤为有用的。

Description

一种在卷对卷过程中制备薄膜型太阳能电池吸收层的组合式反应器
有关申请的交叉引用
本申请要求2011年4月12日提交的申请号为13/084,568的美国专利申请的优先权的权益，该申请在此整体引入作为参考。
技术领域
本发明涉及一种由模块化单元所组合成的反应器，用于制备可在薄膜型太阳能电池中用作吸收层或其他应用领域的多组份半导体材料。具有高真空设计和精确温度控制，所发明的本设备用于通过卷对卷或辊对辊过程进行柔性基板的反应。
背景技术
由于严重的全球变暖以及对化石燃料在不远的将来耗尽的预期，光伏器件近来已获得飞速发展。传统的光伏器件，或称太阳能电池，是基于诸如单晶或多晶硅材料的硅半导体。然而，这些硅材料昂贵、难以制造且在半导体工业中供应紧俏。为克服这些问题，一些替代物（如薄膜太阳能电池）已经被开发为第二代太阳能电池。目前主要有三种第二代薄膜太阳能电池存在：非晶硅、铜铟镓硒（CIGS)和碲化镉（CdTe）。在此薄膜太阳能电池的家族中，铜铟镓硒太阳能电池具有高达20%的最高光电转换率，高于碲化镉太阳能电池16%的转换率。在元素周期表中，铜铟镓硒吸收层的元素位于IB-IIIA-VIA族，而碲化镉吸收层的元素则位于IIB-VIA族。这些吸收材料都属于多组份P型半导体。对于这种半导体材料而言，不同组份的分布、化学计量关系以及晶体型态可决定材料的质量。
铜铟镓硒与碲化镉太阳能电池二者均包含吸收/缓冲薄膜层的堆集以产生有效的光伏异质结。一个包含一高电阻层(该电阻层具有一个透射太阳光到吸收/缓冲界面的禁带)和一旨在于减小阻抗损失及提供电接触的低电阻层的金属氧化物窗口被沉积于吸收/缓冲堆集的表面。这种设计显著减少了电荷载流子在窗口层和/或在窗口/缓冲界面的重新组合，因为大多数电荷载流子的产生与分离是座落在吸收层内部的。一般说来，铜铟镓硒太阳能电池是一个位于元素周期表IB-IIIA-VIA组别的化合物半导体的典型，而这些化合物半导体由位于IB组（铜、银、金)、IIIA组（硼、铝、镓、铟、铊)和VIA组（氧、硫、硒、碲、钋)的元素所构成，而这些元素是优异的薄膜太阳能电池吸收层材料。尤其是，包含铜、铟、镓、硒和硫的化合物一般被写为CIGS(S)或Cu(In,Ga)(S,Se)2或CuIn1-xGax(SySe1-y)n,这里0≤x≤1,0≤y≤1且n大约为2,并且已经被应用于可产生超过20%光电转换率的太阳能电池的结构中。此处Cu(In,Ga)(S,Se)2意指具有Ga/(Ga+In)和Se/(Se+S)的摩尔比从0到1的整个化合物家族。应指出的是Ga/(Ga+In)以及Cu/(Ga+In)的摩尔比是决定铜铟镓硒太阳能电池的组成和转换率的非常重要的因素。一般而言，一个好的太阳能电池要求Cu/(Ga+In)的比率处于0.75和0.95之间，而Ga/(Ga+In)的比率则在0.3和0.6之间。相较于CIGS，CdTe太阳能电池的组成要简单得多。一般说来，镉在CdTe膜中的含量接近50%。然而，镉的含量在硫化镉层的沉积以及随后的退火程序后可能改变。例如，在靠近p-n结界面处所形成的CdSxTe1-x层，x的含量通常不超过0.06。然而，x可从0改变到1，这导致CdTe(x=0)到CdS(x=1)的不同化合物构成。
铜铟镓硒和碲化镉薄膜均必须被退火以形成均匀且符合化学计量关系的化合物。在一个典型的两步骤制备过程中，铜铟镓硒薄膜通常在350℃和600℃之间的温度下被退火。而对于碲化镉太阳能电池，在一个上层配置中硫化镉薄膜可能首先被退火，而一个CdS/CdTe双层也许在一个底层配置中被退火。退火不仅对于形成符合化学计量关系的半导体材料很重要，也决定了晶体和边界结构，而这将显著影响半导体的性能。所以，退火应在一台精心设计的设备中被很好地控制。例如，铜铟镓硒薄膜通常经历一个快速升温过程（RTP）以便在一开始就迅速达到一个高的温度，随后在超纯的惰性气氛或者硒化氢、硫化氢或硒的环境中于高温下经历化学反应。在退火后，一层诸如硫化镉、硫化锌或硫化铟的N型半导体缓冲层应被沉积到铜铟镓硒半导体吸收层的表面。接着透明导电氧化物（TCO）材料，例如氧化锌、二氧化锡和ITO（氧化铟锡）应被沉积以形成太阳能电池。
退火过程对任何杂质均很敏感。例如，任何留在反应器内残余的氧或水可氧化铜铟镓硒吸收层并摧毁此半导体材料。所以，一台退火反应器必须完全与外部环境隔绝。一台真空设备应该有助于在初始阶段就通过一些真空－惰性气体循环而清洁内部腔体并且在反应期间维持设备的良好密封。然而，大多数高温反应器并不被设计为高真空设备。对这些设备而言，大量惰性气体必须被用来维持在纯惰性气氛下的退火。尤其对于一个卷对卷或辊对辊的连续过程，更多的关注必须被付于设计一种合格的反应器。某些高真空设备的专利最近已经被授予SoloPower作为一种退火铜铟镓硒吸收层的卷对卷反应器。例如，几篇专利申请已被呈交，以便在卷对卷过程中提供方法和一种高真空反应器以对铜铟镓硒吸收层进行硒化和退火，正如在公开号为US2009/0183675A1、US2009/0148598A1及US2010/0139557A1的专利申请中所展示的。在其设计中，反应器由一个被外围壁所界定的主要间隙所构成，而惰性气体被充于间隙中以便对一卷连续运动的工件实施反应。此进行惰性过程的间隙是真空密封的，而惰性的或反应性的气体能够在反应期间被引入并使反应在由围绕该外围壁的一些加热元件所控制的温度下进行。
这种反应器的主要缺点是其一体式设计要求一个连续的外围壁。当反应需要时间时，此外围壁要被设计得非常长，否则工件的运行速度将非常慢。长的外围壁也许显著增加成本且难以建造、难以运输和维护。此外，围绕着反应器外体的加热元件显著增高了周边工作环境的温度。为解决这些问题，本发明提供了一种由一系列模块化单元所构成的真空密封的反应器，而其加热元件被结合在可与真空腔体分隔开的反应器腔体内部。
发明内容
本发明提供了一种由一些模块化单元所组合成的反应器，用于在卷对卷或辊对辊的过程中制备薄膜型太阳能电池吸收层。此设备具有真空密封及精确温控的特征。一卷柔性基板可被连续地传送入本反应器，反应器可按反应时间和基板传送速度的要求而组合成不同的长度。
本设备可用于对沉积于柔性基板之上的材料在真空或惰性气氛下进行退火，和/或可在不同的反应气体中实施材料的反应。尤其是，它可用于对座落于元素组IB-IIIA-VIA和元素组IIB-VIA的薄膜太阳能电池的半导体吸收层进行退火和/或实施反应。
附图说明
图1示出由两个在反应器中段的模块化缓冲单元所构成的设备，它可被用于覆于柔性箔基板之上的先导层的反应以在卷对卷过程中制备元素组IB-IIIA-VIA或IIB-VIA的太阳能电池吸收层。
图2是图1所展示设备的模块化缓冲单元的横截面视图。
图3展示了一台没有底部真空室的简化设备。
图4是图3所展示的简化设备的模块化缓冲单元的横截面视图。
图5是在一个模块化缓冲单元中带有加热元件和热电耦的一个热控部件的三维立体图。
图6展示一台在中段带有两个模块化缓冲单元的设备，和在柔性箔基板上面朝下进行反应的先导层以在卷对卷过程中制备位于元素组IB-IIIA-VIA或IIB-VIA的太阳能电池吸收层。
图7是一个用于对一层覆于面朝下传输的柔性基板上的先导层进行退火或实施反应的模块化热控部件的三维立体图，在一个模块化缓冲单元中安排有带加热元件和热电耦的加热模块。
具体实施方式
本发明的设备能够被用于对覆于一卷柔性箔基板上的单层或多层薄膜进行退火或实施反应，这在制备位于元素组IB-IIIA-VIA或元素组IIB-VIA的薄膜太阳能电池的半导体吸收层是十分有用的。它也能在其它应用中被用于退火和反应过程。一般而言，这种退火和反应可被划分为三个组别：在真空下、在惰性气氛中、或在一种反应气体中。本发明满足所有这些条件。此设备被设计于可在高真空环境下操作。随着几个真空和惰性气体的循环，整个过程能够在一个非常纯的惰性气氛中进行。假如一种毒性气体（例如硫化氢或硒化氢）被用于反应中以制备元素组IB-IIIA-VIA的薄膜太阳能电池，本设备能够提供一种防泄漏的双重保护。此外，在热控元件中加热元件与热电耦的组合对于恒温反应和快速升温过程（RTP）均可提供精确的温度。本发明中的设备能以不同的宽度而被制造来适应基板宽度。
在图1所展示的一个实施例中，一台反应器包含一个加热单元S1、一个冷却单元S2、以及至少一个被安装于加热单元和冷却单元之间的模块化缓冲单元M1（和如图所示，M2）。每个模块化缓冲单元包括一个或多个模块化热控部件105A和模块化反应室壁203A。反应器进一步包括一个反应炉105，该反应炉具有一个由上述一个或多个模块化热控部件105A所围绕的炉腔（或称炉膛）105B，反应器还包括一个或多个加热元件102、一个或多个冷却元件103、一个或多个热电耦104、一个或多个进入上述炉腔的气体入口110A、以及一个或多个导出上述炉腔的气体出口110B。气体入口110A和出口110B也可以被连接到真空源从而具有真空出口的功能。炉腔105B具有一个20至300毫米之间的中央内部高度，以及介于100和2000毫米之间的内部底宽。反应炉以柔性基板可通过其传送的方式配置。反应器适合于在卷对卷过程中在一个可控制的气氛中使用以实施高温反应。
在该实施例的另一方面，反应器的长度可通过增加或减少模块化缓冲单元的数量而被调节。而另一方面，上述反应炉内的温度可被控制于25℃和1000℃之间。在另一方面，反应器进一步包括一个由模块化反应室壁203A所围成的反应室203、一个放卷室100A和一个收卷室100B。其中反应室203包含上述反应炉105。反应室至少有一个气体入口107A和一个气体出口107B，它们也可被连接到真空源以充当真空出口。反应室203、放卷室100A和收卷室100B被联接到一起形成了一个能够被抽真空到1帕甚至10-3帕的主真空室。为达到此高真空度，一些模块化单元也要被安上真空出口以与涡轮分子泵或扩散泵相连接，这些泵可与主要的无油干式机械泵相配合以实现高真空度。如果设备只要求10-3托尔的真空度，这些涡轮分子泵或扩散泵是不需要的。
在该实施例的另一不同方面，反应器进一步包括外真空室壁106A。外真空室壁围出了一个环绕着整个反应室203的外真空室106。一个或多个通道（未画于图中）可被设置以将外真空室与反应室通过阀门相联接，从而开／关此二室之间的联络。另一方面，炉腔105B具有一个介于20和300毫米之间的中央内部高度，以及100到2000毫米之间的内部底宽。反应炉105内部的温度可被控制于25℃与1000℃之间。
图2展示了模块化缓冲单元M1和M2的横截面视图。柔性基板100被示出在由包含有加热元件和热电耦组合体的热控部件105A所围绕的炉腔105B之内。热控部件可包括一个或多个底部构件201和一个或多个顶部构件202。在弧形顶部构件与平面底部构件之间存在某种耦接机构，例如齿与槽的耦接机构，此种耦接机构防止炉腔内气体逸出。每一顶部构件与平面底部构件可包含由加热元件、热电耦以及冷却元件所构成的组合中的一项或更多项。腔体203代表反应室，而106则是外真空室。
在某些方面，模块化热控部件105A包括一种或多种取自于石墨、陶瓷以及石英玻璃的材料。模块化热控部件还可包括在两个连接截面之间的齿－槽耦接结构以将两个部件紧密连接。在另一方面，反应室壁包括一种或多种取自于不锈钢、钛、及铝合金的材料。在某些其它方面，炉腔105B具有一个介于20和300毫米之间的中央内部高度，和一个介于100和2000毫米之间的内部底宽，在上述反应炉内的温度适合于在25℃和1000℃之间可控。
柔性基板卷100从放卷室100A中被释放出，经过滚筒101A和101B，并沿着箭头方向以某种确定的速度被传送到收卷室100B。放卷室被直接连接到加热单元S1，基板于此通过一个RTP过程被快速加热到一个恒定的退火或反应温度。然后基板经过由一系列安装于模块化缓冲单元M1、M2、…Mn中的热控部件所构成的退火／反应炉，接着通过直接连接至收卷室的冷却单元S2。S2中的冷却元件可包括一些通有冷却水或冷却惰性气体的不锈钢管。从S1跨越到S2的整个退火／反应炉105可由石墨、陶瓷或石英晶体的材料所制造。加热元件102和冷却元件103能够被安装在热控部件内部或布置在其上下方，并与热电耦104组合。与热电耦相结合的加热和冷却元件被密集地沿着热控部件安置以保证覆于柔性基板100上的整个先导层膜在一个恒定的偏差不超过±1℃的温度下被退火或反应。
在RTP和反应开始之前，基板卷100被装入反应器。整个系统随后被实施至少三次真空－惰性气体循环以从设备中除去任何杂质。在这些循环期间，阀门107A、107B、108A、108B、109A和109B可以对真空泵打开，其中一个阀门109A和一个阀门109B可被用作真空出口，而剩余两个可作为惰性气体入口。本设备按设计可获得低达10-3帕的高真空度。当系统准备就绪时，退火／反应炉105开始将温度加热到指定度数。在此期间，阀门108A和／或108B被打开到真空系统。然后卷100A开始沿箭头方向运动，而气体阀门107A和107B则接通气体源以将惰性或反应气体引入107A并流出107B，假如退火或反应不是在真空下被进行的话。如果被连接到真空源，气体阀门107A和107B也可具有真空阀的功能。气体能够穿透小孔入口110A并且在到达冷却单元之前从小孔出口110B逸出。对于铜铟镓硒先导层在惰性气体环境下的退火或反应，从110B中逸出的气体也许包含大量硒蒸气。假如铜铟镓硒吸收层被要求在硫化氢或硒化氢的气氛中形成，所逸出的气体是剧毒的，尤其硒化氢是致命的。反应气体首先被控制在反应室内。一对快门111A和111B被分别安装在放卷室和加热单元S1之间，以及收卷室和冷却单元S2之间。在反应期间，它们被关到只留下狭窄的狭缝以让基板运动。这些狭缝的宽度可被设置从1到10毫米，最好是大约2－4毫米。带有正压力的惰性气体从阀门109A和109B被引入并穿过这些狭缝以避免剧毒气体漏进放卷室和收卷室。从阀门107B逃逸出的气体最后被引入一个处理系统。在整个退火或反应过程中，真空室106均被维持在一个真空下。它有两个主要功能：其一，它是一个绝热缓冲空间，以防止太多热量被释放到空气中并且稳定反应室内的温度。因为真空空间阻碍了通过热传导和热转换所造成的热量迁移，但它不影响热辐射，一些冷水冷却管可被安装在反应室106的外表面以获得更好的热绝缘。其二，对于任何可能的来自于主反应室的气体泄漏，106是一个保护性腔体，因为泄漏的气体能够被真空抽走并导入到一个化学处理系统。
在图3所示的另一方面，反应器被简化成仅在反应室403的上方有一个真空室306。此外，反应炉305被放置在靠近反应器的底部，在反应炉305和反应室403的底部之间基本没有空间。这要求整个设备的底部被装备以优异的热绝缘材料（未画于此）。或者，绝缘材料（未画于此）应被放置于反应炉305和反应室壁的基底部分404之间。依此改动，阀门308A和308B应以放置于设备顶部为好。
此改动后的设备也被展示于图4的另一幅横截面视图中。如其所示，真空室306围出了反应室403的顶端部分。真空室306形成于真空室壁306A和反应室壁403A之间，真空室壁和反应室壁也许已分享了基底部分404。
图5表明一幅使用于实施例中的热控部件的三维例图。它具有一个弧形顶，弧形顶有一些超乎于平顶的益处。假如此反应器被用于一个铜铟镓硒吸收层在温度从400到600℃的反应，则未反应的硒将会被蒸发成气态。如果太多的硒被蒸发，它在基板之上的局部浓度可能过饱和甚至在此高温下凝结。过饱和的液态硒也许在平顶上凝结并且滴到被反应的铜铟镓硒吸收层的表面而损坏膜的一些区域。然而，如果液态硒凝结在一个弧形顶上，它可能沿着弧顶往下流到边槽504中。另外，平顶将导致九十度内角，气流在这些直角周围可能形成涡流或回流，这可能是引起硒凝结的另一个原因。弧形顶可避免这个问题，因为它没有一个死角。这种弧形顶的不利之处是它可能沿着横截面产生不均匀的温度分布，因为中心的距离不同于边上。可是，既然主要的传热机理是气相中的热传导和热转换，由不同距离所产生的热辐射不均匀性可以被忽略，如果这个弧度不是太大的话。
在图5中，加热元件501由一个顶部件501A和一个底部件501B所组成。类似地，热电耦502由一根顶部件502A和一根底部件502B所构成。每一对加热元件和热电耦均可独立控制以调节局部温度。一对沟槽503A和503B被切入以紧密地嵌合来自于另一个模块化单元的与其相匹配的热控部件的齿。基板500和顶中部的距离可被设计为20到200毫米，如果基板的运行速度是每分钟一米，则其距离最好是40至80毫米以便在热控部件之内保留足够的硒蒸气压。
图6描绘了反应器的另一个实施例。在此设计中，在一卷柔性基板上的先导层已被转为正面朝下。由于大多数经历高温反应的柔性基板是由金属所制造的，它们能够支持基板传输所需的大的张力。所以，即使它在放卷室与收卷室之间的传输距离超过10米而没有任何支撑，也不应在基板中段有一个显著的重力下垂。于是，一卷长的基板能被传送而穿过由一系列安装在不同的模块化单元中的热控部件所构成的整个炉体而不接触底部。
如图6所示，在实施例的不同方面，反应器包括一个加热单元S6、一个冷却单元S7、至少一个安装于加热与冷却单元之间的模块化缓冲单元M7（以及如图所示，M8）、以及一个反应炉605，该反应炉包含一个炉膛605B、一个或多个模块化炉体605A、一个或多个加热模块602A和602B、一个或多个冷却元件603、一个或多个热电耦604，以及一个或多个接通于上述炉膛605B的气体入口610A和气体出口610B。炉膛具有一个矩形的横截面，其内部高度在10和200毫米之间而内部宽度则在100和2000毫米之间。反应炉605以柔性基板600能够被传送通过上述炉的方式配置，而反应器适合于被使用在卷对卷过程中对一卷正面朝下的连续性的柔性基板在可控制的气氛中于高温下实施反应。更进一步的方面，反应炉内的温度适合于被控制在25℃到1000℃之间，最好从100到800℃。
另一方面，反应器的长度可通过增加或减少模块化缓冲单元M7和M8的数目而加以调节。而在其它方面，反应器进一步包括一个由模块化反应室壁614所围成的反应室613，以及座落在上述反应室613内部的反应炉605。更进一步地，反应室壁614包括一种或多种取自于不锈钢、钛和铝合金的材料。在不同方面，反应室至少包括一个气体进口607A和一个气体出口607B，它们也可被用作真空出口。其次，某些带有阀门（未示于此）的真空出口可被应用于一些模块化缓冲单元中以联接涡轮分子泵或扩散泵获得高真空。反应室围绕着整个反应炉，而在反应炉605周围暨反应炉和反应室壁614之间均存在着自由的空间，此空间增加了反应炉和反应室壁614之间的热绝缘。在其它不同方面，反应炉和底部反应室壁之间基本就没有了自由空间，隔热材料（未示出）可以被放置于反应炉和反应室壁之间，或者，隔热材料可位于反应室之外。
另一方面，反应器进一步包括一个环绕着整个反应室的外真空室606。外真空室由一块或多块真空室壁606A所围成，还可能有一个或多个带阀门的通道（未示于此）联接外真空室和反应室。在又一方面，反应器进一步包含一个仅覆盖反应室顶部的外真空室（未示于此）。
如图6所示，基板卷600开始于与加热单元S6相连接的放卷室600A，通过滚筒601A并穿过由若干块模块化热控部件605A所组成的反应炉605，然后通过滚筒601B，并结束于与冷却单元S7相连的收卷室600B。除了对面朝下要求的改动及热控部件的不同外，其它结构与机理均类似于图1所示的设备。在这些改动中，反应室613的真空／气体入口（或出口）607A和607B，和退火／反应炉605中的气体孔洞610A和610B被开通于炉的底部。而且，真空出口608A和608B可被开通于真空室606的上部。两对快门611A和611B具有与图1设备的类似物111A和111B相同的功能。此图中的阀门609A和609B的功能也与图1设备中的类似物109A和109B的功能相同。如上所述，对此设备的整个操作过程均类似于图1所示的设备。
图6所示设备的主要不同是在其热控部件605A。加热元件和热电耦不被安装在炉体材料内部而是在其上下方。炉的形状被改为矩形但有着圆弧形的内角。一些包含加热元件和热电耦的可独立控温的加热模块602A和602B被安排紧贴着矩形炉体材料的上下方，图7展示了详细信息。冷却单元仍然相同于图1所示设备。它包括热电耦603和冷却元件604。或者，热控部件也能够使用图1所示的相同设计。
在图7所示实施例的另一方面，此矩形热控部件605A包含一个上半部分605C和一个下半部分605D，这使其容易制造且造价低廉。在605C和605D的接触面之间，一对齿与槽被沿着整个边分别刻制于605C和605D之上，正如701所标识的，这防止了在热控部件内部的气体从炉中逸出。类似地，同样结构（没有展示在图7中）被刻制于每组模块化热控部件的两端以便尽可能将炉中气体保持在炉内。图7也展示了一些上方的加热模块602A和一些底部的加热模块602B。这些模块包含加热元件和热电耦，它们的每一对均能够被独立控制以调节温度。假如炉体材料是诸如石墨、石英玻璃和导电陶瓷这样的热良导体，这些加热模块能够非常好地控制炉温。因为这些热控部件工作于腐蚀性气氛中，制造这些加热模块的材料必须是抗腐蚀的，例如不锈钢、钼、钛或者陶瓷。假如它们是由不锈钢所制成的，建议将其表面镀上钼以防止任何在高温下铁释放出的可能性。此热控部件的圆形内角被设计以减少流动气体的涡流，正如图7所示的。反应炉的宽度依赖于卷板的宽度，而一般是100至2000毫米，最好在300－1200毫米之间。炉的内部高度则在10和200毫米之间，最好是30－80毫米。
这种正面朝下的设计有一些益处。例如，假如此反应器被用于在惰性气氛下制备铜铟镓硒吸收层并且过量的硒被预先沉积于先导层膜的顶部，大量的硒在一个高温加热期间将从膜的表面蒸发，而正面朝上时硒的蒸发与硒热扩散进入铜铟镓硒先导层的方向是相反的。一个正面朝下的设计能够显著减少硒的蒸发，因为硒蒸发的方向和热扩散进入先导层的方向是一致的。其结果是更少的过量硒的消耗是可以预期的，并且可以预见一个更好的过程控制和更稳定的反应，因为更少的硒进入惰性气体气氛中。假如这个反应需要在一个硫化氢或硒化氢气氛中进行，这种正面朝下的设计将有利于气体扩散进入铜铟镓硒先导层。对于这种正面朝下安排的另一个好处是过饱和的硒蒸气不容易凝结在运动中的基板表面。任何可能的凝结的液态硒可能仅仅滴落到基板背面但不会损坏吸收层材料。
范例1：碲化镉膜在氯化镉:氩:氧气（CdCl2:Ar:O2）中的后处理。
沉积于柔性基板上的碲化镉太阳能电池只可能是底层配置。在这个例子中，一卷镀有钼的不锈钢箔可被用作基板，而碲化镉和硫化镉层可分别通过真空蒸发和化学浴沉积（CBD）法而沉积。在碲化镉和硫化镉沉积之后，通常要求一道氯化镉的退火以增加太阳能电池的效率，因为退火增加了开路电压VOC和填充因子FF。这些改进的几种机理已经被提出，例如在碲化镉膜中的快速复合中心的消除，复合中心在结界面的减少，以及在晶界处小颗粒的消除。
图1所示的一台带有10米长的反应炉且由10段一米长模块化缓冲单元所组成的设备可以被用于对碲化镉吸收层／硫化镉窗口层进行退火。覆有CdTe/CdS的卷可被装入，而整台设备可以通过阀门107A和107B打开到真空而抽真空到一个10-3帕的水平并维持大约15分钟。然后关掉真空泵且关上真空阀门109A和109B之一，再从气阀109A和109B之一充入氩气到大约105帕。重复此循环两次，然后再将反应炉加热到420℃。接着基板可被以每分钟一米的速度传送。同时CdCl2:Ar:O2的气体混合物可通过阀门107A以0.65至1.2帕的氯化镉分压p(CdCl2)和1.5×103到2×104帕的氧分压p(O2)导入。阀门107B可调节大小以保持均衡的气流，逸出的气体则应被导入一个气密性良好的化学处理系统。在退火期间，阀门108A和108B之一被打开以维持真空室106处于真空下。在退火完毕后，系统应再次抽真空以便在室打开之前除去残留气体。
范例2：铜铟镓先导层在硒化氢／硫化氢气氛中硒化以形成铜铟镓硒吸收层。
在一个铜铟镓硒薄膜太阳能电池中，CIGS吸收层的形成可能需要几个步骤。在传统方法中，首先通过一些不同的真空或非真空方法产生一个CIG先导层，然后CIG先导层于某一高温下在硒化氢（H2Se)或H2Se/H2S气氛中硒化以形成符合化学计量关系的CIGS吸收层。由于硒化氢是一种高度剧毒的气体，它在今日已很少被使用。然而，它有时仍被使用，因为这种气－固硒化反应可产生更高质量的CIGS吸收层。
由于其高毒性，硒化氢难以制备及储存。因此，硒化氢气罐是非常昂贵的。更加经济的硒化氢气体来源也许是“现场”生成。例如，固态硒或硫在高温下能够被氢气还原而生成硒化氢和硫化氢气体，它们可被导入到本设备中进行硒化反应。此氢还原反应器没有被展示在本发明中。在此例中，镀有CIG先导层的柔性基板卷被装载入范例1所描述的设备中，且真空－惰气循环如范例1中所述的被应用。在真空－惰性气体循环中，也许需要一个更长的时间，例如20－30分钟，来维持系统在高真空下。接着用高纯氩气填充工作室，再将炉温设置在500和550℃之间。在炉温稳定后，基板可以每分钟一米的速度被传输。确认阀门108A和108B之一对真空泵打开而可能的残留气体被导入一套密封的化学处理系统，确认足够多的H2Se和H2S气体传感器被安装在工作区域周围。快门111A和111B可被关闭成留有2至4毫米高的狭缝，而来自于阀门109A之一的和来自于阀门109B之一的一些氩气通过这两个快门狭缝缓缓进入反应炉内。反应气体，即H2Se或H2Se／H2S混合物，可以通过阀门107A以大约103帕的压力而被引入炉内。此气体可用大约5%的从狭缝111A中流入的氩气稀释。阀门107B应该被打开，而逃逸的毒气应被导入密封的化学处理系统。反应完成后，停止供气并关闭阀门107A。加热停止后，惰性气体应被注入，而真空－惰气循环应再次被使用以便在打开室之前除去残余气体。
如果反应必须在两种不同的气氛中进行，例如，硒化氢和硫化氢，则模块化缓冲单元能够被修改，只要在一种气体出口后边接上一个用于不同气体的气体入口即可，另一个气体出口可开在这个座落于气体出口和不同气体入口之间的过渡区以除去混合气体。
范例3：铜铟镓硒先导层在一个惰性气体环境中的硒化。
正如范例2中所描述的，硒化氢环境中的硒化今天已经不流行了。常用的硒化反应以两种方式被实施：其一，铜、镓、铟和硒被共沉积并且硒化，或者在铜、铟和镓的真空沉积期间硒被连续性地供入。硒化可在这些过程中被完成，否则，铜铟镓硒先导层也许需要在一个反应器中被退火，就如本发明所展示的。其二，铜铟镓硒先导层膜可以由铜、镓、铟和硒的多层所构成。不同的元素不会在其沉积期间反应。在此情形下，铜铟镓硒先导层必须被反应且硒化以形成高质量并符合化学计量关系的CIGS吸收层。本发明很好地适用于这种应用。
图1及图3所展示的设备均很好适用于硒化反应。在这些设备内，先导层是正面朝上的，由于一些硒将在高温反应期间蒸发，在这些先导层中的硒的量应是过量的，尤其假如它被沉积于顶部时。在硒化反应期间，部分硒向下热扩散并与其它的元素相混合，部分硒朝上蒸发进入环境。为了减少硒的蒸发，图6所示的设备在此例中被用作反应器。
基板卷600应被正面朝下装载入放卷室600A。此卷600在滚筒601A之上被传送，并经过加热单元S6，穿过由10个从M7到M16的模块化缓冲单元构成的炉，在冷却单元S7中冷却，通过滚筒601B调整位置，且最后终止于收卷室600B内。在10个模块化缓冲单元中，它们的一半具有连接到涡轮分子泵的真空出口。在真空过程的开始，一台主要的干式机械泵先工作以达到大约10帕的真空度，然后涡轮分子泵开始抽真空到大约10-3帕。在气体填充期间，这些模块化缓冲单元和涡轮分子泵之间的阀门应被关闭。至少三个真空－惰性气体循环应在加热前进行。在抽真空期间，真空水平应下降到大约10-3帕并维持至少20分钟。基板的移动速度可以仍然被选择为每分钟一米，反应炉能加热到500－550℃，温度能利用加热模块被精确控制到±1℃。反应可在超纯氩气或氮气中进行，气体可通过阀门607A传输并且通过孔洞610A扩散进入反应炉中，然后从孔洞610B和阀门607B逃逸出。在反应期间，越来越多的硒可被蒸发进入环境中，所以逃逸出的气体可被导入到一个硒回收装置或一个处理系统。因为先导层正面朝下，没有凝结的硒滴落到CIGS吸收层表面。
如上所述，这台设备能够被广泛地使用于对沉积于不同宽度的柔性连续性基板上的元素族IB-IIIA-VIA或元素族IIB-VIA的太阳能电池吸收层实施退火或反应。它能够精确控制温度而在被反应的先导层上获得非常均匀的温度分布，它还是真空密封的以达到高真空。它能被用于在不同气氛（例如真空、惰性气体或剧毒气体）下的反应。

Claims (25)

1.一种反应器，包括：
一个加热单元；
一个冷却单元；
至少一个安装于所述加热单元与冷却单元之间的模块化缓冲单元，所述模块化缓冲单元包含一个或多个模块化热控部件和模块化反应室壁；以及
一个反应炉，它具有由所述一个或多个模块化热控部件所围成的炉膛，一个或多个加热元件，一个或多个冷却元件，一个或多个热电耦，一个或多个连接到所述炉膛内的气体入口，和一个或多个连接到所述炉膛内的气体出口；
其中，所述炉膛具有介于20和300毫米之间的中央内部高度和介于100和2000毫米之间的内部底宽；
其中，所述反应炉以一卷柔性基板能被传输穿过所述反应炉的方式进行配置；以及
其中，所述反应器适合被用于在卷对卷过程中对一卷连续性柔性基板在可控的气氛中在高温下实施反应。
2.根据权利要求1所述的反应器，其中，所述反应器的长度能通过增加或减少所述模块化缓冲单元的数量而调节，并且其中，所述反应炉内的温度适合于控制在25℃和1000℃之间。
3.根据权利要求1所述的反应器，其中，所述反应炉内的温度适于被控制在100℃和800℃之间。
4.根据权利要求1所述的反应器，进一步包括由所述模块化反应室壁所围成的反应室，一个放卷室，和一个收卷室，其中：
所述反应室基本上包围着所述反应炉；
所述反应室至少具有一个气体入口和一个气体出口；
所述反应室、所述放卷室和所述收卷室被联接在一起形成一个适合于能被抽真空至1×10-3帕以下的主真空室。
5.根据权利要求4所述的反应器，其中，所述反应炉被放置于所述反应室的底部，在所述反应炉和底部反应室壁之间基本没有空间。
6.根据权利要求5所述的反应器，进一步包含一个围绕着所述反应室的顶部的真空室。
7.根据权利要求4所述的反应器，进一步包括真空室壁，所述真空室壁围出了一个真空室，所述真空室基本环绕着整个反应室。
8.根据权利要求4所述的反应器，其中，在所述反应室中的一些模块化缓冲单元具有一个或多个连接到一个或多个涡轮分子泵或扩散泵的真空出口。
9.根据权利要求1所述的反应器，其中，所述模块化热控部件包括一种或多种选自于由石墨、陶瓷和石英玻璃所组成的组中的材料。
10.根据权利要求1所述的反应器，其中：
所述模块化热控部件包括一个或多个顶部构件、一个或多个平面底部构件，和耦接所述顶部构件和所述平面底部构件的装置；
每一对所述顶部构件和所述平面底部构件包含一个或多个选自于由加热元件、热电耦和冷却元件所组成的组中的构件；以及
所述模块化热控部件包括在两端横断面边缘上的齿－槽耦接设计以便紧密地与其它构件相联接。
11.根据权利要求4所述的反应器，其中，所述反应室壁包括一种或多种选自于由不锈钢、钛和铝合金所组成的组中的材料。
12.一种反应器，包括：
一个加热单元；
一个冷却单元；
至少一个安装在所述加热单元和所述冷却单元之间的模块化缓冲单元；以及
一个反应炉，它包括一个炉膛、一个或多个模块化热控部件、一个或多个加热元件、一个或多个冷却元件、一个或多个热电耦、以及一个或多个连接到所述炉膛的气体入口和气体出口；
其中，所述模块化热控部件包括一个顶部构件和一个底部构件；
其中，所述炉膛具有矩形的横截面形状，其内部高度在10和200毫米之间，而內部宽度在100和2000毫米之间；
其中，所述反应炉以一卷柔性基板能够被传输穿过所述反应炉的方式配置；以及
其中，所述反应器适合被用于在卷对卷过程中对一卷连续性柔性基板在可控的气氛中在高温下对所述柔性基板朝下的面实施反应。
13.根据权利要求12所述的反应器，其中，所述反应器的长度能通过增加或减少所述模块化缓冲单元的数量而调节。
14.根据权利要求12所述的反应器，进一步包括一个由模块化反应室壁围成的反应室，其中，所述反应炉包含所述一个或多个加热元件和冷却元件，并且所述反应炉在所述反应室之内。
15.根据权利要求12所述的反应器，其中，在所述反应室中的一些模块化缓冲单元具有一个或多个联接到一个或多个涡轮分子泵或扩散泵的真空出口。
16.根据权利要求14所述的反应器，其中，所述反应炉内的温度适合被控制在从25℃到1000℃，最好从100℃到800℃。
17.根据权利要求14所述的反应器，其中，所述反应炉内的温度适于被控制在100℃和800℃之间。
18.根据权利要求14所述的反应器，其中，所述反应室至少包括一个气体入口和一个气体出口，而所述反应室环绕着整个反应炉。
19.根据权利要求14所述的反应器，其中，在所述反应炉和所述反应室的底部之间基本没有自由空间。
20.根据权利要求19所述的反应器，进一步包括一个基本覆盖所述反应室的顶部的真空室。
21.根据权利要求14所述的反应器，进一步包括一个围绕着整个反应室的真空室，所述真空室由真空室壁围成。
22.根据权利要求14所述的反应器，其中，所述模块化热控部件包含一种或多种选自于由石墨、陶瓷和石英玻璃所构成的组中的材料。
23.根据权利要求14所述的反应器，其中，所述模块化热控部件包括一个顶部构件和一个底部构件，上下两个构件之间的接触面具有齿－槽耦接设计以避免气体逸出，并且其中，所述模块化热控部件包括与其它模块化热控部件紧密联接的装置。
24.根据权利要求14所述的反应器，进一步包括加热模块，其中所述加热模块包含一个或多个被安装在热控部件的顶部和底部的加热元件和热电耦，以此方式在热控部件的顶部和底部的温度能够被独立控制。
25.根据权利要求16所述的反应器，其中，所述反应室壁包括一或多种取自于由不锈钢、钛和铝合金所组成的组中的材料。
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