CN103869032B - 色谱柱温度均匀器的使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种色谱柱温度均匀器的使用方法，包括连接色谱柱、根据色谱柱的长度使用多组色谱柱半圆形金属套管抱合色谱柱、将不同长度的色谱柱安装在多根不同长度色谱柱为一体的温度均匀器中、将多根色谱柱为一体的温度均匀器放入高效液相色谱仪色谱柱恒温箱中、开机检测等步骤。本发明能提升高效液相色谱仪恒温箱导热效率，缩短其热平衡的时间，并保持色谱柱工作温度的一致、稳定和均匀。
Description
本申请是申请号：201210397641.6、申请日：2012.10.19、名称“多根不同长度色谱柱为一体的温度均匀器”的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种在高效液相色谱仪色谱柱恒温箱中使用的多根不同长度色谱柱为一体的温度均匀器。
背景技术
多维高效液相色谱法是利用两根或多根性质不同的色谱柱对复杂样品中的组分进行分离。在多维高效液相色谱法的检测中，样品先在第一维色谱柱中进行预分离,然后将经过预分离的全部或部分组分选择性地转入另一根或多根不同类型的色谱柱中进一步分离。多维高效液相色谱技术具有对样品进行预处理,分离富集的功能,可提高色谱系统的分离能力和选择性，能从复杂的多种组分中排除干扰物质,有选择性地针对所需的组分进行分析。
高效液相色谱仪使用的色谱柱通常有100mm、150mm、200mm、250mm和300mm等不同的长度规格。在多维高效液相色谱的分析测试中，人们也会面临需要同时使用多根不同长度色谱柱的情况。正确地设置多根不同长度色谱柱的工作温度，保持多根不同长度色谱柱工作温度的一致、稳定和均匀能提高色谱柱的柱效，改善各测定物质色谱峰的分离度和峰形的对称性，缩短被测物质在色谱柱中的保留时间，降低色谱柱柱压，减少高效液相色谱仪泵的磨损，提高样品分析结果的准确性和重复性。
在使用多根不同长度色谱柱进行多维高效液相色谱的分析测试时，人们通常用高效液相色谱仪的色谱柱恒温箱来设定和稳定这些不同长度色谱柱的工作温度。然而，高效液相色谱的色谱柱恒温箱其加热原理是依靠底部电热丝加热，空气导热慢。无风扇的色谱柱恒温箱，热空气无法循环对流，致使加热时底部温度较高，而色谱柱恒温箱顶部温度则较低，造成色谱柱的加温不均匀。不同长度的色谱柱在恒温箱中的独立放置，也会造成这些色谱柱工作温度的不一致。此外，在高效液相色谱检测过程中，流动相在色谱系统中不停地流动，这将会使色谱柱流动相入口处的温度与出口处的温度产生一定的温差。上述这些造成色谱柱工作温度不一致、不稳定和不均匀的因素能影响多维高效液相色谱分析的准确性和重复性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在高效液相色谱仪色谱柱恒温箱中使用的结构合理、保持多根不同长度色谱柱工作温度的一致、稳定和均匀的色谱柱温度均匀器的使用方法。
本发明的技术解决方案是：
一种多根不同长度色谱柱为一体的温度均匀器，其特征是：包括上片金属导热块、下片金属导热块，上片金属导热块、下片金属导热块通过铰链链接，上片金属导热块、下片金属导热块上分别设置多条上半圆形色谱柱槽和多条下半圆形色谱柱槽，且上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽的数量相同、位置对应设置；在每条上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽中分别放置一组或多组金属套管，每组金属套管由一对长度相同的上半圆形金属套管、下半圆形金属套管组成，上半圆形金属套管、下半圆形金属套管的外圆弧分别与上半圆形色谱柱槽、下半圆形色谱柱槽的内圆弧吻合，金属套管的内径与其中放置的色谱柱柱体的外径相同，金属套管的外径大于等于色谱柱柱头的外径；上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽的长度大于色谱柱长度；每条上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽中一组或多组金属套管组成的金属套管总长度等于其中放置的色谱柱柱体的长度。
上片金属导热块、下片金属导热块、多条上半圆形色谱柱槽、多条下半圆形色谱柱槽的长度均相同。
在上片金属导热块上设置温度均匀器上片搭钩，在下片金属导热块上设置温度均匀器下片搭钩柱，下片搭钩柱与上片搭钩配合使用。
所述色谱柱包括色谱柱中间的柱体和色谱柱两端的柱头部分。
本发明结构合理，其主结构是带有多对可以抱合的半圆形色谱柱槽的金属导热块和色谱柱半圆金属套管。使用了上述色谱柱半圆金属套管，可以紧密抱合色谱柱的柱体，并将色谱柱的柱头留在抱合色谱柱半圆金属套管的两端外不被抱合，由于色谱柱半圆金属套管的外径与温度均匀器半圆形色谱柱槽的直径相同，并大于等于色谱柱柱头的外径，色谱柱的柱头就不会影响温度均匀器导热上片、下片的抱合。不同长度的色谱柱(包括柱头部分)都能置于被抱合的温度均匀器导热上片、下片抱合形成的各圆柱体形空间中，不同长度色谱柱在圆柱体形空间中放置的差别仅在于它们在各圆柱体形空间中两端多余空间的长短。并且，这些色谱柱柱体都通过色谱柱半圆形金属套管与金属导热块紧密接触成一整体。
当上述多根不同长度色谱柱为一体的温度均匀器与高效液相色谱仪恒温箱合并使用时，由于多根不同长度色谱柱为一体的色谱柱温度均匀器其金属的良好导热性及其与高效液相色谱仪恒温箱的紧密接触，能提升高效液相色谱仪恒温箱导热效率，缩短其热平衡的时间，并保持色谱柱工作温度的一致、稳定和均匀。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明一个实施例的结构示意图。
图2是色谱柱半圆形金属套管立体示意图。
图中：
1.温度均匀器上片搭钩：与温度均匀器下片搭钩柱配合使用，抱合温度均匀器。
2.温度均匀器的上片金属导热块：快速导热，均匀被抱合色谱柱的温度。
3.温度均匀器的第一上片半圆形色谱柱槽：在温度均匀器抱合时，与温度均匀器的第一下片半圆形色谱柱槽形成放置被色谱柱半圆形金属套管抱合的第一色谱柱的圆柱体形空间。
4.温度均匀器的第二上片半圆形色谱柱槽：在温度均匀器抱合时，与温度均匀器的第二下片半圆形色谱柱槽形成放置被色谱柱半圆形金属套管抱合的第二色谱柱的圆柱体形空间。
5.温度均匀器的第三上片半圆形色谱柱槽：在温度均匀器抱合时，与温度均匀器的第三下片半圆形色谱柱槽形成放置被色谱柱半圆形金属套管抱合的第三色谱柱的圆柱体形空间。
6.温度均匀器导热上片、下片的链接铰链：链接温度均匀器导热上片、下片，并使之能自由开合。
7.温度均匀器的下片金属导热块：快速导热，均匀被抱合色谱柱的温度。
8.温度均匀器的第一下片半圆形色谱柱槽：在温度均匀器抱合时，与温度均匀器的第一上片半圆形色谱柱槽形成放置被色谱柱半圆形金属套管抱合的第一色谱柱的圆柱体形空间。
9.温度均匀器的第二下片半圆形色谱柱槽：在温度均匀器抱合时，与温度均匀器的第二上片半圆形色谱柱槽形成放置被色谱柱半圆形金属套管抱合的第二色谱柱的圆柱体形空间。
10.温度均匀器的第三下片半圆形色谱柱槽：在温度均匀器抱合时，与温度均匀器的第三上片半圆形色谱柱槽形成放置被色谱柱半圆形金属套管抱合的第三色谱柱的圆柱体形空间。
11.温度均匀器下片搭钩柱：与温度均匀器上片搭钩配合使用，抱合温度均匀器。
12.色谱柱的金属套管：使用两片色谱柱半圆形金属套管为一组形成圆柱体形空间，以套管内壁来紧密抱合色谱柱，并使套管外壁与温度均匀器上片、下片金属导热块色谱柱槽形成紧密接触。
具体实施方式
一种多根不同长度色谱柱为一体的温度均匀器，包括上片金属导热块、下片金属导热块，上片金属导热块、下片金属导热块通过铰链链接，上片金属导热块、下片金属导热块上分别设置多条上半圆形色谱柱槽和多条下半圆形色谱柱槽，且上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽的数量相同、位置对应设置；在每条上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽中，根据色谱柱柱体的长度，分别放置一组或多组金属套管，每组金属套管由一对长度相同的上半圆形金属套管、下半圆形金属套管组成，上半圆形金属套管、下半圆形金属套管的外圆弧分别与上半圆形色谱柱槽、下半圆形色谱柱槽的内圆弧吻合，金属套管的内径与其中放置的色谱柱柱体的外径相同，金属套管的外径大于等于色谱柱柱头的外径；上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽的长度大于色谱柱长度；每条上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽中一组或多组金属套管组成的金属套管总长度等于其中放置的色谱柱柱体的长度。
上片金属导热块、下片金属导热块、多条上半圆形色谱柱槽、多条下半圆形色谱柱槽的长度均相同。
在上片金属导热块上设置温度均匀器上片搭钩，在下片金属导热块上设置温度均匀器下片搭钩柱，下片搭钩柱与上片搭钩配合使用。
所述色谱柱包括色谱柱中间的柱体和色谱柱两端的柱头部分。
该设备的工作过程：
(一)连接色谱柱
根据实验要求选取不同长度的色谱柱，将所选的第一色谱柱，拧开色谱柱两端的柱盖，将色谱柱按照箭头方向分别与流动相进出管相连，用专用扳手将色谱柱的出口和入口处拧紧。用上述相同的方法依次连接第二色谱柱和第三色谱柱。
(二)根据色谱柱的长度使用多组色谱柱半圆形金属套管抱合色谱柱
以两片色谱柱半圆形金属套管12为一组，根据色谱柱的长度，用两片色谱柱半圆形金属套管为一组形成圆柱体形空间抱合色谱柱柱体的一段，用多组色谱柱半圆形金属套管以各组半圆金属套管头尾相连的方式来紧密抱合整个色谱柱的柱体，仅留色谱柱的柱头在抱合的色谱柱金属套管两端外不被抱合，使色谱柱半圆形金属套管的外径与温度均匀器半圆形色谱柱槽的直径相同，并大于等于色谱柱柱头的外径。
(三)将不同长度的色谱柱安装在多根不同长度色谱柱为一体的温度均匀器中(以下简称温度均匀器)
将温度均匀器上片搭钩1从温度均匀器下片搭钩柱11上移开后，向上打开温度均匀器上片金属导热块2，依次将连接好并用色谱柱半圆形金属套管抱合好的第一色谱柱(包括色谱柱的柱头部分)放入温度均匀器的第一下片半圆形色谱柱槽8中，将连接好并用色谱柱半圆形金属套管抱合的第二色谱柱(包括色谱柱的柱头部分)放入温度均匀器第二下片半圆形色谱柱槽内9，将连接并用色谱柱半圆形金属套管抱合好的第三色谱柱(包括色谱柱的柱头部分)放入温度均匀器第三下片半圆形色谱柱槽内10。向下移动温度均匀器上片金属导热块2，使之与温度均匀器下片金属导热块7闭合。形成温度均匀器的第一上片半圆形色谱柱槽3与温度均匀器的第一下片半圆形色谱柱槽8，温度均匀器的第二上片半圆形色谱柱槽4与温度均匀器的第二下片半圆形色谱柱槽9，温度均匀器的第三上片半圆形色谱柱槽5与温度均匀器的第三下片半圆形色谱柱槽10分别与抱合的3个圆柱体形空间，使整根色谱柱(包括色谱柱两端的柱头部分)置于上、下片金属导热块已抱合的圆柱体形中间，在色谱柱的长度小于温度均匀器半圆形色谱柱槽长度时，平均留出两端的剩余空间，并确保色谱柱的柱体与半圆金属套管的内壁紧密接触，而半圆金属套管的外壁则与温度均匀器上片、下片金属导热块半圆形色谱柱槽紧密接触。使上述多根色谱柱的柱体与温度均匀器金属导热块紧密结合成一整体。移动温度均匀器上片搭钩1，使之勾住温度均匀器下片搭钩柱11，来锁定被抱合温度均匀器。
(四)将多根色谱柱为一体的温度均匀器放入高效液相色谱仪色谱柱恒温箱中。
完成上述动作后，将该抱合多根色谱柱为一体的温度均匀器下片金属导热块7的底部放在高效液相色谱仪色谱柱恒温箱的底部，合上高效液相色谱仪色谱柱恒温箱的上盖、并扣紧。使多根色谱柱一体的温度均匀器上片金属导热块2的顶部与恒温箱盖接触。
(五)开机检测
然后按常规打开高效液相色谱仪，设置色谱柱的工作温度和其它参数，预热一定时间后，开始检测。
Claims (3)
1.一种色谱柱温度均匀器的使用方法，其特征是：所述色谱柱温度均匀器包括上片金属导热块、下片金属导热块，上片金属导热块、下片金属导热块通过铰链链接，上片金属导热块、下片金属导热块上分别设置多条上半圆形色谱柱槽和多条下半圆形色谱柱槽，且上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽的数量相同、位置对应设置；在每条上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽中分别放置一组或多组金属套管，每组金属套管由一对长度相同的上半圆形金属套管、下半圆形金属套管组成，上半圆形金属套管、下半圆形金属套管的外圆弧分别与上半圆形色谱柱槽、下半圆形色谱柱槽的内圆弧吻合，金属套管的内径与其中放置的色谱柱柱体的外径相同，金属套管的外径大于等于色谱柱柱头的外径；上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽的长度大于色谱柱长度；每条上半圆形色谱柱槽和下半圆形色谱柱槽中一组或多组金属套管组成的金属套管总长度等于其中放置的色谱柱柱体的长度；在上片金属导热块上设置温度均匀器上片搭钩，在下片金属导热块上设置温度均匀器下片搭钩柱，下片搭钩柱与上片搭钩配合使用；所述色谱柱包括色谱柱中间的柱体和色谱柱两端的柱头部分；上片金属导热块的顶部与恒温箱盖接触；
使用方法：
(一)连接色谱柱
根据实验要求选取不同长度的色谱柱，将所选的第一色谱柱，拧开色谱柱两端的柱盖，将色谱柱按照箭头方向分别与流动相进出管相连，用专用扳手将色谱柱的出口和入口处拧紧；用上述相同的方法依次连接第二色谱柱和第三色谱柱；
(二)根据色谱柱的长度使用多组色谱柱半圆形金属套管抱合色谱柱
以两片色谱柱半圆形金属套管为一组，根据色谱柱的长度，用两片色谱柱半圆形金属套管为一组形成圆柱体形空间抱合色谱柱柱体的一段，用多组色谱柱半圆形金属套管以各组半圆金属套管头尾相连的方式来紧密抱合整个色谱柱的柱体，仅留色谱柱的柱头在抱合的色谱柱金属套管两端外不被抱合，使色谱柱半圆形金属套管的外径与温度均匀器半圆形色谱柱槽的直径相同，并大于等于色谱柱柱头的外径；
(三)将不同长度的色谱柱安装在多根不同长度色谱柱为一体的温度均匀器中
将温度均匀器上片搭钩(1)从温度均匀器下片搭钩柱(11)上移开后，向上打开温度均匀器上片金属导热块(2)，依次将连接好并用色谱柱半圆形金属套管抱合好的包括色谱柱的柱头部分的第一色谱柱放入温度均匀器的第一下片半圆形色谱柱槽(8)中，将连接好并用色谱柱半圆形金属套管抱合的包括色谱柱的柱头部分的第二色谱柱放入温度均匀器第二下片半圆形色谱柱槽内(9)，将连接并用色谱柱半圆形金属套管抱合好的包括色谱柱的柱头部分的第三色谱柱放入温度均匀器第三下片半圆形色谱柱槽内(10)；向下移动温度均匀器上片金属导热块(2)，使之与温度均匀器下片金属导热块(7)闭合；形成温度均匀器的第一上片半圆形色谱柱槽(3)与温度均匀器的第一下片半圆形色谱柱槽(8)，温度均匀器的第二上片半圆形色谱柱槽(4)与温度均匀器的第二下片半圆形色谱柱槽(9)，温度均匀器的第三上片半圆形色谱柱槽(5)与温度均匀器的第三下片半圆形色谱柱槽(10)分别与抱合的3个圆柱体形空间，使包括色谱柱两端的柱头部分的整根色谱柱置于上、下片金属导热块已抱合的圆柱体形中间，在色谱柱的长度小于温度均匀器半圆形色谱柱槽长度时，平均留出两端的剩余空间，并确保色谱柱的柱体与半圆金属套管的内壁紧密接触，而半圆金属套管的外壁则与温度均匀器上片、下片金属导热块半圆形色谱柱槽紧密接触，使上述多根色谱柱的柱体与温度均匀器金属导热块紧密结合成一整体；移动温度均匀器上片搭钩(1)，使之勾住温度均匀器下片搭钩柱(11)，来锁定被抱合温度均匀器；
(四)将多根色谱柱为一体的温度均匀器放入高效液相色谱仪色谱柱恒温箱中；
完成步骤(三)动作后，将该抱合多根色谱柱为一体的温度均匀器下片金属导热块(7)的底部放在高效液相色谱仪色谱柱恒温箱的底部，合上高效液相色谱仪色谱柱恒温箱的上盖、并扣紧；使多根色谱柱一体的温度均匀器上片金属导热块(2)的顶部与恒温箱盖接触；
(五)开机检测
然后按常规打开高效液相色谱仪，设置色谱柱的工作温度和其它参数，预热一定时间后，开始检测。
2.根据权利要求1所述的色谱柱温度均匀器的使用方法，其特征是：温度均匀器上片搭钩：与温度均匀器下片搭钩柱配合使用，抱合温度均匀器。
3.根据权利要求1所述的色谱柱温度均匀器的使用方法，其特征是：温度均匀器的上片金属导热块：快速导热，均匀被抱合色谱柱的温度。
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