CN103450285A - 一种腐殖酸制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种腐殖酸制备方法，以解决现有方法存在的能耗高、抽提率较低、损失部分生物活性的问题。它采用如下步骤：步骤A、准备提取剂：碳酸钠、氢氧化钠及三聚磷酸钠的混合物；步骤B、加助提剂：助提剂为邻苯二钾酸氢钾、乙醇和丙三醇的混合物，步骤C、加原料：在搅拌下徐徐加入风化褐煤原料；步骤D、分离：腐殖酸液在沉淀池中以重力沉降30-40min进行固液分离；步骤E、成化：分离后的腐殖酸液体存放于罐体中成化10-12h后，以调pH至5.8-7。本发明的优点是：1.节约能源提高效率，抽提时间缩短为1-1.5h。实际运行中每生产1吨符合标准的腐殖酸液体仅需标准煤8.6kg，仅需电力0.74kw.h。2.生产中无三废排放。

Description

一种腐殖酸制备方法
技术领域
本发明属于腐殖酸制备领域。
背景技术
腐殖酸广泛存在与自然界中，具有工业化生产提取价值，腐殖酸存在于部分风化褐煤及草本泥炭土中，常见的工业腐殖酸提取方法采用氢氧化钠或氢氧化钾在80℃以上温度提取，然后经浓缩成符合要求的腐殖酸液体或经过干燥得到粉状产品，在制备过程中根据不同的产品用途会使用氧化剂。主要的氧化剂是硝酸或过氧化氢，使用硝酸氧化主要是在抽提之前使用，其工艺又分为干法和湿法，其主要目的是生产硝基腐殖酸。以过氧化氢氧化主要是在抽提之后其目的是获取纯度较高的产品，在上述方法中都有三个特征。一是抽提温度在80℃以上，二是要经过浓缩工序达到所需浓度，三是抽提时间在5小时左右。
发明内容
本发明的目的是提供一种腐殖酸制备方法，以解决现有方法存在的能耗高、抽提率较低、损失部分生物活性的问题。
一种腐殖酸制备方法，采用如下步骤：
步骤A、准备提取剂：在抽提罐中注入清水加温至35—42℃，加入占溶液重量5‰-6‰的碳酸钠、氢氧化钠及三聚磷酸钠的混合物，碳酸钠：氢氧化钠：三聚磷酸钠的重量比为1:3:1，同时开机搅拌；
步骤B、加助提剂：在步骤A得到的溶液中加入占溶液重量1.2-1.6‰助提剂，助提剂为邻苯二钾酸氢钾、乙醇和丙三醇的混合物，邻苯二钾酸氢钾：乙醇：丙三醇的重量比为0.5:1.8:0.5；
步骤C、加原料：在搅拌下徐徐加入风化褐煤原料，加料速度为5-8kg/min；控制溶液温度为45℃-60℃，连续搅拌1—1.5h后放入沉淀池；
步骤D、分离：腐殖酸液在沉淀池中以重力沉降30—40min进行固液分离；
步骤E、成化：分离后的腐殖酸液体存放于罐体中成化10—12h后，以调pH至5.8-7。
进一步的，所述步骤E中磷酸与水的体积比为1:1。
进一步的，所述步骤A和C中搅拌速度为75—100转/min。
进一步的，一种腐殖酸制备方法还包括残渣处理工序，将所述步骤E的抽提残渣两次搅拌洗涤，洗涤液澄清后返回抽提罐进行下一轮腐殖酸抽提。
 
本发明机理如下：1、采用低温提取，以小于60℃的温度从风化褐煤及泥炭土中抽提腐殖酸，抽提后残渣中腐殖酸残留量≦1%；2、腐殖酸液浓度为80g/l以下时，可省略浓缩工序也无需添加工业腐殖酸粉来增加溶液中腐殖酸浓度，只需按照目标浓度要求及原料中腐殖酸含量计算其加入量即可满足目标浓度需求；缩减抽提时间为1小时；以较低抽提温度和缓冲剂的保护提高腐殖酸的生物活性。本发明以三聚磷酸钠和邻苯二钾酸氢钾作为缓冲剂以缓和氢氧化钠之烈性用于保护腐殖酸的生物活性，以碳酸钠掩蔽钙镁离子的干扰，以邻苯二钾酸氢钾、乙醇、丙三醇作为助提剂来促进较低温度下腐殖酸的溶解。
以现有技术相比，本发明的优点是：1.节约能源提高效率，抽提时间缩短为1—1.5h。实际运行中每生产1吨符合标准的腐殖酸液体仅需标准煤8.6kg，仅需电力0.74kw.h。2.腐殖酸的生物活性最大限度得以保存，反映在土地实验上以疏松土壤、增进肥效、增强作物抗逆性方面表现非常优秀。3.生产中无三废排放。
具体实施方式
实施例1  
原料：哈密三塘湖风化褐煤（腐植酸含量75%）、目标浓度60g/l、加入量以风化褐煤中腐殖酸含量及所需腐殖酸液浓度来计算确定，褐煤换算加入量82㎏。具体过程如下：
步骤A、准备提取剂：在抽提罐中注入清水加温至40℃，加入占溶液重量5.5‰的碳酸钠、氢氧化钠与三聚磷酸钠的混合物，碳酸钠：氢氧化钠：三聚磷酸钠的重量比为1:3:1，同时开机搅拌；
步骤B、加助提剂：在步骤A得到的溶液中加入占溶液重量1.2‰的助提剂，助提剂为邻苯二钾酸氢钾、乙醇和丙三醇的混合物，.以乙醇为溶剂加入邻苯二钾酸氢钾溶解后加入丙三醇混合均匀搅拌；邻苯二钾酸氢钾：乙醇：丙三醇的重量比为0.5:1.8:0.5；乙醇浓度为60%、丙三醇为工业级、邻苯二钾酸氢钾含量为99%;
步骤C、加原料：在搅拌下徐徐加入风化褐煤原料，加料速度为6kg/min；控制溶液温度为55℃，连续搅拌1h后放入沉淀池；
步骤D、分离：腐殖酸液在沉淀池中以重力沉降35min进行固液分离；
步骤E、成化：分离后的腐殖酸液体存放于罐体中成化10h后，以磷酸（磷酸与水的体积比为1:1）调pH至6送往后工序。实现腐植酸浓度60g/l，残渣剩余含量1.02％;
步骤A和C中搅拌速度为75转/min。
实施例2  
原料：玉门马鬃山牛圈子风化褐煤（腐植酸含量28.8%）、目标浓度40g/l、褐煤换算加入量143㎏。具体过程如下：
步骤A、准备提取剂：在抽提罐中注入清水加温至35℃，加入占溶液重量5‰的碳酸钠、氢氧化钠与三聚磷酸钠的混合物，碳酸钠：氢氧化钠：三聚磷酸钠的重量比为1:3:1，同时开机搅拌；
步骤B、加助提剂：在步骤A得到的溶液中加入占溶液重量1.4‰的助提剂，助提剂为邻苯二钾酸氢钾、乙醇和丙三醇的混合物，.以乙醇为溶剂加入邻苯二钾酸氢钾溶解后加入丙三醇混合均匀搅拌；邻苯二钾酸氢钾：乙醇：丙三醇的重量比为0.5:1.8:0.5；乙醇浓度为60%、丙三醇为工业级、邻苯二钾酸氢钾含量为99%;
步骤C、加原料：在搅拌下徐徐加入风化褐煤原料，加料速度为5kg/min；控制溶液温度为45℃，连续搅拌1h后放入沉淀池；
步骤D、分离：腐殖酸液在沉淀池中以重力沉降30min进行固液分离；
步骤E、成化：分离后的腐殖酸液体存放于罐体中成化11h后，以磷酸（磷酸与水的体积比为1:1）调pH至5.8送往后工序。实现浓度腐植酸40g/l，残渣剩余含量0.88％;
步骤A和C中搅拌速度为85转/min。
实施例3  
哈密南湖风化褐煤（腐植酸含量30.4%）、目标浓度60g/l、加入量以风化褐煤中腐殖酸含量及所需腐殖酸液浓度来计算确定，褐煤换算加入量120㎏。具体过程如下：
步骤A、准备提取剂：在抽提罐中注入清水加温至42℃，加入占溶液重量6‰的碳酸钠、氢氧化钠与三聚磷酸钠的混合物，碳酸钠：氢氧化钠：三聚磷酸钠的重量比为1:3:1，同时开机搅拌；
步骤B、加助提剂：在步骤A得到的溶液中加入占溶液重量1.6‰的助提剂，助提剂为邻苯二钾酸氢钾、乙醇和丙三醇的混合物，.以乙醇为溶剂加入邻苯二钾酸氢钾溶解后加入丙三醇混合均匀搅拌；邻苯二钾酸氢钾：乙醇：丙三醇的重量比为0.5:1.8:0.5；乙醇浓度为60%、丙三醇为工业级、邻苯二钾酸氢钾含量为99%;
步骤C、加原料：在搅拌下徐徐加入风化褐煤原料，加料速度为8kg/min；控制溶液温度为60℃，连续搅拌1.5h后放入沉淀池；
步骤D、分离：腐殖酸液在沉淀池中以重力沉降40min进行固液分离；
步骤E、成化：分离后的腐殖酸液体存放于罐体中成化12h后，以磷酸（磷酸与水的体积比为1:1）调pH至7.0送往后工序。实现浓度腐植酸60g/l，残渣剩余含量1.03％;
步骤A和C中搅拌速度为100转/min。
实施例4 残渣处理工序
将实施例1得到的抽提残渣两次搅拌洗涤，洗涤液澄清后返回抽提罐进行下一轮腐殖酸抽提，全流程无废水排放。抽提残渣经过两次搅拌洗涤后pH降至7左右可用于农田改土无废杂排放。

Claims (4)

1.一种腐殖酸制备方法，其特征在于采用如下步骤：
步骤A、准备提取剂：在抽提罐中注入清水加温至35—42℃，加入占溶液重量5‰-6‰的碳酸钠、氢氧化钠及三聚磷酸钠的混合物，碳酸钠：氢氧化钠：三聚磷酸钠的重量比为1:3:1，同时开机搅拌；
步骤B、加助提剂：在步骤A得到的溶液中加入占溶液重量1.2-1.6‰助提剂，助提剂为邻苯二钾酸氢钾、乙醇和丙三醇的混合物，邻苯二钾酸氢钾：乙醇：丙三醇的重量比为0.5:1.8:0.5；
步骤C、加原料：在搅拌下徐徐加入风化褐煤原料，加料速度为5-8kg/min；控制溶液温度为45℃-60℃，连续搅拌1—1.5h后放入沉淀池；
步骤D、分离：腐殖酸液在沉淀池中以重力沉降30—40min进行固液分离；
步骤E、成化：分离后的腐殖酸液体存放于罐体中成化10—12h后，以调pH至5.8-7。
2.根据权利要求1所述的一种腐殖酸制备方法，其特征在于：所述步骤E中磷酸与水的体积比为1:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种腐殖酸制备方法，其特征在于：所述步骤A和C中搅拌速度为75—100转/min。
4.根据权利要求3所述的一种腐殖酸制备方法，其特征在于： 它还包括残渣处理工序，将所述步骤E的抽提残渣两次搅拌洗涤，洗涤液澄清后返回抽提罐进行下一轮腐殖酸抽提。
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