CN108312665A - 多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

多级结构Ti‑Al‑Cf层状复合材料的制备方法，它涉及一种复合材料的制备方法。本发明的是为了提供了一种多级结构Ti‑Al‑Cf层状复合材料的制备方法。制备方法如下：一、碳纤维布表面处理；二、Ti箔、Ti网与Al箔表面预处理；三、制备单元体；四、制备预制件；五、真空热压烧结，即得。本发明利用在Al熔点附近，熔融态的Al具有较好的流动性，在压力的作用下更易浸渗入碳纤维内部，形成充填充分，结合良好的碳纤维增强铝基复合材料；同时在压力的作用下，Ti箔、Ti网均与Al发生化学反应，连接成一个整体。因此，制备出的三维结构层状复合材料界面结合良好，界面强度高。本发明属于复合材料的制备领域。

Description

多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法。
背景技术
典型的层状复合材料生物贝壳，其特殊的结构使其拥有良好的力学性能：高强度，韧性以及优异的抗冲击性能。由此，仿生结构的设计思想热潮席卷相关领域。材料结构与性能之间的密切关系也引起材料领域研究者的广泛关注，不同的组元、成分以及含量配比可设计出满足不同需求的新型层状复合材料。
目前相关的研究主要集中在Ti合金及其金属间化合物，Al合金以及Cf之间的复合。该类层状复合材料综合各材料的优点具有轻质，高强等优异性能，可广泛应用于汽车、航天航空以及装甲防护等领域。
发明内容
本发明的目的是为了提供了一种多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法。
多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法如下：
一、碳纤维布表面处理:
将带有上浆剂的碳纤维在400℃灼烧0.5-1h，冷却后取出，放入丙酮溶液，超声清洗2-3遍，裁制成40mm×60mm；
二、Ti箔、Ti网与Al箔表面预处理：
将剪裁尺寸为40mm×60mm的Ti箔、Ti网与Al箔，用丙酮清洗除去表面油污，其中Ti箔、Ti网采用HF:HNO3:H2O体积比为1:1:20的混合溶液清洗2-4min后取出，Al箔采用浓度为0.5-1％mol/L的NaOH水溶液清洗2-4min后取出，采用超声波清洗，将Ti箔、Ti网与Al箔分别浸入去离子水、无水乙醇溶液中进行清洗，取出烘干；
三、将Ti箔、Ti网、Al箔与碳纤维布按照Ti箔层、Ti网层、Al箔层、碳纤维布、Al箔层、Ti网层的顺序堆垛，得到Ti/Ti网/Al/碳纤维布/Al/Ti网单元体；
四、制备预制件：
将n个Ti/Ti网/Al/碳纤维布/Al/Ti网单元体叠加，n为正整数，并且在第一个Ti/Ti网/Al/碳纤维布/Al/Ti网单元体的上表面和最后一个Ti/Ti网/Al/碳纤维布/Al/Ti网单元体的下表面分别加一层厚度为30-50μm的蒙皮层，得到预制体，再采用30-50μm厚的钛箔制作的包套将预制体包裹起来，得到预制件；
五、真空热压烧结：
将预制件放入模具，并将模具装入炉内，抽取炉内真空至1×10-1Pa以下，由室温升温至660-750℃，同时对预制件施加5MPa的压力，待温度达到设定温度15min后，压力升高至30-50MPa，并保温保压0.5-2h，压制结束后卸载压力，随炉冷却至室温，即得多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料。
步骤二中所述的Ti箔是厚度为100μm-400μm的TA1钛合金、TC4钛合金或TB8钛合金。
步骤二中所述的Ti网是网眼为0.6mm×0.8mm、厚度为100μm-400μm的TA1钛合金、TC4钛合金或TB8钛合金。
步骤二中所述的Al箔型号为2A16、2A06、2014、6061、6082或6205的Al合金，厚度为100μm-400μm。
步骤三中所述的碳纤维布需要进行去胶处理：在400℃下，灼烧30min-60min，冷却后取出放置丙酮溶液清洗2-3遍，并裁剪成合适的尺寸进行叠层使用。
步骤三中所述的碳纤维布型号为T300-T700的碳纤维原丝编织的双向平纹布，纤维丝束大小为1K-24K。
步骤三中所述的碳纤维布为表面刷涂Al-Si粉的碳纤维布。
步骤三中所述的碳纤维布为表面镀镍的碳纤维布。
本发明从三维尺度上仿贝壳珍珠母的多级结构，形成“砖桥泥”体系，可以进一步提高材料的力学性能。这种新型结构可更好地将碳纤维增强复合材料与钛合金复合，使两者的优势得到充分发挥，同时具备低密度、高强度、高韧性等优异性能，其特殊的层状结构使得材料具有较强的抵御外力冲击能力，拥有更好的防护性能。
本发明利用在Al熔点附近，熔融态的Al具有较好的流动性，在压力的作用下更易浸渗入碳纤维内部，形成充填充分，结合良好的碳纤维增强铝基复合材料；同时在压力的作用下，Ti箔、Ti网均与Al发生化学反应，连接成一个整体。因此，制备出的三维结构层状复合材料界面结合良好，界面强度高。
本发明中由于Ti与Al发生化学反应会生成Ti-Al金属间化合物，反应物的数量和种类与反应温度和时间有密切的关系。因此，在本发明中可通过调整工艺参数来调整Ti-Al金属间化合物的含量，优化材料的性能。
本发明中可通过调整箔材的厚度以及单元体内碳纤维布层数，以调整各组元的体积分数，来优化材料的性能。
本发明中，材料在真空中烧结制备，制备工艺简单易行，操作方便。
附图说明
图1是多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料叠层结构示意图；
图2是型号为T300、纤维丝束3K碳纤维双向布)与TA1箔、Ti网、纯Al箔复合制得材料的结构；
图3是型号为T300、纤维丝束3K碳纤维双向布)与TA1箔、Ti网、纯Al箔复合制得材料的结构的放大显示图；
图4是型号为T700的镀镍、纤维丝束3K碳纤维双向布)与TA1箔、Ti网、纯Al箔(6061)复合制得材料的结构；
图5是图2中复合材料的物相分析图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法如下：
一、碳纤维布表面处理:
将带有上浆剂的碳纤维在400℃灼烧0.5-1h，冷却后取出，放入丙酮溶液，超声清洗2-3遍，裁制成40mm×60mm；
二、Ti箔、Ti网与Al箔表面预处理：
将剪裁尺寸为40mm×60mm的Ti箔、Ti网与Al箔，用丙酮清洗除去表面油污，其中Ti箔、Ti网采用HF:HNO3:H2O体积比为1:1:20的混合溶液清洗2-4min后取出，Al箔采用浓度为0.5-1％mol/L的NaOH水溶液清洗2-4min后取出，采用超声波清洗，将Ti箔、Ti网与Al箔分别浸入去离子水、无水乙醇溶液中进行清洗，取出烘干；
三、将Ti箔、Ti网、Al箔与碳纤维布按照Ti箔层、Ti网层、Al箔层、碳纤维布、Al箔层、Ti网层的顺序堆垛，得到Ti/Ti网/Al/碳纤维布/Al/Ti网单元体；
四、制备预制件：
将n个Ti/Ti网/Al/碳纤维布/Al/Ti网单元体叠加，n为正整数，并且在第一个Ti/Ti网/Al/碳纤维布/Al/Ti网单元体的上表面和最后一个Ti/Ti网/Al/碳纤维布/Al/Ti网单元体的下表面分别加一层厚度为30-50μm的蒙皮层，得到预制体，再采用30-50μm厚的钛箔制作的包套将预制体包裹起来，得到预制件；
五、真空热压烧结：
将预制件放入模具，并将模具装入炉内，抽取炉内真空至1×10-1Pa以下，由室温升温至660-750℃，同时对预制件施加5MPa的压力，待温度达到设定温度15min后，压力升高至30-50MPa，并保温保压0.5-2h，压制结束后卸载压力，随炉冷却至室温，即得多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的Ti箔是厚度为100μm-400μm的TA1钛合金、TC4钛合金或TB8钛合金。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤二中所述的Ti网是网眼为0.6mm×0.8mm、厚度为100μm-400μm的TA1钛合金、TC4钛合金或TB8钛合金。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中所述的Al箔型号为2A16、2A06、2014、6061、6082或6205的Al合金，厚度为100μm-400μm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中Al箔采用浓度为0.8％mol/L的NaOH水溶液清洗3min后取出。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中所述的碳纤维布型号为T300-T700的碳纤维原丝编织的双向平纹布，纤维丝束大小为1K-24K。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中所述的碳纤维布为表面刷涂Al-Si粉的碳纤维布。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中所述的碳纤维布为表面镀镍的碳纤维布。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤一中所述的超声频率为20kHz，步骤二中所述的超声频率为30kHz。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五中由室温升温至680-700℃，同时对预制件施加5MPa的压力，待温度达到设定温度15min后，压力升高至30-50MPa，并保温保压30-45min。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中所述碳纤维布型号为T700、纤维丝束大小为6K双向镀镍碳纤维布。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中所述碳纤维布型号为T700、纤维丝束大小为3K双向镀镍碳纤维布。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五中由室温升温至685-695℃，同时对预制件施加5MPa的压力，待温度达到设定温度15min后，压力升高至30MPa，并保温保压1h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五中由室温升温至700℃，同时对预制件施加5MPa的压力，待温度达到设定温度15min后，压力升高至30MPa，并保温保压1h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法如下：
一、碳纤维布表面处理:
将型号为T300、纤维丝束3K碳纤维双向布在400℃下灼烧60min，冷却后取出，放入丙酮溶液，利用超声清洗3遍，裁制成合适尺寸后，在碳纤维两侧均匀刷涂Al-Si粉；
二、Ti箔、Ti网与Al箔表面预处理：
将剪裁至40mm×60mm的厚度为200μm的TA1钛合金箔、厚度为200μm的Ti网与100μm的6061Al合金箔，用丙酮清洗除去表面油污，其中TA1钛合金箔、Ti网采用HF:HNO3:H2O体积比为1:1:20的混合溶液清洗3min后取出，6061Al合金箔采用浓度为0.6％mol/L的NaOH水溶液清洗3min后取出，采用超声波清洗，将TA1钛合金箔、Ti网与6061Al合金箔分别浸入去离子水、无水乙醇溶液中进行清洗，取出烘干；
三、将TA1钛合金箔、Ti网、6061Al合金箔与碳纤维布按照TA1钛合金箔层、Ti网层、6061Al合金箔层碳纤维布的顺序堆垛，
四、制备预制件：
重复步骤三5次按图1所示依次叠放，得到预制件，采用30μm厚的钛箔制作的包套将预制体包裹起来，得到预制件；
五、真空热压烧结：
将预制件放入模具，并将模具装入炉内，抽取炉内真空至1×10-1Pa以下，由室温升温至680℃，同时对预制件施加5MPa的压力，待温度达到设定温度680℃15min后，压力升高至30MPa，并保温保压1h，压制结束后卸载压力，随炉冷却至室温，即得多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料。

Claims (10)

1.多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法，其特征在于多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法如下：
一、碳纤维布表面处理:
将带有上浆剂的碳纤维在400℃灼烧0.5-1h，冷却后取出，放入丙酮溶液，超声清洗2-3遍，裁制成40mm×60mm；
二、Ti箔、Ti网与Al箔表面预处理：
将剪裁尺寸为40mm×60mm的Ti箔、Ti网与Al箔，用丙酮清洗除去表面油污，其中Ti箔、Ti网采用HF:HNO3:H2O体积比为1:1:20的混合溶液清洗2-4min后取出，Al箔采用浓度为0.5-1％mol/L的NaOH水溶液清洗2-4min后取出，采用超声波清洗，将Ti箔、Ti网与Al箔分别浸入去离子水、无水乙醇溶液中进行清洗，取出烘干；
三、将Ti箔、Ti网、Al箔与碳纤维布按照Ti箔层、Ti网层、Al箔层、碳纤维布、Al箔层、Ti网层的顺序堆垛，得到Ti/Ti网/Al/碳纤维布/Al/Ti网单元体；
四、制备预制件：
将n个Ti/Ti网/Al/碳纤维布/Al/Ti网单元体叠加，n为正整数，并且在第一个Ti/Ti网/Al/碳纤维布/Al/Ti网单元体的上表面和最后一个Ti/Ti网/Al/碳纤维布/Al/Ti网单元体的下表面分别加一层厚度为30-50μm的蒙皮层，得到预制体，再采用30-50μm厚的钛箔制作的包套将预制体包裹起来，得到预制件；
五、真空热压烧结：
将预制件放入模具，并将模具装入炉内，抽取炉内真空至1×10-1Pa以下，由室温升温至660-750℃，同时对预制件施加5MPa的压力，待温度达到设定温度15min后，压力升高至30-50MPa，并保温保压0.5-2h，压制结束后卸载压力，随炉冷却至室温，即得多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料。
2.根据权利要求1所述多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的Ti箔是厚度为100μm-400μm的TA1钛合金、TC4钛合金或TB8钛合金。
3.根据权利要求1所述多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的Ti网是网眼为0.6mm×0.8mm、厚度为100μm-400μm的TA1钛合金、TC4钛合金或TB8钛合金。
4.根据权利要求1所述多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的Al箔型号为2A16、2A06、2014、6061、6082或6205的Al合金，厚度为100μm-400μm。
5.根据权利要求1所述多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中Al箔采用浓度为0.8％mol/L的NaOH水溶液清洗2-4min后取出。
6.根据权利要求1所述多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的碳纤维布型号为T300-T700的碳纤维原丝编织的双向平纹布，纤维丝束大小为1K-24K。
7.根据权利要求1所述多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的碳纤维布为表面刷涂Al-Si粉的双向碳纤维布。
8.根据权利要求1所述多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的碳纤维布为表面镀镍的双向碳纤维布。
9.根据权利要求1所述多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的超声频率为20kHz，步骤二中所述的超声频率为30kHz。
10.根据权利要求1所述多级结构Ti-Al-Cf层状复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中由室温升温至680-700℃，同时对预制件施加5MPa的压力，待温度达到设定温度15min后，压力升高至30-50MPa，并保温保压30-45min。
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