CN102943222A - 一种棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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迟庆国
王利
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一种棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，本发明涉及棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法。本发明是要解决晶须和铝基体之间的界面反应，导致界面结合强度降低，使其力学性能降低的问题。一、将硼酸铝晶须与水在容器内进行混合；二、配制硝酸铝水溶液与碳酸氢铵水溶液；三、将碳酸氢铵水溶液倒入硼酸铝晶须容器；四、将硝酸铝水溶液以雾化的方式添加到硼酸铝晶须所在容器中；五、将晶须倒入模具中压制，获得增强体的预制件；六、采用阶梯升温的方式对预制件进行烧结；七、将熔融的铝或铝合金浇入模具中同时加压。本发明应用于复合材料的制备领域。

Description

一种棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
晶须增强铝基复合材料具有良好的比刚度、比强度等一系列的优异性能，同时在价格上也颇具竞争力。硼酸铝晶须增强铝基复合材料具有广泛的应用前景，但是高温条件下硼酸铝晶须与铝基体之间存在严重的界面反应，破坏了晶须的完整性，同时在界面处生成脆性相，降低了界面结合强度，使其力学性能降低。限制了该材料的广泛应用。
发明内容
本发明是要解决高温条件下硼酸铝晶须与铝基体之间存在严重的界面反应，导致界面结合强度降低，使其力学性能降低的问题，提供了一种棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法。
本发明棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤实现：
一、将硼酸铝晶须与水按照质量比1∶30～60在容器内进行混合，搅拌均匀后进行超声分散；
二、配制硝酸铝水溶液与碳酸氢铵水溶液；其中，所述硝酸铝水溶液的浓度为0.0001～0.02mol/L，碳酸氢铵水溶液的浓度为0.001～0.01mol/L；
三、将步骤二中配制好的碳酸氢铵水溶液倒入硼酸铝晶须所在容器中并进行搅拌；其中，所述容器中碳酸氢铵与硼酸铝晶须的摩尔比为1∶1～10；
四、将步骤二中配制好的硝酸铝水溶液以雾化的方式添加到硼酸铝晶须所在容器中并进行搅拌，添加结束后静置；其中，所述容器中硝酸铝与碳酸氢铵摩尔比为2～20∶1；
五、倒掉容器中澄清的水后，得到涂覆后的晶须，将涂覆后的晶须倒入模具中压制，获得增强体的预制件；其中，所述压制中保压时间为10～30min；
六、采用阶梯升温的方式对预制件进行烧结，最终烧结温度为800～1100℃，烧结15～40min；
七、将烧结后的预制件放入模具中加热到500～550℃后、将熔融的铝或铝合金浇入模具中同时加压，保压15～30min后从模具中退出材料，即完成了棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备。
本发明优点是：本发明将硝酸铝水溶液以雾化的方式添加到硼酸铝晶须表面，进行烧结后形成氧化铝涂层，涂层的引入能够有效阻止界面反应的发生，提高界面结合强度等，并且制备涂层的无机盐原料廉价，涂覆工艺简单。本发明采用挤压铸造的方法制备的增强体(晶须与氧化铝涂层的质量比为40∶1)体积分数为25％的复合材料抗拉强度可达450MPa，相比现有复合材料抗拉强度(250～300MPa)提高了50％以上。
附图说明：
图1是试验1中涂覆后晶须表面的2000倍扫描电镜照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤实现：
一、将硼酸铝晶须与水按照质量比1∶30～60在容器内进行混合，搅拌均匀后进行超声分散；
二、配制硝酸铝水溶液与碳酸氢铵水溶液；其中，所述硝酸铝水溶液的浓度为0.0001～0.02mol/L，碳酸氢铵水溶液的浓度为0.001～0.01mol/L；
三、将步骤二中配制好的碳酸氢铵水溶液倒入硼酸铝晶须所在容器中并进行搅拌；其中，所述容器中碳酸氢铵与硼酸铝晶须的摩尔比为1∶1～10；
四、将步骤二中配制好的硝酸铝水溶液以雾化的方式添加到硼酸铝晶须所在容器中并进行搅拌，添加结束后静置；其中，所述容器中硝酸铝与碳酸氢铵摩尔比为2～20∶1；
五、倒掉容器中澄清的水后，得到涂覆后的晶须，将涂覆后的晶须倒入模具中压制，获得增强体的预制件；其中，所述压制中保压时间为10～30min；
六、采用阶梯升温的方式对预制件进行烧结，最终烧结温度为800～1100℃，烧结15～40min；
七、将烧结后的预制件放入模具中加热到500～550℃后、将熔融的铝或铝合金浇入模具中同时加压，保压15～30min后从模具中退出材料，即完成了棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备。
本实施方式优点是：本实施方式将硝酸铝水溶液以雾化的方式添加到硼酸铝晶须表面，进行烧结后形成氧化铝涂层，涂层的引入能够有效阻止界面反应的发生，提高界面结合强度等，并且制备涂层的无机盐原料廉价，涂覆工艺简单。本发明采用挤压铸造的方法制备的增强体(晶须与氧化铝涂层的质量比为40∶1)体积分数为25％的复合材料抗拉强度可达450MPa，相比现有复合材料抗拉强度(250～300MPa)提高了50％以上。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中是将硼酸铝晶须与水按照质量比为1∶35～50在容器内进行混合的。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中的超声分散时间为5～30min。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中容器中碳酸氢铵与硼酸铝晶须的摩尔比为1∶2～8。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三与步骤四中搅拌时间为5～30min。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四中静置1～5h。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中硝酸铝和碳酸氢铵摩尔比为3～15∶1。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中硝酸铝和碳酸氢铵摩尔比为9∶1。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中压制中保压时间为15min。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤六中最终烧结温度为1000℃，烧结20～30min。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下试验证明本发明有益效果：
试验1
一、称取一定质量的硼酸铝晶须倒入盛水的烧杯中，水与晶须的质量比为40∶1，充分搅拌后超声分散15min；
二、配制硝酸铝水溶液与碳酸氢铵水溶液；其中，所述硝酸铝水溶液的浓度为0.0005mol/L，碳酸氢铵的浓度为0.0015mol/L；
三、将步骤二中配制好的碳酸氢铵水溶液倒入硼酸铝晶须所在容器中并进行搅拌10min；其中，所述容器中碳酸氢铵与硼酸铝晶须的摩尔比为1∶5；
四、将步骤二中配制好的硝酸铝水溶液以雾化的方式添加到硼酸铝晶须所在容器中，同时进行搅拌，添加结束后静置3h；其中，所述容器中硝酸铝与碳酸氢铵摩尔比为9∶1；
五、倒掉容器中澄清的水后，将晶须倒入模具中压制、保压时间为15min，获得增强体的预制件；
六、采用阶梯升温的方式对预制件进行烧结，最终烧结温度为1000℃，烧结时间30min；
七、将烧结后的预制件放入模具中加热到525℃后、将熔融的铝或铝合金浇入模具中同时加压，保压20min后从模具中退出材料。
图1是本试验中涂覆后晶须表面的2000倍扫描电镜照片，由图可见，晶须表面不再光滑，而是粘附着直径在200～400nm尺度的棒状物质，说明本试验成功制备棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料；
本试验采用挤压铸造的方法制备的增强体(晶须与氧化铝涂层的质量比为40∶1)体积分数为25％的复合材料抗拉强度可达450MPa，相比现有复合材料抗拉强度(250～300MPa，这数据是以往的研究结果)提高了50％以上。

Claims (10)

1.一种棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、将硼酸铝晶须与水按照质量比1∶30～60在容器内进行混合，搅拌均匀后进行超声分散；
二、配制硝酸铝水溶液与碳酸氢铵水溶液；其中，所述硝酸铝水溶液的浓度为0.0001～0.02mol/L，碳酸氢铵水溶液的浓度为0.001～0.01mol/L；
三、将步骤二中配制好的碳酸氢铵水溶液倒入硼酸铝晶须所在容器中并进行搅拌；其中，所述容器中碳酸氢铵与硼酸铝晶须的摩尔比为1∶1～10；
四、将步骤二中配制好的硝酸铝水溶液以雾化的方式添加到硼酸铝晶须所在容器中并进行搅拌，添加结束后静置；其中，所述容器中硝酸铝与碳酸氢铵摩尔比为2～20∶1；
五、倒掉容器中澄清的水后，得到涂覆后的晶须，将涂覆后的晶须倒入模具中压制，获得增强体的预制件；其中，所述压制中保压时间为10～30min；
六、采用阶梯升温的方式对预制件进行烧结，最终烧结温度为800～1100℃，烧结15～40min；
七、将烧结后的预制件放入模具中加热到500～550℃后、将熔融的铝或铝合金浇入模具中同时加压，保压15～30min后从模具中退出材料，即完成了棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备。
2.根据权利要求1所述的一种棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中是将硼酸铝晶须与水按照质量比为1∶35～50在容器内进行混合的。
3.根据权利要求1所述的一种棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中的超声分散时间为5～30min。
4.根据权利要求1所述的一种棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中容器中碳酸氢铵与硼酸铝晶须的摩尔比为1∶2～8。
5.根据权利要求1所述的一种棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三与步骤四中搅拌时间为5～30min。
6.根据权利要求1所述的一种棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中静置1～5h。
7.根据权利要求1所述的一种棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中硝酸铝和碳酸氢铵摩尔比为3～15∶1。
8.根据权利要求1所述的一种棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中硝酸铝和碳酸氢铵摩尔比为9∶1。
9.根据权利要求1所述的一种棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中压制中保压时间为15min。
10.根据权利要求1所述的一种棒状纳米氧化铝涂覆硼酸铝晶须增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于步骤六中最终烧结温度为1000℃，烧结20～30min。
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