CN103449720A - 高折射、低色散光学玻璃及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有Ta2O5成分的高折射、低色散的光学玻璃。它不仅具有良好的抗失透性，且还可实现稳定的量产。这种玻璃具有折射率（nd）为1.81以上，阿贝数（Vd）为46以上但不足48的光学特性，玻璃内透过（λτ）上限为350nm或更低，液相线温度1150℃以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种高折射、低色散的光学玻璃，以及制造该光学玻璃的方法。更具体的讲，本发明可提供一种具有其折射率1.81以上、阿贝数（vd）为46以上但不足48的光学特性，并具有良好稳定性和高透过的光学玻璃。
背景技术
近年来，随着单反相机、摄像机的快速普及和在人们生活中的广泛使用，作为更高端的单反相机、数码相机及摄像机也逐渐在人们的生活中被使用。其作为这类相机和摄像机的光学系统所使用的高折射率光学玻璃，它不仅要达到和满足折射率的要求，同时还以多片不同阿贝数的透镜进行组合，以缩小光学系统的色差。不仅如此，在高端的摄像光学系统中，为校正像差需采用多片光学透镜，而多片镜头的组合叠加将使光学系统的光透过降低。因此，在满足光学指标的同时，也必须使每一片透镜都具有高的透过。以不同的高折射率、不同的阿贝数，以及更高透过率的光学玻璃来满足全方位光学系统的设计要求。
因此，开发这种具有高折射率、或更低色散的光学玻璃对于高端单反相机光学系统的设计用途是非常广泛的。
作为这类高折射率、低色散的光学玻璃，目前已知的仅有折射率（nd）在1.81以上的，而阿贝数（vd）则低于46以下，不属于本发明的范围。如专利文献：CN101041552A、CN1792918A。
而作为阿贝数（vd）属于本发明范围的，如专利文献：CN101012102A，阿贝数（vd）为46～48的，但折射率（nd）仅为1.80以下。且还为了维持玻璃稳定性而引入价格非常昂贵的GeO2、Ga2O3成分，无法实现量产和达到高透过的要求。
发明内容
本发明是为实现上述光学特性和消除这种高折射玻璃在成型时玻璃表面具有良好的抗失透性而进行的，其目的不仅是提供具有这种光学特性的光学玻璃，而且在不引入价格特别昂贵的原料组分，能实现稳定量产，同时显示出良好的再现性，并可供二次热压成型之用。
不仅如此，本发明的另一目的，是通过优化设计，以达到和实现光学透镜的高透过，最大满足高端单反相机、数码相机、摄像机的成像光学系统高清晰度要求。
本发明为达到上述要求，在经过不断的反复研究及工艺试验中发现，能够通过对SiO2、B2O3含量的不同比例调整，同时对La2O3、Gd2O3、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5、ZrO2、ZnO、SnO2等组分的优化配比和BaO、WO3、Li2O组分的引入、并对性能的调整，并在不引入价格非常昂贵的GeO2、Ga2O3成分的基础上，不仅达到了具有上述范围的光学特性，且还实现了玻璃表面具有良好的抗失透性、高的透过、并能最大幅度满足二次热压。为此完成了本发明。
本发明的结果还发现，将SiO2、B2O3含量之比逐渐增大、Gd2O3引入量大于6.0%时，玻璃稳定性和玻璃表面抗失透性得到完美再现，进一步完成了本发明。
本发明光学玻璃，它包含如下摩尔百分比的成分：
SiO2 8～20%
B2O3 35～50%其中，SiO2/B2O3﹥0.22
La2O3 10～20%
Gd2O3 6～16%
Y2O3 0～8% 其中，（Gd2O3+La2O3+Y2O3）总量为23～35%
Ta2O5 1～5%
Nb2O5 0～3%
ZrO2 4～12%
ZnO 大于0但小于10%
SnO2 大于0但小于2.5%
BaO 0～3%
WO3 0～2%
Li2O 0～3%
Sb2O3 0～0.5%。
它包含如下摩尔百分比的成分：
SiO2 9～19%
B2O3 36～49%其中，SiO2/B2O3﹥0.25
La2O3 11～18%
Gd2O3 7～15%
Y2O3 0～6%其中，（Gd2O3+La2O3+Y2O3）总量为23～33%
Ta2O5 2～4%
Nb2O5 0～2%
ZrO2 5～11%
ZnO 大于0但小于9%
SnO2 大于0但小于2%
BaO 0～2%
WO3 0～1%
Li2O 0～2%
Sb2O3 0～0.3%。
优选地，它包含如下摩尔百分比的成分：
SiO2 10.25～18%
B2O3 37.23～46.58%其中，SiO2/B2O3﹥0.25
La2O3 11.39～16.23%
Gd2O3 7.77～14.71%
Y2O3 0～5.54%其中，（Gd2O3+La2O3+Y2O3）总量为23～33%
Ta2O5 2.08～3.07%
Nb2O5 0～1.6%
ZrO2 5.5～10.04%
ZnO 大于0但小于8.12%
SnO2 大于0但小于1.85%
BaO 0～1.83%
WO3 0～0.28%
Li2O 0～1.48%
Sb2O3 0.1～0.13%。
所述Gd2O3的摩尔比大于6.0%。
所述光学玻璃的的折射率（nd）大于1.81，阿贝数（vd）大于46且小于48。
所述光学玻璃的内部透过（λτ80）上限小于350nm。
所述光学玻璃的密度为5.10g/cm3以下。
所述光学玻璃的转变温度（Tg）为690℃以下，液相线温度（LT）为1150℃以下。
本发明还提供了一种光学元件，所述光学元件由前述的光学玻璃制备而成。
本发明光学玻璃坯料，可以按照常规方法制造，也可以按照如下方法制造：经加热融化成均匀的玻璃液态，经铂金漏料装置流入成型模具中，并在密闭式加热罩和惰性气体的保护下，在漏点区外两侧形成的气流隔离大气中的尘埃落入玻璃成型表面，消除表面缺陷和增大玻璃表面成型粘度，固化为恒定的厚度和宽度，制造由前述光学玻璃形成的毛坯料。
根据本发明，可获得具有折射率（nd）1.81以上，阿贝数（vd）为46～48范围内的光学特性，玻璃内透过（λτ80）上限350nm或更低、下限300nm或更低，密度(ρ)5.10或更小，转变温度（Tg）为690℃或更低。除此之外，与现有的高折射、低色散光学玻璃相比，不仅具有更低的色散和大的阿贝数特性。且还具有良好的表面抗失透性，并能在一种惰性气体的保护下，实现稳定的量产。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
本发明的光学玻璃折射率（nd）为1.81以上，阿贝数（vd）为46以上、但不足48，且还具有高透过率的特点，而且当以玻璃液态直接成型为毛坯料时其表面具有良好的抗失透性，在具有良好的稳定性和再现性的基础上，制成各类规格的毛坯料。且还具有在二次热压过程中，经反复地二次热压而不出现失透，并制成各种规格的光学元件。
以下将详细说明构成本发明光学玻璃所包括的玻璃1～7的玻璃组分及每一组分引入量和每一组总含量的百分比，分别以（摩尔%）表示。
为实现上述的各项性能，本发明的光学玻璃包含作为形成玻璃网络组分的SiO2和B2O3，包含作为提高折射率的La2O3、Gd2O3、Y2O3、Ta2O5、ZrO2等组分，同时限制BaO、WO3、Li2O的引入量。
在本发明的高折射、低色散玻璃中，SiO2是作为形成玻璃网络的重要组分，也是最有效扩大玻璃生成范围、增强抗失透性的组分。当SiO2的引入量低于8%时，达不到以上效果。但当其引入量超过20%，不仅会降低折射率，且还会使熔化的可溶性变差，难以形成高质量的玻璃。因此将SiO2的引入量限制在8～20%的范围内，优选9～19％，进一步优选10～18%。
B2O3是最有效用于形成玻璃网络成分，且能有效提高玻璃的可溶性、并降低熔化温度及增强玻璃抗失透性的重要组分。但是在本发明的玻璃中，如B2O3的引入量超过50%时，不仅会使折射率降低，同时玻璃的稳定性也将变差。因此，将B2O3引入量限制在35～50%的范围内，优选36～49%，特别优选为37～48.6%的范围内。
基于对玻璃抗失透性的考虑，优选SiO2的引入量相对于B2O3的引入量比例（SiO2/B2O3）大于0.22，为进一步增大玻璃的粘度，尤其是成型时的表面粘度，更优选大于0.28，再进一步优选大于0.31。
在本发明的光学玻璃中，La2O3是提高折射率、并将色散值控制在所期望范围内的重要组分，并用于提高玻璃稳定性和降低玻璃表面失透几率。然而，当La2O3引入量小于10%时，将难以达到上述效果。但其引入量超过22%时，则玻璃稳定性将会下降，尤其是成型时玻璃成型面抗失透性下降，难以得到稳定的玻璃。因此，将La2O3的引入量控制在10～20%的范围内，优选11～18%，特别优选为11.5～16.5%的范围内。
在本发明的光学玻璃中，Gd2O3是具有与La2O3相同作用的氧化物，都是具有提高折射率、能显著提高玻璃表面的抗失透的最重要的组分，不仅如此，还具有提高可见光区透过和玻璃稳定性的作用。当引入量不足6%时，难以得到上述效果。如引入量超过18%，玻璃将变得极不稳定，且失透性也将恶化。因此，将Gd2O3的引入量控制在6～16%的范围内，更优选7～15%，特别优选Gd2O3的引入量为7.5～14.8%。
作为同族稀土氧化物的Y2O3与La2O3相同，具有提高折射率、降低色散的作用的。当引入量超过8%时，玻璃的表面抗失透性下降，液相线温度上升。因此，Y2O3引入量控制在0～8%的范围内，优选0～6%或更低。
另外，与含有单一组分的稀土氧化物相比，同时含有多种稀土氧化物Gd2O、La2O3、Y2O3组分，不仅可显著提高玻璃稳定性，并可增大稀土氧化物的总引入量。特别是在本发明的玻璃中，如同时含有具有提高折射率的La2O3、Gd2O3、Y2O3等组分，则可大幅度提高折射率，同时提高玻璃稳定性。如总引入量超过35%，玻璃抗失透性将恶化。因此，将（La2O3+Gd2O3+Y2O3）总引入量控制在35%以内，优选23～35%，更优选为23～33%。
在本发明的玻璃中，Ta2O5是具有大幅度提高玻璃稳定性、降低液相线温度、且提高折射率、并使光学常数达到期望范围的重要成分。当Ta2O5的引入量小于1%时，难以达到上述效果。但当Ta2O5的引入量超过6%时，玻璃高温范围的稳定性下降，玻璃比重也将增大，同时原料成本也将上升。因此，将Ta2O5的引入量限制在1～5%的范围内，上述范围内的下限优选1.5%或更多，上限优选5%或更小，更优选4%或更小，Ta2O5的引入量特别优选2～3.5%的范围内。
在适量引入的组分中，Nb2O5是用于增大折射率、提高玻璃稳定性及改善玻璃的抗失透性的组分。但是，当Nb2O5的引入量超过5%时，不仅将使玻璃色散值上升，同时玻璃抗失透性变差、玻璃透过也将降低。因此，其引入量限制在0～3.0%，优选为0～2.5%范围内，更优选为0～2.0%范围或更低。
ZrO2是提高玻璃稳定性和抗失透性、并提高折射率和化稳性的组分。当其引入量超过12%时，玻璃的可溶性变差、稳定性下降。因此，将ZrO2的引入量限制在12%以内，优选其引入量4～12%的范围内，更优选5～11%的范围内。
在本发明中，ZnO是降低转变温度、提高玻璃可溶性和玻璃抗失透性的组分。然而，当其引入量超过10%时，玻璃色散值将增大，同时抗失透性变差，透过率也将下降。因此，将ZnO的引入量控制在0.5～10%的范围内，优选1.5～9.0%，更优选为1.5～8.5%的范围内。
SnO2是与ZrO2相同作用的效果，当适量引入时，将可明显提高玻璃表面的抗失透性，并降低液相线温度。但是，当SnO2的引入量超过3%时，玻璃可熔性将变差，玻璃内在质量变差，玻璃短波长侧的透过也将下降，同时玻璃转变温度（Tg）将会快速上升。因此，将SnO2的引入量上限限制在3.0%，优选0.5～3.0,%，更优选0.5～2.5%，进一步优选0.5～2.0%。
WO3是增强抗失透性、提高玻璃稳定性和折射率的组分。在本发明的玻璃中，当WO3的引入量超过2%时，玻璃着色倾向将明显加深、透过率下降，且玻璃色散值也将增大。因此，将其引入量限制在2%以内，优选为0～2%，更优选0～1.5%，进一步优选0～0.5%或更低。
适量引入BaO可改善玻璃可溶性和提高稳定性的作用，并具有减轻玻璃着色的效果。但是与作用相似的ZnO相比，BaO对改善可溶性、提高抗失透性的作用较小，因此，将BaO的引入量限制在0～3.0%的范围内，优选0～2.0%，更优选0～1.85%。
Li2O是降低玻璃转变温度、提高玻璃可溶性、降低熔化温度、增大成型时的玻璃粘度的组分。但是，当Li2O的引入量超过3%时，将会使玻璃抗失透性及成型时的玻璃表面的抗失透性会变坏，同时折射率也将下降。因此，将其引入量限制在0～3.0%范围内，优选0～2.0%，更优选0～1.5%或更低。
Sb2O3是作为澄清剂使用的任意添加剂，通过微量的加入，可减轻由于Fe杂质的还原而导致的光吸收，并减轻玻璃着色。如过量添加，将起到相反的作用，还将使玻璃内在质量变差。因此，优选将其引入量控制为0～0.3%，更优选0～0.2%或更低。
如上所述，为了不仅是实现高折射、低色散的特性，提高玻璃表面的抗失透性，并提高玻璃制造的稳定性。优选SiO2、B2O3、La2O3、Gd2O3、Y2O3、Ta2O5、Nb2O5、
ZrO2、ZnO、SnO2组分的引入量为98%或更多，WO3、BaO、Li2O组分的引入量为2%或更少，其总引入量为100%。
考虑到其经济性和制造的低成本，而不引入GeO2、Ga2O3等氧化物，并可实现稳定的量产。
本发明的光学玻璃折射率(nd)为1.81以上，阿贝数(vd)为46～48。对于这类高折射、低色散的玻璃，当逐步调高折射率时，玻璃的抗失透性将会变差，然而，本发明的光学玻璃可实现优异的抗失透性和达到高的透过率，因而可进一步提高折射率（nd）。因此，本发明的折射率（nd）优选至少1.81，更优选1.816或1.821。为实现制造的稳定性，理想的是将折射率（nd）限制在1.83或更小，更理想的是限制在1.82或更小。
再且，为实现制造的稳定性和良好的抗失透性，本发明光学玻璃的阿贝数（vd）优选为46～48，更优选为46.5～47.5。
本发明光学玻璃的毛坯料主要是用于通过二次加热软化压制得到光学元件、或经冷加工切割，并经加工制成光学透镜。
根据本发明的光学玻璃，通过组分优选和成型工艺创新，能有效控制成型时玻璃表面失透性，并将内透过（波长λτ80）控制到350nm以下，优选348nm或更小。将内透过（波长λτ5）控制在300nm以下，优选290nm或更小。由于本发明光学玻璃在（λτ80）波长范围内具有90%以上的透过和（λτ5）更偏移短波方向，因而适于作为各种高清晰度的光学透镜。
实现制造的稳定性的前提是玻璃具有低的液相线温度，当玻璃的抗失透性下降时，其液相线温度会急剧升高，玻璃稳定性变差。因而，本发明的光学玻璃的液相线温度控制在1150℃以下，更优选1140℃或更低。
实施例1本发明光学玻璃的制备方法及其性质
下面给出本发明的实施例，给出下面实施例的目的仅在于举例说明，而本发明不限于下述实施例。
表1、2显示了本发明光学玻璃的实施例№1～№7的玻璃組成和与本发明玻璃相同的高折射玻璃的比较例№A～№C的组成。以下测定每个实施例和比较例中的指标是通过-4.0/h退火速率并冷却而获得的光学玻璃，折射率（nd）、阿贝数(vd)、内透过（λτ80）和（λτ5）、密度（ρ）、转变温度（Tg）、液相线温度（LT）的测定结果，所测定的结果在表1、2中给出。
将各组分的原料相应的各种氧化物、碳酸盐和硝酸盐等原料，按各实施例和比较例的组成经计算后进行称量混合，制成配合料，将其加入铂金容器中，在1250℃～1370℃的温度下熔化、搅拌、澄清及均化后，浇入常规模具或漏入带有惰性气体保护的模具中成型为各种规格尺寸的样品和毛坯料。
毛坯料的具体制造方法：经熔融均匀的玻璃液态，经由铂金漏料装置，流入经预热的模具中扩散成型，同时通过漏点两侧外的微孔气流装置向其成型面上方通入惰性气体，隔离大气中的尘埃和冷热气流交换中的微小粒子，防止其落入玻璃成型面，同时通过气流转换装置的调节与变换，将冷热气流中的微小粒子在压力气体的作用下，引向牵引方向，起到完全隔离和消除成型面因落入尘埃而在其成型面的表面形成缺陷及晶斑，并加速玻璃液表面粘度的增大和缩小玻璃体内外粘度差。
以上状态是在采用将发热体密闭于碳化硅内腔中的成型加热罩装置，加热成型上方和两侧以及连接段，而不采用常用的表面直接加热或火焰加热的方式下进行。
本发明制成的毛坯材料，因是在惰性气体保护下制得的，其成型面表面可达到良好的洁净度，因此它们具有很高的利用价值。
按以下方法测定上述玻璃的各项性能：
折射率（nd）与阿贝数（vd）测量以-4.0/h的退火降温速率得到玻璃试样。
内透过（λτ）：分别测量具有三块平行抛光面的5mm、10mm、15mm样品的内透过，即80%处的波长（nm）确定为λτ80，5%处的波长（nm）为λτ5。（内透过不包含试样表面反射损失时的透射比）
确定密度（ρ）：采用阿基米德法进行测量。
玻璃转变温度（Tg）：采用热分析仪装置测量，升温速率为4.0℃/分钟下进行测量。
液相线温度（LT）：在0.3L铂金容器中加入500g玻璃料，设定为10℃间隔的试验熔炉内、在不同温度下分别保温2h得到试样，通过显微镜观察是否有析晶粒子出现，将确认无晶粒的最低温度作为液相线温度（LT）。
表1 实施例（mol%）
表2 比较例（mol%）
如表1所示，本发明实施例的光学玻璃№1～№7具有上述范围的光学特性，即折射率（nd）为1.81239～1.82570、阿贝数（vd）46.23～47.49，玻璃内透过上限350nm以下，下限为293nm以下，比重低于5.10，其转变温度（Tg）690℃以下，液相线温度（LT）1150℃以下。成型中不仅可实现玻璃表面的良好抗失透性，且还可实现稳定的量产。
反之，如表2中的比较例所示，A例虽然阿贝数（vd）属于本发明的范围，但折射率（nd）低于本发明的范围，仅为1.79。因此，不属于本发明的光学特性。
同样如此，B、C例虽然折射率（nd）达到了1.81以上，但阿贝数（vd）为42.6以下，远低于本发明的范围。因此，也不属于本发明的光学特性。
同时C例且还含有非常昂贵的GeO2成分和低的透过率，不仅难以实现量产，也因不具备这种高折射、低色散的光学特性，不适用于高端的单反相机、数码相机及摄像机的光学系统设计中。
产业实用性
根据本发明，可提供这种具有高折射率、低色散特性、并具有高透过率和优异制造稳定性和抗失透性的光学玻璃。由上述光学玻璃毛坯料可形成冷切、二次热压等各种光学元件、并制成光学透镜，用于高端单反相机、数码相机、摄像机的光学系统中。
Claims (10)
1.一种光学玻璃，其特征在于：它包含如下摩尔百分比的成分：
SiO2 8～20%
B2O3 35～50%其中，SiO2/B2O3﹥0.22
La2O3 10～20%
Gd2O3 6～16%
Y2O3 0～8%其中，（Gd2O3+La2O3+Y2O3）总量为23～35%
Ta2O5 1～5%
Nb2O5 0～3%
ZrO2 4～12%
ZnO 大于0但小于10%
SnO2 大于0但小于2.5%
BaO 0～3%
WO3 0～2%
Li2O 0～3%
Sb2O3 0～0.5%。
2.按权利要求1所述的光学玻璃，其特征在于：它包含如下摩尔百分比的成分：
SiO2 9～19%
B2O3 36～49%其中，SiO2/B2O3﹥0.25
La2O3 11～18%
Gd2O3 7～15%
Y2O3 0～6%其中，（Gd2O3+La2O3+Y2O3）总量为23～33%
Ta2O5 2～4%
Nb2O5 0～2%
ZrO2 5～11%
ZnO 大于0但小于9%
SnO2 大于0但小于2%
BaO 0～2%
WO3 0～1%
Li2O 0～2%
Sb2O3 0～0.3%。
3.按权利要求2所述的光学玻璃，其特征在于：它包含如下摩尔百分比的成分：
SiO2 10.25～18%
B2O3 37.23～46.58%其中，SiO2/B2O3﹥0.25
La2O3 11.39～16.23%
Gd2O3 7.77～14.71%
Y2O3 0～5.54%其中，（Gd2O3+La2O3+Y2O3）总量为23～33%
Ta2O5 2.08～3.07%
Nb2O5 0～1.6%
ZrO2 5.5～10.04%
ZnO 大于0但小于8.12%
SnO2 大于0但小于1.85%
BaO 0～1.83%
WO3 0～0.28%
Li2O 0～1.48%
Sb2O3 0.1～0.13%。
4.按权利要求1～3任意一项所述的光学玻璃，其特征在于：所述Gd2O3的摩尔比大于6.0%。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的光学玻璃，其特征在于：所述光学玻璃的折射率（nd）大于1.81，阿贝数（vd）大于46且小于48。
6.按权利要求1～4任意一项所述的光学玻璃，其特征在于：所述光学玻璃的内部透过（λτ80）上限为350nm以下。
7.根据权利要求1～4任意一项所述的光学玻璃，其特征在于：所述光学玻璃的密度为5.10g/cm3以下。
8.根据权利要求1～4的任意一项所述的光学玻璃，其特征在于：所述光学玻璃的转变温度（Tg）为690℃以下，液相线温度（LT）为1150℃以下。
9.一种光学元件，其特征在于：所述光学元件由权利要求1～8任意一项所述的光学玻璃制备而成。
10.一种光学玻璃坯料的制造方法，其特征在于：经加热融化成均匀的玻璃液态，经铂金漏料装置流入成型模具中，并在密闭式加热罩和惰性气体的保护下，在漏点区外两侧形成的气流隔离大气中的尘埃落入玻璃成型表面，消除表面缺陷和增大玻璃表面成型粘度，固化为恒定的厚度和宽度，制造由权利要求1～8任意一项所述光学玻璃形成的毛坯料。
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