CN103392705A

CN103392705A - 一种含氟苯虫酰胺和烯啶虫胺的杀虫组合物及其应用

Info

Publication number: CN103392705A
Application number: CN2013103065198A
Authority: CN
Inventors: 杨婷
Original assignee: ZHEJIANG WELL-DONE CHEMICAL Co Ltd
Current assignee: ZHEJIANG WELL-DONE CHEMICAL Co Ltd
Priority date: 2013-07-22
Filing date: 2013-07-22
Publication date: 2013-11-20

Abstract

本发明涉及一种含氟苯虫酰胺和烯啶虫胺的杀虫组合物，它具有优异的增效作用并可扩大杀虫谱。该组合物中氟苯虫酰胺和烯啶虫胺基于活性组分的重量比优选为10:1至1：10，更优选为5：1至1：5，最优选为1:1。本发明还涉及该杀虫组合物的制备方法及其用于防治水稻田稻纵卷叶螟和稻飞虱的用途。

Description

一种含氟苯虫酰胺和烯啶虫胺的杀虫组合物及其应用

技术领域

本发明涉及一种防治水稻田害虫的杀虫组合物。更具体来说，本发明涉及一种含氟苯虫酰胺与烯啶虫胺的杀虫组合物以及将该组合物用于防治水稻田害虫的用途。

背景技术

稻纵卷叶螟属鳞翅目害虫，是我国水稻产区的主要害虫之一，广泛分布于各稻区。以幼虫为害水稻，缀叶成纵苞，躲藏其中取食上表皮及叶肉，仅留白色下表皮。苗期受害影响水稻正常生长，甚至枯死；分蘖期至拔节期受害，分蘖减少，植株缩短，生育期推迟；孕穗后期特别是抽穗到齐穗期剑叶被害，影响水稻开花结实，空壳率提高，千粒重下降。

稻飞虱属同翅目飞虱科，是中国和许多亚洲国家水稻生产的重要害虫。国北方、长江流域以南各省(自治区)发生较重。稻飞虱属迁飞性害虫，可以随风雨远距离迁飞繁殖为害，具有暴发性和突发性，稻飞虱喜欢荫蔽、潮湿的环境，成若虫一般群集在稻丛下部活动，在稻株茎基部刺吸汁液，同时排出大量蜜露，使稻丛基部变黑，叶片发黄干枯。雌虫用产卵管刺裂稻茎的表皮组织，将卵产于组织内。稻株被刺伤处常呈褐色条斑，严重时稻株基部茎秆腐烂，植株枯死，常造成大片水稻枯黄倒伏，对产量影响极大，轻者减产20%~30%，严重时可减产50%以上，甚至造成颗粒无收。

目前，防治水稻稻纵卷叶螟和稻飞虱主要有毒死蜱、阿维菌素、辛硫磷、杀虫双、吡虫啉、噻嗪酮等传统杀虫剂，由于长期使用，抗性越来越强，即使加大用药量也达不到理想的防治效果。随着经济的快速发展和人民生活水平的提高，人们对水稻质量和产量的要求越来越高。因此，研制开发新的防治药剂显得极为重要和紧迫。

氟苯虫酰胺，化学名称：3-碘-N＇-(2-甲磺酰基-1,1-二甲基乙烷基-N-{4-[1,2,2,2-四氟-1-(三氟甲基)乙基]-0-甲苯基}邻苯二酰胺，英文通用名称：flubendiamide，分子式：C₂₃H₂₂F₇IN₂O₄S，分子量：682.4，CA号：272451-65-7，外观：白色结晶粉末，蒸汽压：<1×10^-01 mPa (25^oC)，熔点：217.5-220.7℃，中溶解度：水29.9 μg ·L^-1(20^oC)，二甲苯0.488，正庚烷0.000835，甲醇26.0，二氯乙烷8.12，丙酮102，乙酸乙酯29.4（g/L）。氟苯虫酰胺属新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，通过激活兰尼碱受体细胞内钙释放通道，导致贮存钙离子的失控性释放，是目前为数不多的作用于昆虫细胞兰尼碱受体的化合物，对鳞翅目害虫有广谱防效，与现有杀虫剂无交互抗性产生，非常适宜于现有杀虫剂产生抗性的害虫的防治。

烯啶虫胺，化学名称：(E)-N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙基-N′-甲基-2-硝基亚乙烯基二胺，英文通用名称：nitenpyram，分子式：C₁₁H₁₅ClN₄O₂，分子量：270.72，CA号：150824-47-8，原药外观为黄色至红棕色稳定的均相液体，熔点：83-84℃,密度：(26℃)1.40,蒸气压：(25℃)1.1×10^-9Pa,溶解度：(g/L、20℃)水（pH7）840、氯仿700、丙酮290、二甲苯4.5，易溶于多种有机溶剂，在固态下和在多数溶剂混配中稳定性极好。烯啶虫胺属烟酰类杀虫剂，是日本继吡虫啉、啶虫脒之后开发的又一种新型产品，具有卓越的内吸性、渗透作用，杀虫谱广、安全无药害，是防治刺吸式口器害虫如白粉虱、蚜虫、梨木虱、叶蝉、蓟马的换代产品。

稻纵卷叶螟和稻飞虱均为水稻田的主要害虫，且发生时期相近。氟苯虫酰胺对稻纵卷叶螟防效好，烯啶虫胺对稻飞虱防效优异，将氟苯虫酰胺和烯啶虫胺进行合理复配，其所表现出的效果或活性水平超出各组分活性的叠加，具有预料不到的协同增效作用。且二者的复配可以扩大杀虫谱，做到一药防治多种虫害，省工省时。目前市场上有氟苯虫酰胺和烯啶虫胺的单剂产品，应用比较广，但至今尚未见两者的复配制剂产品。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种含氟苯虫酰胺和烯啶虫胺的杀虫组合物，它具有优异的增效作用并可扩大杀虫谱。

本发明的另一目的是提供所述杀虫组合物的制备方法及其用于防治水稻田稻纵卷叶螟和稻飞虱的用途。

本发明的杀虫组合物活性成分之间的比例可以在很大的范围内变化。其中，氟苯虫酰胺和烯啶虫胺的重量比优选为10:1至1：10，更优选为5：1至1：5，最优选为1:1。一般而言，组合物中氟苯虫酰胺的重量百分含量为1～50%，烯啶虫胺的重量百分含量为1～50%。

本发明的农药组合物可按照本领域的常规生产工艺配制成农药水分散粒剂、可湿性粉剂、乳油等制剂。施用形式取决于特定的应用，在各种情况下，须保证它们的分散尽可能的细微和均匀。

这些制剂可以用已知的方式制备，例如通过将活性化合物与液体溶剂和/或固体载体混合，如果需要，可同时加入表面活性剂如乳化剂、分散剂、润湿剂等，还可以加入其它助剂如增稠剂、消泡剂、抗冻剂、pH调节剂、警戒剂、防腐剂等。如果用水作稀释剂，也可用其它有机溶剂作助溶剂。

适合的有机溶剂包括：芳烃化合物（例如二甲苯）；氯代芳烃化合物（例如氯苯）；液体石蜡等烃类化合物；醇类（例如甲醇、乙醇）；酮类（例如环己酮）；胺类（例如乙醇胺、二甲基甲酰胺）；醚类（例如石油醚）；植物油（玉米油、棉籽油）；酯类（例如油酸甲酯）等，以及其他合成溶剂。

常用固体载体有天然矿物质（例如高岭土、滑石、膨润土、凹凸棒土、有机土）和研碎的合成矿物质（例如白炭黑、硅酸盐等）。

表面活性剂可以是：脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-5）、烷基酚聚氧乙烯醚（NP-10）、多苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚（601、33#）、二苯乙烯苯酚多聚甲醛缩合物聚氧乙烯醚（404）、壬基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物（700#）、蓖麻油聚氧乙烯醚（BY-125）、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚（L61）、脂肪酸聚氧乙烯醚（SG-40）、山梨醇酯聚氧乙烯醚（吐温80）、烷基糖苷APG（APG（C12-14））、有机硅聚氧乙烯醚（SILWET-L77）、牛脂胺聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙（500#）、硫酸酯盐（K12）、磺酸盐类（木质素磺酸钠）、琥珀酸酯磺酸盐类（快T）、聚羧酸盐（2700、T36）、磷酸酯盐类（601P）、改性端烯烃磺酸盐、改性壬基酚聚氧乙烯醚、，以及其之复配表面活性剂（0203、0204、2201）。聚酯型高分子表面活性剂与特种乳化剂混合物（3468）

增稠剂，可以是合成的例如羧甲基醇、聚乙烯醇或聚乙酸乙烯酯，或天然的水溶性聚合物，例如黄原胶、明胶、阿拉伯树胶、酚醛树脂、虫胶、羧甲基纤维素和海藻酸钠等，以粉末、颗粒或胶乳形式加入制剂中。

消泡剂：硅酮类、C_8-10脂肪醇、磷酸酯类、C_10-20饱和脂肪酸类（如癸酸）及酰胺类等。

抗冻剂：乙二醇、丙三醇等。

pH调节剂：草酸、柠檬酸、碳酸钠、氢氧化钠、等。

警戒剂；酸性红、玫瑰精、亮蓝、宝石绿等。

防腐剂：苯甲酸钠，2，6二叔丁基对甲酚（BHT）等。

通常组合物含有按重量计0.01至90%的活性成分，且通常根据制剂类型的不同，优选含有按重量计6至75%的活性成分。

本发明组合物的施用剂量，根据不同作物、施用时间、气候条件等因素的不同，一般为10～100克（毫升）/亩，30～80克（毫升）/亩，一般采用叶面喷雾。

本发明的杀虫组合物具有以下优点：一是该杀虫组合物在一定配比范围内表现出极好的增效作用，混合后的组合物较其单剂明显提高了杀虫效果，从而降低了施用剂量，在降低用药成本的同时减少了对环境的压力。二是该杀虫组合物扩大了杀虫谱，可以同时防治多种水稻害虫，节约了劳动力，省工省时。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但其仅仅是示例，而绝非对本发明的范围构成限制。在各实例中，除非另有说明，各组分的百分含量或百分比均是指重量百分含量或重量配比。

实施例1 40%氟苯虫酰胺·烯啶虫胺可湿性粉剂

各原料质量分数比如下：氟苯虫酰胺原药（95%）158 KG、烯啶虫胺原药（95%）264KG、十二烷基硫酸钠40KG、木质素磺酸钠35 KG、白炭黑80 KG、高岭土补足。生产时将各原料混合好后经气流粉碎设备粉碎，混匀后，即得40%氟苯虫酰胺·烯啶虫胺可湿性粉剂。

实施例2 30%氟苯虫酰胺·烯啶虫胺可湿性粉剂

各原料质量分数比如下：氟苯虫酰胺原药（95%）158 KG、烯啶虫胺原药（95%）158KG、十二烷基硫酸钠35KG、木质素磺酸钠30 KG、白炭黑70 KG、高岭土补足。生产时将各原料混合好后经气流粉碎设备粉碎，混匀后，即得30%氟苯虫酰胺·烯啶虫胺可湿性粉剂。

实施例3 20%氟苯虫酰胺·烯啶虫胺水分散粒剂

各原料质量分数比如下：氟苯虫酰胺原药（95%）106 KG、烯啶虫胺原药（95%）106KG、改性端烯烃磺酸盐50KG、聚羧酸盐50 KG、淀粉50 KG、高岭土补足。生产时将各原料混合好后经气流粉碎设备粉碎，将粉碎后的中间体放入制粒干燥设备，按设备操作要求，制成颗粒，干燥后筛分即得20%氟苯虫酰胺·烯啶虫胺水分散粒剂。

实施例4 45%氟苯虫酰胺·烯啶虫胺水分散粒剂

各原料质量分数比如下：氟苯虫酰胺原药（95%）211KG、烯啶虫胺原药（95%）264KG、改性端烯烃磺酸盐60KG、聚羧酸盐60 KG、淀粉80 KG、高岭土补足。生产时将各原料混合好后经气流粉碎设备粉碎，将粉碎后的中间体放入制粒干燥设备，按设备操作要求，制成颗粒，干燥后筛分即得45%氟苯虫酰胺·烯啶虫胺水分散粒剂。

实施例5 25%氟苯虫酰胺·烯啶虫胺乳油

各原料质量分数比如下：氟苯虫酰胺原药（95%）106 KG、烯啶虫胺原药（95%）158KG、十二烷基苯磺酸钙30KG、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚40 KG、溶剂油补足。生产时先把部分溶剂油加入到反应釜中，再依次加入原药，乳化剂和剩余的溶剂油，以2000转/ 分钟搅拌30分钟，充分溶解后，即得25%氟苯虫酰胺·烯啶虫胺乳油。

实施例6 10%氟苯虫酰胺·烯啶虫胺乳油

各原料质量分数比如下：氟苯虫酰胺原药（95%）43 KG、烯啶虫胺原药（95%）64KG、十二烷基苯磺酸钙25KG、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚30 KG、溶剂油补足。生产时先把部分溶剂油加入到反应釜中，再依次加入原药，乳化剂和剩余的溶剂油，以2000转/ 分钟搅拌30分钟，充分溶解后，即得10%氟苯虫酰胺·烯啶虫胺乳油。

生物实施例1

稻飞虱，3龄若虫，实验室内饲养。试验原药95%氟苯虫酰胺原药和95%烯啶虫胺原药由浙江威尔达化工有限公司提供，试验方法采用浸稻苗饲喂法。称取40mg 有效成分的原药用丙酮溶解，吐温水配制成4000ppm的母液。母液用0.05%的吐温水稀释即得到所需浓度药液。根据单剂预备试验毒力测定结果，选择烯啶虫胺/氟苯虫酰胺质量比分别为1/5、1/3、1/1、3/1、5/1五个代表性的配比，每个处理3重复，设空白对照。将清洁稻苗分组，在药液中浸15s，取出晾干，装入一次性杯中，每杯接虫15头。药后2、4天调查死活虫数和基数，计算各处理的死亡率和校正死亡率（Abbott’s公式）；用“SPSS数据处理系统”16.0专业版进行数据分析统计，求出回归直线，LC₅₀。用孙云沛法（Sun等，1960）计算毒力指数，并计算共毒系数。若共毒系数大于120，表明有增效作用；若小于80，表明为拮抗作用；若大于80小于120，表明为相加作用。试验结果见表1

生物实施例2

稻纵卷叶螟，3龄若虫，实验室内饲养。试验原药95%氟苯虫酰胺原药和95%烯啶虫胺原药由浙江威尔达化工有限公司提供，试验方法采用浸稻苗饲喂法。称取40mg 有效成分的原药用丙酮溶解，吐温水配制成4000ppm的母液。母液用0.05%的吐温水稀释即得到所需浓度药液。根据单剂预备试验毒力测定结果，选择氟苯虫酰胺/烯啶虫胺质量比分别为1/5、1/3、1/1、3/1、5/1五个代表性的配比，每个处理3重复，设空白对照。将清洁稻苗分组，在药液中浸15s，取出晾干，装入一次性杯中，每杯接虫15头。药后2、4天调查死活虫数和基数，计算各处理的死亡率和校正死亡率（Abbott’s公式）；用“SPSS数据处理系统”16.0专业版进行数据分析统计，求出回归直线，LC₅₀。用孙云沛法（Sun等，1960）计算毒力指数，并计算共毒系数。若共毒系数大于120，表明有增效作用；若小于80，表明为拮抗作用；若大于80小于120，表明为相加作用。试验结果见表2

生物实施例3 防治水稻稻纵卷叶螟

样品A： 20%氟苯虫酰胺·烯啶虫胺水分散粒剂（制剂实施例3），浙江威尔达公司；对照：20%氟苯虫酰胺水分散粒剂（日本农药株式会社）；10%烯啶虫胺水剂（浙江升华拜克生物股份有限公司）

供试作物：水稻；靶标对象：稻纵卷叶螟（2～3龄）幼虫；地点：浙江杭州市余杭区塘栖镇；小区安排：每个小区面积16平方米，采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：稻纵卷叶螟低龄幼虫期施药；施药时间和次数方法：2012年6月15日，施药一次；调查：药后7天；结果如表3所示

药效计算方法：

表3

结论：样品A 三个供试浓度对稻纵卷叶螟均有很好的防治效果，平均防效在95.0%～99.0%，均高于对照药剂。

生物实施例4 防治水稻稻飞虱

样品B： 40%氟苯虫酰胺·烯啶虫胺可湿性粉剂（制剂实施例1），浙江威尔达公司；对照：20%氟苯虫酰胺水分散粒剂（日本农药株式会社）；10%烯啶虫胺水剂（浙江升华拜克生物股份有限公司）

供试作物：水稻；靶标对象：褐飞虱（2～3龄）幼虫；地点：浙江杭州市余杭区塘栖镇；小区安排：每个小区面积16平方米，采用随机区组排列，共设6个处理，每处理4次重复；施药时期：稻飞虱低龄幼虫期施药；施药时间和次数方法：2012年7月10日，施药一次；调查：药后7天；结果如表4所示

药效计算方法：

表4

结论：样品B 三个供试浓度对稻飞虱均有很好的防治效果，平均防效在94.5%～99.2%，均高于对照药剂。

Claims

1.一种杀虫组合物，其特征在于含有氟苯虫酰胺和烯啶虫胺的活性成分。

2.根据权利要求1的杀虫组合物，其特征在于氟苯虫酰胺和烯啶虫胺基于活性组分的重量比优选为10:1至1：10。

3.根据权利要求1的杀虫组合物，其特征在于氟苯虫酰胺和烯啶虫胺基于活性组分的重量比更优选为5：1至1：5。

4.根据权利要求1的杀虫组合物，其特征在于氟苯虫酰胺和烯啶虫胺基于活性组分的重量比最优选为1:1。

5.根据权利要求1的杀虫组合物，其特征在于组合物中氟苯虫酰胺的重量百分含量为1～50%，烯啶虫胺的重量百分含量为1～50%。

6.根据权利要求1的杀虫组合物，其特征在于该组合物可以配制成水分散粒剂、可湿性粉剂、乳油制剂。

7.一种含有氟苯虫酰胺和烯啶虫胺的杀虫组合物的应用，其特征是用于防治水稻田稻纵卷叶螟和稻飞虱的用途。