CN103436824B - 纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法，它涉及一种采用热注入方式在陶瓷增强体表面制备纳米氧化铋涂层的方法。本发明为了解决现有的陶瓷增强金属基复合材料阻尼性能差的技术问题。本方法如下：将陶瓷增强体分散到硝酸铋溶液中，加入氯化钠溶液或氯化钾溶液，静置，过滤，然后将过滤后所得的增强体倒入的氢氧化钠溶液中搅拌或超声震荡，过滤，将增强体倒入模具中压制，得到增强体的预制件将增强体的预制件保温后放入模具中加热，将熔融的铝或铝合金浇入模具中同时加压，保压，即得。本发明制备的米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料与未涂覆氧化铋的陶瓷相增强体/铝基复合材料相比室温阻尼性能提高2.5倍以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用热注入方式在陶瓷增强体表面制备纳米氧化铋涂层的方法。
背景技术
金属基复合材料不仅具有较高的强度和模量，还具有良好的机械阻尼性能，是目前最具有发展前途的结构-功能型阻尼材料之一。如果以阻尼为目标，金属基复合材料可能不是最好的选择体系，但其集高模量与高阻尼于一身，是其它材料难以比拟的。特别是，复合材料性能的高度可设计性，令人们期望利用这一特点使具有优异力学性能和阻尼性能的复合材料在航天航空、精密仪表等领域中得到重要应用。
发明内容
本发明为了解决现有的金属基复合材料阻尼性能差的技术问题，提供了一种纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法。
纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法如下：
一、将硝酸铋溶解到浓硝酸中，加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.00005～0.5mol/L，硝酸的浓度为0.00001～6mol/L，所述浓硝酸的质量浓度为65～68%；
二、将陶瓷增强体分散到20～90℃的硝酸铋溶液中，按照陶瓷增强体与硝酸铋的质量比为10～80:1的比例添加，得到混合液；
三、配制浓度为0.0001～1mol/L氯化钠溶液或氯化钾溶液；
四、按照Bi离子与Cl离子的摩尔比为1:1～10的比例将氯化钠溶液或氯化钾溶液添加到步骤二的混合液中并搅拌，静置1～3h，过滤，然后将过滤后所得的增强体倒入温度为70～90℃、浓度为0.1～5mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌或超声震荡，过滤，清洗增强体至洗液呈中性后，将增强体倒入模具中压制，得到增强体的预制件；
五、将增强体的预制件在400～800℃的温度下，保温30～120min；
六、将经过步骤五处理的增强体的预制件放入模具中加热到450～525℃，将熔融的铝或铝合金浇入模具中同时加压，压力为80～200MPa，保压15～30min，即得纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料。
步骤二中所述的陶瓷增强体是碳化镁晶须、硼酸镁晶须或硼酸铝晶须。
步骤六中所述的铝合金为2024铝合金、6061铝合金或7075铝合金。
本发明制备纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的涂层的无机盐原料廉价，涂覆工艺简单，涂层尺寸细小。本发明采用挤压铸造的方法制备的米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料与未涂覆氧化铋的陶瓷相增强体/铝基复合材料相比室温阻尼性能提高2.5倍以上。
附图说明
图1是实验一中涂覆纳米氧化铋后硼酸铝晶须表面的扫描电镜照片；
图2是实验一中涂覆后纳米氧化铋硼酸铝晶须表面的物相分析图谱，图中●表示Al18B4O33w，◆表示Bi2O3；
图3是实验一制备的纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的阻尼-应变谱图，图中☆表示Al18B4O33w/Al的阻尼-应变谱图，★表示Al18B4O33w/Bi2O3/Al的阻尼-应变谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法如下：
一、将硝酸铋溶解到浓硝酸中，加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.00005～0.5mol/L，硝酸的浓度为0.00001～6mol/L，所述浓硝酸的质量浓度为65～68%；
二、将陶瓷增强体分散到20～90℃的硝酸铋溶液中，按照陶瓷增强体与硝酸铋的质量比为10～80:1的比例添加，得到混合液；
三、配制浓度为0.0001～1mol/L氯化钠溶液或氯化钾溶液；
四、按照Bi离子与Cl离子的摩尔比为1:1～10的比例将氯化钠溶液或氯化钾溶液添加到步骤二的混合液中并搅拌，静置1～3h，过滤，然后将过滤后所得的增强体倒入温度为70～90℃、浓度为0.1～5mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌或超声震荡，过滤，清洗增强体至洗液呈中性后，将增强体倒入模具中压制，得到增强体的预制件；
五、将增强体的预制件在400～800℃的温度下，保温30～120min；
六、将经过步骤五处理的增强体的预制件放入模具中加热到450～525℃，将熔融的铝或铝合金浇入模具中同时加压，压力为80～200MPa，保压15～30min，即得纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.005～0.05mol/L，硝酸的浓度为0.001～3mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.05～0.4mol/L，硝酸的浓度为0.01～2mol/L。其它与具体实施方式一或二之一不相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中配制浓度为0.05mol/L氯化钠溶液或氯化钾溶液。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤四中按照Bi离子与Cl离子的摩尔比为1:5的比例将氯化钠溶液或氯化钾溶液添加到步骤二的混合液中并搅拌。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中氢氧化钠溶液的浓度为3mol/L。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤五中将增强体的预制件在500℃的温度下，保温60min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤六中将经过步骤五处理的增强体的预制件放入模具中加热到500℃。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中所述的陶瓷增强体是碳化镁晶须、硼酸镁晶须或硼酸铝晶须。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤六中所述的铝合金为2024铝合金、6061铝合金或7075铝合金。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法如下：
一、将硝酸铋溶解到浓硝酸中，加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.5mol/L，硝酸的浓度为6mol/L，所述浓硝酸的质量浓度为68%；
二、将硼酸铝晶须分散到90℃的硝酸铋溶液中，得到混合液；
三、配制浓度为1mol/L氯化钠溶液或氯化钾溶液；
四、按照Bi离子与Cl离子的摩尔比为1:10的比例将氯化钠溶液或氯化钾溶液添加到步骤二的混合液中并搅拌，静置3h，过滤，然后将过滤后所得的增强体倒入温度为90℃、浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌或超声震荡，过滤，清洗增强体至洗液呈中性后，将增强体倒入模具中压制，得到增强体的预制件；
五、将增强体的预制件在800℃的温度下，保温120min；
六、将经过步骤五处理的增强体的预制件放入模具中加热到525℃，将熔融的铝或铝合金浇入模具中同时加压，压力为200MPa，保压30min，即得纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料。
本实验采用挤压铸造的方法制备的米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料与未涂覆氧化铋的陶瓷相增强体/铝基复合材料相比室温阻尼性能提高2.5倍。
实验二：
纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法如下：
一、将硝酸铋溶解到浓硝酸中，加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.00005mol/L，硝酸的浓度为0.00001mol/L，所述浓硝酸的质量浓度为65%；
二、将硼酸铝晶须分散到50℃的硝酸铋溶液中，得到混合液；
三、配制浓度为0.0001mol/L氯化钠溶液或氯化钾溶液；
四、按照Bi离子与Cl离子的摩尔比为1:1的比例将氯化钠溶液或氯化钾溶液添加到步骤二的混合液中并搅拌，静置1h，过滤，然后将过滤后所得的增强体倒入温度为70℃、浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌或超声震荡，过滤，清洗增强体至洗液呈中性后，将增强体倒入模具中压制，得到增强体的预制件；
五、将增强体的预制件在450℃的温度下，保温30min；
六、将经过步骤五处理的增强体的预制件放入模具中加热到450℃，将熔融的铝或铝合金浇入模具中同时加压，压力为150MPa，保压15min，即得纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料。
本实验采用挤压铸造的方法制备的米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料与未涂覆氧化铋的陶瓷相增强体/铝基复合材料相比室温阻尼性能提高2.5倍以上。
实验三：
纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法如下：
一、将硝酸铋溶解到浓硝酸中，加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.1mol/L，硝酸的浓度为1mol/L，所述浓硝酸的质量浓度为66%；
二、将硼酸铝晶须分散到60℃的硝酸铋溶液中，得到混合液；
三、配制浓度为0.05mol/L氯化钠溶液或氯化钾溶液；
四、按照Bi离子与Cl离子的摩尔比为1:4的比例将氯化钠溶液或氯化钾溶液添加到步骤二的混合液中并搅拌，静置2h，过滤，然后将过滤后所得的增强体倒入温度为80℃、浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌或超声震荡，过滤，清洗增强体至洗液呈中性后，将增强体倒入模具中压制，得到增强体的预制件；
五、将增强体的预制件在500℃的温度下，保温80min；
六、将经过步骤五处理的增强体的预制件放入模具中加热到500℃，将熔融的铝或铝合金浇入模具中同时加压，压力为100MPa，保压20min，即得纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料。
本实验采用挤压铸造的方法制备的米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料与未涂覆氧化铋的陶瓷相增强体/铝基复合材料相比室温阻尼性能提高2.5倍以上。
Claims (10)
1.纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法，其特征在于纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法如下：
一、将硝酸铋溶解到浓硝酸中，加水稀释，得到硝酸铋溶液，硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.00005～0.5mol/L，硝酸的浓度为0.00001～6mol/L，所述浓硝酸的质量浓度为65～68%；
二、将陶瓷增强体分散到20～90℃的硝酸铋溶液中，按照陶瓷增强体与硝酸铋的质量比为10～80:1的比例添加，得到混合液；
三、配制浓度为0.0001～1mol/L氯化钠溶液或氯化钾溶液；
四、按照Bi离子与Cl离子的摩尔比为1:1～10的比例将氯化钠溶液或氯化钾溶液添加到步骤二的混合液中并搅拌，静置1～3h，过滤，然后将过滤后所得的增强体倒入温度为70～90℃、浓度为0.1～5mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌或超声震荡，过滤，清洗增强体至洗液呈中性后，将增强体倒入模具中压制，得到增强体的预制件；
五、将增强体的预制件在400～800℃的温度下，保温30～120min；
六、将经过步骤五处理的增强体的预制件放入模具中加热到450～525℃，将熔融的铝或铝合金浇入模具中同时加压，压力为80～200MPa，保压15～30min，即得纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.005～0.05mol/L，硝酸的浓度为0.001～3mol/L。
3.根据权利要求1所述纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中硝酸铋溶液中硝酸铋的浓度为0.05～0.4mol/L，硝酸的浓度为0.01～2mol/L。
4.根据权利要求1所述纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中配制浓度为0.05mol/L氯化钠溶液或氯化钾溶液。
5.根据权利要求1所述纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中按照Bi离子与Cl离子的摩尔比为1:5的比例将氯化钠溶液或氯化钾溶液添加到步骤二的混合液中并搅拌。
6.根据权利要求1所述纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中氢氧化钠溶液的浓度为3mol/L。
7.根据权利要求1所述纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中将增强体的预制件在500℃的温度下，保温60min。
8.根据权利要求1所述纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤六中将经过步骤五处理的增强体的预制件放入模具中加热到500℃。
9.根据权利要求1所述纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的陶瓷增强体是碳化镁晶须、硼酸镁晶须或硼酸铝晶须。
10.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8或9所述纳米氧化铋涂覆陶瓷相增强体/铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤六中所述的铝合金为2024铝合金、6061铝合金或7075铝合金。
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