CN103424518A - 温度可调材料的氢释放测试装置及测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种温度可调材料的氢释放测试装置及测试方法，本发明的测试装置采用四级真空泵系统，最大限度地提高真空腔内的真空度，进而提高对材料弹性变形、屈服、塑性变形阶段的氢释放的测量精度，更好地体现不同温度条件下材料形变过程中氢传输对显微组织、结构变化的依存关系。本发明通过液氮制冷和电加热相结合的方式，实现对测试样品从低温到高温的自动控温，因此能够测量温度对材料形变过程中氢传输行为的影响规律。

Description

温度可调材料的氢释放测试装置及测试方法

技术领域

本发明涉及材料中残余气体分析测试技术领域，尤其是涉及一种测量精度高的温度可调材料的氢释放测试装置及测试方法。 

背景技术

安全高效储氢、输氢和加氢是氢能规模化利用的关键问题。其中，高压储氢和加氢具有设备结构简单、压缩氢气制备能耗低、充装和排放速度快等优点，目前绝大多数燃料电池汽车、加氢站、燃料电池电站等均采用高压（35MPa或70MPa）储氢/加氢方式。然而，在氢气反复充注与释放的高压氢系统中，由气体引起的应力变化及氢的侵害，会导致材料性能劣化或构件失效，即氢脆现象。 

高压氢环境下金属的氢脆取决于外部环境氢向金属的侵入，其过程包括：气态运输、物理吸附、氢分子离解、化学吸附、金属中的扩散，其中室温条件下最慢的氢扩散过程是控制因素。应力应变条件下的氢传输更能体现材料在承载、变形和开裂状态下的氢传输特性。 

高压氢系统的工作温度为-40～85°C；同时，高压气体的反复充注与释放将导致系统温度的急剧升高或降低。环境温度的变化直接影响氢传输特性，进而影响材料的氢脆特性，因此亟待研究温度对材料形变过程中氢传输行为的影响规律。 

日本专利公开号：特开平6-103960，公告日1995年3月6日，公开了一种变形、破坏时材料中放出微量气体的测试装置，它包括：材料试验机、真空腔、真空泵、质谱仪等，通过对真空腔内测试试样的加载变形，利用质谱仪即可测量材料中释放的微量气体。该发明的不足之处是：真空腔能达到的真空度偏低（10^-7帕斯卡），只能测量材料断裂时的氢释放，难以测量形变过程中微量氢释放；加载杆与真空腔间的密封通过密封圈来实现,加载杆与密封圈间的摩擦将导致微量气体(主要包括氢气和甲烷)释放,导致对材料中形变诱发氢释放的测量精度低；只能测量室温的氢释放行为，不能测量低温和高温的氢释放行为。 

发明内容

本发明是为了克服现有技术中的只能测量室温材料断裂时的氢释放，难以测量形变过程中微量氢释放，测量精度低的不足，提供了一种测量精度高的温度可调材料的氢释放测试装置及测试方法。 

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 

一种温度可调材料的氢释放测试装置，包括真空腔、设于真空腔内的支撑架和与真空腔相联通的试样交换腔和温度控制装置；所述温度控制装置包括加热控制器、加热装置和冷却装置，加热装置位于真空腔内，冷却装置与真空腔相连接；真空腔和试样交换腔之间设有真空插板阀，试样交换腔一侧设有试样交换装置，试样交换腔上设有密封盖，试样交换腔内设有用于固定样品的上夹具和下夹具；所述支撑架上设有用于与上夹具相配合的上夹头；所述真空腔内设有加载杆，加载杆上端设有与下夹具相配合的下夹头； 

真空腔下方设有拉伸加载装置，拉伸加载装置与载荷传感器相连接；真空腔的下腔壁上设有通孔，加载杆下端依次穿过通孔、波纹管内部并与载荷传感器相连接；波纹管分别与真空腔的下腔壁及载荷传感器密封连接；加载杆的外周面与通孔壁间隙配合； 

真空腔上设有真空计、质谱仪和离子泵，离子泵内设有钛蒸发吸收泵；所述试样交换腔上设有分子泵，分子泵与第一机械泵相连接； 

真空计、质谱仪、载荷传感器、拉伸加载装置和加热控制器上均设有用于与计算机电连接的数据接口。 

在通常的真空腔中，90%以上的气体为氢气，即氢分压接近真空腔内部压力。 

相对于真空腔内的背景氢分压，试验过程中氢分压的增加体现为试样中释放的微量氢。真空腔内的背景氢分压越低，越能准确测量试样中释放的微量氢，因此需尽量提高系统的真空度。 

日本专利（特开平6-103960）装置的真空度只有10-7帕斯卡。10-7帕斯卡的低真空度会掩盖试样释放氢的部分数据信息，因此，该发明的试样断裂时出现一氢释放峰，而试样形变过程中未发 现氢释放；并且仅能测量室温试样断裂时的氢释放现象，不能体现不同温度条件下试样形变过程中的氢传输行为。 

本发明的测试装置采用四级真空泵系统，即机械泵、分子泵、钛蒸发吸收泵和离子泵，最大限度地提高了真空腔内的真空度，在试样拉伸之前，真空腔内的真空度可达到10^-9帕斯卡，因而能测量出材料弹性变形、屈服、塑性变形阶段的氢释放行为，更好地体现材料形变过程中氢传输对组织、结构变化的依存关系。 

日本专利采用外部加载方式，加载杆与真空腔间的动密封通过橡胶密封圈来实现。由于橡胶密封圈具有较高的氢穿透性，该密封方式难以实现高真空。并且加载杆与密封圈间的摩擦将导致微量气体(主要包括氢气和甲烷)释放,严重影响对试样中形变诱发氢释放的测量精度。 

本发明采用内部拉力加载方式，通过两端设有法兰的波纹管将加载杆密封在真空腔内，真空腔上设有与上法兰相配合的真空腔法兰，载荷传感器上设有与下法兰相配合的传感器法兰；真空腔法兰与上法兰之间设有无氧铜密封圈；传感器法兰与下法兰之间设有无氧铜密封圈。 

在拉伸加载装置的作用下，加载杆向下拉伸试样，在拉伸的过程中，由于波纹管具有弹性，波纹管会产生伸缩变化，但是波纹管承受的载荷很小，不会放出气体。 

因此，本发明既可实现超高真空，又可避免加载杆与真空腔间摩擦导致的气体释放，有效地提高了测量精度。并且可以测量不同温度条件下的氢气，尤其是低温条件下形变导致材料中氢传输行为，这对深入理解氢传输对高压氢环境下的氢脆现象具有重要意义。 

作为优选，所述上夹具包括定位块、位于定位块下部的后夹块、与后夹块相配合的前夹块；后夹块上设有4个螺钉孔，前夹块上设有与后夹块的螺钉孔相对应的4个螺钉孔；定位块的右侧面上设有竖板，竖板上设有用于与试样交换装置相配合的螺纹孔；上夹头呈矩形块状，上夹头的下表面中部设有用于与定位块相配合的开 口向下的凹槽，凹槽贯穿上夹头的左侧面和右侧面之间，凹槽开口处的宽度小于凹槽其它部位的宽度，竖板的宽度大于凹槽开口处的宽度。 

作为优选，所述下夹具包括定位块、位于定位块下部的后夹块、与后夹块相配合的前夹块；后夹块上设有4个螺钉孔，前夹块上设有与后夹块的螺钉孔相对应的4个螺钉孔；下夹头的上表面中部设有开口向上的凹槽，凹槽贯穿下夹头的左侧面和右侧面之间，凹槽开口部位的宽度小于凹槽其它部位的宽度。 

作为优选，所述支撑架上设有固定板，所述加热装置位于固定板上，加热装置包括电阻丝、设于电阻丝外部的陶瓷套管，陶瓷套管与设于固定板上的金属连接板相连接，金属连接板上设有铜编织带，铜编织带两端分别与上夹头和下夹头相连接；  

冷却装置包括双层液氮桶，双层液氮桶下部设有支撑座，双层液氮桶上部设有顶盖，双层液氮桶与用于给双层液氮桶的夹层抽真空的第二机械泵相连接；双层液氮桶的底部设有铜板，真空腔内设有冷却板，冷却板与伸出真空腔之外的铜棒相连接，铜棒与铜板相连接； 

冷却板上部设有水平螺栓，水平螺栓下方的冷却板上设有支杆，支杆与冷却板转动连接；水平螺栓左端设有与水平螺栓垂直连接的拨杆，真空腔上设有旋钮，旋钮的位于真空腔内一端设有用于带动水平螺栓旋转的U形拨叉； 

支杆中部和下部分别设有冷却座，冷却座通过连接杆与设于冷却板的远离冷却座的表面上的弹簧相连接，冷却座上设有铜编带，铜编织带两端分别与上夹头和下夹头相连接；  

上夹头和下夹头上分别设有温度传感器，温度传感器与加热控制器电连接。 

作为优选，所述支撑架包括平板，设于平板上的若干个支撑杆，支撑杆下端与真空腔的下腔壁相连接；所述平板中部设有竖杆，所述上夹头位于竖杆下端。 

作为优选，所述试样交换装置包括与试样交换腔相连通的不锈钢管、设于不锈钢管内的导杆、套设于不锈钢管上的磁铁环；导杆的靠近试样交换腔的一端通过螺纹与上夹具相连接，导杆的远离试样交换腔的一端设有铁磁性钢棒。 

作为优选，所述后夹块的前表面上设有若干个排列的凸条；所述前夹块的与后夹块相对的表面上设有与凸条相对应的若干个凹槽；波纹管上端通过上法兰与真空腔的下腔壁密封连接，波纹管下端通过下法兰与载荷传感器密封连接。 

一种温度可调材料的氢释放测试装置的测试方法，包括如下步骤： 

（8-1）打开真空插板阀，利用第一机械泵抽真空10分钟至20分钟；分子泵开始抽真空，真空计检测真空度，真空度信号输入计算机中； 

（8-2）当真空度达到10^-4帕斯卡时，在真空腔、试样交换腔、试样交换装置、离子泵、波纹管及法兰上缠绕电热带，并在电热带外部包裹铝箔； 

（8-3）电热带在150°C至200°C的温度范围内对真空腔、试样交换腔、试样交换装置、离子泵、波纹管及法兰进行烘烤，烘烤时间为100小时至150小时；  

（8-4）当真空度达到10^-5帕斯卡时，停止烘烤，取下铝箔；分别对数字真空计、离子泵、质谱仪和钛蒸发吸收泵进行除气操作； 

（8-5）当真空度达到10^-6帕斯卡时，离子泵开始工作，关闭真空插板阀，关闭分子泵和第一机械泵； 

（8-6）钛蒸发吸收泵开始工作：使金属钛丝预热15分钟，钛蒸发吸收泵使金属钛丝蒸发1分钟； 

（8-7）当钛蒸发吸收泵的工作时间＜64分钟时，重复步骤（8-6）；关闭钛蒸发吸收泵，真空腔冷却至室温，离子泵继续抽真空； 

（8-8）当真空度达到10^-9时，打开试样交换腔的密封盖，将试样（35）安装到上、下夹具上，关闭密封盖；打开第一机械泵抽真空，10分钟后打开分子泵，抽真空30分钟至60分钟； 

（8-9）打开真空插板阀，使磁铁环沿着不锈钢管向左移动，利用磁环铁与铁磁性钢棒之间的吸引力带动导杆向真空腔运动，导杆带动上、下夹具及试样进入真空腔，上夹具的定位块进入上夹头的凹槽内，下夹具的定位块进入下夹头的凹槽内； 

（8-10）当竖板与上、下夹头的右侧面相接触时，停止移动导 杆，逆时针旋转磁铁环，磁铁环带动导杆逆时针旋转，导杆与竖板分离，使磁铁环沿着不锈钢管向右移动，导杆退出真空腔；关闭真空插板阀，关闭分子泵和第一机械泵； 

（8-11）利用第二机械泵对双层液氮桶的夹层抽真空，向双层液氮桶中加入液氮；在加热控制器上设定试样的温度范围，旋转旋钮，调节支杆的位置，观察加热控制器上显示的上夹头和下夹头的温度； 

电阻丝开始加热，将上夹头和下夹头的温度调节至试样的温度范围内； 

（8-12）打开计算机的测试程序，在测试程序中选定应变速度，计算机控制拉伸加载装置按照选定的应变速度对试样进行拉伸操作；  

（8-13）当试样断裂后，计算机控制拉伸加载装置停止拉伸操作，质谱仪继续检测氢分压20分钟至30分钟。 

作为优选，所述应变速度为0.1毫米/分钟至0.5毫米/分钟。 

本发明具有如下有益效果：（1）既能测量出试样材料弹性变形、屈服、塑性变形阶段的氢释放行为，又能测量出试样材料断裂时的氢释放行为；（2）测量精度高；（3）为研究材料形变过程中氢传输对组织、结构变化的依存关系提供可靠数据基础。 

附图说明：

图1是本发明的试样及夹具安装在真空腔内的一种结构示意图；  

图2是本发明的上夹头和下夹头的一种结构示意图； 

图3是本发明的上夹具和下夹具的一种结构示意图； 

图4是本发明的波纹管、载荷传感器、拉伸加载装置的一种结构示意图； 

图5是本发明的上、下夹头及上、下夹具的一种结构示意图； 

图6是本发明的上、下夹头及上、下夹具的另一种结构示意图 

图7是本发明的试样的一种结构示意图； 

图8是本发明的测试数据图； 

图9是本发明的冷却装置的一种结构示意图； 

图10是本发明的温度控制装置的一种结构图； 

图11是本发明的加热装置的一种结构示意图； 

图12是本发明的实施例的一种流程图。 

图中：真空腔1、支撑架2、试样交换腔3、真空插板阀4、密封盖5、上夹具6、下夹具7、上夹头8、加载杆9、下夹头10、波纹管11、上法兰12、下法兰13、载荷传感器14、拉伸加载装置15、真空计16、质谱仪17、离子泵18、钛蒸发吸收泵19、分子泵20、第一机械泵21、定位块22、后夹块23、前夹块24、竖板25、螺纹孔26、凹槽27、平板28、支撑杆29、竖杆30、不锈钢管31、导杆32、磁铁环33、铁磁性钢棒34、试样35、加热控制器36、加热装置37、冷却装置38、电阻丝39、陶瓷套管40、连接板41，铜编织带42、双层液氮桶43、支撑座44、顶盖45、第二机械泵46、铜板47、冷却板48、铜棒49、水平螺栓50、支杆51、拨杆52、旋钮53、拨叉54、冷却座55、弹簧56、温度传感器57、固定板58、阀门59。 

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。 

如图1所示的实施例是一种温度可调材料的氢释放测试装置，包括真空腔1、设于真空腔内的支撑架2和与真空腔相联通的试样交换腔3和温度控制装置；温度控制装置包括加热控制器36、加热装置37和冷却装置38，加热装置位于真空腔内，冷却装置与真空腔相连接；真空腔和试样交换腔之间设有真空插板阀4，试样交换腔一侧设有试样交换装置，试样交换腔上设有密封盖5，试样交换腔内设有用于固定样品35的上夹具6和下夹具7；所述支撑架上设有用于与上夹具相配合的上夹头8；所述真空腔内设有加载杆9，加载杆上端设有与下夹具相配合的下夹头10； 

真空腔下方设有拉伸加载装置15，拉伸加载装置与载荷传感器14相连接；真空腔的下腔壁上设有通孔，加载杆下端依次穿过通孔、波纹管11内部并与载荷传感器相连接；波纹管分别与真空腔的下腔壁及载荷传感器密封连接；加载杆的外周面与通孔壁间隙配合； 

真空腔上设有真空计16、质谱仪17和离子泵18，离子泵内设 有钛蒸发吸收泵19；所述试样交换腔上设有分子泵20，分子泵与第一机械泵21相连接； 

计算机分别与真空计、质谱仪、载荷传感器、拉伸加载装置和加热控制器电连接。

如图3、图5、图6所示，上夹具包括定位块22、位于定位块下部的后夹块23、与后夹块相配合的前夹块24；后夹块上设有4个螺钉孔，前夹块上设有与后夹块的螺钉孔相对应的4个螺钉孔；定位块的右侧面上设有竖板25，竖板上设有用于与试样交换装置相配合的螺纹孔26； 

如图2所示，上夹头呈矩形块状，上夹头的下表面中部设有用于与定位块相配合的开口向下的凹槽27，凹槽贯穿上夹头的左侧面和右侧面之间，凹槽开口处的宽度小于凹槽其它部位的宽度，竖板的宽度大于凹槽开口处的宽度。 

下夹具包括定位块、位于定位块下部的后夹块、与后夹块相配合的前夹块；后夹块上设有4个螺钉孔，前夹块上设有与后夹块的螺钉孔相对应的4个螺钉孔；下夹头的上表面中部设有开口向上的凹槽，凹槽贯穿下夹头的左侧面和右侧面之间，凹槽开口部位的宽度小于凹槽其它部位的宽度。 

如图10所示，在图1的基础上，增加了温度控制装置，温度控制装置包括加热控制器36、加热装置37和冷却装置38，加热装置位于真空腔内，冷却装置与真空腔相连接；支撑架上设有固定板58，加热装置位于固定板上。 

如图11所示，加热装置包括电阻丝39、设于电阻丝外部的陶瓷套管40，陶瓷套管与设于固定板上的金属连接板41相连接，金属连接板上设有铜编织带42，铜编织带两端分别与上夹头和下夹头相连接；  

冷却装置包括双层液氮桶43，双层液氮桶下部设有支撑座44，双层液氮桶上部设有顶盖45，双层液氮桶与用于给双层液氮桶的夹层抽真空的第二机械泵46相连接，第二机械泵与双层液氮桶之间设有阀门59；双层液氮桶的底部设有铜板47，真空腔内设有冷却板 48，冷却板与伸出真空腔之外的L形铜棒49相连接，铜棒与铜板相连接； 

如图9所示，冷却板上部设有水平螺栓50，水平螺栓下方的冷却板上设有支杆51，支杆与冷却板转动连接；水平螺栓左端设有与水平螺栓垂直连接的拨杆52，真空腔上设有旋钮53，旋钮通过法兰与真空腔相连接，旋钮的位于真空腔内一端设有用于带动水平螺栓旋转的U形拨叉54； 

支杆中部和下部分别设有冷却座55，冷却座通过连接杆与设于冷却板的远离冷却座的表面上的弹簧56相连接，冷却座上设有铜编带，铜编织带两端分别与上夹头和下夹头相连接；  

其中，9（a）为制冷装置强冷状态的一种结构示意图，9（b）为制冷装置中冷状态的一种结构示意图，9（c）为制冷装置无冷状态的一种结构示意图。由a至c，旋钮逐渐顺时针旋转，水平螺栓将支杆上部逐渐推动并远离冷却板，9（a）中两个冷却座均与冷却板相接触，9（b）中下冷却座与冷却板相接触；9（c）中两个冷却座均与冷却板分离，从而达到调节上、下夹头的温度的作用，制冷装置只有3种制冷状态，加热装置进一步进行温度调整，将上、下夹头的温度的调节到试样所需要的温度范围内，设于冷却板上的弹簧起到复位的作用。 

上夹头和下夹头上分别设有温度传感器57，温度传感器与加热控制器电连接。 

支撑架包括平板28，设于平板上的4个支撑杆29，支撑杆下端与真空腔的下腔壁相连接；平板中部设有竖杆30，上夹头位于竖杆下端。 

试样交换装置包括与试样交换腔相连通的不锈钢管31、设于不锈钢管内的导杆32、套设于不锈钢管上的磁铁环33；导杆的靠近试样交换腔的一端通过螺纹与上夹具相连接，导杆的远离试样交换腔的一端设有铁磁性钢棒34。 

后夹块的前表面上设有排列的凸条；前夹块的与后夹块相对的表面上设有与凸条相对应的凹槽。 

如图4所示，波纹管11上端通过上法兰12与真空腔法兰密封 连接，波纹管下端通过下法兰13与传感器法兰密封连接，载荷传感器14与拉伸加载装置15相连接；真空腔的下腔壁上设有通孔，加载杆下端依次穿过通孔、波纹管内部并与下法兰相连接；加载杆的外周面与通孔壁间隙配合； 

如图12所示，一种温度可调材料的氢释放测试装置的测试方法，包括如下步骤： 

步骤100，打开真空插板阀，利用第一机械泵抽真空20分钟；分子泵开始抽真空，真空计检测真空度，真空度信号输入计算机中； 

步骤200，当真空度达到10^-4帕斯卡时，在真空腔、试样交换腔、试样交换装置、离子泵、波纹管及法兰上缠绕电热带，并在电热带外部包裹铝箔； 

电热带在150°C至200°C的温度范围内对真空腔、试样交换腔、试样交换装置、离子泵、波纹管及法兰进行烘烤，烘烤时间为150小时；  

步骤300，当真空度达到10^-5帕斯卡时，停止烘烤，取下铝箔；分别对数字真空计、离子泵、质谱仪和钛蒸发吸收泵进行除气操作； 

步骤400，当真空度达到10^-6帕斯卡时，离子泵开始工作，关闭真空插板阀，关闭分子泵和第一机械泵； 

步骤500，钛蒸发吸收泵开始工作：使金属钛丝预热15分钟，钛蒸发吸收泵使金属钛丝蒸发1分钟； 

步骤600，当钛蒸发吸收泵的工作时间＜64分钟时，重复步骤500；关闭钛蒸发吸收泵，真空腔冷却至室温，离子泵继续抽真空； 

步骤700，当真空度达到10^-9时，打开试样交换腔的密封盖，将如图7所示的试样安装到上、下夹具上，关闭密封盖；打开第一机械泵抽真空，10分钟后打开分子泵，抽真空30分钟至60分钟； 

步骤800，打开真空插板阀，使磁铁环沿着不锈钢管向左移动，利用磁环铁与铁磁性钢棒之间的吸引力带动导杆向真空腔运动，导杆带动上、下夹具及试样进入真空腔，上夹具的定位块进入 上夹头的凹槽内，下夹具的定位块进入下夹头的凹槽内； 

步骤900，当竖板与上、下夹头的右侧面相接触时，停止移动导杆，逆时针旋转磁铁环，磁铁环带动导杆逆时针旋转，导杆与竖板分离，使磁铁环沿着不锈钢管向右移动，导杆退出真空腔；关闭真空插板阀，关闭分子泵和第一机械泵； 

步骤1000，打开阀门，利用第二机械泵对双层液氮桶的夹层抽真空，向双层液氮桶中加入液氮；在加热控制器上设定试样的温度范围为-55.5℃至-54.5℃，旋转旋钮，调节支杆的位置，观察加热控制器上显示的上夹头和下夹头的温度； 

接通电阻丝的加热开关，将上夹头和下夹头的温度调节至-55.5℃至-54.5℃范围内； 

步骤1100，打开计算机的测试程序，在测试程序中选定应变速度为0.3毫米/分钟，计算机控制拉伸加载装置按照选定的应变速度对试样进行拉伸操作；  

步骤1200，当试样断裂后，计算机控制拉伸加载装置停止拉伸操作，质谱仪继续检测氢分压20分钟。 

如图8所示，其中，图a为高温热充氢310S不锈钢试样在25℃和-55℃条件下形变过程中应力与应变关系曲线；其中，图b为高温热充氢310S不锈钢试样在25℃和-55℃条件下形变诱导氢释放曲线。 

高温热充氢试样的氢释放不同于原始试样的氢释放。在25℃条件下，在弹性变形阶段，高温热充氢试样的氢分压随应力的增加而增加；进入塑性变形阶段后，氢分压基本保持不变；直至试样断裂时，氢气释放量急剧增加，形成一爆发式氢释放峰。在-55℃条件下，其氢分压远低于25℃的氢分压，并且出现很多不规则尖峰。 

日本专利（特开平6-103960）仅能测量室温试样断裂时的氢释放现象，不能体现不同温度条件下试样形变过程中的氢传输行为。 

本发明测试装置测量的不同温度条件下氢释放曲线体现出试样中不同应力、应变、温度条件下的氢传输特性，尤其是低温条件下形变导致材料中氢传输行为，这对深入理解氢传输对高压氢环境下 的氢脆现象具有重要意义。 

应理解，本实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 

Claims (9)

1.一种温度可调材料的氢释放测试装置，其特征是，包括真空腔（1）、设于真空腔内的支撑架（2）和与真空腔相联通的试样交换腔（3）和温度控制装置；所述温度控制装置包括加热控制器（36）、加热装置（37）和冷却装置（38），加热装置位于真空腔内，冷却装置与真空腔相连接；真空腔和试样交换腔之间设有真空插板阀（4），试样交换腔一侧设有试样交换装置，试样交换腔上设有密封盖（5），试样交换腔内设有用于固定样品（35）的上夹具（6）和下夹具（7）；所述支撑架上设有用于与上夹具相配合的上夹头（8）；所述真空腔内设有加载杆（9），加载杆上端设有与下夹具相配合的下夹头（10）；

真空腔下方设有拉伸加载装置（15），拉伸加载装置与载荷传感器（14）相连接；真空腔的下腔壁上设有通孔，加载杆下端依次穿过通孔、波纹管（11）内部并与载荷传感器相连接；波纹管分别与真空腔的下腔壁及载荷传感器密封连接；加载杆的外周面与通孔壁间隙配合；

真空腔上设有真空计（16）、质谱仪（17）和离子泵（18），离子泵内设有钛蒸发吸收泵（19）；所述试样交换腔上设有分子泵（20），分子泵与第一机械泵（21）相连接；

真空计、质谱仪、载荷传感器、拉伸加载装置和加热控制器上均设有用于与计算机电连接的数据接口。

2.根据权利要求1所述的温度可调材料的氢释放测试装置，其特征是，所述上夹具包括定位块（22）、位于定位块下部的后夹块（23）、与后夹块相配合的前夹块（24）；后夹块上设有4个螺钉孔，前夹块上设有与后夹块的螺钉孔相对应的4个螺钉孔；定位块的右侧面上设有竖板（25），竖板上设有用于与试样交换装置相配合的螺纹孔（26）；上夹头呈矩形块状，上夹头的下表面中部设有用于与定位块相配合的开口向下的凹槽（27），凹槽贯穿上夹头的左侧面和右侧面之间，凹槽开口处的宽度小于凹槽其它部位的宽度，竖板的宽度大于凹槽开口处的宽度。

3.根据权利要求1所述的温度可调材料的氢释放测试装置，其特征是，所述下夹具包括定位块、位于定位块下部的后夹块、与后夹块相配合的前夹块；后夹块上设有4个螺钉孔，前夹块上设有与后夹块的螺钉孔相对应的4个螺钉孔；下夹头的上表面中部设有开口向上的凹槽，凹槽贯穿下夹头的左侧面和右侧面之间，凹槽开口部位的宽度小于凹槽其它部位的宽度。

4.根据权利要求1所述的一种温度可调材料的氢释放测试装置，其特征是，所述支撑架上设有固定板（58），所述加热装置位于固定板上，加热装置包括电阻丝（39）、设于电阻丝外部的陶瓷套管（40），陶瓷套管与设于固定板上的金属连接板（41）相连接，金属连接板上设有铜编织带（42），铜编织带两端分别与上夹头和下夹头相连接；

冷却装置包括双层液氮桶（43），双层液氮桶下部设有支撑座（44），双层液氮桶上部设有顶盖（45），双层液氮桶与用于给双层液氮桶的夹层抽真空的第二机械泵（46）相连接；双层液氮桶的底部设有铜板（47），真空腔内设有冷却板（48），冷却板与伸出真空腔之外的铜棒（49）相连接，铜棒与铜板相连接；

冷却板上部设有水平螺栓（50），水平螺栓下方的冷却板上设有支杆（51），支杆与冷却板转动连接；水平螺栓左端设有与水平螺栓垂直连接的拨杆（52），真空腔上设有旋钮（53），旋钮的位于真空腔内一端设有用于带动水平螺栓旋转的U形拨叉（54）；

支杆中部和下部分别设有冷却座（55），冷却座通过连接杆与设于冷却板的远离冷却座的表面上的弹簧（56）相连接，冷却座上设有铜编带，铜编织带两端分别与上夹头和下夹头相连接；

上夹头和下夹头上分别设有温度传感器（57），温度传感器与加热控制器电连接。

5.根据权利要求1所述的温度可调材料的氢释放测试装置，其特征是，所述支撑架包括平板（28），设于平板上的若干个支撑杆（29），支撑杆下端与真空腔的下腔壁相连接；所述平板中部设有竖杆（30），所述上夹头位于竖杆下端。

6.根据权利要求1所述的温度可调材料的氢释放测试装置，其特征是，所述试样交换装置包括与试样交换腔相连通的不锈钢管（31）、设于不锈钢管内的导杆（32）、套设于不锈钢管上的磁铁环（33）；导杆的靠近试样交换腔的一端通过螺纹与上夹具相连接，导杆的远离试样交换腔的一端设有铁磁性钢棒（34）。

7.根据权利要求2或3所述的温度可调材料的氢释放测试装置，其特征是，所述后夹块的前表面上设有若干个排列的凸条；所述前夹块的与后夹块相对的表面上设有与凸条相对应的若干个凹槽；波纹管上端通过上法兰（12）与真空腔的下腔壁密封连接，波纹管下端通过下法兰（13）与载荷传感器密封连接。

8.一种适用于权利要求1所述的温度可调材料的氢释放测试装置的测试方法，其特征是，包括如下步骤：

（8-1）打开真空插板阀，利用第一机械泵抽真空10分钟至20分钟；分子泵开始抽真空，真空计检测真空度，真空度信号输入计算机中；

（8-2）当真空度达到10^-4帕斯卡时，在真空腔、试样交换腔、试样交换装置、离子泵、波纹管及法兰上缠绕电热带，并在电热带外部包裹铝箔；

（8-3）电热带在150°C至200°C的温度范围内对真空腔、试样交换腔、试样交换装置、离子泵、波纹管及法兰进行烘烤，烘烤时间为100小时至150小时；

（8-4）当真空度达到10^-5帕斯卡时，停止烘烤，取下铝箔；分别对数字真空计、离子泵、质谱仪和钛蒸发吸收泵进行除气操作；

（8-5）当真空度达到10^-6帕斯卡时，离子泵开始工作，关闭真空插板阀，关闭分子泵和第一机械泵；

（8-6）钛蒸发吸收泵开始工作：使金属钛丝预热15分钟，钛蒸发吸收泵使金属钛丝蒸发1分钟；

（8-7）当钛蒸发吸收泵的工作时间＜64分钟时，重复步骤（8-6）；关闭钛蒸发吸收泵，真空腔冷却至室温，离子泵继续抽真空；

（8-8）当真空度达到10^-9时，打开试样交换腔的密封盖，将试样安装到上、下夹具上，关闭密封盖；打开第一机械泵抽真空，10分钟后打开分子泵，抽真空30分钟至60分钟；

（8-9）打开真空插板阀，使磁铁环沿着不锈钢管向左移动，利用磁环铁与铁磁性钢棒之间的吸引力带动导杆向真空腔运动，导杆带动上、下夹具及试样进入真空腔，上夹具的定位块进入上夹头的凹槽内，下夹具的定位块进入下夹头的凹槽内；

（8-10）当竖板与上、下夹头的右侧面相接触时，停止移动导杆，逆时针旋转磁铁环，磁铁环带动导杆逆时针旋转，导杆与竖板分离，使磁铁环沿着不锈钢管向右移动，导杆退出真空腔；关闭真空插板阀，关闭分子泵和第一机械泵；

（8-11）利用第二机械泵对双层液氮桶的夹层抽真空，向双层液氮桶中加入液氮；在加热控制器上设定试样的温度范围，旋转旋钮，调节支杆的位置，观察加热控制器上显示的上夹头和下夹头的温度；

电阻丝开始加热，将上夹头和下夹头的温度调节至试样的温度范围内；

（8-12）打开计算机的测试程序，在测试程序中选定应变速度，计算机控制拉伸加载装置按照选定的应变速度对试样进行拉伸操作；

（8-13）当试样断裂后，计算机控制拉伸加载装置停止拉伸操作，质谱仪继续检测氢分压20分钟至30分钟。

9.根据权利要求8所述的温度可调材料的氢释放测试装置的测试方法，其特征是，所述应变速度为0.1毫米/分钟至0.5毫米/分钟。

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