CN103436359A - 一种罗汉果籽生物油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种罗汉果籽生物油的制备方法，该方法步骤如下：干燥的罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末;称取罗汉果籽粉末置于高压反应釜中，加水，将反应釜密封后放入到已预加热的熔融盐中，控制温度，反应结束后将反应釜置于水中冷却，打开反应釜，收集反应釜内混合物；用有机溶剂对反应所得混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油。本发明制备过程中无需对反应原料的干燥程度进行严格控制，减少了前期处理的能耗；反应过程中使用水作为反应溶剂，成本低廉无毒无害，对所得产品无污染，降低了投资成本；罗汉果作为生物质生产生物油，缓解了石油资源枯竭带来的能源危机，具有良好的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于新能源技术领域，尤其涉及一种罗汉果籽生物油的制备方法。
背景技术
化石资源的肆意开采导致了石油、煤等的逐渐枯竭，同时越来越严重的环境污染也伴随着化石燃料的使用而产生，无污染可再生的能源成为人类寻求新能源的发展方向，而其中生物质作为一种低污染、分布广、存在量大且可再生的资源成为人们关注的焦点。
生物质的利用方向包括压缩成固体燃料，转化为可燃性气体以及转化为可燃性液体等。其中，将生物质转化为可燃性液体来替代石油资源成为人类利用生物质的一个重点方向，此方面的研究也已见报道[文献:Oasmaa A.,Czernik S.,Fuel oil quality of biomass pyrolysis oils-state of the art for the end users.EnergyFuels,1999,13(4),914-921.]。
罗汉果是一种中药材料，其本身以及叶、根均可入药。有报道称原料中脂肪类有利于生物油的转化[文献:Biller P.,Ross A.B.,Potential yields andproperties of oil from the hydrothermal liquefaction of microalgae with differentbiochemical content.Bioresour.Technol.,2011,102(1),215-225.]，而罗汉果籽中含有大量的油脂成分，有利于其转化为生物油。
文献对于罗汉果的研究大都是对其药理、组成以及有效成分提取的研究[闫海锋，李林轩，覃金萍等，罗汉果研究综述，南方农业学报，2011，42(11),1387-1391.]，而对于罗汉果籽制备生物油还未见报道。国内关于罗汉果的专利也大都限于对于罗汉果有效成分的提取，以及利用罗汉果制备保健产品，如公开号为CN101029071的专利公开了一种从罗汉果中制备高纯度罗汉果苷V的方法，以及公开号为CN1152419的专利公开了一种利用罗汉果制备罗汉果饮料的方法。
目前制备罗汉果籽生物油的方法主要为热解法。热解法需要在干燥的条件下高温反应，反应预处理以及反应过程中的能耗很大。此外，制备罗汉果籽生物油采用的反应介质易造成环境污染，反应结束后除去该反应介质十分麻烦。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种罗汉果籽生物油的制备方法，旨在解决目前制备罗汉果籽生物油的方法对反应条件要求高，反应预处理以及反应过程中的能耗很大，反应介质易造成环境污染，反应结束后除去该反应介质十分麻烦的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种罗汉果籽生物油的制备方法，该罗汉果籽生物油的制备方法包括如下步骤：
步骤一、干燥的罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末;
步骤二、称取罗汉果籽粉末置于高压反应釜中，加水，将反应釜密封后放入到已预加热的熔融盐中，控制温度，反应结束后将反应釜置于水中冷却，打开反应釜，收集反应釜内混合物；
步骤三、用有机溶剂对反应所得混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油。
进一步,步骤一中罗汉果种可选用青皮果、拉江果、长滩果、红毛果、冬瓜果、茶山果。
进一步,步骤一罗汉果籽粉碎后颗粒的平均粒径为80-120目。
进一步,步骤二罗汉果籽粉末置于高压反应釜中加水后可不添加催化剂，也可添加催化剂，添加的催化剂为碱性催化剂碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠，酸性催化剂FeCl3，添加催化剂用量为罗汉果籽粉末重量的5～10%。
进一步,步骤二反应釜放入熔融盐中反应的控制温度为290～410℃，控制时间为30～120min。
进一步,如权利要求4所述的罗汉果籽生物油的制备方法中添加催化剂的控制温度为350-390℃，反应时间为60-80min；不添加催化剂的反应时间优选为30-120min，再优选为60-80min。
进一步,步骤三用于萃取的有机溶剂优选是低极性溶剂，包括二氯甲烷、氯仿、苯、二氯乙烷、异丙醇、乙酸乙酯以及乙醚；有机溶剂经旋蒸回收处理后可重复使用。
本发明选择罗汉果籽为原料，罗汉果是一种良好的中药材，其果实、叶、根均能入药。其多生长于山坡林下、湿润的河边或者灌木丛中，对土壤的要求不高，因此不会与粮食争土地。罗汉果是多年生藤本植物，可与灌木等共同种植，提高了土地的利用率。
本发明采用水热法处理生物质制备生物油，以水作为介质，无毒害且不会污染产品，实现了反应溶剂的绿色化。由于反应过程有水参与，因此与热解制备生物油相比，无需对反应原料的干燥程度进行严格控制，且反应温度普遍低于热解反应所需温度，节省了能量，大大减少了初始投资。
本发明提供的罗汉果籽生物油的制备方法以罗汉果籽为原料制备生物油，在制备过程中无需对反应原料的干燥程度进行严格控制，减少了前期处理的能耗；同时由于反应过程中使用水作为反应溶剂，成本低廉且无毒无害，对所得产品无污染，进一步降低了投资成本。且罗汉果作为非粮食类生物质，不会与人类的日常食用产生矛盾，其作为生物质生产生物油，缓解了石油资源枯竭带来的能源危机，具有良好的经济和社会效益。
附图说明
图1是本发明实施例提供的罗汉果籽生物油的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1示出了本发明提供的罗汉果籽生物油的制备方法的流程。为了便于说明，仅仅示出了与本发明相关的部分。
如图1所，本发明的实施例提供的罗汉果籽生物油的制备方法包括如下步骤：
步骤一、干燥的罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末;
步骤二、称取罗汉果籽粉末置于高压反应釜中，加水，将反应釜密封后放入到已预加热的熔融盐中，控制温度，反应结束后将反应釜置于水中冷却，打开反应釜，收集反应釜内混合物；
步骤三、用有机溶剂对反应所得混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油。
作为本发明实施例的一优化方案,步骤一中罗汉果种可选用青皮果、拉江果、长滩果、红毛果、冬瓜果、茶山果。
作为本发明实施例的一优化方案,步骤一罗汉果籽粉碎后颗粒的平均粒径为80-120目。
作为本发明实施例的一优化方案,步骤二罗汉果籽粉末置于高压反应釜中加水后可不添加催化剂，也可添加催化剂，添加的催化剂为碱性催化剂碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠，酸性催化剂FeCl3，添加催化剂用量为罗汉果籽粉末重量的5～10%。
作为本发明实施例的一优化方案,步骤二反应釜放入熔融盐中反应的控制温度为290～410℃，控制时间为30～120min。
作为本发明实施例的一优化方案,如权利要求4所述的罗汉果籽生物油的制备方法中添加催化剂的控制温度为350-390℃，反应时间为60-80min；不添加催化剂的反应时间优选为30-120min，再优选为60-80min。
作为本发明实施例的一优化方案,步骤三用于萃取的有机溶剂优选是低极性溶剂，包括二氯甲烷、氯仿、苯、二氯乙烷、异丙醇、乙酸乙酯以及乙醚；有机溶剂经旋蒸回收处理后可重复使用。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
如图1所，本发明的实施例提供的罗汉果籽生物油的制备方法包括如下步骤：
S101:干燥的罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末;
S102:称取罗汉果籽粉末置于高压反应釜中，加水，将反应釜密封后放入到已预加热的熔融盐中，控制温度，反应结束后将反应釜置于水中冷却，打开反应釜，收集反应釜内混合物；
S103:用有机溶剂对反应所得混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油。
下面本发明结合具体实施例进行进一步阐述。
实施例1
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末3.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入23mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为290℃，反应时间为60min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为24.2%。
实施例2
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末3.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入21mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为310℃，反应时间为60min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为23.9%。
实施例3
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末3.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入19.4mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为330℃，反应时间为60min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为26.5%。
实施例4
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末3.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入17mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为350℃，反应时间为60min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有溶剂相得到生物油，生物油产率为25.8%。
实施例5
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末3.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入13.3mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为370℃，反应时间为60min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为27.9%。
实施例6
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末3.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入10mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为390℃，反应时间为60min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为27.3%。
实施例7
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末3.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入7mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为410℃，反应时间为60min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为21.5%。
根据实施例1～7，得到在不同温度下的得到各组分的含量，如表1所示。
表1温度对各组分分布的影响
实施例8
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末3.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入13.3mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为370℃，反应时间为30min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为22.4%。
实施例9
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末3.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入13.3mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为370℃，反应时间为70min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为30.7%。
实施例10
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末3.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入13.3mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为370℃，反应时间为80min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为28.9%。
实施例11
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末3.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入13.3mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为370℃，反应时间为90min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为29.8%。
实施例12
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末3.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入13.3mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为370℃，反应时间为100min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为29.5%。
实施例13
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末3.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入13.3mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为370℃，反应时间为120min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为28%。
根据实施例8～13，得到在不同反应时间下得到各组分的含量，如表2所示。
表2时间对各组分分布的影响
实施例14
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末1.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入13.3mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为370℃，反应时间为70min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为22.7%。
实施例15
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末1.5g，置于30mL的高压反应釜中，加入13.3mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为370℃，反应时间为70min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为26.9%。
实施例16
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末4.5g，置于30mL的高压反应釜中，加入13.3mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为370℃，反应时间为70min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为31.7%。
实施例17
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末6.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入13.3mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为370℃，反应时间为70min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为32.4%。
实施例18
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末7.5g，置于30mL的高压反应釜中，加入13.3mL的蒸馏水，不添加催化剂，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为370℃，反应时间为70min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为28.8%。
根据实施例14～18，得到在不同反应物料添加量下得到各组分的含量，如表3所示。
表3物料添加量对各组分分布的影响
实施例19
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末6.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入13.3mL的蒸馏水，加入5%的催化剂K2CO3，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为370℃，反应时间为70min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为32%。
实施例20
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末6.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入13.3mL的蒸馏水，加入10%的催化剂KOH，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为370℃，反应时间为70min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为25.4%。
实施例21
将罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末（平均粒径为80-120目）。称取罗汉果籽粉末6.0g，置于30mL的高压反应釜中，加入13.3mL的蒸馏水，加入10%的催化剂FeCl3，密封。将高压反应釜置于已预加热的熔融盐中，控制温度为370℃，反应时间为70min。反应结束后将反应釜放入冷水中迅速冷却，打开反应釜，用有机溶剂对反应釜内混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油，生物油产率为21.3%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种罗汉果籽生物油的制备方法，其特征在于,该罗汉果籽生物油的制备方法包括如下步骤：
步骤一、干燥的罗汉果籽在粉碎机中进行粉碎，得到罗汉果籽粉末;
步骤二、称取罗汉果籽粉末置于高压反应釜中，加水，将反应釜密封后放入到已预加热的熔融盐中，控制温度，反应结束后将反应釜置于水中冷却，打开反应釜，收集反应釜内混合物；
步骤三、用有机溶剂对反应所得混合物进行萃取，分离并过滤得到有机相，旋蒸除去有机溶剂得到生物油。
2.如权利要求1所述的罗汉果籽生物油的制备方法，其特征在于,步骤一中罗汉果种可选用青皮果、拉江果、长滩果、红毛果、冬瓜果、茶山果。
3.如权利要求1所述的罗汉果籽生物油的制备方法，其特征在于,步骤一罗汉果籽粉碎后颗粒的平均粒径为80-120目。
4.如权利要求1所述的罗汉果籽生物油的制备方法，其特征在于,步骤二罗汉果籽粉末置于高压反应釜中加水后可不添加催化剂，也可添加催化剂，添加的催化剂为碱性催化剂碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠，酸性催化剂FeCl3，添加催化剂用量为罗汉果籽粉末重量的5～10%。
5.如权利要求1所述的罗汉果籽生物油的制备方法，其特征在于,步骤二反应釜放入熔融盐中反应的控制温度为290～410℃，控制时间为30～120min。
6.如权利要求1所述的罗汉果籽生物油的制备方法，其特征在于,如权利要求4所述的罗汉果籽生物油的制备方法中添加催化剂的控制温度为350-390℃，反应时间为60-80min；不添加催化剂的反应时间优选为30-120min，再优选为60-80min。
7.如权利要求1所述的罗汉果籽生物油的制备方法，其特征在于,步骤三用于萃取的有机溶剂优选是低极性溶剂，包括二氯甲烷、氯仿、苯、二氯乙烷、异丙醇、乙酸乙酯以及乙醚；有机溶剂经旋蒸回收处理后可重复使用。
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