CN103400657A - 一种二元杜美丝的制备方法 - Google Patents

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一种二元杜美丝的制备方法,以下包括步骤:1)芯层铁镍合金的制备;2)取纯度为99.95%~99.99%金属无氧铜带;3)复合成型。本发明,二元杜美丝铜含量在23-30%,丝的铜层厚薄比小于2.5:1,规格为φ0.15-1.00mm,二元杜美丝成品铜铝界面达到冶金结合,产品的熔封试验和方法超过国家标准(GB/1248-89)中的有关规定,生产效率高,产品成本低;适于规模化、规范化工业生产。

Description

一种二元杜美丝的制备方法
技术领域
本发明涉及铁镍合金新材料和等温态铜包覆铁镍合金芯材复合成型连续制备新工艺。
背景技术
杜美丝主要用于电真空器件、半导体器件和灯泡器材,以及显像器件中内外电导的引线等。现有杜美丝的生产方法,一般是采用具有一定膨胀系数的铁镍合金棒,经复铜成双金属,经拉制后,再在其表面涂以硼酸盐制品,得到表面颜色为橙红色到深红色的成品。因这种产品表面为氧化亚铜和硼酸盐混合物,易吸湖,易发黑,难保管,同时,在生产工艺中氧化层的厚度不易控制,太厚、太薄都影响其与玻璃的封接性能。
二元杜美丝由芯层铁镍合金和包覆层金属无氧铜(纯度99.95%~99.99%)复合而成,兼有两种金属的材料特性,是为了解决封接后不漏气的两个重要问题:(1)金属与玻璃的热膨胀系数的匹配;(2)玻璃对玻璃的浸润性。第一个问题用定膨胀系数铁镍合金外加一层柔软的铜来解决。因为铁镍合金与铂族玻璃的径向热膨胀系数(200-400℃)不是完全一致(前者为5.6-6.8×10-6/k,后者为9×10-6/k),但是加上一层铜后径向热膨胀系数可达8.2-9.04×10-6/k,与铂族玻璃一致。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备二元杜美丝的方法,二元杜美丝由芯层铁镍合金和包覆层金属纯铜复合而成,经过多道次热拉丝技术使芯层铁镍合金和包覆层金属纯铜界面达到冶金结合。
本发明的技术方案是通过以下方式实现,一种二元杜美丝的制备方法,其特征在于,以下包括步骤:
1)、芯层铁镍合金的制备:选取铁镍合金,以重量百分比计:其化学成分为:
名称 镍Ni 铬Cr 铁Fe 碳C 锰Mn 硅Si 钴Co 磷P 硫S
最小值 36       0.30        
最大值 38 0.2 余量 0.03 0.60 0.2 0.5 0.02 0.01
使用真空感应熔炼/气体保护快速定向水平连铸工艺得到铁镍合金线杆;
2):取纯度为99.95%~99.99%金属无氧铜带,去除铜带表面氧化层;
3)、复合成型:将处理后的铜带包覆住铁镍合金芯料在温度400~500℃条件下施焊并成型为复合坯料;
(1)将复合坯料经过缩径:温度300~350℃、缩径速度为9~20m/min为半成品线材;
(2)半成品线材进入热拉丝机组:温度400~500℃、缩径速度为100~400m/min得到规格为φ0.15-1.00mm的半成品线材;
(3)、半成品线材经过退火:温度为450~500℃、缩径速度为300~400m/min的退火炉后进行清洗吹干,进行表面硼化处理,再经过清洗、吹干,进入成品收线机。
本发明,成品二元杜美丝铜含量在23-30%,丝的铜层厚薄比小于2.5:1,规格为φ0.15-1.00mm,二元杜美丝成品铜铝界面达到冶金结合,产品的熔封试验和方法超过国家标准(GB/1248-89)中的有关规定,生产效率高,产品成本低;适于规模化、规范化工业生产。
具体实施方式
二元杜美丝由芯层铁镍合金和包覆层金属无氧铜(纯度99.95%~99.99%)复合而成,兼有两种金属的材料特性;所述铁镍合金具有超低的膨胀系数,其中对碳、锰成分的控制非常重要,冷变形能降低热膨胀系数,在特定温度范围内的热处理能使热膨胀系数稳定化,在室温干燥的空气中铁镍合金具有抗腐蚀性。
铁镍合金的化学成分:
名称 镍Ni 铬Cr 铁Fe 碳C 锰Mn 硅Si 钴Co 磷P 硫S
最小值 36       0.30        
最大值 38 0.2 余量 0.03 0.60 0.2 0.5 0.02 0.01
使用“真空感应熔炼/气体保护快速定向水平连铸”工艺技术得到铁镍合金线杆。(1)、使用真空感应熔炼是为了使材质含氧、含氢控制在极微量,其他元素更少,使材质更清洁,这样才能做出高清洁度铁镍合金,为后续拉丝做出前提;
(2)、感应熔炼是为了使合金元素更均匀分布,特别是对碳、锰的控制,形成均匀组织;(3)、快速定向水平连铸是为了获得高密度、低膨胀系数铁镍合金。
二元杜美丝生产线包括:铜带前处理机、铜带真空/保护气氛连铸装置、包覆焊坯料成型机、在线缩径装置、在线检测仪器、热拉丝机组、在线退火设备、表面硼化处理、在线收线机,及氩气站、电气自动化和计算机编程软件控制系统等。其特征在于:铜带前处理机去除铜带表面氧化层(包括剪切面氧化层)、通过真空/保护气氛连铸装置得到高品质、低膨胀系数要求规格的铁镍合金线杆以及相应的温度(温度500~600℃);包覆焊坯料成型机将处理后的铜带包覆在铁镍合金芯料后施焊并成型为复合坯料(温度400~500℃);在线缩径装置将复合坯料经过缩径后为半成品线材(温度300~350℃、缩径速度为9~20m/min);在线检测仪将检测产品是否合格(产品线径、表面质量);半成品线材进入热拉丝机组得到要求线径的半成品线材(温度400~500℃、缩径速度为100~400m/min);半成品线材经过退火设备温度450~500℃、缩径速度为300~400m/min)后进行清洗吹干,进行表面硼化处理,再经过清洗、吹干,进入成品收线机。所述生产线根据铁镍合金和包覆层铜界面冶金结合工艺要求,铜带前处理机、真空/保护气氛连铸装置、包覆焊坯料成型机、在线缩径装置设有密闭箱体,氩气站向箱体内充入氩气,使铜带预处理和铁镍合金、复合坯料包覆焊成型、在线缩径装置在无氧状态工况下完成;所述生产线根据铁镍合金和包覆层铜界面冶金结合工艺要求设计温度曲线,通过控制铁镍合金线杆、复合坯料、半成品线材、成品线材制备温度、退火温度,在线完成成品线材退火热处理过程;所述生产线根据连续制备新型二元杜美丝工艺要求设计电气自动化和计算机编程软件控制系统,通过控制铁镍合金线杆、复合坯料、半成品线材、成品线材制备压力、温度、速度,及控制复合坯料包覆铜层焊缝连续施焊电流和氩气压力/流量、半/成品线材在线检测仪磁通量、标准规格线径,保证生产线连续稳定运行。
根据铜铁热态复合成型实验室试验和工业中试取得的材料力学性能、显微组织、铜铁界面金属间化合物形态等试验数据,所述生产线复合坯料制备温度设计为400~500℃,在线缩径装置将复合坯料经过缩径后为半成品线材的温度为300~350℃,热拉丝机组得到要求线径的半成品线材的温度为400~500℃,通过电气自动化和计算机编程软件控制系统控制,满足铁镍合金线杆和包覆层铜界面冶金结合工艺要求。
根据铜铁热态复合成型实验室试验和工业中试取得的铜铁界面无氧化试验数据:所述铜带前处理机、真空/保护气氛连铸装置、包覆焊坯料成型机、在线缩径装置设有密闭箱体,氩气站向箱体内充入氩气,使铜带预处理和铁镍合金、复合坯料包覆焊成型、在线缩径装置在无氧状态工况下完成;氩气站输出氩气压力、流量通过电气自动化和计算机编程软件控制系统控制,满足铁镍合金合金和包覆层铜界面冶金结合工艺要求。
所述生产线中铁镍合金线杆、复合坯料、在线缩径半成品线材、热拉丝成品线材制备温度依次为500~600℃、400~500℃、300~350℃、400~500℃,在线退火炉温度450~500℃,速度为:300~400m/min;为其热处理工艺曲线通过电气自动化和计算机编程软件控制系统控制,满足新型铜包改性铝合金双金属复合线材在线的热处理工艺要求。
所述生产线中设定真空/保护气氛连铸装置铁镍合金出料速度,包覆焊坯料成型机包覆铁镍合金线杆的铜层焊缝施焊速度(焊机电流)、在线缩径速度、热拉机组速度、退火热处理线速度、包覆焊坯料成型机包覆成型复合坯料速度与真空/保护气氛连铸装置铁镍合金出料速度保持同步(正张力),通过电气自动化和计算机编程软件控制系统控制,满足新型二元杜美丝续制备工艺要求。
所述在线表面硼化处理即涂硼处理由置于同一槽体内的成品线材表面清洗装置、多道次风刀等组成;所述生产线中成品在线检测仪将检测不合格的成品线材切割后经由分料器送入输料皮带下线归集,将检测合格的成品线材由成品收线机在线收线;成品线材表面质量、清洗的温度,及成品在线检测仪磁通量、标准规格等工艺参数通过电气自动化和计算机编程软件控制系统控制,满足不同用途杜美丝质量要求。

Claims (1)

1.一种二元杜美丝的制备方法,其特征在于,以下包括步骤:
1)、芯层铁镍合金的制备:选取铁镍合金,以重量百分比:其化学成分如下:
名称 镍Ni 铬Cr 铁Fe 碳C 锰Mn 硅Si 钴Co 磷P 硫S 最小值 36       0.30         最大值 38 0.2 余量 0.03 0.60 0.2 0.5 0.02 0.01
使用真空感应熔炼/气体保护快速定向水平连铸工艺得到铁镍合金线杆;
2)、取纯度为99.95%~99.99%金属无氧铜带,去除铜带表面氧化层;
3)、复合成型:将处理后的铜带包覆在铁镍合金芯料在温度400~500℃条件下施焊并成型为复合坯料;
(1)将复合坯料经过缩径:温度300~350℃、缩径速度为9~20m/min为半成品线材;
(2)半成品线材进入热拉丝机组:温度400~500℃、缩径速度为100~400m/min得到规格为φ0.15-1.00mm的半成品线材;
(3)、半成品线材经过退火:温度为450~500℃、缩径速度为300~400m/min的退火炉后进行清洗吹干,进行表面硼化处理,再经过清洗、吹干,进入成品收线机。
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