CN103439439A - 工作温度稳定、均匀的色谱柱温度均匀器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种不同长度和柱径的多根色谱柱为一体的温度均匀器，上片金属导热块、下片金属导热块通过铰链链接，上片金属导热块、下片金属导热块上分别设置多条上半圆形色谱柱槽和多条下半圆形色谱柱槽；在每条上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽中分别放置一组或多组金属内套管，金属内套管外套装一组或多组金属外套管，金属内套管的内径与其中放置的色谱柱柱体的外径相同，金属外套管的外径大于等于色谱柱柱头的外径；上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽的长度大于色谱柱长度。本发明结构合理，能提升高效液相色谱仪恒温箱导热效率，缩短其热平衡的时间，并保持色谱柱工作温度的一致、稳定和均匀。

Description

工作温度稳定、均匀的色谱柱温度均匀器

本申请是申请号：201210403661.X、申请日：2012.10.22、名称“不同长度和柱径的多根色谱柱为一体的温度均匀器”的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种在高效液相色谱仪色谱柱恒温箱中使用的不同长度和柱径的多根色谱柱为一体的温度均匀器。

背景技术

多维高效液相色谱法是利用两根或多根性质不同的色谱柱对复杂样品中的组分进行分离。在多维高效液相色谱法的检测中，样品先在第一维色谱柱中进行预分离,然后将经过预分离的全部或部分组分选择性地转入另一根或多根不同类型的色谱柱中进一步分离。多维高效液相色谱技术具有对样品进行预处理,分离富集的功能,可提高高效液相色谱仪的分离能力，能从复杂的多种组分中排除干扰物质,有选择性地针对所需的组分进行分析。

高效液相色谱仪使用的色谱柱通常有100mm、150mm、200mm、250mm和300mm等不同的长度规格，同一长度的色谱柱中还有4mm、5mm、10mm、15mm、20mm和30mm等不同的柱径规格。在多维高效液相色谱的分析测试中，人们也会面临需要同时使用多根不同长度和不同柱径色谱柱的情况。正确地设置多根不同长度和不同柱径色谱柱的工作温度，保持多根不同长度和不同柱径色谱柱工作温度的一致、稳定和均匀能提高色谱柱的柱效，改善各测定物质色谱峰的分离度和峰形的对称性，缩短被测物质在色谱柱中的保留时间，降低色谱柱柱压，减少高效液相色谱仪泵的磨损，提高样品分析结果的准确性和重复性。

在使用多根不同长度和不同柱径的色谱柱进行多维高效液相色谱的分析测试时，人们通常用高效液相色谱仪的色谱柱恒温箱来设定和稳定这些不同长度和不同柱径色谱柱的工作温度。然而，高效液相色谱仪的色谱柱恒温箱其加热原理是依靠底部电热丝加热，空气导热慢。无风扇的色谱柱恒温箱，热空气无法循环对流，致使加热时底部温度较高，而色谱柱恒温箱顶部温度则较低，造成色谱柱的加温不均匀。不同长度和不同柱径的色谱柱在高效液相色谱仪色谱柱恒温箱中的独立放置，也会造成这些色谱柱工作温度的不一致。此外，在高效液相色谱检测过程中，流动相在色谱系统中不停地流动，这将会使色谱柱流动相入口处的温度与出口处的温度产生一定的温差。上述这些造成色谱柱工作温度不一致、不稳定和不均匀的因素能影响多维高效液相色谱分析的准确性和重复性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在高效液相色谱仪色谱柱恒温箱中使用的结构合理、保持多根不同长度和柱径的色谱柱工作温度一致、稳定和均匀的不同长度和柱径的多根色谱柱为一体的温度均匀器。

本发明的技术解决方案是：

一种不同长度和柱径的多根色谱柱为一体的温度均匀器，其特征是：包括上片金属导热块、下片金属导热块，上片金属导热块、下片金属导热块通过铰链链接，上片金属导热块、下片金属导热块上分别设置多条上半圆形色谱柱槽和多条下半圆形色谱柱槽，且上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽的数量相同、位置对应设置；在每条上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽中分别放置一组或多组金属内套管，金属内套管的总长度等于被抱合色谱柱柱体的长度，每组金属内套管外套装一组与该组金属内套管长度相同的金属外套管；每组金属内套管由一对长度相同的上半圆形金属内套管、下半圆形金属内套管组成，每组金属外套管由一对长度相同的上半圆形金属外套管、下半圆形金属外套管组成，上半圆形金属内套管、下半圆形金属内套管的外圆弧分别与上半圆形金属外套管、下半圆形金属外套管的内圆弧吻合，上半圆形金属外套管、下半圆形金属外套管的外圆弧分别与上半圆形色谱柱槽、下半圆形色谱柱槽的内圆弧吻合；金属内套管为选择使用的形式；当金属外套管的内径与需要放置的色谱柱柱体的外径相同时，仅使用金属外套管；当金属外套管的内径大于需要放置的色谱柱柱体的外径时，增加使用金属内套管；金属外套管的外径大于等于色谱柱柱头的外径；上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽的长度大于色谱柱长度；每条上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽中一组或多组金属外套管组成的金属外套管总长度等于需要放置的色谱柱柱体的长度。

上片金属导热块、下片金属导热块、多条上半圆形色谱柱槽、多条下半圆形色谱柱槽的长度均相同。

在上片金属导热块上设置温度均匀器上片搭钩，在下片金属导热块上设置温度均匀器下片搭钩柱，下片搭钩柱与上片搭钩配合使用。

所述色谱柱包括色谱柱中间的柱体和色谱柱两端的柱头部分。

本发明结构合理，其主结构是带有多对可以抱合的半圆形色谱柱槽的金属导热块和色谱柱内、外半圆形金属套管。在多维高效液相色谱分析测试中，我们使用该温度均匀器的色谱柱半圆形金属外套管，就能让不同长度的色谱柱置于同一个色谱柱温度均匀器中。我们加用该温度均匀器的色谱柱半圆形金属内套管，就能让不同柱径的色谱柱也能置于同一个色谱柱温度均匀器中。可见，通过结合使用该温度均匀器的色谱柱半圆形金属内、外套管，就能使不同长度和不同柱径的多根色谱柱置于同一个色谱柱温度均匀器中，并确保色谱柱的柱体与色谱柱半圆形金属内套管或外套管，色谱柱半圆形金属内套管和外套管、半圆形金属外套管与温度均匀器上片、下片金属导热块半圆形色谱柱槽的紧密接触。从而使多根不同长度和不同柱径的色谱柱的柱体与该温度均匀器金属导热块紧密结合成一整体。

当上述的不同长度和柱径的多根色谱柱为一体的温度均匀器与高效液相色谱仪色谱柱恒温箱合并使用时，因不同长度和柱径的多根色谱柱为一体的温度均匀器其金属的良好导热性及其与高效液相色谱仪色谱柱恒温箱的紧密接触，能提升高效液相色谱仪恒温箱导热效率，缩短其热平衡的时间，并保持色谱柱工作温度的一致、稳定和均匀。

本发明的该温度均匀器能帮助克服现有高效液相色谱仪色谱柱恒温箱的局限性，保持多根不同长度和不同柱径色谱柱工作温度的一致、稳定和均匀。在使用该温度均匀器时，我们先根据色谱柱的柱径，决定是否使用内套管。如选用的色谱柱外径小于外套管内径，就先用两片内套管为一组抱合色谱柱柱体的一段，用多组内套管以各组内套管头尾相连的方式来紧密抱合整个色谱柱的柱体。内套管外再抱合多组头尾相连的外套管。如选用的色谱柱外径等于外套管的内径，就直接用多组外套管以各组外套管头尾相连的方式来紧密抱合整个色谱柱的柱体。色谱柱的柱体被内套管+外套管或外套管抱合完毕后，色谱柱的柱头留在抱合色谱柱柱体的内、外套管的两端外不被抱合，并使内套管与外套管的总长度相等。由于外套管的外径与温度均匀器金属导热快半圆形色谱柱槽的直径相同，并大于等于色谱柱柱头的外径，色谱柱的柱头就不会影响温度均匀器导热上片、下片的抱合。并形成使用内套管时，色谱柱柱体与内套管、内套管与外套管、外套管与温度均匀器半圆形色谱柱槽的紧密接触。不使用内套管时，色谱柱柱体与外套管、外套管与温度均匀器半圆形色谱柱槽的紧密接触。

于是，不同长度和不同柱径的色谱柱（包括柱头部分）都能置于被抱合的温度均匀器导热上片、下片抱合形成的各圆柱体形空间中，不同长度色谱柱在圆柱体形空间中放置的差别仅在于它们在各圆柱体形空间中两端多余空间的长短。不同柱径的色谱柱的差别就在于是否加用内套管。最终的结果是这些色谱柱柱体都能通过色谱柱+内套管+外套管或色谱柱+外套管与金属导热块紧密接触成一整体。

当本发明的不同长度和柱径的多根色谱柱为一体的温度均匀器与高效液相色谱仪色谱柱恒温箱合并使用时，因该温度均匀器其金属的良好导热性及其与高效液相色谱仪恒温箱的紧密接触，能消除上述单独使用高效液相色谱仪色谱柱恒温箱在保持色谱柱工作温度一致、稳定和均匀方面的局限性，提高多维高效液相色谱分析的效率。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1是本发明一个实施例的结构示意图。

图2是色谱柱半圆形金属外套管立体示意图。

图3是色谱柱半圆形金属内套管立体示意图。

图中：（不同长度和柱径的多根色谱柱为一体的温度均匀器以下简称温度均匀器；色谱柱半圆形金属外套管以下简称外套管；色谱柱半圆形金属内套管以下简称内套管）

1. 温度均匀器上片搭钩：与温度均匀器下片搭钩柱配合使用，抱合温度均匀器。

2. 温度均匀器的上片金属导热块：快速导热，均匀被抱合色谱柱的温度。

3. 温度均匀器的第一上片半圆形色谱柱槽：在温度均匀器抱合时，与温度均匀器的第一下片半圆形色谱柱槽形成放置被外套管（当色谱柱柱体的外径与外套管的内径相同时）或外套管+内套管（当色谱柱柱体的外径小于外套管的内径时）抱合的第一色谱柱的圆柱体形空间。

4. 温度均匀器的第二上片半圆形色谱柱槽：在温度均匀器抱合时，与温度均匀器的第二下片半圆形色谱柱槽形成放置被外套管（当色谱柱柱体的外径与外套管的内径相同时）或外套管+内套管（当色谱柱柱体的外径小于外套管的内径时）抱合的第二色谱柱的圆柱体形空间。

5. 温度均匀器的第三上片半圆形色谱柱槽：在温度均匀器抱合时，与温度均匀器的第三下片半圆形色谱柱槽形成放置被外套管（当色谱柱柱体的外径与外套管的内径相同时）或外套管+内套管（当色谱柱柱体的外径小于外套管的内径时）抱合的第三色谱柱的圆柱体形空间。

6. 温度均匀器的导热上片、下片链接铰链：链接温度均匀器导热上片、下片，并使之能自由开合。

7. 温度均匀器的下片金属导热块：快速导热，均匀被抱合色谱柱的温度。

8. 温度均匀器的第一下片半圆形色谱柱槽：在温度均匀器抱合时，与温度均匀器的第一上片半圆形色谱柱槽形成放置被外套管（当色谱柱柱体的外径与外套管的内径相同时）或外套管+内套管（当色谱柱柱体的外径小于外套管的内径时）抱合的第一色谱柱的圆柱体形空间。

9. 温度均匀器的第二下片半圆形色谱柱槽：在温度均匀器抱合时，与温度均匀器的第二上片半圆形色谱柱槽形成放置被外套管（当色谱柱柱体的外径与外套管的内径相同时）或外套管+内套管（当色谱柱柱体的外径小于外套管的内径时）抱合的第二色谱柱的圆柱体形空间。

10. 温度均匀器的第三下片半圆形色谱柱槽：在温度均匀器抱合时，与温度均匀器的第三上片半圆形色谱柱槽形成放置被外套管（当色谱柱柱体的外径与外套管的内径相同时）或外套管+内套管（当色谱柱柱体的外径小于外套管的内径时）抱合的第三色谱柱的圆柱体形空间。

11. 温度均匀器的下片搭钩柱：与温度均匀器上片搭钩配合使用，抱合温度均匀器。

12. 外套管：使用两片外套管为一组形成圆柱体形空间，以外套管内壁紧密抱合内套管（当色谱柱柱体的外径小于外套管的内径时）或色谱柱柱体（当色谱柱柱体的外径与外套管的内径相同时），并使外套管外壁与温度均匀器上片、下片金属导热块半圆形色谱柱槽形成紧密接触。

13. 内套管：当色谱柱柱体外径小于外套管内径时，先用两片内套管紧密抱合色谱柱柱体，内套管外再加包两片外套管，并使内套管与外套管、外套管与温度均匀器的半圆形色谱柱槽形成紧密接触。

具体实施方式

一种不同长度和柱径的多根色谱柱为一体的温度均匀器，包括上片金属导热块、下片金属导热块，上片金属导热块、下片金属导热块通过铰链链接，上片金属导热块、下片金属导热块上分别设置多条上半圆形色谱柱槽和多条下半圆形色谱柱槽，且上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽的数量相同、位置对应设置；在每条上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽中分别放置一组或多组金属内套管，金属内套管的总长度等于被抱合色谱柱柱体的长度，每组金属内套管外套装一组与该组金属内套管长度相同的金属外套管；每组金属内套管由一对长度相同的上半圆形金属内套管、下半圆形金属内套管组成，每组金属外套管由一对长度相同的上半圆形金属外套管、下半圆形金属外套管组成，上半圆形金属内套管、下半圆形金属内套管的外圆弧分别与上半圆形金属外套管、下半圆形金属外套管的内圆弧吻合，上半圆形金属外套管、下半圆形金属外套管的外圆弧分别与上半圆形色谱柱槽、下半圆形色谱柱槽的内圆弧吻合；金属内套管为选择使用的形式；当金属外套管的内径与需要放置的色谱柱柱体的外径相同时，仅使用金属外套管；当金属外套管的内径大于需要放置的色谱柱柱体的外径时，增加使用金属内套管；金属外套管的外径大于等于色谱柱柱头的外径；上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽的长度大于色谱柱长度；每条上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽中一组或多组金属外套管组成的金属外套管总长度等于需要放置的色谱柱柱体的长度。

上片金属导热块、下片金属导热块、多条上半圆形色谱柱槽、多条下半圆形色谱柱槽的长度均相同。

在上片金属导热块上设置温度均匀器上片搭钩，在下片金属导热块上设置温度均匀器下片搭钩柱，下片搭钩柱与上片搭钩配合使用。

所述色谱柱包括色谱柱中间的柱体和色谱柱两端的柱头部分。

该设备的工作过程（不同长度和柱径的多根色谱柱为一体的温度均匀器以下简称温度均匀器；色谱柱半圆形金属外套管以下简称外套管；色谱柱半圆形金属内套管以下简称内套管）

（一）连接色谱柱

根据实验要求选取不同长度和柱径的的色谱柱，将所选的第一色谱柱，拧开色谱柱两端的柱盖，将色谱柱按照箭头方向分别与流动相进出管相连，用专用扳手将色谱柱的出口和入口处拧紧。用上述相同的方法依次连接第二色谱柱和第三色谱柱。

（二）根据色谱柱的长度和柱径选择使用外套管或外套管+内套管抱合色谱柱柱体；

当色谱柱柱体的外径与外套管的内径相同时，以两片外套管（12）为一组，根据色谱柱柱体的长度，用两片外套管为一组形成圆柱体形空间抱合色谱柱柱体的一段，用多组外套管以各组外套管头尾相连的方式来紧密抱合整个色谱柱的柱体，仅留色谱柱的柱头在抱合的外套管两端外不被抱合，使外套管的外径与温度均匀器半圆形色谱柱槽的直径相同，并大于等于色谱柱柱头的外径。

当色谱柱柱体的外径小于外套管内径时，先以两片内套管（13）为一组，根据色谱柱柱体的长度，用两片内套管为一组形成圆柱体形空间，紧密抱合色谱柱柱体的一段，用多组内套管以各组内套管头尾相连的方式来紧密抱合整个色谱柱的柱体。内套管外再按上述的方法加包外套管，并使内套管与外套管的总长度相等，仅留色谱柱的柱头在抱合的内、外套管两端外不被抱合。并使内套管的外径与外套管的内径相等，外套管的外径与温度均匀器的色谱柱半圆形槽直径相等。

（三）将抱合完毕的色谱柱安装在温度均匀器中

将温度均匀器上片搭钩（1）从温度均匀器下片搭钩柱（11）上移开后，向上打开温度均匀器上片金属导热块（2），依次将已连接并用外套管或外套管+内套管抱合好的第一色谱柱（包括色谱柱的柱头部分）放入温度均匀器的第一下片半圆形色谱柱槽（8）中，将已连接并用外套管或外套管+内套管抱合好的第二色谱柱（包括色谱柱的柱头部分）放入温度均匀器的第二下片半圆形色谱柱槽（9）中，将已连接并用外套管或外套管+内套管抱合好的第三色谱柱（包括色谱柱的柱头部分）放入温度均匀器的第三下片半圆形色谱柱槽（10）中。向下移动温度均匀器上片金属导热块（2），使之与温度均匀器下片金属导热块（7）闭合。形成温度均匀器的第一上片半圆形色谱柱槽（3）与温度均匀器的第一下片半圆形色谱柱槽（8），温度均匀器的第二上片半圆形色谱柱槽（4）与温度均匀器的第二下片半圆形色谱柱槽（9），温度均匀器的第三上片半圆形色谱柱槽（5）与温度均匀器的第三下片半圆形色谱柱槽（10）分别抱合的3个圆柱体形空间，让被抱合的色谱柱（包括色谱柱两端的柱头部分）置于上、下片金属导热块已抱合的圆柱体形中间，在色谱柱的长度小于温度均匀器半圆形色谱柱槽长度时，被抱合的色谱柱居中放置，并平均留出两端的剩余空间，同时确保使用内套管时，色谱柱柱体与内套管、内套管与外套管、外套管与温度均匀器半圆形色谱柱槽的紧密接触。仅使用外套管时，色谱柱柱体与外套管、外套管与温度均匀器半圆形色谱柱槽的紧密接触。从而使上述多根色谱柱的柱体与温度均匀器金属导热块紧密结合成一整体。移动温度均匀器上片搭钩（1），使之勾住温度均匀器下片搭钩柱（11），来锁定被抱合温度均匀器。

（四）将温度均匀器放入高效液相色谱仪色谱柱恒温箱中

完成上述动作后，将该抱合多根色谱柱一体的色谱柱温度均匀器下片金属导热块（7）的底部放在高效液相色谱仪色谱柱恒温箱的底部，合上高效液相色谱仪色谱柱恒温箱的上盖、并扣紧。使多根色谱柱一体的温度均匀器上片金属导热块（2）的顶部与恒温箱盖接触。

（五）开机检测

然后按常规打开高效液相色谱仪，设置色谱柱的工作温度和其它参数，预热一定时间后，开始检测。

Claims (1)

1.一种工作温度稳定、均匀的色谱柱温度均匀器，包括上片金属导热块、下片金属导热块，上片金属导热块、下片金属导热块上分别设置多条上半圆形色谱柱槽和多条下半圆形色谱柱槽，且上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽的数量相同、位置对应设置；其特征是：上片金属导热块、下片金属导热块通过铰链链接，在每条上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽中分别放置一组或多组金属内套管，金属内套管的总长度等于被抱合色谱柱柱体的长度，每组金属内套管外套装一组与该组金属内套管长度相同的金属外套管；每组金属内套管由一对长度相同的上半圆形金属内套管、下半圆形金属内套管组成，每组金属外套管由一对长度相同的上半圆形金属外套管、下半圆形金属外套管组成，上半圆形金属内套管、下半圆形金属内套管的外圆弧分别与上半圆形金属外套管、下半圆形金属外套管的内圆弧吻合，上半圆形金属外套管、下半圆形金属外套管的外圆弧分别与上半圆形色谱柱槽、下半圆形色谱柱槽的内圆弧吻合；金属内套管为选择使用的形式；当金属外套管的内径与需要放置的色谱柱柱体的外径相同时，仅使用金属外套管；当金属外套管的内径大于需要放置的色谱柱柱体的外径时，增加使用金属内套管；金属外套管的外径大于等于色谱柱柱头的外径；上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽的长度大于色谱柱长度；每条上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽中一组或多组金属外套管组成的金属外套管总长度等于需要放置的色谱柱柱体的长度；上片金属导热块、下片金属导热块、多条上半圆形色谱柱槽、多条下半圆形色谱柱槽的长度均相同；在上片金属导热块上设置温度均匀器上片搭钩，在下片金属导热块上设置温度均匀器下片搭钩柱，下片搭钩柱与上片搭钩配合使用。

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