CN103421412A

CN103421412A - 干膜润滑涂料组合物及其制备方法

Info

Publication number: CN103421412A
Application number: CN2013103708900A
Authority: CN
Inventors: 向巧; 何勇; 唐恩军; 刘智; 赵云强; 杨大胜
Original assignee: No 5719 Factory of PLA
Current assignee: No 5719 Factory of PLA
Priority date: 2013-08-23
Filing date: 2013-08-23
Publication date: 2013-12-04
Anticipated expiration: 2033-08-23
Also published as: CN103421412B

Abstract

发明提出的一种干膜润滑涂料组合物及其制备方法，旨在提供一种润滑性优良、耐磨性高、结合力较强，能够满足转速高达10000转/分钟转运组件表面涂层用的润滑涂料组合物，本发明通过下述技术方案予以实现：按重量百分比，组分为：43%～53%的H01－32清漆，23%～33%的二硫化钼，4%～6%的邻苯二甲酸二丁酯，13%～24%的有机硅漆稀释剂X-13，其中二硫化钼粒径小于2μm。二硫化钼经过300±10℃煅烧3～4h，处理冷却后，加入到装有稀释剂X-13的钢制滚筒中，搅拌均匀，然后在加有清水的超声波清洗机内震荡5min～10min；再将邻苯二甲酸二丁酯和H01－32清漆，加入到有机硅漆稀释剂X-13中搅拌均匀，置于超声波清洗机内震荡；再将上述溶液中加入装有不锈钢珠的滚筒球磨机中制成浆状的涂料组合物。

Description

干膜润滑涂料组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种二硫化钼基干膜润滑涂料组合物及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种主要用于航空发动机转运组件表面涂层用的干膜润滑涂料组合物及其制备方法。

背景技术

干膜润滑剂又称粘结固体润滑膜或固体润滑涂层,是固体润滑剂的主要类型之一,这是一种将固体润滑剂分散于有机或无机胶粘剂中,通过特定工艺将其涂敷于机械部件的摩擦面上,以减小其摩擦与磨损的润滑技术。随着科学技术的发展，干膜润滑剂涂层在现代工业中获得了广泛的应用。目前，干膜润滑剂涂层在高低温条件下的应用已经非常普遍，如各类发动机（包括火箭发动机）的高温滑动部件、汽缸、活塞环，飞机上的其它高温滑动件如高压压气机后几级、加力系统和反推力系统、远程炮的炮膛、金属热加工模具、炼钢机械、热电机械、原予能反应堆的有关部件、耐高温烧蚀紧固件，在低温下的火箭氢氧发动机涡轮泵齿轮和超导设备的有关滑动部件等。干膜润滑剂解决了高低温机械的一系列特殊润滑难题，为高低温机械的技术进步奠定了材料基础。润滑剂涂层技术在民用真空机械中的应用也在迅速增多。

现代机械的设计工况越来越苛刻，机械的运行速度和负荷越来越高。近年来，结合航空、航天、兵器、金属加工、建筑等行业对耐高负荷干膜润滑剂涂层的需求，现有技术研制了多种高承载的干膜润滑剂涂层材料，解决了许多高负荷条件下的润滑难题，如鱼雷舵机涡轮涡杆组件的润滑、大型桥梁与立体高速公路支承台座的润滑、建筑减震支承滑移系统的润滑、坦克支承传动系统的润滑、飞机前缘襟翼驱动系统的润滑以及机床卡盘和金属冷加工模具的润滑等。但航空发动机油滑泵、中央传动机匣、燃油泵等组件，特别是在油液介质中工作的高速转动核心组件（最高可达12000转/分钟），零部件之间摩擦产生的会导致严重的磨损，严重影响战斗力的发挥，为了减少摩擦，提高转速零部件的抗磨能力，都要涂上一层二硫化钼基干膜润滑涂料。干膜润滑剂涂层是固体润滑材料中耐负荷性最为突出的材料类型之一，尤其是含MoS₂和石墨等层状固体润滑剂的干膜润滑剂涂层的耐负荷性能最好，其耐负荷性超出极压性能好的润滑油脂的10倍以上，而且具有长期静压后不会从摩擦面流失的特性，在解决高负荷条件下的摩擦学问题方面显示了独特的优势。而目前上述现有技术以二硫化钼作为润滑剂干膜滑润涂层，由于二硫化钼含量、结合力、耐油性等原因，不太适用于解决高速条件下的润滑问题，由于不能同时解决结合力、耐油性和耐磨性方面的问题而不能满足转速高达10000转/分钟的转运组件的使用要求。

在现有技术中，2003年5月28日公开的中国专利申请01130430.8公开了一种名称为“二硫化钼基耐高温润滑涂层涂料”，该涂料是选用酚醛环氧树脂和有机硅树脂为胶粘剂、丁腈橡胶为增韧剂，二硫化钼为润滑剂，稀土化合物为二硫化钼的氧化抑制剂，金属氧化物为耐高温填料，再加入混合溶剂等组成的二硫化钼基防腐润滑涂料。该涂料虽然满足航空发动机空气导管组件和中央传动机匣主前锁紧座组件上的使用条件。由于不能同时解决结合力、耐油性和耐磨性方面的问题不能适用于航空发动机高速转动核心组件，特别是转速高达10000转/分钟的苏-27飞机发动机转运组件的润滑性能。目前，国内还未见能有满足转速高达10000转/分钟的机件使用要求的报道。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术存在的不足之处，提供一种具有优良的润滑性、较强的结合力、耐油性和耐磨性，能够满足转速高达10000转/分钟转运组件表面涂层用的润滑涂料组合物，以解决航空发动机高速转动组件润滑需要的涂料组合物。本发明的另一个目的是提供一种上述涂料组合物的制备方法。

本发明提出的一种转运组件表面涂层用的干膜润滑涂料组合物，按重量百分比该组合物由以下组分组成：43%～53%的H01－32清漆，23%～33%的二硫化钼，4%～6%的邻苯二甲酸二丁酯，13%～24%的有机硅漆稀释剂X-13，其中二硫化钼粒径小于2μm。

在上述涂料组合物中，H01－32清漆是以6:1环氧树脂和酚醛树脂为成份组成的环氧酚醛清漆胶粘剂，该胶粘剂使涂层具有耐油、耐化学品及耐水性，漆膜坚硬而柔韧，耐磨性好、附着力强，具有较强的结合力，耐水性表现在蒸馏水中煮沸3h 无明显变化，邻苯二甲酸二丁酯是增韧剂，是一种对多种树脂具有很强溶解力的塑剂，具有优良的溶解性、分散性、粘着性和防水。凝胶化能力强，有良好的软化作用，稳定性、耐挠曲性、黏结性和防水性均优于其它增塑剂，能提高涂层的耐磨性。二硫化钼是润滑剂，具有填平补齐的作用，可以恢复某些零件的几何尺寸，延长使用寿命；采用粒径小于2μm的二硫化钼可显著提高涂层的致密度和结合力。当H01－32清漆中环氧酚醛树脂固体质量百分比为48%～50%，且H01－32清漆与二硫化钼的重量比为1.5~2：1时，涂层综合性能达到最佳，用此配方制作的涂层有如下两个显著特点，一是在使用中涂层不会出现片状脱落，可有效防止高速转动部件因涂层片状脱落而造成的卡死现象，二是涂层耐磨性好，能满足航空发动机特定高速转动部件的300~500小时使用寿命要求。

这些组分的组合以及各组分的上述百分比范围，是通过大量试验确定的，上述组合物以及百分比范围使本发明涂料组合物形成的涂层具有上述优良的润滑性、较强的结合力和耐磨性。

制备本发明的干膜润滑涂料组合物的方法依次由以下步骤组成：

（1）二硫化钼经过300±10℃煅烧3～4h煅烧处理冷却后，按上述重量百分比称取二硫化钼加入到装有稀释剂X-13的钢制滚筒中，搅拌均匀，然后在加有清水的超声波清洗机内震荡5 min～10min；　　

（2）按上述重量百分比将邻苯二甲酸二丁酯和H01－32清漆，加入到有机硅漆稀释剂X-13中搅拌均匀，然后置于超声波清洗机内震荡5 min～10min；

（3）然后将上述溶液中加入到装有直径为8mm～10mm的不锈钢珠的放入球磨机滚筒中，在转速为50r/min～120r/min下，球磨1 h～2h，制成浆状的涂料组合物。

上述各步骤都是在常温常压下进行的。

本发明的涂料组合物涂层加工方法，将涂料搅拌均匀后，用250目以上铜网过滤到喷枪料斗内，将经过油水分离器过滤的压缩空气的压力调节到0.25Mpa～0.3Mpa范围内，对零件进行喷涂形成涂层。在喷涂过程中用喷涂遍数来控制涂层厚度，涂层平均厚度大约为5～15微米，喷涂涂层的零件在室温下干燥60 min～80min。然后在空气炉中干燥。

这种涂层具有优良的润滑性能，涂层结合力和耐磨性。摩擦系数低,可承受高压。与现有技术相比，本发明提供了涂料配方和配制方法及涂层方法，用粒径≤2μm的二硫化钼作润滑剂，进一步提高了涂层结合力和耐磨性，采用较高的二硫化钼含量，提高了涂层润滑性能。用本发明干膜润滑剂涂层可以有效地解决高速转动机构的润滑问题，使这些机械的反应灵敏度和精度得到大幅度的提高。其摩擦系数约为0.05～0.06，而耐磨寿命比在大气中长几倍甚至几十倍。除具有优异的摩擦学性能外，还具有防腐、防污、防震和降噪作用，能够明显地降低震动和噪音，耐磨减摩自润滑性能突出，耐腐蚀性能优异。本发明提供的涂层，能满足苏-27飞机发动机中转速高达10000转/分的润滑性能。还可适用于锁、铰链、接头、螺线管等的干膜润滑,发动机和齿轮部件的磨钉润滑。

具体实施例方式

下面通过实施例和对比例进一步说明本发明。

准确称取经过煅烧处理的二硫化钼，加入到装有适量X-13有机硅漆稀释剂的不锈钢制滚筒中，搅拌均匀，X-13稀释剂用量以能将二硫化钼调成糊状为宜，并在加有适量清水的超声波清洗机内震荡5 min～10min。加入计算量的邻苯二甲酸二丁酯和H01－32清漆，加入适量稀释剂搅拌均匀后置于超声波清洗机内震荡5 min～10min。加入直径为8mm～10mm的不锈钢珠，H01－32清漆和钢珠的质量比为1比3，然后将滚筒放入球磨机中，在转速为50r/min～120r/min下，球磨1 h～2h。上述二硫化钼粒径应小于2μm。

实施例1

在常温常压下，分别按表1中指定的各组分将二硫化钼加入到装有X－13不锈钢制滚筒中，搅拌均匀，X－13加入量25g，并在加有适量清水的超声波清洗机内震荡10min。然后将邻苯二甲酸二丁酯加入到上述不锈钢制滚筒中的混合液中，搅拌均匀。取双组份H01－32清漆，并加入在上述不锈钢制滚筒中，将其混合在上述两种液体中，并将滚筒放在装有适量清水的超声波清洗机内震荡10min。在上述制得的混合物中，加入直径为8～10mm的不锈钢珠300g，然后将滚筒放入球磨机中，在转速为120r/min下，球磨2小时，制成浆状的涂料组合物。然后采用喷涂法将涂料组合物涂覆于飞机发动机转运组件表面上，并在室温空气环境中干燥60 min～80min。使得溶剂蒸发从而得到均匀的涂层。得到厚度约为5～15微米的涂层。然后，测试涂层的涂层结合力和耐磨性，在表1中列出了实施例1～3和对比例及其测试结果。

表1

Figure 2013103708900100002DEST_PATH_IMAGE002

上述表1中各实施例和对比例涂层的结合力和耐磨性的测试数据说明，无论在单一性能上，还是在综合性能上，本发明的涂料组合物都明显优于对比例的涂料组合物。

实施例4

配制涂料

（1）准确称取经过煅烧处理的二硫化钼28g，加入到装有X－13(25g)不锈钢制滚筒中，搅拌均匀，并在加有适量清水的超声波清洗机内震荡10min。

（2）准确称取邻苯二甲酸二丁酯6g，加入到（1）的混合液中，搅拌均匀。

（3）准确称取双组份H01－32清漆，组份一48g，组份二8g。

（4）将（2）和（3）中的两种液体在不锈钢制滚筒中混合，并将滚筒放在装有适量清水的超声波清洗机内震荡10min。

（5）在（4）混合物中，加入直径为10mm的不锈钢珠300g，然后将滚筒放入球磨机中，在转速为120r/min下，球磨2h。

实施例5

喷涂涂层前准备

（1）零件用无添加剂的汽油借助毛刷进行除油后，于空气中晾干不小于半小时。将晾干后的零件用混合溶剂清洗。混合溶剂的组成见表4。

表2　混合溶剂的组成

Figure 2013103708900100002DEST_PATH_IMAGE004

（2）清洗后零件在有罩的环境中晾干30min，至溶剂完全蒸发。不允许灰尘及脏物落到被喷涂表面上。

（3）对在滑油中工作的零件，先用丙酮或混合溶剂清洗，在空气中干燥30min，然后用滤纸检查零件需喷涂涂层表面是否有油污，如仍有油污则重复本工序直至零件需喷涂涂层表面无油污。

将配制好的干膜润滑涂料再球磨15min，搅拌均匀后，用250目以上铜网过滤到喷枪料斗内，盖上喷枪盖或罩。将经过油水分离器过滤的压缩空气的压力调节到0.25Mpa～0.3Mpa范围内，对零件进行喷涂。在喷涂过程中用喷涂遍数来控制涂层的厚度。

（4）固化

1）自然干燥：喷涂涂层的零件在室温下干燥80min。

2）经自然干燥后的零件在空气炉中干燥，干燥温度和干燥时间见表3

表3　涂层干燥温度和干燥时间

Figure 2013103708900100002DEST_PATH_IMAGE006

3）在空气炉中干燥后的零件随炉冷却至室温。

Claims

1.一种干膜润滑涂料组合物，按重量百分比该组合物由以下组分组成：43%～53%的H01－32清漆，23%～33%的二硫化钼，4%～6%的邻苯二甲酸二丁酯，13%～24%的有机硅漆稀释剂X-13，其中二硫化钼粒径小于2μm。

2. 按照权利要求1所述的干膜润滑涂料组合物，其特征在于，其中H01－32清漆中环氧酚醛树脂固体质量百分比为48%～50%，且H01－32清漆与二硫化钼的重量比为1.5～2：1。

3.一种制备权利要求1所述干膜润滑涂料组合物的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）二硫化钼经过300±10℃煅烧3～4h，煅烧处理冷却后，按上述重量百分比称取二硫化钼，加入到装有稀释剂X-13的钢制滚筒中，搅拌均匀，然后在加有清水的超声波清洗机内震荡5 min～10min；　　

（2）按上述重量百分比将邻苯二甲酸二丁酯和H01－32清漆，加入到有机硅漆稀释剂X-13中搅拌均匀，再置于超声波清洗机内震荡5 min～10min；

（3）然后将上述溶液中加入到装有直径为8mm～10mm的不锈钢珠的球磨机滚筒中，在转速为50r/min～120r/min下，球磨1 h～2h，制成浆状的涂料组合物。

4.按照权利要求3所述的制备干膜润滑涂料组合物的方法，其特征在于，H01－32清漆和钢珠的质量比为1：3。

5.按照权利要求3所述的制备干膜润滑涂料组合物的方法，其特征在于，将配制好的干膜润滑涂料再球磨15min，搅拌均匀后，用250目以上铜网过滤到喷枪料斗内，盖上喷枪盖或罩；将经过油水分离器过滤的压缩空气的压力调节到0.25Mpa～0.3Mpa范围内，对零件进行喷涂；在喷涂过程中用喷涂遍数来控制涂层的厚度。