CN103395806A - 一种优级纯溴化钠的制备方法 - Google Patents
一种优级纯溴化钠的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103395806A CN103395806A CN2013102801809A CN201310280180A CN103395806A CN 103395806 A CN103395806 A CN 103395806A CN 2013102801809 A CN2013102801809 A CN 2013102801809A CN 201310280180 A CN201310280180 A CN 201310280180A CN 103395806 A CN103395806 A CN 103395806A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium bromide
- solution
- preparation
- top grade
- bromide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Cephalosporin Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种优级纯溴化钠的制备方法,其特征在于:步骤如下:⑴合成溴化钠溶液,以40wt%-45wt%的NaOH溶液为原料,将35-40wt%的氢溴酸放入玻璃烧杯中,在不断搅拌下,慢慢加入0wt%-45wt%的NaOH溶液,中和至pH7.5-8.0,反应生成溴化钠溶液A;⑵制备优级纯溴化钠。本发明优级纯溴化钠的制备方法包括用液碱与氢溴酸合成制得溴化钠,整个生产工艺先进,步骤简单,操作比较容易控制。
Description
技术领域
本发明属于无机合成领域,尤其是一种优级纯溴化钠的制备方法。
背景技术:
优级纯溴化钠被广泛应用于制药工业,以及制造溴化物(无机溴化物、有机溴化物),目前采用的方法为将纯碱(碳酸钠),尿素用热水溶解,并送入反应器中,缓慢加入溴素进行反应,生成溴化钠。该方法得到的溴化钠纯度低、杂质含量高,外观颜色不稳定,只能满足照相工业制造感光材料及印染工业中,用作溴化剂,不能满足制药工业及溴化物纯度高产品的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单的优级纯溴化钠的制备方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:
一种优级纯溴化钠的制备方法,步骤如下:
⑴合成溴化钠溶液
以40wt%-45wt%的NaOH溶液为原料,将35-40wt%的氢溴酸放入玻璃烧杯中,在不断搅拌下,慢慢加入0wt%-45wt%的NaOH溶液,中和至pH7.5-8.0,反应生成溴化钠溶液A;
⑵制备优级纯溴化钠
将步骤⑴得到的A溶液置于小白瓷缸中,用布氏漏斗进行过滤,得到滤液B,将溶液B倒入玻璃烧杯中,加热浓缩,加热温度为160-180℃,浓缩至相对密度在1.55-1.60°Be,冷却结晶,再将结晶离心分离,即得优级纯溴化钠结晶。
而且,所述步骤⑴中NaOH溶液与蒸馏水的重量比为1:2.5-3。
而且,所述步骤⑴中氢溴酸与氢氧化钠溶液的重量比为1.35-1.4:1。
本发明的优点及有益效果为:
1、本发明优级纯溴化钠的制备方法包括用液碱与氢溴酸合成制得溴化钠,整个生产工艺先进,步骤简单,操作比较容易控制。
2、本发明制备的溴化钠纯度高、杂质含量低、该产品在市场上得到广泛应用。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
所有百分比均为质量百分比。
实施例1
一种优级纯溴化钠的制备方法,步骤如下:
⑴合成溴化钠溶液
以45wt%的NaOH溶液1kg为原料,将氢溴酸(35-40wt%)1.4kg放入玻璃烧杯中,在不断搅拌下,慢慢加入40-45%NaOH溶液,中和至pH8.0,反应生成溴化钠溶液A;
⑵制备优级纯溴化钠
将步骤⑴得到的A溶液置于小白瓷缸中,用布氏漏斗进行过滤,得到滤液B,将溶液B倒入玻璃烧杯中,加热浓缩,加热温度为180℃,浓缩至相对密度在1.60°Be,冷却结晶,再将结晶离心分离,即得优级纯溴化钠结晶。
Claims (3)
1.一种优级纯溴化钠的制备方法,其特征在于:步骤如下:
⑴合成溴化钠溶液
以40wt%-45wt%的NaOH溶液为原料,将35-40wt%的氢溴酸放入玻璃烧杯中,在不断搅拌下,慢慢加入0wt%-45wt%的NaOH溶液,中和至pH7.5-8.0,反应生成溴化钠溶液A;
⑵制备优级纯溴化钠
将步骤⑴得到的A溶液置于小白瓷缸中,用布氏漏斗进行过滤,得到滤液B,将溶液B倒入玻璃烧杯中,加热浓缩,加热温度为160-180℃,浓缩至相对密度在1.55-1.60°Be,冷却结晶,再将结晶离心分离,即得优级纯溴化钠结晶。
2.根据权利要求1所述的优级纯溴化钠的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中NaOH溶液与蒸馏水的重量比为1:2.5-3。
3.根据权利要求1所述的优级纯溴化钠的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中氢溴酸与氢氧化钠溶液的重量比为1.35-1.4:1。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2013102801809A CN103395806A (zh) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 一种优级纯溴化钠的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2013102801809A CN103395806A (zh) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 一种优级纯溴化钠的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103395806A true CN103395806A (zh) | 2013-11-20 |
Family
ID=49559604
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2013102801809A Pending CN103395806A (zh) | 2013-07-05 | 2013-07-05 | 一种优级纯溴化钠的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103395806A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109179331A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-01-11 | 山东日兴新材料股份有限公司 | 一种中和法生产溴化物的生产系统 |
-
2013
- 2013-07-05 CN CN2013102801809A patent/CN103395806A/zh active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109179331A (zh) * | 2018-11-22 | 2019-01-11 | 山东日兴新材料股份有限公司 | 一种中和法生产溴化物的生产系统 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2018113478A1 (zh) | 一种以碳酸锂为原料生产一水氢氧化锂的方法 | |
CN103241754B (zh) | 一种高纯氧化铝的生产方法 | |
CN103130235A (zh) | 一种由三氟化硼-10一步法制备硼-10酸的方法 | |
CN102603773B (zh) | 四咪唑合成工艺 | |
CN101723773B (zh) | 高纯度n-乙酰-dl-氨基酸的制备方法 | |
CN103395806A (zh) | 一种优级纯溴化钠的制备方法 | |
CN101704532A (zh) | 硼酸锌的制备方法 | |
CN102690196A (zh) | 一种3,4,5—三甲氧基苯甲酸的制备和提纯方法 | |
CN102993026A (zh) | 对苯二胺的制备方法 | |
CN105086455A (zh) | 一种复配型微胶囊包覆聚磷酸铵母粒的制备方法 | |
CN103360235A (zh) | 一种醋酸钡的制备方法 | |
CN104672173A (zh) | 一种橡胶促进剂tbbs的生产方法 | |
CN100368371C (zh) | 制备甲酸钙的方法 | |
CN106749686A (zh) | 一种微晶纤维素的制备方法 | |
CN103012809B (zh) | 一种硼酸锌包覆木粉的方法 | |
CN104356000A (zh) | 一种3-硝基-4-甲氧基苯甲酸的制备方法 | |
CN103833530A (zh) | 一种有机中间体3-苯氧基-1,2-丙二醇的制备方法 | |
CN104150510A (zh) | 采用氯化钾(钠)和硫酸生产硫酸钾(钠)的方法 | |
CN103409850A (zh) | 一种壳聚糖长丝及其制备方法 | |
CN104445285B (zh) | 一种以含碱天然湖水生产重质纯碱的方法 | |
CN109535099A (zh) | 由树脂中回收mbt的方法 | |
CN106430302A (zh) | 一种锐钛型钛白粉外加水解晶种的制备方法 | |
CN107973320A (zh) | 废硫酸和废氨水综合回收利用方法 | |
CN103395802A (zh) | 一种优级纯溴化铵的制备方法 | |
CN101250097B (zh) | 3,5-二溴-4-羟基苯甲醛的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131120 |