CN105839033A - 9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法 - Google Patents

9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种9Al2O3·2B2O3w/Al‑Mg‑Si铝基复合材料制备方法，取硼酸铝晶须和Al‑Mg‑Si合金粉末预处理，然后将硼酸铝晶须和Al‑Mg‑Si合金粉末混合，混合粉末预压成坯，将预压的坯件单轴热挤压得到复合材料棒材，最后对复合材料棒材进行热处理。本发明的方法中球磨过程对于添加的晶须能够有效的进行分散，而随后的热挤压过程进一步促进了晶须在铝合金基体中的分散，因为分散的晶须对材料的力学性能至关重要，所以得到的材料性能优异。本发明的方法步骤简单，易于操作，制作得到的复合材料棒材，密度高，质量好，表面质量优异。

Description

9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法
技术领域
本发明属于材料制造领域，具体地说，涉及一种9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法。
背景技术
粉末冶金法是制备铝基复合材料最常用的一种工艺，其制备复合材料的具体工艺总体上包括混粉、粉末预压、包套、除气及粉末致密化等几个步骤。这种工艺及装备复杂，生产成本高。与常规的粉末冶金法相比，粉末热挤压制备工艺是通过单轴冷挤压成坯，经过除气后，以一定速率升至一定的温度，并按照一定的挤压比进行热挤压，再进行后期的热处理，得到最终的材料。这种将粉末冶金与后续致密化处理(如挤压、轧制等)结合起来的粉末成形工艺，使粉末能够在短时高温、高压作用下发生塑性变形，进而实现粉末颗粒间的结合，在挤压过程中，粉末颗粒除三向压应力外沿挤压方向还承受巨大的剪切力，其表面的氧化膜破碎后进一步增强了相邻粉末颗粒间的结合强度，组织结构细小均匀且成分偏析少，增强体颗粒的无明显团聚，有利于其在基体当中的分布，此外，这种方法无需烧结，制备工序少，成本低。
发明内容
有鉴于此，为克服现有制备方法过程复杂，生产成本高的技术问题，本发明提供一种9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法，将硼酸铝(9Al2O3·2B2O3w)晶须和Al-Mg-Si合金粉末混合，混合粉末预压成坯，将预压的坯件单轴热挤压得到复合材料棒材，最后对所述复合材料棒材进行热处理；具体包括以下步骤：
将硼酸铝(9Al2O3·2B2O3w)晶须和Al-Mg-Si合金粉末混合，加入丙酮中进行搅拌，超声清洗15-20min，然后50℃烘干1h；
将烘干后的混合粉末进行球磨处理；
将球磨后的混合粉末装入挤压装置，进行冷压，冷压后静置，在同一挤压装置中升温至挤压温度，保温挤压出复合材料；
将挤压出的复合材料进行热处理。
进一步的，所述硼酸铝(9Al2O3·2B2O3w)晶须，经100目筛框反复过筛1h，将过筛后的所述硼酸铝晶须用酸洗涤，再用蒸馏水清洗，然后在200℃下烘干2h。
进一步的，所述酸为氢氟酸。
进一步的，所述Al-Mg-Si合金粉末先进行过筛，将过筛后的所述Al-Mg-Si合金粉末在110℃下烘干30min。
进一步的，所述Al-Mg-Si合金粉末平均粒径为22.7μm。
进一步的，所述硼酸铝(9Al2O3·2B2O3w)晶须和Al-Mg-Si合金粉末的体积比为1:9。
进一步的，所述球磨条件为选用Al2O3陶瓷，球料比10:1，球磨时间22小时，球磨速度400转/分。
进一步的，所述冷压时，挤压模压头速度为2mm/min。
进一步的，所述保温挤压条件为挤压锥角为60°，挤压比25:1，挤压温度530℃，挤压速度2-3mm/min。
进一步的，所述挤压装置内壁均匀涂覆定量润滑剂。
进一步的，所述润滑剂包括硬脂酸锌。
进一步的，所述热处理方法为先进行固溶处理，再进行时效处理；所述固溶处理的条件为530℃加热1h，所述时效处理的条件为180℃恒温9h。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
1)本发明的方法中球磨过程对于添加的晶须能够有效的进行分散，而随后的热挤压过程进一步促进了晶须在铝合金基体中的分散，因为分散的晶须对材料的力学性能至关重要，所以得到的材料性能优异。
2)本发明的方法步骤简单，易于操作，制作得到的复合材料棒材，密度高，质量好，表面质量优异。
当然，实施本发明的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1中Al-Mg-Si合金粉末的SEM图；
图2为本发明实施例1中硼酸铝晶须的SEM图；
图3为本发明实施例1中Al-Mg-Si合金粉末的粒径分布图；
图4为本发明实施例1中200MP预压Al-Mg-Si合金粉末坯件微观组织图(低能球磨)；
图5为本发明实施例1中200MP预压Al-Mg-Si合金粉末坯件微观组织图(高能球磨)。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
一、材料
制备过程选用Al-Mg-Si合金粉末作为基体合金，这种铝合金具有较高的强度、良好的耐腐蚀性能以及优异的成型性能，基本成分如表1所示。
表1Al-Mg-Si合金粉末的基本成分
合金 Al-Mg-Si
Cu 0.15-0.4
Mn 0.15
Mg 0.8-1.2
Zn 0.25
Cr 0.04-0.35
Ti 0.15
Si 0.4-0.8
Fe 0.7
Al 余量
Al-Mg-Si合金粉末颗粒近似球状，且颗粒尺寸相对均匀，如图1所示。增强体选用硼酸铝(9Al2O3·2B2O3w)晶须(青海中信国安成都分公司)，这种材料具有轻量化、高强度、高弹性模量、高硬度、耐高温、耐腐蚀以及良好的机械强度和电绝缘性等优异性能，无毒无害，无污染；从成本方面分析，硼酸铝晶须价格低廉，远远低于碳化硅晶须的价格，几乎是它价格的1/20。表2为硼酸铝(9Al2O3·2B2O3w)晶须的基本性能参数。
表2硼酸铝(9Al2O3·2B2O3w)晶须性能参数
由图2可见，硼酸铝(9Al2O3·2B2O3w)晶须呈短纤维状且表面相对光滑，晶须直径范围为0.5～1.5μm，长度在10～80μm左右，长径比为5～20左右不等。
二、粉末预处理
使用d1300标准检验筛，将硼酸铝(9Al2O3·2B2O3w)晶须通过100目筛框过筛1h。为消除晶须表面的杂质和附着物，随后将晶须在HF酸溶液中进行酸洗，用蒸馏水洗净后再将晶须放入烘干箱中，在200℃条件下保温2h，除去其表面吸附的气体和水份等杂质，并增强其表面活性，以保证晶须与合金粉末能够达到良好的结合及晶须在基体中均匀的分布。
对Al-Mg-Si合金粉末采用dl300标准检验筛进行过筛处理，对过筛的Al-Mg-Si合金粉末进行烘干处理，通过激光粒度仪测定得到Al-Mg-Si合金粉末颗粒平均粒径尺寸为22.7μm，如图3所示。
为保证粉末的纯度，对Al-Mg-Si合金粉末和硼酸铝(9Al2O3·2B2O3w)晶须进行了预处理：将Al-Mg-Si合金粉末粉与硼酸铝(9Al2O3·2B2O3w)晶须的混粉放入丙酮试剂中进行搅拌，并在超声波清洗机中清洗15～20min，去除表面的杂质，随后在烘干箱中50℃干燥处理1h。
三、球磨混合
在进行球磨处理前，将球磨罐与刚玉球分别清洗干净，用酒精擦拭后使用吹风机吹干，将干燥处理后的混粉与磨料球按照一定的球料比放入球磨罐中，分别设定好球磨速度和球磨时间，并使用行星式球磨机对混粉进行球磨处理，使用的混料球为的Al2O3小球。
在行星式球磨机中进行球磨处理。球磨过程中，球磨参数包括球磨时间、球料比、转速等对材料最终的性能都会造成不同程度的影响。
具体球磨工艺方案如下：
方案1：球磨速度：100rpm；球料比：10:1；球磨时间：0h、2h、4h、6h、8h、10h、14h、18h、22h；
方案2：球磨速度：400rpm；球料比：10:1；球磨时间：0h、2h、4h、6h、8h、10h、14h、18h、22h；
球磨材料包括Al-Mg-Si合金粉末和四种体积含量(5vol.％，10vol.％，15vol.％和20vol.％)的硼酸铝晶须与Al-Mg-Si合金粉末的混粉。球磨处理后混合粉末的粉末特征通过粉末形貌的变化，表观密度，振实密度，流动率来反映。
低能球磨(100rpm)过程中，在10vol.％硼酸铝晶须与Al-Mg-Si合金粉末的混粉中，初始态的Al-Mg-Si合金粉末颗粒绝大部分为等轴状颗粒，在球磨8h后，明显可以看到Al-Mg-Si合金粉末形状变得不规则，一部分Al-Mg-Si合金粉末呈扁平状，在经过22h的球磨处理后，出现大小不一的Al-Mg-Si合金粉末颗粒，且随着球磨时间的增加发现Al-Mg-Si合金粉末形状变化趋势更加明显。随着球磨时间变化，Al-Mg-Si合金粉末形貌由等轴状趋向于不规则的形状变化趋势，硼酸铝晶须本身也随着球磨时间的延长出现了折断，在局部区域存在硼酸铝晶须的团簇。
高能球磨(400rpm)过程中，在10vol.％硼酸铝晶须与Al-Mg-Si合金粉末的混粉中，初始态Al-Mg-Si合金粉末颗粒呈等轴状，随着球磨时间的增加，粉末颗粒间相互发生强烈的碰撞，从而产生严重的塑性变形，球磨4h时已明显看到不分散的硼酸铝晶须，由于球磨过程中Al-Mg-Si合金粉末颗粒不断受到冲击力的作用，球磨4h后Al-Mg-Si合金粉末颗粒形状变得不规则，合金粉末颗粒呈扁平状并出现断裂，随着球磨时间的增加，基体粉末颗粒呈球状，颗粒的尺寸也有所增加(8h)。球磨至14h的过程中，颗粒尺寸有所减小。随着球磨时间的进一步增加，颗粒的塑性变形程度越来越小；而颗粒的断裂成为主要的过程，从而导致颗粒尺寸的减小直到焊合与断裂过程达到平衡，最终通过球磨得到细化的微观组织和随机取向排布的颗粒。粉末颗粒尺寸在球磨22h后有所减小且颗粒的形状近似等轴状或球形状。
通常扁平状不规则的颗粒堆垛性差，对应的表观密度低；等轴状和近似球状的机械合金化粉末堆垛性好，从而具有相对较大的表观密度。另一方面，硼酸铝晶须的添加会降低Al-Mg-Si合金粉末基体颗粒的表观密度，这是由于增强体晶须尺寸要比合金粉末颗粒间的空隙尺寸大，结果影响到粉末的堆垛使得表观密度降低。实验中，粉末表观密度值都是随着增强体晶须含量的增加而逐渐减小；此外四种体积含量下高能球磨粉末的表观密度都要高于低能球磨后粉末的表观密度。
低能球磨(100rpm)和高能球磨(400rpm)两种球磨方式下振实密度呈现出与表观密度同样的变化规律，均随着增强体含量的增加而减小，这主要是由于形貌变化与颗粒间逐渐增大的摩擦共同作用的结果；相比之下高能球磨后粉末具有更低的振实密度，这主要在于高能球磨后近似等轴状的粉末颗粒具有更大的比表面，不容易产生搭桥现象，堆垛性要好，此外颗粒间相互的摩擦作用小。
低能球磨(100rpm)和高能球磨(400rpm)相同时间下(12h)的粉末，其流动性均呈现出减弱趋势，这主要是由于随着硼酸铝晶须含量的增加粉末颗粒间的摩擦作用越来越明显，此外由于低能球磨后粉末颗粒表面形貌的不规则，从而在整体上表现出低能球磨后的粉末后更差的粉末流动性。
四、粉末预压成坯
传统方法混合及高能球磨后的粉末在柱形模具中进行预压成坯，挤压过程中在模具内壁均匀涂覆硬脂酸锌润滑剂，挤压压力分别为150MPa，200MPa，300MPa，400MPa，500MPa和600MPa。经预压得到直径为10mm，长度7mm的坯料，坯件密度通过阿基米德法测定，密度误差保证在1％内，以三次测定数值的平均值为准。
对单一的Al-Mg-Si合金粉末及硼酸铝晶须增强体添加的混合粉末，在进行了球磨前期处理后，采用压实设备对粉末进行了冷压成坯时，对粉末颗粒施加的是单轴压应力，这些颗粒将施加的应力通过接触点相互传递。在理想的球形或等轴颗粒模型中，接触点上出现的是对称的反作用力，这种作用力从而只会促进颗粒的压缩变形。颗粒形状不规则时，低能球磨后的粉末颗粒，粉末颗粒的接触点上形成的是非对称的反作用力，从而产生剪切变形使得粉末堆垛所需的压应力减小。结果，球形粉末颗粒很难压实，这是由于颗粒间的摩擦力太大，而且粉末颗粒的比表面积、颗粒尺寸越大，颗粒间的摩擦越大。图4和图5为两种球磨方式下的Al-Mg-Si合金粉末颗粒在200MPa载荷下冷压后坯件的微观组织，由图可以看到，两种方式在较低载荷下得到的坯件都存在不同程度的孔隙，致密化程度不够。
高能球磨后的合金粉末尺寸颗粒大都呈球形，添加不同量的增强体后，颗粒尺寸随增强体含量增大逐渐减小，但由于颗粒实质上为球状或等轴状，具有更大的比表面积，因此堆垛时所需的压力仍然会增大。在进行单轴冷压时，压力的增加使得材料相对密度增大而挤压速率会逐渐下降。实验表明，在低能球磨时不同晶须含量的粉末颗粒，在预压过程中随着压力的增加挤压速率的减小幅度逐渐变大，这主要是由于低能球磨混粉颗粒在压实成坯的过程中晶须增强体团簇程度的加剧。
颗粒形状和尺寸在500MPa的压力下对压实行为的影响也呈现在表3中。当颗粒形状从不规则转变为球状或等轴状时，由于更大的比表面积，压实性有所下降，高能球磨得到的粉末颗粒由于高比表面积而在压实过程中呈现排斥力。
表3粉末颗粒尺寸及密度变化
五、挤压棒材
预压得到的坯件静置一定时间后升温至所需的挤压温度，保温挤压出棒材。粉末热挤压过程中设定挤压温度时不宜过高；为减小摩擦对挤压变形的影响，对挤压模具壁均匀涂覆定量的润滑剂，以便粉末的顺利挤压；挤压出棒材后，对挤压模具进行清理，保证下次挤压时材料的质量。
两种球磨方式下的预压坯件挤压后得到的棒材质量存在明显的差异，为得到表面质量优异的材料，对六种材料在相同热挤压条件下得到的样品进行分析研究。在挤压比25:1，两种球磨条件下，基体合金及晶须含量分别为10vol.％和20vol.％的挤压态材料性能进行了对比分析，结果见表4。
表4不同材料下热挤压态材料的力学性能
从表4可以看到，低能球磨后的材料在晶须含量为10vol.％时，综合力学性能最优，而进一步增加增强体的含量时，由于低能球磨不能实现有效的晶须分散，形成大量的晶须团簇，团簇晶须形成使得材料在拉伸过程中不能实现有效的载荷转移或传递，并作为裂纹源，促使材料在低应力条件下就发生断裂。高能球磨条件下的复合材料中，增强体得到了有效的分散，并且高能球磨的条件使得粉末颗粒间形成有效的合金化，从而在两方面共同促使材料在力学性能上的大幅度提升。
六、热处理
对三种材料(包括Al-Mg-Si合金及10vol.％和20vol.％两种硼酸铝晶须含量的混粉复合材料)，在热挤压制备后的条件下进行了固溶时效处理，固溶处理温度530℃，时间1h；时效处理温度180℃，时效时间9h。整体上复合材料的硬度对要明显高于Al-Mg-Si合金的硬度值，此外在硼酸铝晶须含量的添加明显加速了整个时效过程，而且在硼酸铝晶须含量为20vol.％的复合材料中这种趋势愈发明显。
表5为Al-Mg-Si合金和两种硼酸铝晶须含量的复合材料热处理态下复合材料的力学性能，由表可见，材料力学性能经时效热处理后性能得到进一步提高，但材料的延伸率没有明显变化。
表5Al-Mg-Si合金和9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si复合材料热处理态力学性能
实施例2
(1)取硼酸铝(9Al2O3·2B2O3w)晶须，经100目筛框反复过筛1h，将过筛后的所述硼酸铝晶须用HF酸洗涤，再用蒸馏水清洗，然后在200℃下烘干2h。
(2)取Al-Mg-Si合金粉末先进行过筛，将过筛后的所述Al-Mg-Si合金粉末在110℃下烘干30min。Al-Mg-Si合金粉末平均粒径为22.7μm。
(3)将硼酸铝晶须和Al-Mg-Si合金粉末以体积比9:1混合，加入丙酮中进行搅拌，超声清洗15-20min，然后50℃烘干1h。
(4)将烘干后的混粉选用Al2O3陶瓷球，以10:1的球料比，400转/分，球磨22小时。
(5)将球磨好的混粉装入挤压装置，挤压装置内壁均匀涂覆硬脂酸锌润滑剂润滑，剂挤压模压头速度为2mm/min进行冷压；冷压后静置，在同一挤压装置中升温至530℃，以挤压锥角为60°，挤压比25:1，挤压速度2-3mm/min，保温挤压出复合材料。
(6)将挤压出的复合材料进行热处理：先进行固溶处理，530℃加热1h；再进行时效处理，180℃恒温9h。
本发明的方法中球磨过程对于添加的晶须能够有效的进行分散，而随后的热挤压过程进一步促进了晶须在铝合金基体中的分散，因为分散的晶须对材料的力学性能至关重要，所以得到的材料性能优异。本发明的方法步骤简单，易于操作，制作得到的复合材料棒材，密度高，质量好，表面质量优异。
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定成分或方法。本领域技术人员应可理解，不同地区可能会用不同名词来称呼同一个成分。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分成分的方式。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本发明的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法，其特征在于，将硼酸铝晶须和Al-Mg-Si合金粉末混合，混合粉末预压成坯，将预压的坯件单轴热挤压得到复合材料棒材，最后对所述复合材料棒材进行热处理；具体包括以下步骤：
将硼酸铝晶须和Al-Mg-Si合金粉末混合，加入丙酮中进行搅拌，超声清洗15-20min，然后50℃烘干1h；
将烘干后的混合粉末进行球磨处理；
将球磨后的混合粉末装入挤压装置，进行冷压，冷压后静置，在同一挤压装置中升温至挤压温度，保温挤压出复合材料；
将挤压出的复合材料进行热处理。
2.如权利要求1所述的9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法，其特征在于，所述硼酸铝晶须，经100目筛框反复过筛1h，将过筛后的所述硼酸铝晶须用酸洗涤，再用蒸馏水清洗，然后在200℃下烘干2h。
3.如权利要求2所述的9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法，其特征在于，所述酸为氢氟酸。
4.如权利要求3所述的9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法，其特征在于，所述Al-Mg-Si合金粉末先进行过筛，将过筛后的所述Al-Mg-Si合金粉末在110℃下烘干30min，所述Al-Mg-Si合金粉末平均粒径为22.7μm。
5.如权利要求4所述的9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法，其特征在于，所述硼酸铝晶须和Al-Mg-Si合金粉末的体积比为1:9。
6.如权利要求5所述的9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法，其特征在于，所述球磨条件为选用Al2O3陶瓷，球料比10:1，球磨时间22小时，球磨速度400转/分。
7.如权利要求6所述的9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法，其特征在于，所述冷压时，挤压模压头速度为2mm/min。
8.如权利要求7所述的9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法，其特征在于，所述保温挤压条为挤压锥角为60°，挤压比25:1，挤压温度530℃，挤压速度2-3mm/min。
9.如权利要求8所述的9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法，其特征在于，所述挤压装置内壁均匀涂覆润滑剂。
10.如权利要求9所述的9Al2O3·2B2O3w/Al-Mg-Si铝基复合材料制备方法，其特征在于，所述热处理方法为先进行固溶处理，再进行时效处理；所述固溶处理的条件为530℃加热1h，所述时效处理的条件为180℃恒温9h。
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