CN103460030A - 钢材的钢种判定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供能够容易且精度良好地进行钢种判定的、截面大致为圆形的钢材的钢种判定方法。钢种判定方法包括如下的步骤：检测步骤，以预先确定了的分析所需时间，一边使具备用于照射X射线的照射部(21)和用于检测X射线荧光的检测部(22)的测定部(2)沿钢管(4)的外周面相对于钢管(4)相对移动，一边从照射部(21)向钢管(4)照射X射线并利用检测部(22)检测从钢管(4)放射出的X射线荧光；计算步骤，根据由检测步骤检测到的X射线荧光算出钢管(4)的组成；判定步骤，根据由计算步骤算出的组成判定钢管(4)的钢种。

Description

钢材的钢种判定方法

技术领域

本发明涉及管、棒等截面大致为圆形的钢材的钢种判定方法。尤其涉及能够容易且精度良好地进行钢种判定的、截面大致为圆形的钢材的钢种判定方法。

背景技术

一直以来，在截面大致为圆形的钢材的出货前的阶段等中，为了判定是否存在不同材料(钢种不同的钢材)，有时进行使用X射线荧光分析法的钢种判定。在该X射线荧光分析法中，对钢材的任意的一定位置以规定时间照射X射线来进行分析。

此外，关于钢材的钢种判定，有在钢材的外周面进行X射线荧光分析的方法，但外周面具有表层氧化皮的钢材中具有不均匀分布于该表层氧化皮的元素，因此存在由于分析位置的不同而导致分析值的偏差变大的问题。特别是Cr、Cu、Ni不均匀分布于表层氧化皮，因此，对于包含0.3质量%以上的Cr、Cu、Ni中的任意元素的钢管而言，由于分析位置的不同而导致分析值的偏差变大。

为了判定要判定钢种的钢材是否为任意的钢种(以下称为任意钢种)，而判定要判定钢种的钢材的分析值是否处于考虑任意钢种的制造标准的组成范围和测定的偏差从而确定的基准范围内时，若由于分析位置的不同而导致分析值的偏差大，则即使对预先已知为任意钢种的钢材进行分析，也会由于分析位置而导致分析值偏离任意钢种的基准范围，因此存在无法精度良好地进行钢种判定的担心。

图1是示出在钢管的外周面的管圆周方向的4处(从管轴观察将下方向设为0°时的0°、90°、180°、270°的4个方向的位置)进行X射线荧光分析时的Cr的分析值的一个例子的图。该钢材的铸造前的钢水的分析值为1.04质量%，然而，4处的分析值为1.03质量%、1.18质量%、1.27质量%、1.11质量%，产生了大的偏差。

另一方面，确认到：在去除了该钢管的表面氧化皮的情况下，管圆周方向的Cr的分析值的偏差小。因此，可以认为去除表面氧化皮前的管圆周方向4处的Cr的分析值的偏差是由表面氧化皮带来的。

因此，为了判定截面大致为圆形的钢材的钢种，可以考虑在管圆周方向的多个位置进行X射线荧光分析，使用各个位置的分析值的平均值，但存在在多个位置进行X射线荧光分析因而费时费力的问题。

另外，为了消除由该表层氧化皮带来的分析值的偏差，可以考虑通过研磨机等去除表层氧化皮后再进行X射线荧光分析的方法，但存在使用研磨机进行去除费时费力的问题。

另外，截面大致为圆形的钢材在热处理后进行用于统一长度、斜角加工等的端面切削，因此也可以考虑在不存在表层氧化皮的影响的钢材的端面进行X射线荧光分析的方法。

然而，希望在端面进行X射线荧光分析时，由于钢材的直径、钢材为管时的管的壁厚，导致能够照射X射线荧光的面积变窄，变得难以进行分析。

另外，对于钢材沿长度方向被输送的场所，在钢材的输送路径上设置X射线荧光分析装置时，存在钢材与X射线荧光分析装置碰撞的担心，因此难以设置X射线荧光分析装置。

特别是在生产线中希望对钢材的端面自动地进行X射线荧光分析时，难以对钢材的端面照射X射线荧光。

另外，作为判定钢材的钢种的方法，例如已知有专利文献1中记载的判定方法，但该判定方法无法解决在截面大致为圆形的钢材的X射线荧光分析中无法容易且精度良好地进行钢种判定的问题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平10-153594号公报

发明内容

发明要解决的问题

本发明是为了解决上述现有技术的问题而做出的，课题在于提供能够容易且精度良好地进行钢种判定的、截面大致为圆形的钢材的钢种判定方法。

用于解决问题的方案

对X射线荧光分析的原理进行简单说明。X射线荧光分析中，对要分析的物质照射X射线，根据由被照射了X射线的物质产生的X射线荧光算出物质的组成。此处，针对X射线荧光分析装置内使用能量分散型装置的情况进行说明。

图2是示出对钢材进行X射线荧光分析时得到的X射线荧光的能谱的一个例子的图。横轴为X射线荧光的能量，纵轴为各能量下的X射线荧光的计数点数。各元素被照射X射线时，分别放射出具有固有能量的X射线荧光。

在能谱中，在与各元素相应的能量的位置产生峰，该峰高(X射线的计数点数)与钢材中的各元素的浓度具有正相关。为了由峰高算出浓度，预先求出各元素的仅以预先确定了的分析所需时间照射X射线时的、钢材中的浓度与峰高的关系式，在该关系式中代入仅以预先确定了的分析所需时间照射X射线时的峰高，由此算出浓度。浓度与峰高的关系式通过对各元素的浓度已知的多个样品进行X射线荧光分析来求出即可。需要说明的是，延长X射线荧光的检测时间时，能够减少噪音的影响，因此，分析所需时间可以以噪音的影响减少的方式来进行设定。

图2示出添加Cr、Ni、Cu的钢材的测定例，观测到各元素的峰。

此外，在X射线荧光分析中，在该分析所需时间中，为了精度良好地进行在该X射线照射位置的分析，通常将照射位置固定。另外，在固定点的分析值表示对象物整体的组成的分析、换言之各元素的不均匀分布少的测定物的分析中，也不需要在该分析所需时间中移动照射位置。

另一方面，对于截面大致为圆形的钢材，可以认为，使具备照射X射线的功能和检测X射线荧光的功能的测定部沿钢材的外周面相对于钢材相对移动时，在钢材的圆度差时、钢材弯曲时等，钢材的外周面与测定部之间的距离(以下称为偏离)变化，偏离增长时，能够检测的X射线荧光的量减少，分析值变化。因此，不会在分析所需时间内一边将测定部从钢材相对移动一边进行X射线荧光分析。

然而，本发明人等在使测定部沿钢材的外周面相对于钢材相对移动时产生的偏离的范围内对偏离变化时的分析值的偏差进行研究，结果得到该偏差小于由表层氧化皮带来的偏差的见解。另外，得到如下的见解：即使以分析所需时间一边使测定部沿钢材的外周面进行相对移动一边进行X射线荧光分析，也可以与固定X射线的照射位置进行X射线荧光分析的情况同样地进行各能量的X射线荧光的计数，能够由其峰高算出浓度。

图3是示出钢管中的偏离与Cr的分析值的关系的图。偏离为10mm以下时，钢水的分析值为1.04质量%，而X射线荧光的分析值为1.01质量%、1.04质量%、1.03质量%、1.03质量%、0.97质量%、1.01质量%。可知，其偏差远小于图1所示的由表层氧化皮带来的分析值的偏差。需要说明的是，使测定部沿钢管的外周面相对移动时的偏离为10mm以内。

本发明是基于上述本发明人等的见解而完成的。即，为了解决前述课题，本发明提供一种截面大致为圆形的钢材的钢种判定方法，其特征在于，其使用了X射线荧光分析法，所述钢材的钢种判定方法包括如下的步骤：检测步骤，以预先确定了的分析所需时间，一边使具备用于照射X射线的照射部和用于检测X射线荧光的检测部的测定部沿前述钢材的外周面相对于该钢材相对移动，一边从前述照射部对该钢材照射X射线并利用前述检测部检测从该钢材放射出的X射线荧光；计算步骤，根据由前述检测步骤检测到的X射线荧光算出前述钢材的组成；判定步骤，根据由前述计算步骤算出的前述组成判定前述钢材的钢种。

在本发明的计算步骤中，根据检测到的X射线荧光算出前述钢材的组成是指，换言之，根据由对钢材进行X射线荧光分析的结果得到的X射线荧光的能谱算出钢材的组成，具体而言，如上述方法那样利用能谱中的峰的位置的能量确定元素的种类，利用峰高算出该元素的浓度。需要说明的是，组成是指，构成钢材的元素的种类和各元素的浓度。

另外，钢种是指，利用钢材的组成进行区分的分类，对于每个钢种而言，组成范围是确定的。钢材根据组成而分类为任一钢种。

另外，钢材的钢种判定是指判定作为对象的钢材属于哪个钢种、判定作为对象的钢材是规定的钢种的钢材还是规定的钢种以外的钢材。

另外，判定步骤中也包括算出钢材的组成而不判定钢材的钢种。

根据本发明，由于一边使测定部沿钢材的外周面相对于钢材相对移动，一边对钢材照射X射线并检测从钢材放射出的X射线荧光，因此平均化地算出照射X射线时的组成。因此，分析值的偏差减小，能够进行精度良好的钢种判定。

另外，本发明中的X射线荧光分析可以使用与以往相同的X射线荧光分析，分析所需时间也可以设定得与以往相同，因此能够容易地进行钢种判定。

即，根据本发明，尽管使用与以往的X射线荧光分析相同的装置并且将分析所需时间设定得与以往相同，还是能够减少由表面氧化皮造成的影响，容易地进行精度良好的分析。利用该分析能够精度良好且容易地进行截面大致为圆形的钢材的钢种判定。

另外，由于在钢材的外周面而非端面进行X射线荧光分析，因此生产线中的X射线荧光分析的自动化容易进行。

通过上述方法可以进行精度良好的钢种判定，例如在为具有Cr和Ni的钢材且包含9质量%以上的Cr的高合金钢的情况下，即使是同一钢种，钢材间Cr与Ni的分析值也产生大的偏差，存在钢种判定错误的担心。可以认为，即使是同一钢种，不同的钢材的表面氧化皮的产生状态也不同，因此，钢材间Cr和Ni的分析值产生了偏差。因此，本发明人等对Cr和Ni的分析值的偏差进行研究，结果得到Cr和Ni同样地不均匀分布于表面氧化皮、Cr多的位置Ni也多的见解。因此，对钢材间的Cr与Ni之比的偏差进行了研究，结果得到Cr与Ni之比的偏差小于Cr和Ni的分析值的偏差的见解。因此，基于该见解发现了利用Cr与Ni之比进行钢种判定的方法。

因此，在上述截面大致为圆形的钢材的钢种判定方法中，优选的是，前述钢材含有Cr和Ni，前述判定步骤根据前述组成以及该组成内的Cr浓度与Ni浓度之比来判定前述钢材的钢种。

根据上述优选的方法，不仅根据组成而且根据Cr浓度与Ni浓度之比进行钢材的钢种判定，因此能够更加精度良好地判定。

发明的效果

根据本发明，能够容易且精度良好地进行截面大致为圆形的钢材的钢种判定。

附图说明

图1是示出在截面大致为圆形的钢材的外周面的管圆周方向的4处进行X射线荧光分析时的Cr的分析值的一个例子的图。

图2是示出对钢材进行X射线荧光分析时得到的X射线荧光的能谱的一个例子的图。

图3是示出钢材中的偏离与Cr的分析值的关系的图。

图4是示出第一实施方式的截面大致为圆形的钢材的钢种判定方法的示意图。

图5的(a)是示出第一实施方式的钢种判定方法的检测步骤和计算步骤中测定部相对移动至90°、180°、270°、360°的位置时的能谱的图，图5的(b)是示出图5的(a)的各个位置的能谱中的Cr的峰的图。

图6是示出第一实施方式的钢种判定方法中的Cr的分析值的图。

图7是示出由固定X射线的照射位置进行X射线荧光分析的现有方法得到的分析值和由使X射线的照射位置沿管周移动1周进行X射线荧光分析的本实施方式的方法得到的分析值的图。

图8的(a)是示出对生产线中的钢管通过第一实施方式的X射线荧光分析进行分析的Cr的分析值的图，图8的(b)是示出Ni的分析值的图，图8的(c)是示出Cr浓度与Ni浓度之比的图。

具体实施方式

(第一实施方式)

以下，适当参照附图对本发明的第一实施方式的截面大致为圆形的钢材的钢种判定方法进行说明。图4是示出截面大致为圆形的钢材的钢种判定方法的一个例子的示意图。

本实施方式中，以截面大致为圆形的钢材为管的情况为例进行说明，钢材也可以为棒。

X射线荧光分析装置1例如为能量分散型，具备：测定部2，其具备用于照射X射线的照射部21和用于检测X射线荧光并发送与X射线荧光相应的电信号的检测部22；运算控制部3，其控制测定部2的动作并接受来自检测部22的电信号而算出组成。

钢管4被放置在旋转驱动部(未图示)之上，利用旋转驱动部沿钢管4的圆周方向进行旋转。测定部2利用直线驱动部(未图示)沿钢管4的管轴方向进行移动。

因此，测定部2利用旋转驱动部和直线驱动部沿钢管4的外周面相对于钢管4相对移动。

为了对钢管4进行钢种判定，首先，例如，一边利用旋转驱动部使钢管4旋转从而使测定部2沿钢管4的外周面相对于钢管4相对移动，以分析所需时间一边从照射部21向钢管4照射X射线并利用检测部22检测从钢管4放射出的X射线荧光(检测步骤)。

接着，运算控制部3根据由检测部22检测到的X射线荧光算出钢管4的组成(计算步骤)。

根据检测到的X射线荧光算出钢管4的组成是指，换言之，根据由对钢管4进行X射线荧光分析的结果得到的X射线荧光的能谱算出钢管4的组成，具体而言，如上述方法那样根据能谱中的峰的位置的能量确定元素的种类，根据峰高算出该元素的浓度。

关于分析所需时间，对于该X射线荧光分析装置1，与固定X射线的照射位置进行X射线荧光分析时相同，本实施方式中例如为10秒。

由于要算出在分析所需时间中照射X射线的位置的组成的平均值，因此，在进行X射线荧光分析的范围内，可以使测定部2以长距离相对移动。使测定部2沿管圆周方向相对移动时，为了使由于分析位置的不同而导致的分析值的偏差减小，优选相对移动的距离为1/2周以上。另外，管圆周方向的相对移动的距离变长时，存在由偏离导致的分析值的偏差增大的担心，因此，相对移动的距离优选为2周以下。进而，为了算出钢管4的圆周方向整体的组成的平均值、以及使由偏离导致的分析值的偏差减小，测定部2的管圆周方向的相对移动的距离优选为1周。

使测定部2沿管轴方向移动时，为了使由于分析位置的不同而导致的分析值的偏差减小，相对移动的距离优选为管的长度的1/2以上。另外，距管端200mm的范围的偏离大，因此，对于相对移动的距离的上限，理想的是，从管的长度的全长中减去距两个管端200mm而得到的距离。

此外，也可以沿管圆周方向和管轴方向同时地进行相对移动。另外，本实施方式中，在分析所需时间中使测定部2以300mm/秒的速度沿管圆周方向相对移动1周。

图5是示出测定部2在检测步骤和计算步骤中沿管圆周方向相对移动，检测X射线荧光，峰高变高的状态的示意图。

在从管轴观察将下方向设为0°时角度0°～不足90°、90°～不足180°、180°～不足270°、270°～不足360°的各1/4周的区域内Cr的浓度为同一浓度，将0°～不足90°设为低浓度，90°～不足180°以及270°～不足360°设为中浓度，180°～不足270°设为高浓度。

使测定部2在分析所需时间中从0°的位置沿管圆周方向相对移动1周，进行X射线荧光分析。

将测定部2相对移动到90°、180°、270°、360°的位置时的能谱示于图5的(a)，将各个位置的能谱中的Cr的峰示于图5的(b)。

Cr的峰高随着测定部2的相对移动的推进而与各个位置的Cr浓度相应地增加。因此，0°～不足90°的增加量少，180°～不足270°的增加量多。由此，根据管圆周方向的位置的不同，增加量不同。此外，Cr的分析值由经过分析所需时间时(测定部2达到360°的位置时)的Cr的峰高算出，因此将管圆周方向的Cr浓度平均化来表示。

图6是在图1所示的钢管的圆周方向4处的Cr分析值的图表中追加记载使用相同钢管如上所述地对管周1周进行X射线荧光分析而得到的分析值的图表。管周1周的分析值处于管圆周方向4处的Cr分析值的偏差范围内。

计算步骤结束时，运算控制部3根据算出的组成判定钢管4的钢种(判定步骤)。

在钢种判定中，可以判定钢管4属于哪个钢种，也可以判定钢管4是规定的钢种的钢管还是规定的钢种以外的钢材。另外，也可以仅输出钢管4的组成。

图7示出由固定X射线的照射位置进行X射线荧光分析的现有方法得到的分析值和由使X射线的照射位置沿管圆周方向移动1周进行X射线荧光分析的本实施方式的方法得到的分析值。其中的任意方法均对由相同钢水制造的20根钢管逐一进行分析。用现有方法分析的20根钢管和用本实施方式的方法分析的20根钢管为相同钢管。

关于对20根钢管进行X射线荧光分析得到的分析值的偏差的标准偏差，现有方法中标准偏差为0.07质量%，而本实施方式的方法中标准偏差为0.03质量%，本实施方式的方法的精度更好。

根据本实施方式，由于一边使测定部2沿钢管4的外周面相对于钢管4相对移动，一边对钢材照射X射线并检测从钢管4放射出的X射线荧光，因此平均化地算出照射X射线时的组成。因此，分析值的偏差减小，能够进行精度良好的钢种判定。尤其是对于包含0.3质量%以上的Cr、Cu、Ni中的任意元素的钢管，分析值的偏差减小，能够进行精度良好的钢种判定。

另外，本实施方式中的X射线荧光分析可以使用与以往相同的X射线荧光分析装置1，分析所需时间也可以设定得与以往相同，因此能够容易地进行钢种判定。

即，根据本实施方式，尽管使用与以往的X射线荧光分析相同的装置并将分析所需时间设定得与以往相同，还是能够减少由表面氧化皮造成的影响，容易地进行精度良好的分析。通过该分析可以精度良好且容易地进行钢管4的钢种判定。

另外，由于在钢管4的外周面而非端面进行X射线荧光分析，因此生产线中的X射线荧光分析的自动化容易进行。

(第二实施方式)

本实施方式与第一实施方式的判定步骤的方法不同。

本发明人等发现在像不锈钢那样含有Cr和Ni的钢材中，Cr和Ni同样地不均匀分布于表面氧化皮。因此，在本实施方式的判定步骤中，不仅利用钢材的组成进行钢种判定，而且还根据Cr浓度与Ni浓度之比进行钢种判定。

图8为对生产线中的钢管利用第一实施方式的X射线荧光分析进行分析的结果，图8的(a)示出Cr的分析值，图8的(b)示出Ni的分析值，图8的(c)示出Cr浓度与Ni浓度之比。各图中的点划线L为用于判定被分析的钢管的钢种是钢种A(Cr：11.90质量%、Ni：4.50质量%)还是钢种B(Cr：18.00质量%、Ni：9.00质量%)的基准线。

被分析的钢管是事先判明为钢种A的钢管，但是，图8的(a)中的虚线所包围的范围中，Cr的分析值的偏差大，Cr的分析值的一部分超出基准线之上，因此这些钢管被错误地判定为钢种B。同样地，图8的(b)中的虚线所包围的范围中，Ni的分析值的偏差大，Ni的分析值的一部分超出基准线之上，因此这些钢管被错误地判定为钢种B。

然而，如图8的(c)所示，Cr/Ni比的偏差少，所有钢管的Cr/Ni比均处于基准线之上，判定所有钢管为钢种A。

由此，即使在基于组成的判定为错误判定时，有时基于Cr/Ni比的判定能够正确判定。

因此，本实施方式中，钢材含有Cr和Ni时，利用基于钢材的组成的判定和基于Cr/Ni比的判定两者进行钢种判定。钢种判定例如如下所述地进行。此时预先对每个钢种由例如实际值确定Cr/Ni比的范围。

＜判定作为对象的钢材为哪个钢种的情况＞

对象钢材利用基于组成的判定被判定为某钢种C，而且Cr/Ni比处于钢种C的Cr/Ni比的范围内时，即基于组成的判定结果与基于Cr/Ni比的判定一致时，根据基于组成的判定，钢种判定为钢种C。

另一方面，尽管利用基于组成的判定将作为对象的钢材判定为钢种C，但Cr/Ni比没有处于钢种C的Cr/Ni比的范围内时，即基于组成的判定结果与基于Cr/Ni比的判定不一致时，在作为对象的钢材的没有表面氧化皮的位置再次进行X射线荧光分析，利用该组成进行钢种判定。

＜判定作为对象的钢材是规定的某钢种D的钢材还是规定的钢种D以外的钢材的情况＞

利用基于组成的判定而判定为钢种D，而且Cr/Ni比处于钢种D的Cr/Ni比的范围内时，即基于组成的判定结果与基于Cr/Ni比的判定一致时，根据基于组成的判定和基于Cr/Ni比的判定，钢种判定为钢种D。

另一方面，尽管利用基于组成的判定而判定为钢种D，但Cr/Ni比没有处于钢种D的Cr/Ni比的范围内时，即基于组成的判定结果与基于Cr/Ni比的判定不一致时，由于基于Cr/Ni比的判定比基于组成的判定的精度更好，因此根据基于Cr/Ni比的判定结果将钢种判定为钢种D以外。另外，尽管利用基于组成的判定被判定为不是钢种D，但Cr/Ni比处于钢种D的Cr/Ni比的范围内时，即基于组成的判定结果与基于Cr/Ni比的判定不一致时，由于基于Cr/Ni比的判定比基于组成的判定的精度更好，因此根据基于Cr/Ni比的判定结果将钢种判定为钢种D。

由此，通过利用基于组成的判定和基于Cr浓度与Ni浓度之比的判定两者进行钢种判定，而非仅利用钢材的组成进行钢种判定，能够更加精度良好地进行判定。

需要说明的是，本发明不限定于上述实施方式的构成，可以在不变更发明的主旨的范围内进行各种变形。

附图标记说明

2···测定部

21···照射部

22···检测部

4···钢管(钢材)

Claims (2)

1.一种截面大致为圆形的钢材的钢种判定方法，其特征在于，其使用了X射线荧光分析法，

所述钢材的钢种判定方法包括如下的步骤：

检测步骤，以预先确定了的分析所需时间，一边使具备用于照射X射线的照射部和用于检测X射线荧光的检测部的测定部沿所述钢材的外周面相对于该钢材相对移动，一边从所述照射部对该钢材照射X射线并利用所述检测部检测从该钢材放射出的X射线荧光；

计算步骤，根据由所述检测步骤检测到的X射线荧光算出所述钢材的组成；

判定步骤，根据由所述计算步骤算出的所述组成判定所述钢材的钢种。

2.根据权利要求1所述的截面大致为圆形的钢材的钢种判定方法，其特征在于，所述钢材含有Cr和Ni，

所述判定步骤根据所述组成以及该组成内的Cr浓度与Ni浓度之比来判定所述钢材的钢种。

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