CN103421964A - 一种从含钒石煤中浸取钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种从含钒石煤中浸取钒的方法。其技术方案是：先将含钒石煤经破碎磨矿至粒径小于0.074mm占65~85wt%，制得含钒石煤粉矿；再将浸出剂与所述含钒石煤粉矿按液固质量比为(2.5~5)︰1在80~100℃条件下搅拌浸出1~4h，进行一段固液分离，得到的一段浸出液用于后续净化富集作业，一段浸出渣用于二段酸浸工艺；然后配制体积浓度为10~25%的H2SO4于搅拌浸出槽中，按液固质量比为(0.8~2)︰1加入占一段浸出渣1~7wt%的CaF2，在80~100℃条件下搅拌浸出4~8h，二段固液分离，得到的二段浸出液为一段酸浸用浸出剂，二段浸出液循环使用，二段浸出渣为最终尾渣。本发明具有酸耗量低、工艺简单和连续生产性强的优点。

Description

一种从含钒石煤中浸取钒的方法
技术领域
本发明属于石煤提钒技术领域。具体涉及一种从含钒石煤中浸取钒的方法。
背景技术
目前，国内外石煤提钒工艺由于对石煤原矿性质缺乏深入地分析，从而导致工艺存在各种缺陷。如Zhang X.Y. 等(张小云，杨康，田学达，覃文庆. 氟硅酸从碳质页岩中浸出钒[J]. 国际矿物加工，2011，100: 184-187.)对湖南省含钒石煤原矿（V2O5: 1.29wt%、Fe2O3: 4.73wt%、CaO: 2.52wt%）进行处理，具体是采用体积浓度为30%的H2SO4、95°C、液固比为1mL/g浸出24h，不仅降低钒浸出率，钒浸出率仅为51%，且消耗大量的酸。
Zhang X.Y等 (张小云，杨康，田学达，覃文庆. 氟硅酸从碳质页岩中浸出钒[J]. 国际矿物加工，2011，100: 184-187.)，继续采用体积浓度为15%的H2SO4和8%的H2SiF6、95°C、液固比为1mL/g对此湖南省含钒石煤原矿浸出16h由于加入氟化物作为助浸剂，虽可提高钒浸出率达到80%，但消耗大量的酸，需要较长反应时间。
胡建锋等（胡建锋，朱云. P204萃取硫酸体系中钒的性能研究[J]. 稀有金属，2007，31(3): 367-370.）的研究表明：石煤提钒中需要预先将浸出液的pH调高至1.0~2.0，以满足后续萃取作业的要求，这使得对普通石煤提钒工艺获得的酸浸浸出液需要增加浸出液预处理作业，进而使石煤提钒工艺流程变得复杂。
李旻廷等（李旻廷，李存兄，邓志敢，吴惠玲，梁艳辉，魏昶. 加压酸浸法回收黑色页岩中的钒[J]. 中国有色金属学报，2008，18(S1): 74-79.）对贵州省含钒石煤原矿（V2O5: 3.28wt%、Fe2O3: 3.59wt%、CaO: 0.69wt%）进行研究，采用加压两段开路浸出，一段浸出条件：体积浓度为25%的H2SO4、150°C、液固比为1.2mL/g，浸出3h；二段浸出条件：体积浓度为35%的H2SO4、150°C、液固比为1.2mL/g，浸出4h，可达到较理想的浸出率，但酸耗量较大，浸出温度较高，对设备要求苛刻，并且一段浸出过程仍然额外加入外加试剂，二段酸浸液中残留大量的酸也未有效利用，二段浸出过程还需要有三段水洗，使得流程复杂，酸耗量大。
综上所述，现有的石煤提钒工艺虽具有各自的优点，但主要还存在酸耗量大和流程复杂等缺点。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种酸耗量小、流程简单和连续生产性强的从含钒石煤中浸取钒的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、破碎磨矿
先将含钒石煤经破碎磨矿至粒径小于0.074mm占65~85wt%，制得含钒石煤粉矿； 
步骤二、一段酸浸
将浸出剂与所述含钒石煤粉矿按液固质量比为（2.5~5）︰1在80~100℃条件下搅拌浸出1~4h，再进行一段固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣；其中：一段浸出液直接用于后续净化富集作业，一段浸出渣用于后续二段酸浸过程。
所述浸出剂为二段酸浸所获得的二段浸出液。
步骤三、二段酸浸
先配制体积浓度为10~25% 的H2SO4于搅拌浸出槽中，按液固质量比为（0.8~2）︰1向搅拌浸出槽中加入一段浸出渣；再向搅拌浸出槽中加入CaF2，CaF2的加入量为一段浸出渣的1~7wt%，在80~100℃条件下搅拌浸出4~8h；然后进行二段固液分离，得到二段浸出渣和二段浸出液；其中：二段浸出液为一段酸浸用浸出剂，二段浸出液返回步骤二循环使用，二段浸出渣即为最终尾渣。
所述的含钒石煤的V2O5品位为0.6~1.4wt%，含钒石煤中CaO含量为2.0~8.0wt%、或MgO含量为1.5%~5.0wt%、或Fe2O3含量为3.5~6.5wt%。
由于采用上述技术方案，本发明采用两段逆流循环酸浸，与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明在加入外加试剂的情况下将二段浸出液全部返回一段酸浸过程，利用二段浸出液中残留的酸消除了含钒石煤中CaO、MgO和Fe2O3等耗酸物质对钒浸出过程的影响，降低了硫酸的耗量，钒浸出率提高了15~20%，钒总浸出率达到75~86%。
本发明的二段浸出液中由于部分酸被消耗，使最终浸出液的pH提高到1.4~2.0，能直接用于后续萃取过程，简化了石煤提钒工艺，连续生产性强。
因此，本发明具有酸耗量低、石煤提钒工艺简单和连续生产性强的优点。
附图说明
图1是本发明的一种工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制：
实施例1
一种从含钒石煤中浸取钒的方法，该方法的具体步骤是：
步骤一、破碎磨矿
先将含钒石煤经破碎磨矿至粒径小于0.074mm占65~85wt%，制得含钒石煤粉矿； 
步骤二、一段酸浸
将浸出剂与所述含钒石煤粉矿按液固质量比为（2.5~4）︰1在80~95℃条件下搅拌浸出1~3h，进再行一段固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣；其中：一段浸出液直接用于后续净化富集作业，一段浸出渣用于后续二段酸浸过程。
本实施例所述浸出剂为二段酸浸所获得的全部二段浸出液。
步骤三、二段酸浸
先配制体积浓度为10~20% 的H2SO4于搅拌浸出槽中，按液固质量比为（0.8~1.5）︰1向搅拌浸出槽中加入一段浸出渣；再向搅拌浸出槽中加入CaF2，CaF2的加入量为一段浸出渣的1~4wt%，在80~95℃条件下搅拌浸出4~6h；然后进行二段固液分离，得到二段浸出渣和二段浸出液；其中：二段浸出液为一段酸浸用浸出剂，二段浸出液返回步骤二循环使用，二段浸出渣即为最终尾渣。
本实施例1所述的含钒石煤的V2O5品位为0.6~1.4wt%，含钒石煤中CaO含量为2.0~8.0wt%。
本实施例最终的钒浸出率达到75~81%，浸出率的pH值达到1.7~2.0，能直接用于后续萃取作业。
实施例2     
一种从含钒石煤中浸取钒的方法，
步骤一、破碎磨矿
先将含钒石煤经破碎磨矿至粒径小于0.074mm占65~85wt%，得含钒石煤粉矿； 
步骤二、一段酸浸
将浸出剂与所述含钒石煤粉矿按液固质量比为（3.5~5）︰1在90~100℃条件下搅拌浸出2~4h，再进行一段固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣；其中：一段浸出液直接用于后续净化富集作业，一段浸出渣用于后续二段酸浸过程。
本实施例所述浸出剂为二段酸浸所获得的二段浸出液。
步骤三、二段酸浸
先配制体积浓度为15~25% 的H2SO4于搅拌浸出槽中，按液固质量比为（1~2）︰1向搅拌浸出槽中加入一段浸出渣；再向搅拌浸出槽中加入CaF2，CaF2的加入量为一段浸出渣的4~7wt%，在90~100℃条件下搅拌浸出5~8h；然后进行二段固液分离，得到二段浸出渣和二段浸出液，其中：二段浸出液为一段酸浸用浸出剂，二段浸出液返回步骤二循环使用，二段浸出渣即为最终尾渣。
本实施例所述的含钒石煤的V2O5品位为0.6~1.4wt%，含钒石煤中MgO含量为1.5%~5.0wt%、或Fe2O3含量为3.5~6.5wt%。
本实施例最终的钒浸出率达到80~86%，浸出率的pH值达到1.4~1.7，能直接用于后续萃取作业。
本具体实施方式采用两段逆流循环酸浸，与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式在加入外加试剂的情况下将二段浸出液全部返回一段酸浸过程，利用二段浸出液中残留的酸消除了含钒石煤中CaO、MgO和Fe2O3等耗酸物质对钒浸出过程的影响，降低了硫酸的耗量，钒浸出率提高了15~20%，钒总浸出率达到75~86%。
本具体实施方式的二段浸出液中由于部分酸被消耗，使最终浸出液的pH提高到1.4~2.0，能直接用于后续萃取过程，简化了石煤提钒工艺，连续生产性强。
因此，本具体实施方式具有酸耗量低、石煤提钒工艺简单和连续生产性强的优点。

Claims (2)

1.一种从含钒石煤中浸取钒的方法，其特征在于所述方法的具体步骤是：
步骤一、破碎磨矿
先将含钒石煤经破碎磨矿至粒径小于0.074mm占65~85wt%，制得含钒石煤粉矿； 
步骤二、一段酸浸
将浸出剂与所述含钒石煤粉矿按液固质量比为（2.5~5）︰1在80~100℃条件下搅拌浸出1~4h，进行一段固液分离，得到一段浸出液和一段浸出渣，其中：一段浸出液直接用于后续净化富集作业，一段浸出渣用于后续二段酸浸过程；
所述浸出剂为二段酸浸所获得的全部二段浸出液；
步骤三、二段酸浸
配制体积浓度为10~25% 的H2SO4于搅拌浸出槽中，按液固质量比为（0.8~2）︰1向搅拌浸出槽中加入一段浸出渣；再向搅拌浸出槽中加入CaF2，CaF2的加入量为一段浸出渣的1~7wt%，在80~100℃条件下搅拌浸出4~8h；然后进行二段固液分离，得到二段浸出渣和二段浸出液，其中：二段浸出液为一段酸浸用浸出剂，二段浸出液返回步骤二循环使用，二段浸出渣即为最终尾渣。
2.根据权利要求1所述从含钒石煤中浸取钒的方法，其特征在于所述的含钒石煤的V2O5品位为0.6~1.4wt%，含钒石煤中CaO含量为2.0~8.0wt%、或MgO含量为1.5%~5.0wt%、或Fe2O3含量为3.5~6.5wt%。
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