CN103395311A - 一种微珠结晶核的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微珠结晶核的成型制备方法，该方法采用将有机物高分子粘合剂中加入溶剂，通过磁力搅拌，充分溶解，再缓慢冷却，形成低度的过饱和溶液，再用点珠工艺，将低度的过饱和溶液点在丝状电极上，形成晶核；最后通过原位定位，用喷墨打印机将陶瓷墨水喷打在丝状电极的晶核上，甚至利用滴管，滴加在晶核上，均能形成微珠，该方法利用亚稳状态中晶核形成的原理，制备晶核，操作简单，便于微珠成型，晶核材料无毒环保、并且软化点较低，在后续烧结过程中，晶核材料软化完全挥发，对陶瓷墨水体系本身不会产生化学反应和其他影响，能够基本实现陶瓷墨水的微珠成型，解决了低浓度陶瓷墨水不易形成微珠的难题。

Description

一种微珠结晶核的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微珠结晶核的制备方法。
背景技术
近几年，随着NTC热敏电阻的发展，传统的块材NTC热敏电阻逐渐显示出局限性，开始转向制备体积小、精度高、敏感性好、稳定性高的NTC热敏电阻。并且随着市场的发展，高精度、快响应的NTC热敏电阻行业的需求量也日益增大。由于微珠型NTC热敏电阻具有体积小、互换性高、可靠性好、稳定性强、热响应时间短的特点，因此，微珠型NTC热敏电阻被广泛应用与研究。
但是和发达国家相比，我国的微珠型NTC热敏电阻存在很多关键性的技术问题，而且高精度、快响应海洋环境监测用热敏电阻器的批量化制备技术也不成熟，目前仍主要依赖进口。比如用于海洋投弃式测温仪器上的响应时间在100 ms以下的温度传感器只有美国、加拿大、日本等才能制造。而我国制备的微珠型温度传感器主要采用手工作业，一方面技术制造水平落后，机械化程度低，经济效益不高；另一方面微珠尺寸也难以实现精确控制，这使得成型后的微珠仍然无法满足海洋环境尤其是深海环境对热敏电阻器高精度、快响应的技术要求。
本发明采用晶核成型法，先在丝状电极上形成晶核，再利用喷墨打印机将配制好的陶瓷墨水喷打在形成晶核的丝状电极上，形成微珠；有时甚至利用滴管都能实现微珠成型，操作简单、方便。
发明内容
本发明目的在于，提供一种微珠结晶核的制备方法，该方法采用将有机物高分子粘合剂中加入溶剂，通过磁力搅拌，充分溶解，再缓慢冷却，形成低度的过饱和溶液，再用点珠工艺，将低度的过饱和溶液点在丝状电极上，形成晶核；最后通过原位定位，用喷墨打印机将陶瓷墨水喷打在丝状电极的晶核上，甚至利用滴管，滴加在晶核上，均能形成微珠，该方法利用亚稳状态中晶核形成的原理，制备晶核，操作简单，便于微珠成型，晶核材料无毒环保、并且软化点较低，在后续烧结过程中，晶核材料软化完全挥发，对陶瓷墨水体系本身不会产生化学反应和其他影响，能够基本实现陶瓷墨水的微珠成型，解决了低浓度陶瓷墨水不易形成微珠的难题。
本发明所述的一种微珠结晶核的制备方法，按下列步骤进行：
    a、配制有机物高分子粘合剂过饱和溶液：将有机物高分子粘合剂为聚乙烯缩丁醛、聚乙烯醇、乙基纤维素、水溶性淀粉、聚丙烯酸树脂或聚氨酯中加入溶剂为无水乙醇、丙酮、正丁醇、乙二醇、去离子水、氯仿中一种或两种或三种，通过磁力搅拌，在温度25-90℃，充分溶解，再缓慢冷却，形成低度的过饱和溶液；
b、利用点珠工艺，将步骤a中的过饱和溶液点在丝状电极（1）上，形成晶核（2）；
    c、通过原位定位，用喷墨打印机将陶瓷墨水喷打在形成晶核（2）的丝状电极（1）上，即可形成微珠（3）。 
步骤a中配制的过饱和溶液中有机物高分子粘合剂为质量百分数8%-50%。
步骤b中丝状电极（1）为铂金丝、铂铱丝、碳纤维、银丝、镍铬丝、铜丝或铁丝。
步骤c中陶瓷墨水的质量百分数为5%-40%。
    本发明所述的一种微珠结晶核的制备方法，该方法中所述的有机物为高分子粘合剂，主要为聚乙烯缩丁醛（PVB）、聚乙烯醇（PVA）、乙基纤维素(EC)、水溶性淀粉、聚丙烯酸树脂或聚氨酯，选择高分子粘合剂是因为其粘度较大，便于吸附一定浓度的陶瓷墨水，并且溶液表面存在一定的表面张力，易使其形成微珠（3）；
     配制有机物高分子粘合剂过饱和溶液：将有机物高分子粘合剂为聚乙烯缩丁醛、聚乙烯醇、乙基纤维素、水溶性淀粉、聚丙烯酸树脂或聚氨酯加入到溶剂为无水乙醇、丙酮、正丁醇、乙二醇、去离子水或氯仿中，通过磁力搅拌，在温度25-90℃，充分溶解，再缓慢冷却，形成低度的过饱和溶液，按这样方法配制的溶液,利用点珠工艺，比较容易形成晶核（2）；
    晶核是形成于丝状电极（1）上，利用原位定位，喷墨打印在有晶核（2）的丝状电极上，形成微珠（3），其中丝状电极多为铂金丝、铂铱丝、碳纤维、银丝、镍铬丝、铜丝、铁丝，这些金属丝由于导电性良好，可做电极，便于微珠成型后的后续实验设计。
本发明所述的一种微珠结晶核的制备方法，其特点为：
晶核材料无毒环保、并且软化点较低，在后续烧结过程中，晶核材料软化完全挥发，对陶瓷墨水体系本身不会产生化学反应和其他影响；
无须调节喷墨打印参数，直接在结晶核的丝状电极上喷打，即可形成微珠，甚至用滴管滴加，也能实现微珠成型，操作简单、方便；
可适用不同配方、不同浓度的陶瓷墨水，解决了低浓度陶瓷墨水不易形成微珠的难题；
该方法利用亚稳状态中晶核形成的原理，制备晶核，操作简单，便于微珠成型。
附图说明
    图1为本发明的实验示意图，其中1为丝状电极，2有机晶核，3为喷墨打印形成的微珠。
具体实施方式
实施例1
a、配制有机物高分子粘合剂过饱和溶液：将有机物高分子粘合剂为聚乙烯缩丁醛加入到溶剂为无水乙醇中，通过磁力搅拌，在温度50℃，充分溶解，再缓慢冷却，形成低度的过饱和溶液，溶液呈晶莹透亮状，其中配制的过饱和溶液中有机物高分子粘合剂聚乙烯缩丁醛为质量百分数8%；
b、利用点珠工艺，将步骤a中的过饱和溶液点在丝状电极为铂金丝1上，形成晶核2；
c、通过原位定位，用喷墨打印机将质量百分数为40%的陶瓷墨水喷打在形成晶核2的丝状电极为铂金丝1上，即可形成尺寸为150μm-200μm的微珠3。
实施例2
a、配制有机物高分子粘合剂过饱和溶液：将有机物高分子粘合剂为聚丙烯酸树脂加入到溶剂为乙二醇、丙酮和氯仿混合物中，通过磁力搅拌，在温度30℃，充分溶解，再缓慢冷却，形成低度的过饱和溶液，溶液呈晶莹透亮状，其中配制的过饱和溶液中有机物高分子粘合剂聚丙烯酸树脂为质量百分数12%；
b、利用点珠工艺，将步骤a中的过饱和溶液点在丝状电极为镍铬丝1上，形成晶核2；
c、通过原位定位，用喷墨打印机将质量百分数为5%的陶瓷墨水喷打在形成晶核2的丝状电极为镍铬丝1上，即可形成尺寸为200μm-450μm的微珠3。
实施例3
a、配制有机物高分子粘合剂过饱和溶液：将有机物高分子粘合剂为聚乙烯醇加入到溶剂为去离子水中，通过磁力搅拌，在温度90℃，充分溶解，再缓慢冷却，形成低度的过饱和溶液，溶液呈晶莹透亮状，其中配制的过饱和溶液中有机物高分子粘合剂聚乙烯醇为质量百分数10%；
b、利用点珠工艺，将步骤a中的过饱和溶液点在丝状电极为铜丝1上，形成晶核2；
    c、通过原位定位，用喷墨打印机将质量百分数为10%的陶瓷墨水喷打在形成晶核2的丝状电极为铜丝1上，即可形成尺寸为150μm-350μm的微珠3。 
实施例4
a、配制有机物高分子粘合剂过饱和溶液：将有机物高分子粘合剂为聚乙烯醇加入到溶剂为去离子水中，通过磁力搅拌，在温度60℃，充分溶解，再缓慢冷却，形成低度的过饱和溶液，溶液呈晶莹透亮状，其中配制的过饱和溶液中有机物高分子粘合剂聚乙烯醇为质量百分数8%；
b、利用点珠工艺，将步骤a中的过饱和溶液点在丝状电极为铂铱丝1上，形成晶核2；
c、通过原位定位，用喷墨打印机将质量百分数为20%的陶瓷墨水喷打在形成晶核2的丝状电极为铂铱丝1上，即可形成尺寸为150μm-180μm的微珠3。
实施例5
a、配制有机物高分子粘合剂过饱和溶液：将有机物高分子粘合剂为聚乙烯缩丁醛加入到溶剂为正丁醇中，通过磁力搅拌，在温度50℃，充分溶解，再缓慢冷却，形成低度的过饱和溶液，溶液呈晶莹透亮状，其中配制的过饱和溶液中有机物高分子粘合剂聚乙烯缩丁醛为质量百分数15%；
b、利用点珠工艺，将步骤a中的过饱和溶液点在丝状电极为碳纤维上1上，形成晶核2；
c、通过原位定位，用喷墨打印机将质量百分数为30%陶瓷墨水喷打在形成晶核2的丝状电极1上，即可形成尺寸为150μm-300μm的微珠3。
实施例6
a、配制有机物高分子粘合剂过饱和溶液：将有机物高分子粘合剂为水溶性淀粉加入到溶剂为去离子水中，通过磁力搅拌，在温度70℃，充分溶解，再缓慢冷却，形成低度的过饱和溶液，溶液呈乳白色，配制的过饱和溶液中有机物高分子粘合剂水溶性淀粉为质量百分数50%；
b、利用点珠工艺，将步骤a中的过饱和溶液点在丝状电极为银丝1上，形成晶核2；
c、通过原位定位，用喷墨打印机将质量百分数为10%陶瓷墨水喷打在形成晶核2的丝状电极为银丝1上，即可形成尺寸为150μm-250μm的微珠3。
实施例7
a、配制有机物高分子粘合剂过饱和溶液：将有机物高分子粘合剂为聚氨酯加入到溶剂为氯仿和丙酮混合液中，通过磁力搅拌，在温度70℃，充分溶解，再缓慢冷却，形成低度的过饱和溶液，溶液呈晶莹透亮状，其中配制的过饱和溶液中有机物高分子粘合剂聚氨酯为质量百分数15%；
b、利用点珠工艺，将步骤a中的过饱和溶液点在丝状电极为铜丝1上，形成晶核2；
c、通过原位定位，用喷墨打印机将质量百分数为30%陶瓷墨水喷打在形成晶核2的丝状电极1上，即可形成尺寸为250μm-450μm的微珠3。 
实施例8
a、配制有机物高分子粘合剂过饱和溶液：将有机物高分子粘合剂为乙基纤维素加入到溶剂为无水乙醇中，通过磁力搅拌，在温度80℃，充分溶解，再缓慢冷却，形成低度的过饱和溶液，溶液呈淡土黄色，配制的过饱和溶液中有机物高分子粘合剂乙基纤维素为质量百分数8%；
b、利用点珠工艺，将步骤a中的过饱和溶液点在丝状电极为铁丝1上，形成晶核2；
c、通过原位定位，用喷墨打印机将质量百分数为10%陶瓷墨水喷打在形成晶核2的丝状电极为铁丝1上，即可形成尺寸为250μm-500μm微珠3。
    实施例9
    将实施例1-8中任意一种形成的微珠，用金相显微镜观察鉴定，在丝状电极上呈微球状，有些甚至可用肉眼观察鉴别。

Claims (4)

1.一种微珠结晶核的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
 a、配制有机物高分子粘合剂过饱和溶液：将有机物高分子粘合剂为聚乙烯缩丁醛、聚乙烯醇、乙基纤维素、水溶性淀粉、聚丙烯酸树脂或聚氨酯加入到溶剂为无水乙醇、丙酮、正丁醇、乙二醇、去离子水、氯仿中一种或两种或三种，通过磁力搅拌，在温度25-90℃，充分溶解，再缓慢冷却，形成低度的过饱和溶液；
b、利用点珠工艺，将步骤a中的过饱和溶液点在丝状电极（1）上，形成晶核（2）；
c、通过原位定位，用喷墨打印机将陶瓷墨水喷打在形成晶核（2）的丝状电极（1）上，即可形成微珠（3）。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中配制的过饱和溶液中有机物高分子粘合剂为质量百分数8%-50%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中丝状电极（1）为铂金丝、铂铱丝、碳纤维、银丝、镍铬丝、铜丝或铁丝。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c中陶瓷墨水的质量百分数为5%-40%。
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