CN103436966A - 熔盐法键合掺杂或纯钇铝石榴石与掺杂钇铝石榴石晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了熔盐法键合掺杂或纯钇铝石榴石与掺杂钇铝石榴石晶体的方法，首先利用光胶键合，随后利用助熔剂涂在其键合部位上，使得晶体的键合部位局部熔化后再结晶。本发明相比现有技术的优点为：由光胶键合既保证了键合后晶体的光学质量。又利用助熔剂使得晶体的键合部位局部熔化后再结晶，从而大大加强了键合的牢固度，且键合部位完全融合在一起，没有明显的键合界面，进一步保证了光学质量。
Description
技术领域
本发明涉及钇铝石榴石晶体键合方法技术领域，尤其涉及的是一种熔盐法键合掺杂或纯钇铝石榴石与掺杂钇铝石榴石晶体的方法。
背景技术
掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）晶体具有优良的激光机物理化学性质，是目前应用最为广泛的固定激光增益介质之一。由于Nd：YAG晶体的量子效率小，非辐射跃迁产生的大量热量在增益介质中进行传播时，使得Nd：YAG晶体产生热透镜效应，从而使其激光效率及激光光束质量下降。而将Nd：YAG晶体与纯钇铝石榴石YAG晶体键合，可以有效冷却增益介质，减少热效应和热透镜效应；另一方面，在纯YAG键合端镀膜，对提高膜层的激光损伤阈值有明显效果，从而大大提高了Nd：YAG的激光性能，降低了激光阈值。
现有的键合方法分为两种，一种是生长键合方法，将Nd:YAG毛坯按需要加工好的尺寸，在单晶炉内采用提拉法再生长纯YAG，此种方法虽然键合牢固，但生长界面明显，光学质量不好，且生产时间长，成本高；另一种是光胶键合方法，即先光胶，后加温加压，将材料粘合在一起，此种方法虽然光学质量好，但掺杂同质基底材料键合力较差，且晶体材料生长的自身缺陷也导致键合不稳固。因此急需要一种既能保证光学质量，又能保证键合牢固度的晶体键合方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种键合牢固、晶体光学质量稳定、生产效率高、晶体质量好的熔盐法键合掺杂或纯钇铝石榴石与掺杂钇铝石榴石晶体的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
熔盐法键合掺杂或纯钇铝石榴石与掺杂钇铝石榴石晶体的方法，包括如下步骤：
1)首先将两个待键合晶体抛光进行光胶键合，加温加压，将两个待键合晶体粘合在一起成为键合晶体；
2)按照以下原料重量配比配置助熔剂：氧化硼4-6份，高纯YAG粉末2-3份，有机粘合物1-2份，以及去离子水适量；然后在键合晶体的键合部位均有涂上一层3-5mm长的助熔剂，硬化后，将键合晶体放入退火槽中，用氧化铝粉末保温，铺平，用化铝粉填埋，加盖后，放入硅钼炉内烧制；
3)升温至300℃时保温3小时，然后以50℃/H的速度升温到1100度，再以15-30℃/H的速度升温至1300-1500℃即可，恒温24-26小时；
4)开始降温，先以3-5℃/H的速度降温，降温24小时后，以10-15℃/H的速度继续降温24小时，随后以15-30℃/H的速度降温至1000℃,而后以30-50℃/H的速度降温至600℃，随之以50-100℃/H的速度降温至300℃时关闭电源，让其自然降温至0℃出炉；
5）出炉后用碳化硼砂子对键合晶体涂抹助熔剂的部分进行精搓。
作为上述的熔盐法键合掺杂或纯钇铝石榴石与掺杂钇铝石榴石晶体的方法的优选实施方式，所述步骤1）中两个待键合晶体光胶键合后的直径比最终键合后产品的直径大0.25-0.3mm。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明提供的一种熔盐法键合掺杂或纯钇铝石榴石与掺杂钇铝石榴石晶体的方法，首先利用光胶键合，保证了键合后晶体的光学质量。随后利用助熔剂涂在其键合部位上，使得晶体的键合部位局部熔化后再结晶，从而大大加强了键合的牢固度，且键合部位完全融合在一起，没有明显的键合界面，进一步保证了光学质量。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例一
本实施例所提供的熔盐法键合掺杂或纯钇铝石榴石与掺杂钇铝石榴石晶体的方法，包括如下步骤：
1)首先准备两个直径为
的YAG晶体和Nd:YAG晶体作为待键合晶体，将两个待键合晶体抛光进行光胶键合，加温加压，将两个待键合晶体粘合在一起成为键合晶体，两个待键合晶体光胶键合后的直径比最终键合后产品的直径大0.25-0.3mm；
2)按照以下原料重量配比配置助熔剂：氧化硼4-6份，高纯YAG粉末2-3份，有机粘合物1-2份，以及去离子水适量；然后在键合晶体的键合部位均有涂上一层5mm长的助熔剂，硬化后，将键合晶体放入退火槽中，用氧化铝粉末保温，铺平，用化铝粉填埋，加盖后，放入硅钼炉内烧制；
3)升温至300℃时保温3小时，然后以50℃/H的速度升温到1100度，再以15-30℃/H的速度升温至1500℃即可，恒温24小时；
4)开始降温，先以3-5℃/H的速度降温，降温24小时后，以10-15℃/H的速度继续降温24小时，随后以15-30℃/H的速度降温至1000℃,而后以30-50℃/H的速度降温至600℃，随之以50-100℃/H的速度降温至300℃时关闭电源，让其自然降温至0℃出炉；
5）出炉后用碳化硼砂子对键合晶体涂抹助熔剂的部分进行精搓，发现键合部位呈现乳白色多晶状，键合部位外层明显融合在一起，其溶解深度为0.3-0.32mm。
实施例二
本实施例所提供的熔盐法键合掺杂或纯钇铝石榴石与掺杂钇铝石榴石晶体的方法，包括如下步骤：
1)首先准备两个直径为
的YAG晶体和Nd:YAG晶体作为待键合晶体，将两个待键合晶体抛光进行光胶键合，加温加压，将两个待键合晶体粘合在一起成为键合晶体，两个待键合晶体光胶键合后的直径比最终键合后产品的直径大0.25-0.3mm；
2)按照以下原料重量配比配置助熔剂：氧化硼4-6份，高纯YAG粉末2-3份，有机粘合物1-2份，以及去离子水适量；然后在键合晶体的键合部位均有涂上一层3mm长的助熔剂，硬化后，将键合晶体放入退火槽中，用氧化铝粉末保温，铺平，用化铝粉填埋，加盖后，放入硅钼炉内烧制；
3)升温至300℃时保温3小时，然后以50℃/H的速度升温到1100度，再以15-30℃/H的速度升温至1300℃即可，恒温24小时；
4)开始降温，先以3-5℃/H的速度降温，降温24小时后，以10-15℃/H的速度继续降温24小时，随后以15-30℃/H的速度降温至1000℃,而后以30-50℃/H的速度降温至600℃，随之以50-100℃/H的速度降温至300℃时关闭电源，让其自然降温至0℃出炉；
5）出炉后用碳化硼砂子对键合晶体涂抹助熔剂的部分进行精搓，发现键合部位呈现乳白色多晶状，键合部位外层明显融合在一起，其溶解深度为0.23-0.28mm。
实施例三
本实施例所提供的熔盐法键合掺杂或纯钇铝石榴石与掺杂钇铝石榴石晶体的方法，包括如下步骤：
1)首先准备两个直径为
的YAG晶体和Nd:YAG晶体作为待键合晶体，将两个待键合晶体抛光进行光胶键合，加温加压，将两个待键合晶体粘合在一起成为键合晶体，两个待键合晶体光胶键合后的直径比最终键合后产品的直径大0.25-0.3mm；
2)按照以下原料重量配比配置助熔剂：氧化硼4-6份，高纯YAG粉末2-3份，有机粘合物1-2份，以及去离子水适量；然后在键合晶体的键合部位均有涂上一层4mm长的助熔剂，硬化后，将键合晶体放入退火槽中，用氧化铝粉末保温，铺平，用化铝粉填埋，加盖后，放入硅钼炉内烧制；
3)升温至300℃时保温3小时，然后以50℃/H的速度升温到1100度，再以15-30℃/H的速度升温至1400℃即可，恒温24小时；
4)开始降温，先以3-5℃/H的速度降温，降温24小时后，以10-15℃/H的速度继续降温24小时，随后以15-30℃/H的速度降温至1000℃,而后以30-50℃/H的速度降温至600℃，随之以50-100℃/H的速度降温至300℃时关闭电源，让其自然降温至0℃出炉；
5）出炉后用碳化硼砂子对键合晶体涂抹助熔剂的部分进行精搓，发现键合部位呈现乳白色多晶状，键合部位外层明显融合在一起，其溶解深度为0.29-0.31mm。
实施例四
本实施例所提供的熔盐法键合掺杂或纯钇铝石榴石与掺杂钇铝石榴石晶体的方法，包括如下步骤：
1)首先准备两个直径为
的Cr4+：YAG晶体和Nd:YAG晶体作为待键合晶体，将两个待键合晶体抛光进行光胶键合，加温加压，将两个待键合晶体粘合在一起成为键合晶体，两个待键合晶体光胶键合后的直径比最终键合后产品的直径大0.25-0.3mm；
2)按照以下原料重量配比配置助熔剂：氧化硼4-6份，高纯YAG粉末2-3份，有机粘合物1-2份，以及去离子水适量；然后在键合晶体的键合部位均有涂上一层4mm长的助熔剂，硬化后，将键合晶体放入退火槽中，用氧化铝粉末保温，铺平，用化铝粉填埋，加盖后，放入硅钼炉内烧制；
3)升温至300℃时保温3小时，然后以50℃/H的速度升温到1100度，再以15-30℃/H的速度升温至1400℃即可，恒温24小时；
4)开始降温，先以3-5℃/H的速度降温，降温24小时后，以10-15℃/H的速度继续降温24小时，随后以15-30℃/H的速度降温至1000℃,而后以30-50℃/H的速度降温至600℃，随之以50-100℃/H的速度降温至300℃时关闭电源，让其自然降温至0℃出炉；
5）出炉后用碳化硼砂子对键合晶体涂抹助熔剂的部分进行精搓，发现键合部位呈现灰绿色多晶状，键合部位外层明显融合在一起，其溶解深度为0.29-0.31mm。
实施例五
本实施例所提供的熔盐法键合掺杂或纯钇铝石榴石与掺杂钇铝石榴石晶体的方法，包括如下步骤：
1)首先准备两个直径为
的Cr4+：YAG晶体和YAG晶体作为待键合晶体，将两个待键合晶体抛光进行光胶键合，加温加压，将两个待键合晶体粘合在一起成为键合晶体，两个待键合晶体光胶键合后的直径比最终键合后产品的直径大0.25-0.3mm；
2)按照以下原料重量配比配置助熔剂：氧化硼4-6份，高纯YAG粉末2-3份，有机粘合物1-2份，以及去离子水适量；然后在键合晶体的键合部位均有涂上一层4mm长的助熔剂，硬化后，将键合晶体放入退火槽中，用氧化铝粉末保温，铺平，用化铝粉填埋，加盖后，放入硅钼炉内烧制；
3)升温至300℃时保温3小时，然后以50℃/H的速度升温到1100度，再以15-30℃/H的速度升温至1400℃即可，恒温26小时；
4)开始降温，先以3-5℃/H的速度降温，降温24小时后，以10-15℃/H的速度继续降温24小时，随后以15-30℃/H的速度降温至1000℃,而后以30-50℃/H的速度降温至600℃，随之以50-100℃/H的速度降温至300℃时关闭电源，让其自然降温至0℃出炉；
5）出炉后用碳化硼砂子对键合晶体涂抹助熔剂的部分进行精搓，发现键合部位呈现绿色多晶状，键合部位外层明显融合在一起，其溶解深度为0.29-0.31mm。
上述五个实施例用氦氖激光器平行光检测，光斑无损伤。消光比检测：键合晶体长120mm，干涉条纹检测：〈＝0.25条/25mm。
在生产过程中，键合部位断开比融合前少70%-80%，晶体键合部位表面呈现完美熔合在一起的状态。因键合不牢固退货减少了80%-90%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.熔盐法键合掺杂或纯钇铝石榴石与掺杂钇铝石榴石晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)首先将两个待键合晶体抛光进行光胶键合，加温加压，将两个待键合晶体粘合在一起成为键合晶体；
2)按照以下原料重量配比配置助熔剂：氧化硼4-6份，高纯YAG粉末2-3份，有机粘合物1-2份，以及去离子水适量；然后在键合晶体的键合部位均有涂上一层3-5mm长的助熔剂，硬化后，将键合晶体放入退火槽中，用氧化铝粉末保温，铺平，用化铝粉填埋，加盖后，放入硅钼炉内烧制；
3)升温至300℃时保温3小时，然后以50℃/H的速度升温到1100度，再以15-30℃/H的速度升温至1300-1500℃即可，恒温24-26小时；
4)开始降温，先以3-5℃/H的速度降温，降温24小时后，以10-15℃/H的速度继续降温24小时，随后以15-30℃/H的速度降温至1000℃,而后以30-50℃/H的速度降温至600℃，随之以50-100℃/H的速度降温至300℃时关闭电源，让其自然降温至0℃出炉；
5）出炉后用碳化硼砂子对键合晶体涂抹助熔剂的部分进行精搓。
2.如权利要求1所述的熔盐法键合掺杂或纯钇铝石榴石与掺杂钇铝石榴石晶体的方法，其特征在于，所述步骤1）中两个待键合晶体光胶键合后的直径比最终键合后产品的直径大0.25-0.3mm。
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