CN103439284A - 一种测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法 - Google Patents

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唐成宏
李光凤
施红生
杨芳
辛春
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Abstract

本发明公开了一种测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特征是：首先以纯醋酸乙烯为溶剂，配制不同浓度的硫叉二苯胺溶液，然后利用分光光度计测定各硫叉二苯胺溶液的吸光度，绘制吸光度和浓度的关系曲线，并根据关系曲线计算得到吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系式；最后测定待测醋酸乙烯的吸光度，根据关系式计算得到待测醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量。本发明通过分光光度计测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量，精密度和准确度高、实用性强，且操作简便、成本低。

Description

一种测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法
技术领域
本发明涉及一种测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法。
技术背景
醋酸乙烯是基本有机化工原料之一，广泛用于生产聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、涂料、浆料、粘合剂、维纶、薄膜、乙烯基共聚树脂、缩醛树脂等一系列化工和化纤产品。醋酸乙烯是一种易挥发、易燃、易爆的无色、透明液体。由于其含有不饱和双键的化学结构，所以它的最重要的化学性质是具有聚合能力，能够自聚，也能够与其它单体共聚。醋酸乙烯在长期贮存和长途运输时，为了防止温度过高或杂质存在而自聚引发安全事故，应加入适量的阻聚剂。且根据醋酸乙烯的活性度大小确定添加量，以达到防止醋酸乙烯聚合的目的。一般情况下阻聚剂的加入量在1-20ug/ml范围内，加多会使醋酸乙烯不易聚合从而影响使用效果，增加使用成本；加少则起不到阻聚的作用，故无论是生产者还是使用者都应对醋酸乙烯中阻聚剂的含量进行控制和了解。目前常用的阻聚剂有对苯二酚和硫叉二苯胺，经文献检索，醋酸乙烯中对苯二酚含量的测定已有标准方法，但尚无醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的测定方法。
发明内容
本发明为解决上述现有技术所存在的不足之处，提供一种测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，以期可以准确的测定出醋酸乙烯中硫叉二苯胺的含量。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特点在于按如下步骤进行：
a、以纯醋酸乙烯为溶剂，配制硫叉二苯胺浓度x在1～20ug/ml范围内的N组不同浓度的硫叉二苯胺溶液，采用分光光度计，在设定波长处，以纯醋酸乙烯为参比，分别测定所述N组不同浓度的硫叉二苯胺溶液的吸光度y，以吸光度y为纵坐标、以硫叉二苯胺浓度x为横坐标，绘制吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系曲线，并根据所述关系曲线计算吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系式；
b、取含硫叉二苯胺的待测醋酸乙烯，采用分光光度计，在与步骤a相同的设定波长处，以纯醋酸乙烯为参比，测定待测醋酸乙烯的吸光度；
c、根据步骤b测定所得的待测醋酸乙烯的吸光度，利用步骤a所得的吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系式，计算得到待测醋酸乙烯中硫叉二苯胺的浓度；再根据待测醋酸乙烯的体积，计算得到醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量。
本发明测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特点也在于：所述设定波长为316nm。
所述吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系式为：y=0.0430x+0.0123。
与已有技术相比本发明的有益效果体现在：
本发明通过分光光度计测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量，精密度和准确度高、实用性强，且操作简便、成本低。
附图说明
图1为吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系曲线。
具体实施方式
本实施例采用分光光度计测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量，具体步骤如下：
1、选择波长
为选择合适的波长，以纯醋酸乙烯(分析纯，不含阻聚剂)为溶剂，配制质量浓度为15ug/ml的硫叉二苯胺标准溶液，通过紫外可见区波长扫描测定结果如表1，根据GB/T9721-2006《化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)》，应选择试验样品吸光度最大的波长值且试验样品的吸光度应该在0.2-0.8之间，故确定试样溶液最适宜的吸收波长为316nm。
表1波长扫描测定结果
注长nm 350 340 330 320 319 318 317 316 315 314 313
吸光度 0.602 0.611 0.621 0.630 0.637 0.647 0.658 0.661 0.657 0.645 0.634
2、计算吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系式
称取0．2000g硫叉二苯胺(分析纯)，将其溶解至2000ml纯醋酸乙烯中，得硫叉二苯胺标准贮备溶液，此溶液中硫叉二苯胺的浓度为100ug/ml。
取5支干燥洁净的100ml容量瓶并编号1、2、3、4、5，按编号分别加入硫叉二苯胺标准贮备溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0ml，然后用纯醋酸乙烯稀释至刻度，摇匀，待用，5支容量瓶中硫叉二苯胺浓度按编号分别为：2.5ug/ml、5.0ug/ml、10.0ug/ml、15.0ug/ml、20.0ug/ml。
开启分光光度计，用光程为20mm石英比色皿，在316nm波长处，以纯醋酸乙烯为参比，分别测定标准系列溶液的吸光度(测定三次)，如表2，以标准系列溶液浓度x为横坐标、吸光度v(三次测定平均值)为纵坐标，绘制吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系曲线，如图1所示，根据该关系曲线计算吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系式为：y=0.0430x+0.0123。配制硫叉二苯胺标准溶液浓度在1-20ug/ml范围内时，吸光度与硫叉二苯胺浓度之间有良好的线性关系。
表2标准系列溶液的吸光度
编号 1 2 3 4 5
浓度（ug/ml） 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0
吸光度1 0.1136 0.2296 0.4480 0.6604 0.8686
吸光度2 0.1098 0.2264 0.4400 0.6596 0.8696
吸光度3 0.1228 0.2346 0.4436 0.6628 0.8680
吸光度平均值 0.1154 0.2302 0.4439 0.6609 0.8687
3、吸光度与硫叉二苯胺含量的关系式的有效性检测
（1）稳定性试验
取4号容量瓶的硫叉二苯胺标准溶液，每间隔5分钟测试一次其吸光度，数据见表3
表3稳定性试验
测定时间 5min 10min 15min 20min 25min 30min
吸光度 0.6604 0.6619 0.6598 0.6621 0.6612 0.6607
计算得到：
平均值X=0.6610
标准偏差S=0.00089
变异系数CV=0.0013
从结果可以看出，硫叉二苯胺在醋酸乙烯溶剂中非常稳定，30分钟内吸光度数值基本没有变化。
（2）精密度试验
取4号容量瓶的硫叉二苯胺标准溶液重复测定6次其吸光度，测定结果见表4。
表4精密度试验
测定次数 1 2 3 4 5 6
吸光度 0.6602 0.6594 0.6610 0.6620 0.6620 0.6591
计算得到：
平均值X=0.6606
标准偏差S=0.00126
变异系数CV=0.00191
从结果可以看出，硫叉二苯胺的吸光度稳定，本方法重复性好，精密度高。
（3）准确度试验
对同一样品（浓度为2.5ug/ml)进行加标回收试验，加标回收率为99.7%—102.5%，平均回收率为101.3%，结果见表5。
从结果可以看出，本方法准确度高。
表5
Figure BDA0000380351810000041
（4）最低检出量试验
取4号容量瓶的硫叉二苯胺标准溶液，按同样的操作条件进行测定，以空白溶液10次测量的吸光度的3倍标准偏差计算硫叉二苯胺的最低检出量为：0.07ug/ml。
从结果可以看出，本方法最低检出量低，灵敏度高。
4、测定待测待测醋酸乙烯中硫叉二苯胺的含量
取待测醋酸乙烯适量，采用分光光度计，用光程为20mm石英比色皿，在316nm处，以纯醋酸乙烯为参比，测定待测醋酸乙烯的吸光度，然后根据吸光度与硫叉二苯胺含量的关系式y=0.0430x+0.0123，计算得到待测醋酸乙烯中硫叉二苯胺的浓度，再根据待测醋酸乙烯的体积，计算得到待测醋酸乙烯中硫叉二苯胺的含量。

Claims (3)

1.一种测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特征在于按如下步骤进行：
a、以纯醋酸乙烯为溶剂，配制硫叉二苯胺浓度x在1～20ug/ml范围内的N组不同浓度的硫叉二苯胺溶液，采用分光光度计，在设定波长处，以纯醋酸乙烯为参比，分别测定所述N组不同浓度的硫叉二苯胺溶液的吸光度y，以吸光度y为纵坐标、以硫叉二苯胺浓度x为横坐标，绘制吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系曲线，并根据所述关系曲线计算吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系式；
b、取含硫叉二苯胺的待测醋酸乙烯，采用分光光度计，在与步骤a相同的设定波长处，以纯醋酸乙烯为参比，测定待测醋酸乙烯的吸光度；
c、根据步骤b测定所得的待测醋酸乙烯的吸光度，利用步骤a所得的吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系式，计算得到待测醋酸乙烯中硫叉二苯胺的浓度；再根据待测醋酸乙烯的体积，计算得到醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量。
2.根据权利要求1所述的测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特征在于：所述设定波长为316nm。
3.根据权利要求1或2所述的测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特征在于：所述吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系式为：y=0.0430x+0.0123。
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