CN103449563A - 可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，采用钛基TIO2或其可见光改性电极作为阳极，碳质材料作为阴极，在阴、阳极板内侧设有2个绝缘隔板，活性炭粒子电极或其可见光改性粒子电极填充于绝缘隔板之间，通过曝气装置对阴极进行曝气，同时施加直流稳压和可见光辐照，组成可见光光电三维电极/电芬顿体系。本发明将可见光引入三维电极/电芬顿反应体系，既促进了芬顿反应的进行，同时与阳极、粒子电极发生光电催化反应，减少了三维电极/电芬顿反应体系能耗，并产生协同催化氧化效果，高效快速降解有机污染。
Description
技术领域
本发明属于环境保护与治理领域，涉及一种可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法。
背景技术
难降解有机污染物的处理一直是环境治理中的难点，多项研究表明，高级氧化技术是处理难降解有机污染物最有效的方法，其过程中产生的高活性氧化中间体羟基自由基，具有非常高的氧化还原电位，可以无选择的与有机污染物进行反应，达到污染物降解甚至矿化的目的。电催化氧化技术和光催化氧化技术在高级氧化技术领域受到广泛关注。
新型的三维电极/电芬顿技术将三维电极电催化氧化技术与电芬顿技术有机的结合起来，是针对二维电极电芬顿法传质效率差，电流效率低，能耗高的缺点，将粒子电极引入二维电极/电芬顿体系，增加了工作电极表面积，改善了传质效果，提高了电流效率。该组合技术具有协同高效催化效果，且装置简单，便于实际应用的优点受到广泛亲睐，但是作为电催化氧化技术，仍存在能耗偏高的局限性。
在传统光催化技术上发展起来的光电催化技术，是将TiO2光催化剂固定在电极材料上，通过外加电场促进光生电子-空穴的分离从而提高光催化效率的方法，该方法成功的解决了传统光催化中催化剂难分离、电子空穴易复合的问题，但是仍存在催化效率低，无法利用可见光、实际应用受限等问题。因此，研究者将目光转向了其与电催化氧化方法的耦合，如与三维电极电催化技术的结合，有效的解决了电催化效率低的问题，为光电催化的实际应用提供了可能。然而现有的结合技术仍然限于紫外光下光电催化的研究，不能直接利用可见光且达到协同处理效果。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出一种利用可见光实现光电催化技术与电催化氧化技术的结合且能达到协同处理，同时降低三维电极/电芬顿技术的能耗消耗的可见光下光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物的方法。
本发明的是这样实现的：
一种可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，采用钛基TiO2或其可见光改性电极作为阳极，碳质材料作为阴极，在阴、阳极板内侧设有2个绝缘隔板，活性炭粒子电极或其可见光改性粒子电极填充于绝缘隔板之间，通过曝气装置对阴极进行曝气，同时施加直流稳压和可见光辐照，组成可见光光电三维电极/电芬顿体系，将难降解的有机物置于该可见光光电三维电极/电芬顿体系中进行降解。
以上所述的钛基TiO2为钛基TiO2纳米管电极、钛基TiO2介孔薄膜电极或者钛基TiO2纳米管电极和钛基TiO2介孔薄膜电极二者的金属离子改性电极，金属为过渡金属中的一种或两种共掺。
优选的，以上所述的金属离子改性电极为Fe-Ni共掺改性电极或者Co-Ni共掺改性电极。
以上所述的活性炭粒子电极或其可见光改性粒子电极为柱状或颗粒状，颗粒粒径为3-5mm，柱状直径3-5mm，长径比为1-5：1，粒子电极的填充量为50-200g/L。
以上所述的可见光改性粒子电极为活性炭或者石墨负载金属掺杂改性后的TiO2；所述的金属为过渡金属中的一种或两种共掺。
优选的，以上所述的改性后的TiO2为颗粒活性炭或石墨负载Fe-Ni共掺改性的TiO2或者Fe-Co共掺的TiO2。
以上所述的曝气控制曝气量为0.5-5L/min；所述的可见光光电三维电极/电芬顿体系中控制反应溶液的pH为2.5-4，电解质Na2SO4的投加量为5-10g/L，Fe2+投加量为0.05-2mmol/L。
以上所述的阴极和阳极间的电压控制为15-30V，两极间的板间距为4-8cm；所述的绝缘隔板的孔径为2-2.5mm。
以上所述的可见光辐照为外照式，采用的光源为氙灯、卤钨灯或日光灯，与阳极板呈60°角照射。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明将可见光引入三维电极/电芬顿反应体系，通过采用具有可见光催化性能的阳极板和粒子电极替代传统的电极，使三维电极/电芬顿体系可以利用可见光进行光电协同催化反应；可见光的引入，既促进了芬顿反应的进行，又为三维电极/电芬顿体系提供新的能量来源，同时与阳极、粒子电极发生光电催化反应，减少了三维电极/电芬顿反应体系能耗，并产生协同催化氧化效果，高效快速降解有机污染。
2、本方法采用钛基TiO2电极及其可见光改性电极作为阳极，该电极为DSA类电极，具有非常长的使用寿命，几乎不溶出，对谁不会造成二次污染；同时可以在可见光和电场存在下发生可见光光电催化作用，该类电极与常规的石墨电极相比，其处理能耗大大降低，仅为石墨电极的1/50。
3、本发明采用活性炭或其可见光改性粒子电极，不仅增加了电催化效率，同时该粒子电极在可见光作用下发生表面光电催化，促进了反应过程和粒子电极的再生过程。
4、本发明采用碳质材料为阴极，其吸氧作用和吸附性能可在阴极表面快速生成H2O2，能促进芬顿反应的进行。
5、本发明中可见光的存在即能促进芬顿反应的进行，提高了三维电极/电芬顿体系的污染去除率，60min的污染物降解率提高了44.7%；又为三维电极/电芬顿系统提供新的能量来源，大大减少了三维电极/电芬顿系统能耗，该装置反应能耗为常规的双石墨电极，活性炭粒子电极反应器的1/82.8。
附图说明
图1：为可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物的设备示意图。
图1标识：1-可见光光源，2-长方体电解槽，3-阳极板，4-阴极板，5-绝缘隔板，6-粒子电极，7-直流稳压电源，8-曝气装置。
图2为可见光光催化、三维电极/电芬顿和可见光催化三维电极/电芬顿三种过程对20mg/L罗丹明B的降解的效果图。
图3为不同板材和粒子电极的去除效果对比图。
图3标识：a、b、c、d分别对应实施例2表1中的实验组1、2、3、4的去除效果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，采用TiO2介孔薄膜电极作为阳极，石墨作为阴极，两极间的板间距为4cm，在阴、阳极板内侧设有2个绝缘隔板，绝缘隔板的孔径为2-2.5mm。活性炭负载Fe-Ni共掺粒子电极填充于绝缘隔板之间，其中，活性炭粒子电极为柱状，柱状直径3-5mm，长径比为1：1，粒子电极的填充量为100g/L。通过曝气装置对阴极进行曝气，控制曝气量为1.5L/min，阴极和阳极间的电压控制为30V，150W日光灯为外照式的光源，与阳极板呈60°角照射，组成可见光光电三维电极/电芬顿体系，反应设备如图1所示。
将20mg/L的罗丹明B作为目标污染物，投入到的可见光光电三维电极/电芬顿体系中进行降解反应。该体系中控制反应溶液的pH为3，电解质Na2SO4的投加量为5g/L，Fe2+投加量为0.5mmol/L。分别进行可见光光催化（加光照，不通电，曝气，不加Fe2+，）、、三维电极/电芬顿（不加光照，通电，曝气，加Fe2+，）、可见光催化三维电极/电芬顿试验（加光照，通电，曝气，加Fe2+，）。60min对罗丹明B的去除结果如图2所示，去除率为分别为15.26%、64.09%、92.74%，可看出可见光催化三维电极/电芬顿处理率大于可见光催化和三维电极/电芬顿过程的加和，证明了三维电极电芬顿与可见光催化有了协同处理效果，可见光的加入，将三维电极/电芬顿过程的60min处理率提高了44.70%。
实施例2.不同板材和粒子电极的去除效果与能耗对比。
为了综合判断本发明装置和方法在污染物去除和能耗方面的优势，实验设置四组对比实验，实验方法同实施例2，控制模拟可见光源为150W氙灯；电源电压30V、曝气量1.5L/min，亚铁投加量0.05mmol/L，无水硫酸钠投加量5g/L，溶液pH为3，溶液体积400ml，粒子电极投加量为100g/L，进行污染物降解实验。实验设置及过程中的平均电流和能耗如表1所示。
表1不同三维电极/电芬顿体系光电催化能耗
各体系对污染物的去除效果如图3所示。对比曲线a、b、c三组的去除率可以看出，以活性炭为粒子电极时，石墨阳极板的去除率最高（94.18%），钛板（73.11%）和TiO2介孔薄膜电极（63.71%）次之，其结果是由于石墨阳极板在体系中处理电流极大，反应过程较钛板和TiO2介孔薄膜电极迅速高效，但是从单位时间处理单位体积污染物的能耗来看，TiO2介孔薄膜的能耗仅为石墨板的1/34.5，在电流效率和能源利用率方法具有较大优势。
对比曲线c和d可以看出，以TiO2介孔薄膜电极为阳极，活性炭负载Fe-Ni共掺P25为粒子电极的体系，其在可见光光电催化三维电极/电芬顿的去除率（92.74%）远远大于以普通活性炭为粒子电极（63.71%）的体系，而且能耗为普通活性炭的1/2.4。在该装置和方法里去除率已经接近于石墨阳极板和活性炭粒子电极体系（94.18%），但是其处理能耗仅为石墨阳极活性炭粒子电极体系的1/82.8。
实施例3：
一种可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，Fe-Ni改性TiO2介孔薄膜电极为阳极，石墨作为阴极，两极间的板间距为6cm，在阴、阳极板内侧设有2个绝缘隔板，绝缘隔板的孔径为2-2.5mm。活性炭负载Fe-Co共掺TiO2填充于绝缘隔板之间，其中，活性炭粒子电极为颗粒状，颗粒直径3-5mm，粒子电极的填充量为200g/L。通过曝气装置对阴极进行曝气，控制曝气量为5L/min，阴极和阳极间的电压控制为15V，施加60W卤钨灯外照式的光源，与阳极板呈60°角照射，组成可见光光电三维电极/电芬顿体系。
将20mg/L的罗丹明B作为需要降解有机污染物，投入到的可见光光电三维电极/电芬顿体系中进行降解反应。该体系中控制反应溶液的pH为2.5，电解质Na2SO4的投加量为5g/L，Fe2+投加量为1mmol/L。分别进行可见光光催化、三维电极/电芬顿、可见光催化三维电极/电芬顿试验，60min对罗丹明B的去除率为分别为12.48%、66.74%、99.12%，三维电极电芬顿与可见光催化有了协同处理效果，可见光的加入，将三维电极/电芬顿过程的60min处理率提高了48.51%。
实施例4：
一种可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，Fe-Co改性TiO2纳米管电极为阳极，石墨作为阴极，两极间的板间距为8cm，在阴、阳极板内侧设有2个绝缘隔板，绝缘隔板的孔径为2-2.5mm。活性炭负载Fe-Co共掺TiO2填充于绝缘隔板之间，其中，活性炭粒子电极为柱状，柱状直径3-5mm，长径比为2：1，，粒子电极的填充量为50g/L。通过曝气装置对阴极进行曝气，控制曝气量为0.5L/min，阴极和阳极间的电压控制为20V，施加150W氙灯为外照式的光源，与阳极板呈60°角照射，组成可见光光电三维电极/电芬顿体系。
将20mg/L的罗丹明B作为需要降解有机污染物，投入到的可见光光电三维电极/电芬顿体系中进行降解反应。该体系中控制反应溶液的pH为4，电解质Na2SO4的投加量为10g/L，Fe2+投加量为0.05mmol/L。分别进行可见光光催化、三维电极/电芬顿、可见光催化三维电极/电芬顿试验，60min对罗丹明B的去除率为分别为16.22%、63.54%、98.46%，三维电极电芬顿与可见光催化有了协同处理效果，可见光的加入，将三维电极/电芬顿过程的60min处理率提高了54.95%。
实施例5：
一种可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，TiO2纳米管电极为阳极，石墨作为阴极，两极间的板间距为5cm，在阴、阳极板内侧设有2个绝缘隔板，绝缘隔板的孔径为2-2.5mm。活性炭负载Co-Ni共掺TiO2填充于绝缘隔板之间，其中，活性炭粒子电极为柱状，柱状直径3-5mm，长径比为5：1，粒子电极的填充量为100g/L。通过曝气装置对阴极进行曝气，控制曝气量为1.5L/min，阴极和阳极间的电压控制为30V，施加150W氙灯为外照式的光源，与阳极板呈60°角照射，组成可见光光电三维电极/电芬顿体系。
将20mg/L的罗丹明B作为需要降解有机污染物，投入到的可见光光电三维电极/电芬顿体系中进行降解反应。该体系中控制反应溶液的pH为3，电解质Na2SO4的投加量为5g/L，Fe2+投加量为2mmol/L。分别进行可见光光催化、三维电极/电芬顿、可见光催化三维电极/电芬顿试验，60min对罗丹明B的去除率为分别为11.43%、68.24%、96.55%，三维电极电芬顿与可见光催化具有协同处理效果，可见光的加入，将三维电极/电芬顿过程的60min处理率提高了41.48%。
实施例6：
一种可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，Fe-Co共掺改性TiO2介孔薄膜电极为阳极，活性炭纤维作为阴极，两极间的板间距为4cm，在阴、阳极板内侧设有2个绝缘隔板，绝缘隔板的孔径为2-2.5mm。活性炭负载Fe-Co共掺TiO2粒子电极填充于绝缘隔板之间，其中，活性炭粒子电极为颗粒状，颗粒直径3-5mm，粒子电极的填充量为100g/L。通过曝气装置对阴极进行曝气，控制曝气量为2L/min，阴极和阳极间的电压控制为30V，施加150W氙灯作为外照式的光源，与阳极板呈60°角照射，组成可见光光电三维电极/电芬顿体系。
将20mg/L的罗丹明B作为需要降解有机污染物，投入到的可见光光电三维电极/电芬顿体系中进行降解反应。该体系中控制反应溶液的pH为3，电解质Na2SO4的投加量为5g/L，Fe2+投加量为0.5mmol/L。分别进行可见光光催化、三维电极/电芬顿、可见光催化三维电极/电芬顿试验，60min对罗丹明B的去除率为分别为9.68%、59.88%、93.24%，三维电极电芬顿与可见光催化有了协同处理效果，可见光的加入，将三维电极/电芬顿过程的60min处理率提高了55.71%。
Claims (9)
1.一种可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，其特征在于：采用钛基TiO2或其可见光改性电极作为阳极，碳质材料作为阴极，在阴、阳极板内侧设有2个绝缘隔板，活性炭粒子电极或其可见光改性粒子电极填充于绝缘隔板之间，通过曝气装置对阴极进行曝气，同时施加直流稳压和可见光辐照，组成可见光光电三维电极/电芬顿体系，将难降解的有机物置于该可见光光电三维电极/电芬顿体系中进行降解。
2.根据权利要求1所述的可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，其特征在于：所述的钛基TiO2为钛基TiO2纳米管电极、钛基TiO2介孔薄膜电极或者钛基TiO2纳米管电极和钛基TiO2介孔薄膜电极二者的金属离子改性电极，金属为过渡金属中的一种或两种共掺。
3.根据权利要求2所述的可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，其特征在于：所述的金属离子改性电极为 Fe-Ni共掺改性电极或者Co-Ni共掺改性电极。
4.根据权利要求1所述的可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，其特征在于：所述的活性炭粒子电极或其可见光改性粒子电极为柱状或颗粒状，颗粒粒径为3-5mm，柱状直径3-5mm，长径比为1-5：1，粒子电极的填充量为50-200g/L。
5.根据权利要求1或4所述的可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，其特征在于：所述的可见光改性粒子电极为活性炭或者石墨负载金属掺杂改性后的TiO2；所述的金属为过渡金属中的一种或两种共掺。
6.根据权利要求5所述的可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，其特征在于：所述的改性后的TiO2为颗粒活性炭或石墨负载 Fe-Ni共掺改性的TiO2或者Fe-Co共掺的TiO2。
7.根据权利要求1所述的可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，其特征在于：所述的曝气控制曝气量为0.5-5 L/min；所述的可见光光电三维电极/电芬顿体系中控制反应溶液的pH为2.5-4，电解质Na2SO4的投加量为5-10g/L，Fe2+投加量为0.05-2mmol/L。
8.根据权利要求1所述的可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，其特征在于：所述的阴极和阳极间的电压控制为15-30V，两极间的板间距为4-8cm；所述的绝缘隔板的孔径为2-2.5mm。
9.根据权利要求1所述的可见光光电催化协同三维电极/电芬顿去除有机物方法，其特征在于：所述的可见光辐照为外照式，采用的光源为氙灯、卤钨灯或日光灯，与阳极板呈60°角照射。
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