CN107513711A - 一种铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法,属于表面工程技术领域,其步骤如下:(1)原位自生陶瓷增强熔覆粉末的制备:根据6Al+6ZrO2+2LaB6=6ZrB2+La2O3+3Al2O3反应方程式,配置固定摩尔比的增强相粉末,即Al:ZrO2:LaB6=3:3:1,配制增强相含量为4~12wt.%的熔覆粉,(2)纯铜基板的制备;(3)铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备:利用旁轴送粉器送达熔覆基体表面,并在激光作用下发生高温自蔓延反应,生成陶瓷相和稀土氧化物。本发明的方法中的陶瓷相可以提升熔覆层的力学性能,稀土氧化物可以明显改善熔覆层的组织和性能,进而在纯铜表面获得性能优异的熔覆层。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法;属于表面工程技术领域。
背景技术
纯铜具有高的导热导电性能和优异的塑性与韧性,但其强度及耐磨性能较差,不适合在高负荷的条件下工作;陶瓷材料具有高的硬度、良好的耐磨性与高温稳定性;将两者结合,即制备铜基陶瓷复合材料,使其有良好的导热导电性并兼具高的耐磨性,提高了铜材料的使用寿命,扩大适用范围。
激光熔覆技术作为一种先进的表面增材制造技术,通过高能激光束使熔覆材料与基体同时熔融凝固,获得冶金结合的增强层。
激光熔覆技术相比其它表面改性技术有如下优点:(1)激光加热迅速,冷却速度快,冷却组织为典型快速凝固组织。(2)激光作用时间短,热畸变小,稀释低,且熔覆层与基体为冶金结合。(3)激光熔覆范围精确,操作灵活,原料使用少。(4)熔覆粉末选择范围广。(5)易于实现自动化控制。
因此,如何利用激光熔覆技术在铜表面制备具有良好综合性能的铜基陶瓷复合熔覆层面临一系列的技术障碍需要克服。铜具有较低的激光吸收率与高的导热性能,使得铜相较于铁、钛等金属在同等激光功率下只能吸收较低的能量,同时由于导热迅速,所能达到的最高温度也较低。铜对不同波长的激光吸收率不同,半导体光纤激光器所发射的激光波长为1.064μm,CO2激光器所发射的激光波长为10.6μm,铜在相同条件下对前者的吸收率约为后者的7倍,因此使用半导体光纤激光器有利于铜表面的激光熔覆。
高温自蔓延反应是一种通过反应物大量放热来自我维持反应进行并合成陶瓷材料的原位合成反应。反应过程中会放出大量的热有利于激光熔覆过程,同时激光可以作为热源诱发高温自蔓延反应,在铜表面原位生成增强相。在高温自蔓延反应过程中,由于陶瓷相材料的熔点高,会在熔池中优先形核,在接下来的凝固过程中可以作为形核质点,提高形核率,并且如果在熔池中存在多种金属时,与陶瓷材料润湿好的金属材料会首先在陶瓷形核点周围结晶,形成一种包裹结构进一步改善陶瓷相与金属基体之间的结合性,由于金属基体导热迅速,熔池又以热辐射的形式向外部环境放出大量的热,熔池温度下降快,能够抑制晶粒的长大,继而获得晶粒细小的熔覆层。
稀土氧化物可作为改性材料应用在激光熔覆中,可以提高形核率,吸附于晶界阻止晶粒长大,细化枝晶组织,提高高温抗氧化性能和耐腐蚀性能。
原位合成陶瓷材料相较于直接加入陶瓷材料,原位合成陶瓷相与金属基体之间的结合更好。但目前关于铜表面合成稀土氧化物陶瓷复合材料在激光熔覆领域的研究处于空白状态。
因此,提供一种铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法就成为该技术领域急需解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜表面激光原位表面合成稀土氧化物陶瓷复合熔覆层的制备方法,利用高功率激光器在纯铜表面原位反应生成ZrB2-La2O3-Al2O3增强熔覆层的制备工艺。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的:
一种铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法,其步骤如下:
(1)原位自生陶瓷增强熔覆粉末的制备
原位自生陶瓷增强熔覆粉末由陶瓷增强相材料和铜粉组成,陶瓷增强相材料由Al粉、ZrO2粉和LaB6粉组成,陶瓷增强相材料的摩尔比为,Al:ZrO2:LaB6=3:3:1;
按照上述粉末配比,准确称量,将各组分放入V型混料机中混粉,干燥,去除粉末中的水分,制得混合熔覆粉末;
(2)纯铜基板的制备
选用铜基板,使用砂纸打磨纯铜表面,去除表面污渍、氧化物等;使用无水乙醇擦拭待熔覆表面;使用毛刷在纯铜表面涂刷一层碳素墨水,干燥,得纯铜基板;
(3)铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备
将步骤(2)所得纯铜基板固定在数控机床上,纯铜基板随数控机床移动,利用旁轴送粉器将粉末送达激光器发出的激光作用处,形成熔覆层,激光熔覆结束后,空冷至室温,得到铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层。
优选地,所述步骤(1)中所述陶瓷增强相材料在原位自生陶瓷增强熔覆粉末中的含量为4~12wt.%。
优选地,所述步骤(1)中所述铜粉的平均粒度53~75μm,纯度为99.9%;Al粉的平均粒度为38~75μm,纯度为99.5%;ZrO2粉的平均粒度为25~48μm,纯度为99.9%;LaB6的平均粒度为25~48μm,纯度为99.5%。
优选地,所述步骤(1)中所述V型混料机的转速为15r/min,混粉时间为2h。
优选地,所述步骤(1)中所述干燥在烘干箱中进行,干燥温度为120℃,干燥时间为1h。
优选地,所述步骤(2)中所述干燥在烘干箱中进行,干燥温度为120℃,干燥时间为10min。
优选地,所述步骤(3)中所述数控机床的移动速度为1~2mm/s。
优选地,所述步骤(3)中所述激光器范围功率为1.8~2.4kW。
优选地,所述步骤(3)中所述旁轴送粉器的送粉量为1~3g/min。
优选地,所述步骤(3)中所述载气为氩气,同时充当保护气,送气量为2~6L/min。
优选地,所述步骤(3)中搭接率为30~50%。
优选地,所述步骤(3)中熔覆前采用低激光功率(1500W)对纯铜表面进行预热处理5min,使铜基板温度达到约500℃,随后进行激光熔覆。
优选地,所述步骤(3)中反应生成的La2O3含量约占总量的0.5~1.5wt.%。
本发明的优点:
本发明利用高温自蔓延反应和激光熔覆技术在纯铜基体表面原位合成稀土氧化物陶瓷相,同时生成多种不同的陶瓷增强相,其形态结构不同,增强效果显著,反应过程中有稀土氧化物生成,可以改善熔覆层的组织和性能,合成的陶瓷增强相在熔覆层内部由基体至表面含量上升,呈梯度分布,减小热应力开裂。
下面通过附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。应该理解的是,所述的实施例仅涉及本发明的优选实施方案,在不脱离本发明的精神和范围情况下,各种成分及含量的变化和改进都是可能的。
附图说明
图1为本发明实施例1的激光熔覆的制备过程示意图。
图2为本发明实施例1制备的熔覆层横截面显微硬度图。
图3为本发明实施例2制备的熔覆层表面的金相图。
具体实施方式
实施例1:
一种铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法,其步骤如下:
(1)原位自生陶瓷增强熔覆粉末的制备
原位自生陶瓷增强熔覆粉末由陶瓷增强相材料和铜粉组成,陶瓷增强相材料由Al粉、ZrO2粉和LaB6粉组成,陶瓷增强相材料的摩尔比为,Al:ZrO2:LaB6=3:3:1。陶瓷增强相材料在原位自生陶瓷增强熔覆粉末中的含量为4wt.%。
Cu粉960.0克(占96wt.%),Al粉4.9克(占0.49wt.%),ZrO2粉22.6克(占2.26wt.%),LaB6粉12.5克(占1.25wt.%)。Cu粉的平均粒度53μm,纯度为99.9%;Al粉的平均粒度为38μm,纯度为99.5%;ZrO2粉的平均粒度为25μm,纯度为99.9%;LaB6的平均粒度为25μm,纯度为99.5%。
按照上述粉末配比使用电子秤准确称量,将各组分加入V型混料机中混粉2h(15r/min),放入烘干箱中在120℃下烘干1h(小时),去除粉末中的水分,制得混合熔覆粉末。
(2)纯铜基板的制备
选用纯铜基板尺寸为50×150×15mm3。
使用砂纸打磨纯铜表面,去除表面污渍、氧化物等。
使用无水乙醇擦拭待熔覆表面。
使用毛刷在纯铜表面涂刷一层碳素墨水,放入干燥箱中,120℃下干燥10min。
(3)铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备
使用夹具将纯铜基板固定在数控机床上,基板随机床移动,移动速度为1mm/s。
熔覆前采用低激光功率(1500W)对纯铜表面进行预热处理5min,使铜基板温度达到约500℃,随后进行激光熔覆。
激光器功率为1.8kW,半导体光纤激光器发出波长为1.064μm的高能激光束,利用旁轴送粉器将粉末送达激光作用处,送粉量为1g/min,载气为氩气同时充当保护气,送气量2L/min,搭接率为50%,形成铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层。
激光熔覆结束后,基板空冷至室温。
使用电火花切割机,将样品切割为检测所需的尺寸。
如图1所示,为本发明实施例1的激光熔覆制备过程示意图,其中,1为铜基板、2为熔覆层、3为激光束、4为激光器、5为旁轴送粉器、6为熔覆粉;熔覆粉6通过旁轴送粉器5到达激光器4发出的激光束3的作用处,在铜基板1上形成熔覆层2。
如图2所示,为本发明实施例熔覆层的显微硬度分布图,其中,左侧为添加4wt.%增强材料的熔覆层,右侧为纯铜基体,可以看出仅添加4wt.%的增强材料,熔覆层的显微硬度提升约2倍,增强效果显著。
Al、ZrO2和LaB6按照6Al+6ZrO2+2LaB6=6ZrB2+La2O3+3Al2O3反应进行,利用该高温自蔓延反应原位生成ZrB2、La2O3和Al2O3增强相,生成的La2O3为稀土氧化物,具有稀土氧化物的典型作用,稀土元素在熔覆过程中易于其它元素生成稳定化合物,在凝固过程中充当结晶核心,提高形核率,净化晶界,改善熔覆层的显微结构,提高熔覆层的高温耐氧化性和耐腐蚀性能,加入Cu保持较高的导电性。使用波长为1.064μm的半导体激光器,能够提高铜基体能量的吸收。
实施例2:
一种铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法,其步骤如下:
(1)原位自生陶瓷增强熔覆粉末的制备
原位自生陶瓷增强熔覆粉末由陶瓷增强相材料和铜粉组成,陶瓷增强相材料由Al粉、ZrO2粉和LaB6粉组成,陶瓷增强相材料的摩尔比为,Al:ZrO2:LaB6=3:3:1。陶瓷增强相材料在原位自生陶瓷增强熔覆粉末中的含量为8wt.%。
Cu粉920.0克(占92wt.%),Al粉9.8克(占0.98wt.%),ZrO2粉45.2克(占4.52wt.%),LaB6粉25.0克(占2.50wt.%)。Cu粉的平均粒度64μm,纯度为99.9%;Al粉的平均粒度为56.5μm,纯度为99.5%;ZrO2粉的平均粒度为36.5μm,纯度为99.9%;LaB6的平均粒度为36.5μm,纯度为99.5%。
按照上述粉末配比准确称量,将各组分加入V型混料机中混粉2h(15r/min),放入烘干箱中在120℃下烘干1h,去除粉末中的水分,制得混合熔覆粉末。
(2)纯铜基板的制备
选用纯铜基板尺寸为50×150×15mm3。
使用砂纸打磨纯铜表面,去除表面污渍、氧化物等。
使用无水乙醇擦拭待熔覆表面。
使用毛刷在纯铜表面涂刷一层碳素墨水,放入干燥箱中,120℃下干燥10min。
(3)铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备
使用夹具将纯铜基板固定在数控机床上,基板随机床移动,移动速度为2mm/s。
熔覆前采用低激光功率(1500W)对纯铜表面进行预热处理5min,使铜基板温度达到约500℃,随后进行激光熔覆。
激光器功率为2.2kW,半导体光纤激光器发出波长为1.064μm的高能激光束,利用旁轴送粉器将粉末送达激光作用处,送粉量为3g/min,载气为氩气同时充当保护气,送气量4L/min。搭接率为30%,形成铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层。
激光熔覆结束后,基板空冷至室温。
使用电火花切割机,将样品切割为检测所需的尺寸。
如图3所示,为本发明实施例2制备所得熔覆层表面的金相图,可以看出熔覆层组织致密,晶粒细小。
实施例3
一种铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法,其步骤如下:
(1)原位自生陶瓷增强熔覆粉末的制备
原位自生陶瓷增强熔覆粉末由陶瓷增强相材料和铜粉组成,陶瓷增强相材料由Al粉、ZrO2粉和LaB6粉组成,陶瓷增强相材料的摩尔比为,Al:ZrO2:LaB6=3:3:1。陶瓷增强相材料在原位自生陶瓷增强熔覆粉末中的含量为12wt.%。
Cu粉880.0克(占88wt.%),Al粉14.7克(占1.47wt.%),ZrO2粉67.8克(占6.78wt.%),LaB6粉37.5克(占3.75wt.%)。Cu粉的平均粒度75μm,纯度为99.9%;Al粉的平均粒度为75μm,纯度为99.5%;ZrO2粉的平均粒度为48μm,纯度为99.9%;LaB6的平均粒度为48μm,纯度为99.5%。
按照上述粉末配比准确称量,将各组分加入V型混料机中混粉2h(15r/min),放入烘干箱中在120℃下烘干1h,去除粉末中的水分,制得混合熔覆粉末。
(2)纯铜基板的制备
选用纯铜基板尺寸为50×150×15mm3。
使用砂纸打磨纯铜表面,去除表面污渍、氧化物等。
使用无水乙醇擦拭待熔覆表面。
使用毛刷在纯铜表面涂刷一层碳素墨水,放入干燥箱中,120℃下干燥10min。
(3)铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备
使用夹具将纯铜基板固定在数控机床上,基板随机床移动,移动速度为2mm/s。
熔覆前采用低激光功率(1500W)对纯铜表面进行预热处理5min,使铜基板温度达到约500℃,随后进行激光熔覆。
激光器功率为2.2kW,半导体光纤激光器发出波长为1.064μm的高能激光束,利用旁轴送粉器将粉末送达激光作用处,送粉量为2g/min,载气为氩气同时充当保护气,送气量6L/min,搭接率为40%,形成铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层。
激光熔覆结束后,基板空冷至室温。
以本发明的实施例为启示,以及通过本文的说明内容,激光加工技术人员可以在本项发明技术思想的范围内进行变更以及修改。本发明技术性范围不局限于说明书上的内容,要根据权利要求范围确定技术性范围。
Claims (10)
1.一种铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法,其步骤如下:
(1)原位自生陶瓷增强熔覆粉末的制备
原位自生陶瓷增强熔覆粉末由陶瓷增强相材料和铜粉组成,陶瓷增强相材料由Al粉、ZrO2粉和LaB6组成,陶瓷增强相材料的摩尔比为,Al:ZrO2:LaB6=3:3:1;
按照上述粉末配比,准确称量,将各组分放入V型混料机中混粉,干燥,去除粉末中的水分,制得混合熔覆粉末;
(2)纯铜基板的制备
选用铜基板,使用砂纸打磨纯铜表面,去除表面污渍、氧化物等;使用无水乙醇擦拭待熔覆表面;使用毛刷在纯铜表面涂刷一层碳素墨水,干燥,得纯铜基板;
(3)铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备
将步骤(2)所得纯铜基板固定在数控机床上,纯铜基板随数控机床移动,利用旁轴送粉器将粉末送达激光器发出的激光作用处,形成熔覆层,激光熔覆结束后,空冷至室温,得到铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层。
2.根据权利要求1所述的铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述陶瓷增强相材料在原位自生陶瓷增强熔覆粉末中的含量为4~12wt.%。
3.根据权利要求2所述的铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述铜粉的平均粒度为53~75μm,纯度为99.9%;Al粉的平均粒度为38~75μm,纯度为99.5%;ZrO2粉的平均粒度为25~48μm,纯度为99.9%;LaB6的平均粒度为25~48μm,纯度为99.5%。
4.根据权利要求3所述的铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述V型混料机的转度为15r/min,混粉时间为2小时;所述步骤(1)中所述干燥在烘干箱中进行,干燥温度为120℃,干燥时间为1小时。
5.根据权利要求4所述的铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中所述干燥在烘干箱中进行,干燥温度为120℃,干燥时间为10分钟。
6.根据权利要求5所述的铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述数控机床的移动速度为1~2mm/s。
7.根据权利要求6所述的铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述激光器范围功率为1.8~2.4kW。
8.根据权利要求7所述的铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述旁轴送粉器的送粉量为1~3g/min;载气为氩气,同时充当保护气,送气量为2~6L/min;所述步骤(3)中搭接率为30~50%。
9.根据权利要求8所述的铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中熔覆前采用1500W激光功率对纯铜表面进行预热处理5分钟,使铜基板温度达到约500℃,随后进行激光熔覆。
10.根据权利要求9所述的铜表面激光原位合成稀土氧化物陶瓷熔覆层的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中反应生成的La2O3含量约占总量的0.5~1.5wt.%。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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