CN103435629A - 一种南大戟内酯a的制备工艺 - Google Patents

一种南大戟内酯a的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于植物有效成分提取技术领域，涉及一种南大戟内酯A的制备工艺。工艺是以南大戟的根为原料，粉碎至20-40目，加入超临界萃取釜中，以乙醇为夹带剂，采用超临界CO2萃取，在分离釜中收集萃取物，用丙酮回流提取，提取液浓缩，用正丁醇萃取，萃取液加入硅胶高压柱，石油醚-丙酮梯度洗脱，洗脱液回收试剂至适量体积，结晶，二氯甲烷-甲醇重结晶即得。本发明工艺环保、提取效率高、制备量大，适合工业化生产。

Description

一种南大戟内酯A的制备工艺
技术领域
本发明属于植物有效成分提取技术领域，涉及一种南大戟内酯A的制备工艺。
背景技术
南大戟内酯A为二萜类化合物，mp.220℃（分解），呈白色针晶状，分子式C20H26O3，分子量314.43，结构式为：
Figure 2013104235707100002DEST_PATH_IMAGE001
南大戟内酯A在天然植物中广泛存在，主要从大戟科(Euphorbiaceae) 南大戟 Euphorbia jolkini Boiss.的根中分离得到。药理研究表明，南大戟内酯A有明显的抑制S180、艾氏腹水癌、肝癌腹水等细胞生长的活性。
目前尚未见大量制备南大戟内酯B的方法报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种南大戟内酯A的制备工艺，该工艺环保、提取效率高、制备量大，适合工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种南大戟内酯A的制备工艺，其特征是以南大戟的根为原料，粉碎过20-40目筛，加入超临界萃取釜中，以无水乙醇为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用丙酮回流提取萃取物，提取液浓缩，用正丁醇萃取，萃取液加入硅胶高压柱，石油醚-丙酮梯度洗脱，收集各洗脱部分，然后根据TLC收集合并含南大戟内酯A的组分，洗脱液回收试剂至适量体积，结晶，二氯甲烷-甲醇重结晶即得。
所述超临界萃取参数为：萃取温度为35-48℃，萃取压力为25-33MPa，CO2流量为15-18L/h，萃取时间为2-6h。
所述丙酮回流提取丙酮用量为3-6倍量体积，加热提取0.5-1.5h，提取1-2次。
所述正丁醇萃取用2-4倍体积量的正丁醇萃取3-6次。
所述硅胶高压柱柱压为2.0-3.0MPa，硅胶目数为200-300目，柱径高比为1：10-1：15。
本发明的优势在于：采用超临界流体萃取、溶剂提取、萃取及高压柱层析、结晶等步骤分离得到南大戟内酯A，安全环保、效率高、易于工业化生产；采用高压硅胶柱层析，上样量大、分离度好、产品纯度高。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
实施例1：
取南大戟的根1kg粉碎过40目筛，加入超临界萃取釜中，采用超临界CO2萃取，通入200ml无水乙醇作为夹带剂参与萃取，设定萃取参数为：萃取温度38℃，萃取压力26MPa，CO2流量为16L/h，萃取时间为4h，解析温度为25℃，解析压力为4MPa，收集萃取物，加4倍量体积的丙酮加热回流提取1h，提取2次，将提取液合并、浓缩成浸膏，用3倍体积量的正丁醇萃取6次，将萃取液浓缩用甲醇溶解湿法上柱至填料为200目的硅胶高压柱，柱压为2.2MPa，柱径高比为1:15，以石油醚-丙酮依次按体积比100:1、100:10、100:23、100:31洗脱，分段收集各流分，将含南大戟内酯A的流分合并，减压回收试剂至有晶体析出，静置析晶，滤出晶体，二氯甲烷-甲醇重结晶得到南大戟内酯A晶体，经HPLC检测其纯度为96.2%。
实施例2：
取南大戟的根1kg粉碎过20目筛，加入超临界萃取釜中，采用超临界CO2萃取，通入150ml无水乙醇作为夹带剂参与萃取，设定萃取参数为：萃取温度35℃，萃取压力25MPa，CO2流量为18L/h，萃取时间为2h，解析温度为23℃，解析压力为6.5MPa，收集萃取物，加6倍量体积的丙酮加热回流提取0.5h，将提取液浓缩成浸膏，用4倍体积量的正丁醇萃取3次，将萃取液浓缩用甲醇溶解湿法上柱至填料为300目的硅胶高压柱，柱压为2.0MPa，柱径高比为1:12，以石油醚-丙酮依次按体积比100:1、100:10、100:23、100:31洗脱，分段收集各流分，将含南大戟内酯A的流分合并，减压回收试剂至有晶体析出，静置析晶，滤出晶体，二氯甲烷-甲醇重结晶得到南大戟内酯A晶体，经HPLC检测其纯度为95.6%。
实施例3：
取南大戟的根1kg粉碎过40目筛，加入超临界萃取釜中，采用超临界CO2萃取，通入300ml无水乙醇作为夹带剂参与萃取，设定萃取参数为：萃取温度48℃，萃取压力33MPa，CO2流量为15L/h，萃取时间为6h，解析温度为20℃，解析压力为8MPa，收集萃取物，加3倍量体积的丙酮加热回流提取1h，提取2次，将提取液合并、浓缩成浸膏，用2倍体积量的正丁醇萃取6次，将萃取液浓缩用甲醇溶解湿法上柱至填料为300目的硅胶高压柱，柱压为3.0MPa，柱径高比为1:15，以石油醚-丙酮依次按体积比100:1、100:10、100:23、100:31洗脱，分段收集各流分，将含南大戟内酯A的流分合并，减压回收试剂至有晶体析出，静置析晶，滤出晶体，二氯甲烷-甲醇重结晶得到南大戟内酯A晶体，经HPLC检测其纯度为95.0%。
实施例4：
取南大戟的根1kg粉碎过40目筛，加入超临界萃取釜中，采用超临界CO2萃取，通入250ml无水乙醇作为夹带剂参与萃取，设定萃取参数为：萃取温度42℃，萃取压力28MPa，CO2流量为17L/h，萃取时间为4h，解析温度为24℃，解析压力为7MPa，收集萃取物，加5倍量体积的丙酮加热回流提取1.5h，将提取液浓缩成浸膏，用3倍体积量的正丁醇萃取5次，将萃取液浓缩用甲醇溶解湿法上柱至填料为300目的硅胶高压柱，柱压为2.6MPa，柱径高比为1:10，以石油醚-丙酮依次按体积比100:1、100:10、100:23、100:31洗脱，分段收集各流分，将含南大戟内酯A的流分合并，减压回收试剂至有晶体析出，静置析晶，滤出晶体，二氯甲烷-甲醇重结晶得到南大戟内酯A晶体，经HPLC检测其纯度为94.9%。
实施例5：
取南大戟的根1kg粉碎过40目筛，加入超临界萃取釜中，采用超临界CO2萃取，通入220ml无水乙醇作为夹带剂参与萃取，设定萃取参数为：萃取温度38℃，萃取压力33MPa，CO2流量为18L/h，萃取时间为6h，解析温度为21℃，解析压力为6MPa，收集萃取物，加4倍量体积的丙酮加热回流提取1.5h，将提取液浓缩成浸膏，用4倍体积量的正丁醇萃取4次，将萃取液浓缩用甲醇溶解湿法上柱至填料为200目的硅胶高压柱，柱压为2.4MPa，柱径高比为1:13，以石油醚-丙酮依次按体积比100:1、100:10、100:23、100:31洗脱，分段收集各流分，将含南大戟内酯A的流分合并，减压回收试剂至有晶体析出，静置析晶，滤出晶体，二氯甲烷-甲醇重结晶得到南大戟内酯A晶体，经HPLC检测其纯度为96.9%。

Claims (5)

1.一种南大戟内酯A的制备工艺，其特征是以南大戟的根为原料，粉碎过20-40目筛，加入超临界萃取釜中，以无水乙醇为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用丙酮回流提取萃取物，提取液浓缩，用正丁醇萃取，萃取液加入硅胶高压柱，石油醚-丙酮梯度洗脱，收集各洗脱部分，然后根据TLC收集合并含南大戟内酯A的组分，洗脱液回收试剂至适量体积，结晶，二氯甲烷-甲醇重结晶即得。
2.如权利要求1所述的一种南大戟内酯A的制备工艺，其特征在于所述超临界萃取参数为：萃取温度为35-48℃，萃取压力为25-33MPa，CO2流量为15-18L/h，萃取时间为2-6h。
3.如权利要求1所述的一种南大戟内酯A的制备工艺，其特征在于所述丙酮回流提取丙酮用量为3-6倍量体积，加热提取0.5-1.5h，提取1-2次。
4.如权利要求1所述的一种南大戟内酯A的制备工艺，其特征在于所述正丁醇萃取用2-4倍体积量的正丁醇萃取3-6次。
5.如权利要求1所述的一种南大戟内酯A的制备工艺，其特征在于所述硅胶高压柱柱压为2.0-3.0MPa，硅胶目数为200-300目，柱径高比为1：10-1：15。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103819484A (zh) * 2014-01-22 2014-05-28 中国药科大学 天然岩大戟内酯Jolkinolide A和B的合成方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103819484A (zh) * 2014-01-22 2014-05-28 中国药科大学 天然岩大戟内酯Jolkinolide A和B的合成方法
CN103819484B (zh) * 2014-01-22 2017-04-19 中国药科大学 天然岩大戟内酯Jolkinolide A和B的合成方法

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