CN103391978B - 液体调色剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及液体调色剂组合物，包括：(a)载液；(b)颗粒，包括(i)包括具有酸性侧基的聚合物的第一组分；和(ii)包括具有酯侧基的聚合物的第二组分；以及(c)电荷引导剂。这里同样说明了生产液体调色剂组合物的方法及使用液体调色剂组合物的电子照相印刷方法。

Description

液体调色剂组合物
背景技术
用在静电印刷中的液体调色剂组合物通常在载液内包含树脂颗粒。近年来，有使用印刷时更耐久性的树脂的趋势。本发明人一直在研究某些树脂，特别是具有比现有技术中通常使用的树脂的酸度高的酸度的那些树脂，在致力于改善油墨一旦印刷后的耐久性。已经发现某些树脂在产生耐久油墨中特别有效，但是本发明人已经确定与它们有关的某些困难，例如，在静电印刷过程中。将简要说明静电印刷。
在静电印刷系统中，通常的做法是通过使用光电导表面显影硬拷贝的图像。光电导表面通常在圆筒上，并通常称为影像板(PIP)。用具有图像和背景区域的静电潜像使所述光电导表面选择性地带电荷。例如，在载液中包括带电荷的调色剂颗粒的静电油墨组合物可与所述选择性带电荷的光电导表面接触。带电荷的调色剂颗粒附着到潜像的图像区域，而背景区域保持干净。然后将图像直接或更普遍地通过首先转移到加热后的中间转移构件（通常为易弯曲的构件，有时称为橡皮布（blanket）)再转移到印刷基材，而转移到印刷基材（例如纸）上。这个方法的变化利用了在感光器或电介体上形成静电潜像的不同方法。
通常，静电油墨组合物包括作为调色剂颗粒基础的热塑性树脂和调色剂颗粒分散在其中的作为载液的非极性液体。通常，调色剂颗粒包括例如颜料的着色剂。还称为电荷控制剂或显影剂的电荷引导剂也加入到分散体中，以在颗粒上诱导电荷。
本发明人已经发现用某些树脂，特别是用具有相对高酸度（具体地为80mgKOH/g或更高的酸度，特别是100mgKOH/g或更高的酸度）的那些树脂，调色剂颗粒不能如期望地从成像板有效地转移到中间转移构件，然后从中间转移构件有效地转移到印刷基材，例如纸。
期望提供避免或减轻与上述调色剂组合物相关的至少一个转移问题的液体调色剂组合物。同样期望提供在同样避免或减轻与上述调色剂组合物相关的至少一个转移问题的同时，一旦印刷后产生耐久性的油墨的液体调色剂组合物。
附图说明
图1显示了在进行确定从所述中间转移构件（橡皮布）到纸上的所述油墨转移的检测中使用的三个印刷图案。
具体实施方式
在进一步公开和说明本发明之前，应理解本发明不限于文中公开的具体的方法步骤和材料，因为这样的方法步骤和材料可稍微变化。还应理解文中使用的术语仅用于说明具体的实施方式的目的。所述术语不旨在限制，因为本发明的范围旨在仅由所附权利要求书及其等价物所限定。
应指出，如在这个说明书和所附权利要求书中所使用的，单数形式“一个”、“一种”和“该”包含复数的指示物，除非上下文另外清楚地指出。
如文中所使用的，“载液”、“载体”或“液体载剂”指聚合物、颗粒、着色剂、电荷引导剂和其它添加剂可分散于其中以形成液体电子照相油墨或液体静电油墨组合物的液体。本领域已知这样的载液和载体组分。典型的载液可包含各种不同试剂的混合物，例如表面活性剂、共溶剂、粘度调节剂和/或其它可能的成分。
如文中所使用的，“液体调色剂组合物”通常指特别适于用在电子照相或静电印刷工艺中的液体形式的调色剂组合物。
如文中所使用的，“颜料”通常包含颜料着色剂、磁粉、氧化铝、二氧化硅和/或其它陶瓷或有机金属，无论这种颗粒是否赋予颜色。因此，虽然本说明书主要示例了颜料着色剂的使用，可更普遍地使用术语“颜料”不仅说明颜料着色剂，还说明其它颜料，例如金属有机化合物、铁氧体、陶瓷等。
如文中所使用的，“共聚物”指由至少两种单体聚合的聚合物。
如文中所使用的，“熔体流动速率”泛指树脂在规定温度和负荷下穿过规定尺寸的喷嘴的挤出速率，通常记作温度/负荷，例如190℃/2.16kg。流动速率可用于区分等级，或提供材料由于模塑引起的降解的量度。本公开中，“熔体流动速率”是如本领域中已知的那样根据通过挤出塑性计测量热塑性塑料的熔体流动速率的ASTMD1238-04c标准试验方法测量的。在没有液体调色剂组合物的任何其它的组分的情况下，如果规定了特定聚合物的熔体流动速率，除非另作说明，它为仅针对单独的所述聚合物的熔体流动速率。
如文中所使用的，“酸度”、“酸数”或“酸值”指中和一克物质需要的氢氧化钾(KOH)的质量（毫克）。可根据标准技术，例如ASTMD1386中所说明的测量聚合物的酸度。在没有液体调色剂组合物的任何其它的组分的情况下，如果规定了特定聚合物的酸度，除非另作说明，它为仅针对单独的所述聚合物的酸度。
如文中所使用的，“熔体粘度”通常指在给定剪切应力或剪切速率下剪切应力与剪切速率的比例。一般使用毛细管流变仪进行试验。在流变仪圆筒中加热塑料物料并用活塞经过模口推动。通过恒力或以恒定速率推动该活塞，这取决于设备。一旦体系达到稳态操作，就进行测量。如本领域中已知的那样，所使用的一种方法是测量布鲁克菲尔德粘度140℃，单位可为本领域已知的mPa-s或泊。可选地，可使用平行板流变仪，例如可从ThermalAnalysisInstruments商购的AR-2000Rheometer。在没有液体调色剂组合物的任何其它的组分的情况下，如果规定了特定聚合物的熔体粘度，除非另作说明，它为仅针对单独的所述聚合物的熔体粘度。
某些单体在此可说明为构成聚合物的某些重量百分比。这表示在所述聚合物中由所述单体形成的重复单元构成所述聚合物的所述重量百分比。
如文中所使用的，“不相容性蜡”是指与所述聚合物混合物不相容的蜡。具体地，在油墨膜从橡皮布转移期间或之后，聚合物熔合的混合物在基材上的冷却后蜡相与聚合物共混物相分离。
如文中所使用的，“电子照相方法”或“静电印刷”通常指从光成像基材直接地或间接地经由中间转移构件的图像的方法。因而，图像没有显著地吸收到其所施加的基材中去。此外，“电子照相印刷机”或“静电印刷机”通常指如上所述能够进行电子照相印刷的那些打印机。“液体电子照相印刷”或“液体静电印刷”是特定类型的电子照相印刷，其中液体油墨用在电子照相制版中而不是用粉末调色剂中。
如文中所使用的，通过假定指定的值可“稍大于”或“稍小于”端点，使用术语“约”以提供数值范围端点的灵活性。可通过特定的变量规定这个术语的灵活性的程度，并且将在本领域技术人员的知识范围内，基于经验和这里的相关描述来确定。
如文中所使用的，为了方便而可以将多个项目、结构元件、复合元件和/或材料在共同的列表中提出。然而，这些列表应解释为如同该列表的每个部分是单独作为分别的和独有的部分来确定一样。因此，基于它们没有相反迹象地出现在相同的组中，这样的列表的单个部分不应单独地解释为同一列表的任何其它部分的实际等价物。
可以范围的形式表示或提出浓度、量和其它数据。应理解，使用这样的范围形式仅为了方便和简洁，因此应灵活地解释为不仅包括明确列举为范围的界限的数字值，还包括全部单个的数值或包括在该范围内的子范围，如同明确列举了每个数值和子范围。作为说明，数值范围“约1wt%至约5wt%”应解释为不仅包括明确列举的数值约1wt%至约5wt%，还包括在列出的范围内的单个的数值和子范围。因此，包含在这个数值范围内的为单个数值，例如2、3.5和4及子范围例如1至3、2至4和3至5等。这个相同的原则可应用于只列举一个数值的范围。此外，不管该范围说明的宽度或特征如何，应当使用这样的解释。
在第一个方面中，本发明提供液体调色剂组合物，包括：
(a)载液；
(b)颗粒，包括
(i)包括具有酸性侧基的聚合物的第一组分；和
(ii)包括具有酯侧基的聚合物的第二组分；和
(c)电荷引导剂。在一个实施方式中，所述液体调色剂组合物适于用在电子照相印刷方法中。
在第二个方面中，本发明提供生产所述液体调色剂组合物的方法，所述方法包括：
将载液、包括具有酸性侧基的聚合物的第一组分、包括具有酯侧基的聚合物的第二组分和电荷引导剂组合，以形成第一个方面的液体调色剂组合物。
在第三个方面中，本发明提供使用第一个方面的液体调色剂组合物的电子照相印刷方法，所述方法包括：
在表面上形成静电潜像；
用第一个方面的调色剂组合物接触所述表面，以使至少一些颗粒附着到所述表面，以在所述表面上形成显影的调色剂图像，再将所述调色剂图像转移到基材上。
已经发现，与包含具有酸性侧基的聚合物但是不包含具有酯侧基的相似的聚合物的液体调色剂组合物相比，所述液体调色剂组合物的实施方式在静电印刷工艺中具有改善的转移性质。使用如文中说明的所述调色剂组合物印刷的油墨还显示可接受的耐久性，通常比得上包含酸性树脂但是不包含具有酯侧基的聚合物的相似的调色剂组合物。虽然不被理论所约束，本发明人认为所述酯化的聚合物吸收至少一些所述载液，并改善所述调色剂颗粒的流动性质，例如在将所述调色剂颗粒转移到光电导表面，然后转移到中间转移构件，并从所述中间转移构件转移到印刷基材，例如纸的工艺中。下面的实施例给出了酯化的聚合物（例如Bynel2002和Bynel2022）与非酯化的聚合物相比的一些溶胀数据。
所述第一组分包括具有酸性侧基的聚合物。所述具有酸性侧基的聚合物优选为热塑性聚合物。所述第一组分的所述聚合物或如果存在多于一种聚合物的聚合物可不含有酯侧基。所述具有酸性侧基的聚合物可具有50mgKOH/g或更大的酸度、可选择地60mgKOH/g或更大的酸度、可选择地70mgKOH/g或更大的酸度、可选择地80mgKOH/g或更大的酸度、可选择地90mgKOH/g或更大的酸度、可选择地100mgKOH/g或更大的酸度、可选择地105mgKOH/g或更大的酸度、可选择地110mgKOH/g或更大的酸度、可选择地115mgKOH/g或更大的酸度。所述具有酸性侧基的聚合物可具有130mgKOH/g或更小、优选地120mgKOH/g或更小的酸度。可使用本领域已知的标准程序，例如ASTMD1386说明的步骤，或下面实施例说明的测试方法，测量以mgKOH/g测量的聚合物的酸度。
所述具有酸性侧基的聚合物可具有小于约60g/10分钟、可选择地约50g/10分钟或更小、可选择地约40g/10分钟或更小、可选择地30g/10分钟或更小、可选择地20g/10分钟或更小、可选择地10g/10分钟或更小的熔体流动速率。
所述具有酸性侧基的聚合物可具有约10g/10分钟至约120g/10分钟、可选择地约10g/10分钟至约50g/10分钟、可选择地约50g/10分钟至约120g/10分钟的熔体流动速率。可使用本领域中已知的标准程序，例如ASTMD1238中所说明的，测量熔体流动速率。
所述具有酸性侧基的聚合物可选自树脂，例如乙烯与丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属（ethylenically）不饱和酸的共聚物，以及用金属离子（例如Zn、Na、Li）部分中和的乙烯-丙烯酸或甲基丙烯酸共聚物，例如离子交联聚合物。所述包括酸性侧基的聚合物可为乙烯与丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸的共聚物，其中，所述丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸构成所述共聚物的约5wt%至约25wt%，可选择地构成所述共聚物的10wt%至约20wt%。
在一个实施方式中，所述具有酸性侧基的聚合物可选自乙烯与丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸的共聚物、乙烯甲基丙烯酸共聚物的离子交联聚合物和乙烯丙烯酸共聚物的离子交联聚合物。在一个实施方式中，所述第一组分可包括选自925、2906、2806、960、699、599和它们的混合物的聚合物。
所述第一组分可包括两种不同的具有酸性侧基的聚合物。所述两种具有酸性侧基的聚合物可具有不同的落入上述范围内的酸度。所述第一组分可包括具有50mgKOH/g至110mgKOH/g的酸度的具有酸性侧基的第一聚合物和具有大于110mgKOH/g至130mgKOH/g的酸度的具有酸性侧基的第二聚合物。
所述第一组分可包括两种不同的具有酸性侧基的聚合物：具有约10g/10分钟至约50g/10分钟的熔体流动速率的具有酸性侧基的第一聚合物和具有约50g/10分钟至约120g/10分钟的熔体流动速率的具有酸性侧基的第二聚合物。
所述第一组分可包括两种不同的具有酸性侧基的聚合物：具有约10g/10分钟至约50g/10分钟的熔体流动速率及50mgKOH/g至110mgKOH/g的酸度的具有酸性侧基的第一聚合物和具有约50g/10分钟至约120g/10分钟的熔体流动速率及110mgKOH/g至130mgKOH/g的酸度的具有酸性侧基的第二聚合物。所述第一聚合物和第二聚合物可不含酯基。
在一个实施方式中，所述具有酸性侧基的第一聚合物和所述具有酸性侧基的第二聚合物的比可为约10:1至约2:1。在另一个实施方式中，所述比可为约6:1至约3:1，可选择地约4:1。
所述第一组分可包括两种不同的具有选自乙烯与丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸的共聚物以及用金属离子（例如Zn、Na、Li）部分中和的乙烯-丙烯酸或甲基丙烯酸共聚物例如离子交联聚合物的酸性侧基的聚合物。所述第一组分可包括(i)第一聚合物，所述第一聚合物为乙烯与丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸的共聚物，其中，所述丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸构成所述共聚物的8wt%至约16wt%，可选择地构成所述共聚物的10wt%至16wt%；和(ii)第二聚合物，所述第二聚合物为乙烯与丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸的共聚物，其中，所述丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸构成所述共聚物的16wt%至约20wt%，可选择地构成所述共聚物的17wt%至19wt%。
所述具有酯侧基的聚合物优选为热塑性聚合物。所述具有酯侧基的聚合物可进一步包括酸性侧基。所述具有酯侧基的聚合物可为具有酯侧基的单体与具有酸性侧基的单体的共聚物。所述聚合物可为具有酯侧基的单体、具有酸性侧基的单体和不具有任何酸性侧基和酯侧基的单体的共聚物。所述具有酯侧基的单体可为选自酯化的丙烯酸或酯化的甲基丙烯酸的单体。所述具有酸性侧基的单体可为选自丙烯酸或甲基丙烯酸的单体。所述不含任何酸性侧基和酯侧基的单体可为烯类单体，包括但不限于乙烯或丙烯。所述酯化的丙烯酸或酯化的甲基丙烯酸可分别为丙烯酸的烷基酯或甲基丙烯酸的烷基酯。所述丙烯酸或甲基丙烯酸的烷基酯中的烷基可为具有1至30个碳原子，可选择地1至20个碳原子的烷基，可选择地1至10个碳原子的烷基，可选择地，选自甲基、乙基、异丙基、正丙基、叔丁基、异丁基、正丁基和戊基。
所述具有酯侧基的聚合物可为具有酯侧基的第一单体、具有酸性侧基的第二单体以及为烯类单体的不具有任何酸性侧基和酯侧基的第三单体的共聚物。所述具有酯侧基的聚合物可为(i)选自酯化的丙烯酸或酯化的甲基丙烯酸，可选择地丙烯酸或甲基丙烯酸的烷基酯的具有酯侧基的第一单体，(ii)选自丙烯酸或甲基丙烯酸的具有酸性侧基的第二单体，以及(iii)为烯类单体的选自乙烯和丙烯的第三单体的共聚物。所述第一单体可构成所述共聚物的1至50wt%，可选择地构成所述共聚物的5至40wt%，可选择地构成所述共聚物的5至20wt%，可选择地构成所述共聚物的5至15wt%。所述第二单体可构成所述共聚物的1至50wt%，可选择地构成所述共聚物的5至40wt%，可选择地构成所述共聚物的5至20wt%，可选择地构成所述共聚物的5至15wt%。在实施方式中，所述第一单体构成所述共聚物的5至40wt%，所述第二单体构成所述共聚物的5至40wt%，并且所述第三单体构成所述共聚物的剩余重量。在实施方式中，所述第一单体构成所述共聚物的5至15wt%，所述第二单体构成所述共聚物的5至15wt%，并且所述第三单体构成所述共聚物的剩余重量。在实施方式中，所述第一单体构成所述共聚物的8至12wt%，所述第二单体构成所述共聚物的8至12wt%，并且所述第三单体构成所述共聚物的剩余重量。在实施方式中，所述第一单体构成所述共聚物的约10wt%，所述第二单体构成所述共聚物的约10wt%，并且所述第三单体构成所述共聚物的剩余重量。所述聚合物可选自类单体，包括可购自的Bynel2022和Bynel2002。
所述具有酯侧基的聚合物可具有50mgKOH/g或更大的酸度，可选择地60mgKOH/g或更大的酸度，可选择地70mgKOH/g或更大的酸度，可选择地80mgKOH/g或更大的酸度。所述具有酯侧基的聚合物可具有100mgKOH/g或更小，可选择地90mgKOH/g或更小的酸度。所述具有酯侧基的聚合物可具有60mgKOH/g至90mgKOH/g，可选择地70mgKOH/g至80mgKOH/g的酸度。
所述具有酯侧基的聚合物可具有约10g/10分钟至约120g/10分钟的熔体流动速率，可选择地约10g/10分钟至约50g/10分钟的熔体流动速率，可选择地约20g/10分钟至约40g/10分钟的熔体流动速率，可选择地约25g/10分钟至约35g/10分钟的熔体流动速率。
在相同的条件下，所述具有酯侧基的聚合物可比具有酸性侧基的第一组分的一种聚合物或多种聚合物吸收更多的载液。关于这点，所述条件可为在45℃的温度，在没有所述调色剂组合物的任何其它组分存在的情况下，在所述载液中放置所述聚合物的样品7天的周期；在测试开始时，所述具有酯侧基的聚合物和所述具有酸性侧基的第一组分的聚合物的尺寸应该相同。所述载液可为例如异链烷烃，例如异链烷烃，例如ISOPAR系列的链烷烃。在实施方式中，例如在上述条件下，当所述具有酯侧基的聚合物放置在所述载液中时，可吸收自身重量的25%或更多，当放置在所述载液中时，可选择地吸收自身重量的30%或更多，可选择地吸收自身重量的35%或更多，可选择地吸收自身重量的37%或更多。
所述第一组分和第二组分的聚合物可共同形成具有6000泊或更大的熔体粘度，可选择地8000泊或更大的熔体粘度，可选择地10000泊或更大的熔体粘度，可选择地12000泊或更大的混合物（不包括所述液体调色剂组合物的任何其它组分)。可使用标准的技术测量熔体粘度。可使用例如可从ThermalAnalysisInstruments商购的AR-2000Rheometer的流变仪测量熔体粘度，使用25mm钢板-标准钢平行板的几何结构，发现在120℃和0.01hz的剪切速率下板与板之间的流变测定等温线。
可选择地，第一组分和第二组分的全部聚合物中的每个各自具有小于90g/10分钟、80g/10分钟或更小、可选择地80g/10分钟或更小、可选择地70g/10分钟或更小、可选择地70g/10分钟或更小、可选择地60g/10分钟或更小的熔体流动速率。
所述具有酯侧基的聚合物可构成所述第一组分和第二组分的聚合物的总量（即所述具有酸性侧基的一种或多种聚合物及具有酯侧基的聚合物的总量）的1wt%或更多。所述具有酯侧基的聚合物可构成所述第一组分和第二组分的聚合物的总量的5wt%或更多，可选择地为所述第一组分和第二组分的聚合物的总量的8wt%或更多，可选择地为所述第一组分和第二组分的聚合物的总量的10wt%或更多，可选择地为所述第一组分和第二组分的聚合物的总量的15wt%或更多，可选择地为所述第一组分和第二组分的聚合物的总量的20wt%或更多，可选择地为所述第一组分和第二组分的聚合物的总量的25wt%或更多，可选择地为所述第一组分和第二组分的聚合物的总量的30wt%或更多，可选择地为所述第一组分和第二组分的聚合物的总量的35wt%或更多。所述具有酯侧基的聚合物可构成所述第一组分和第二组分的聚合物的总量的5wt%至50wt%，可选择地为所述第一组分和第二组分的聚合物的总量的10wt%至40wt%，可选择地为所述第一组分和第二组分的聚合物的总量的15wt%至30wt%。
所述第一组分和第二组分的聚合物可共同构成所述液体调色剂组合物中固体的5wt%至99wt%，可选择地为所述液体调色剂组合物中固体的50wt%至90wt%，可选择地为所述液体调色剂组合物中固体的70wt%至90wt%。所述第一组分和第二组分的聚合物可在所述颗粒内形成均匀的混合物。
通常，所述载液作为用于所述电子照相油墨中的其它组分的分散介质。例如，所述载液可包括或为烃、硅油、植物油等。这样，所述载液可包括或为烃类载体。通常，用于本公开的油墨的载液可与用于现有技术的液体电子照相油墨的载液基本上相似。通常，这样的油墨包括至少一种脂肪族烃，例如链烷烃或异链烷烃。这样，载液可包括或基本上包括、或者甚至基本上由异链烷烃，例如或相当于由ExxonMobil公司（美国弗吉尼亚州Fairfax）销售的具有窄的沸点范围的高纯度异链烷烃溶剂组成。同样适用于实施本公开的实施方式的载液或载液的组分为具有约6至约14个碳的烷烃，例如购自ExxonMobil公司（美国弗吉尼亚州Fairfax）的以商品名（12、13和15）出售的溶剂。用作载液或载体成分的其它烃为购自AmericanMineralSpirits公司（美国N.Y.,NewYork）的以商品名(460和OMS)出售的，购自ChevronPhillipsChemicalCompanyLLC（美国德克萨斯州Woodlands）的以商品名出售的和购自ShellChemicalsLimited（英国伦敦）的以商品名出售的。这样的载液和载体成分具有期望的性质，例如低气味、无色、选择性的溶解能力、良好的氧化稳定性、低导电性、低的皮肤刺激性、低的表面张力、优良的铺展性、窄的沸点范围、对金属无腐蚀性、低的凝固点、高电阻率、高的界面张力、低的蒸发潜热和低的光化学反应性。所述载液可构成所述液体调色剂组合物的50至99.5%，可选择地构成所述液体调色剂组合物的80至99.5%，可选择地构成所述液体调色剂组合物的90至99%。
所述液体调色剂组合物可包括颜料。所述液体调色剂组合物的调色剂颗粒可包括颜料。所述分散在所述载液中的颜料可为与所述载液相容并可用于电子照相或静电印刷的任何颜料。例如，所述颜料可以颜料颗粒存在，或可包括树脂（除了文中说明的聚合物以外）和颜料。所述树脂和颜料可为本领域已知常用的那些树脂和颜料中的任一种。例如，包括PermanentYellowDHG、PermanentYellowGR、PermanentYellowG、PermanentYellowNCG-71、PermanentYellowGG、HansaYellowRA、HansaBrilliantYellow5GX-02、HansaYellowX、YELLOWHR、YELLOWFGL、HansaBrilliantYellow10GX、PermanentYellowG3R-01、YELLOWH4G、YELLOWH3G、ORANGEGR、SCARLETGO、PermanentRubineF6B的Hoechst的颜料；包括L74-1357Yellow、L75-1331Yellow、L75-2337Yellow的SunChemical的颜料；包括YELLOWYT-858-D的Heubach的颜料；包括YELLOW3G、YELLOWGR、YELLOW8G、YELLOW5GT、RUBINE4BL、MAGENTA、SCARLET、VIOLET,RED、VIOLET的Ciba-Geigy的颜料；包括LIGHTYELLOW、ORANGE、BLUEL690IF、BLUETBD7010、BLUEK7090、BLUEL710IF、BLUEL6470、GREENK8683、GREENL9140的BASF的颜料；包括MAGENTA、BRILLIANTSCARLET、RED6700、RED6713、VIOLET的Mobay的颜料；包括MaroonBNSBLACK、NSX76、L的Cabot的颜料；包括R-101的DuPont的颜料和包括BK8200的PaulUhlich的颜料。
所述电荷引导剂加到所述载液中，以在油墨颗粒上保持足够的静电电荷。例如，所述电荷成分可为简单的盐或通式MAn的磺基琥珀酸盐的纳米颗粒，其中，M为金属，n为M的化合价，并且A为通式[R1-O-C(O)CH2CH(SO3 -)OC(O)-O-R2]的离子，其中，R1和R2中的每一个为烷基，或WO2007130069中发现的其它电荷组分。此外，电荷引导剂组分包括离子化合物，尤其是脂肪酸的金属盐、磺基-琥珀酸酯的金属盐、氧基磷酸酯的金属盐、烷基-苯磺酸的金属盐、芳族羧酸磺酸的金属盐，以及两性离子化合物和非离子化合物，例如聚氧乙基化烷基胺、卵磷脂、聚乙烯基吡咯烷酮、多元醇的有机酸酯等。文中使用的电荷引导剂可为本领域中已知的任何电荷引导剂，例如通过引用全部合并于此的美国专利号5,346,796中所说明的。
所述液体调色剂组合物可包括一种或多种添加剂，例如选自电荷辅助剂、蜡、表面活性剂、抗微生物剂、有机溶剂、粘度调节剂、用于pH调节的材料、螯合剂、防腐剂、相容性添加剂、乳剂等的添加剂。所述蜡可为不相容性蜡。
在实施方式中，所述液体调色剂组合物可包括电荷辅助剂。所述电荷辅助剂可包括，但不限于石油磺酸钡（bariumpetronate，BBP）、石油磺酸钙（calciumpetronate）、环烷酸的Co盐、环烷酸的Ca盐、环烷酸的Cu盐、环烷酸的Mn盐、环烷酸的Ni盐、环烷酸的Zn盐、环烷酸的Fe盐、硬脂酸的Ba盐、硬脂酸的Co盐、硬脂酸的Pb盐、硬脂酸的Zn盐、硬脂酸的Al盐、硬脂酸的Zn盐、硬脂酸的Cu盐、硬脂酸的Pb盐、硬脂酸的Fe盐、金属羧酸盐（例如，三硬脂酸铝、辛酸铝、庚酸锂、硬脂酸铁、二硬脂酸铁、硬脂酸钡、硬脂酸铬、辛酸镁、硬脂酸钙、环烷酸铁、环烷酸锌、庚酸锰、庚酸锌、辛酸钡、辛酸铝、辛酸钴、辛酸锰和辛酸锌）、Co的亚油酸盐(lineolates)、Mn的亚油酸盐、Pb的亚油酸盐、Zn的亚油酸盐、油酸钙、油酸钴、棕榈酸锌、树脂酸钙、树脂酸钴、树脂酸锰、树脂酸铅、树脂酸锌、2-乙基己基甲基丙烯酸酯-共聚-甲基丙烯酸钙和铵盐的AB二嵌段共聚物、丙烯酰胺基甘醇酸烷基酯烷基醚的共聚物（例如丙烯酰胺基甘醇酸甲基酯甲基醚-共聚-醋酸乙烯酯）和羟基双(3,5-二叔丁基水杨酸)铝酸酯一水合物（hydroxybis(3,5-di-tert-butylsalicylic)aluminatemonohydrate））。在实施方式中，所述电荷辅助剂为三硬脂酸铝。所述电荷辅助剂的含量可为所述液体调色剂组合物的约0.1至5wt%、约约0.5至4wt%、及约1至3wt%。
本发明提供生产液体调色剂组合物的方法，所述方法包括：将载液、包括具有酸性侧基的聚合物的第一组分、包括具有酯侧基的聚合物的第二组分和电荷引导剂组合，以形成第一个方面的液体调色剂组合物。所述方法可包括在合适的条件下，可选择地在颜料存在的情况下，将所述第一组分、第二组分和所述载液混合，以形成包括所述第一组分和所述第二组分的颗粒，以及可选择地在所述载液中的颜料，并将所述电荷引导剂与所述载液混合。在所述方法的期间中任何时间可加入文中所说明的一种或多种另外的添加剂。上述步骤不旨在束缚于具体的顺序。例如，可在组合所述合成的电荷引导剂体系与所述载液之前、之后或同时混合所述第一组分和第二组分以及所述载液。此外，可以本领域已知的不同顺序组合或进行所述步骤。此外，所述步骤可包括本领域已知的其它必需步骤。例如，将所述着色剂与粘结剂组合物组合的步骤可包括将第一组分和第二组分，以及可选地如果颜料存在进行研磨。
在第三个方面，本发明提供使用第一个方面的液体调色剂组合物的电子照相印刷方法，所述方法包括：
在表面上形成静电潜像；
用第一方面的液体调色剂组合物接触所述表面，以使至少一些颗粒附着到所述表面，以在所述表面上形成显影的调色剂图像，和可选择地通过中间转移构件，将所述调色剂图像转移到印刷基材上。
在其上形成所述静电潜像的表面可在旋转构件上，例如以圆筒的形态。在其上形成所述静电潜像的表面可为影像板(PIP)的一部分。所述中间转移构件可为旋转柔性构件，可选择地，例如加热到80至130℃的温度。所述印刷基材可选择地为纤维素印刷基材，例如纸。所述纤维素印刷基材可选择地为未涂布的纤维素印刷基材，即没有聚合物材料的涂层。所述印刷基材可为丙烯酸印刷基材，可选择地涂布的丙烯酸印刷基材，例如用苯乙烯-丁二烯-共聚物涂布。
实施例
下面的实施例说明了目前已知的本公开的实施方式。因此，不应认为这些实施例为限制本公开的范围，而是仅教导如何制造本公开的组合物。这样，文中公开了代表性的数个组合物及它们的制造方法。
测量聚合物的酸度
下面说明了使用ASTMD1386中说明的技术测量酸度（或聚合物的酸值）的方法：
称重聚合物的测试样品(0.3～0.6g)（最接近mg）到250-mL的锥形瓶（24/40TS接头）中。将磁性搅拌棒及50mL的混合的二甲苯加入到瓶内的样品中，并且冷凝器连在瓶上。加热样品以回流，并在加热板上搅拌1/2小时以溶解测试样品。
所述瓶移到所述搅拌的加热板上（表面温度210℃），去除冷凝器，并用约15～20mL的IPA冲洗所述瓶的壁。加入约5滴的1%的酚酞（在乙醇中），并搅拌溶液直至任何沉淀的指示物再溶解。如需要，加入稍微多一些的IPA。用标准的0.1N乙醇化KOH（ethanolicKOH）滴定所述溶液到终点。在终点，以0.05mL的增量加入所述滴定液。用Metrohmmodel776Dosimat和10ml的滴定管进行滴定。
可用在本发明的实施方式中的一些聚合物的性质
表A
可用在本发明的实施方式中的聚合物的溶胀性质
本发明人进行了当某些聚合物与烃液体（特别是Isopar-L）接触时溶胀倾向的测试。测试方法如下：
首先，通过在炉中于离型板（releaseplate）上150℃熔化60分钟而生产将测试的聚合物的膜。每个聚合物膜切成三个3×1×0.5cm3的矩形块，并称重。每个块在45℃浸入10ml的Isopar-L的烃油中7天。从浸入的液体中去除聚合物膜块，用无纤维布轻擦，并再称重。因而获得的重量百分比称为下表B中的溶胀%。
表B-溶胀数据：
树脂 溶胀%(w/w)
Nucrel925 23
Nucrel2806 24
Bynel2022 39
Bynel2002 39
Nucrel699 23
Nucrel960 22
A-C5120 55
调色剂颗粒的生产
生产四种类型的调色剂颗粒：
类型A，包含70:30重量比的树脂Nucrel925和Nucrel2806；
类型B，包含72:18:10重量比的树脂Nucrel925、Nucrel2806和Bynel2022；和
类型C，包含56:24:20重量比的树脂Nucrel925、Nucrel2806和Bynel2022；
类型D，包含42:18:40重量比的树脂Nucrel925、Nucrel2806和Bynel2022。
类型A为对比例。类型B、C和D为根据本发明的实施方式的实例。
用于生产所述树脂颗粒的一般方法说明如下。
在第一步，在60rpm的速度和130℃的温度将1500克的IsoparL（EXXON制造的异石蜡油（iso-parfinicoil））载液在Ross双行星搅拌机中与上面列出的对于类型A、B、C和D的调色剂颗粒的全部树脂混合1小时。每个情况下树脂的总量为1000g。然后降低温度，并持续混合直至混合物达到室温。在混合的过程中，所述聚合物溶剂化Isopar，并在冷却的过程中在载液内生产聚合物的颗粒（用溶剂化的载液）。
在第二步，将第一步中生产的1000克的所述混合物与作为电荷辅助剂的5克的三硬脂酸铝(Riedelde-Haan)、92克的颜料Monarch800（购自CABOT）和来自BASF的AlkaliBlauD6200分别以15至3的比例装入UnionProcess1S球磨碎机中。所述混合物在55℃研磨两个小时，然后在40℃研磨10小时，直至生产具有合并所述辅助剂和颜料的调色剂颗粒的调色剂浓缩物。
液体调色剂组合物的制备
利用10mg/g的电荷引导剂使包含类型A、类型B、类型C或类型D颗粒的上面制成的调色剂浓缩物带电，并用另外的IsoparL稀释以生产具有2%的NVS及98%的为IsoparL的载液的调色剂。如US2009/0311614中所说明的，所述电荷引导剂为二磺基琥珀酸酯钡盐。还可使用本领域中已知的其它电荷引导剂。加入相对于所述调色剂颗粒的NVS的4.5wt%的在Isopar-L中悬浮的蜡颗粒。所述腊为可购自Honeywell的聚乙烯蜡AcumistB6。
在所得的液体调色剂组合物中，树脂的百分比为约80%，三硬脂酸铝的百分比为约1%，且颜料的百分比为约18%，电荷引导剂的百分比为约0.1%，和所述聚乙烯蜡的百分比为约4.5%，全部基于所述组合物中NVS的重量。
然后测试所得的液体调色剂组合物A、B、C和D（分别包含调色剂颗粒A、B、C和D）在静电印刷过程中它们的转移性质。所得液体调色剂组合物A、B、C和D（分别包含调色剂颗粒A、B、C和D）。还测试了使用所述液体调色剂组合物印刷的油墨的耐久性。
全部下面报道的试验均具有包含约18%颜料的调色剂。所述发明构思还可应用于其它彩色或无色的调色剂。
在利用通过引用合并于此的例如Landa等的美国专利号5,596,396和Lior等的美国专利号No.5,610,694中显示的显影系统的HPIndigoPressHP7000上进行印刷。该挤压利用通过引用合并于此的WO96/11426中说明的具有带有压缩型离型层的涂层的橡皮布的加热的中间转移构件。
显示了在涂布有苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)的丙烯酸基材上的印刷的结果（除了所表明的地方外）。由于所述丙烯酸基材普通，并且由于对丙烯酸基材的附着非常差，所以选择丙烯酸基材。测试的其它基材的结果相似，但是不相同，而是通常更好。
固体的第一次转移的测试
通过放大镜（放大的玻璃）检查并在视觉上评价在橡皮布上缺少油墨区域的孔隙的数目，从而定性地评价固体从（从PIP到橡皮布）的第一次转移。
下表1给出了这个测试的定性结果。
灰色的第二次转移的测试
用清洁页（cleanerpages）在它们之间印刷900印张的循环。每个循环包括3个每个300印张的连续工作。每页分成3个印刷区域。每个印刷区域具有不同的老化（aging）历程。图1说明了在三个连续的工作中在页上印刷的区域。
在这个测试中，橡皮布的温度是110℃，并在10K印张后结束测试。
在印刷基材上研究两个主要的特征：
1）作为印刷历程的函数的在灰色和实地区域（solidareas）转移的缺陷
2）清洁页的污物
下表1给出了这个测试的结果。
划伤可见性测试
用Taber剪切/划伤测试仪Model551，MettlerToledoMicrobalance，ModelMT/UMT测量用调色剂组合物A、B、C和D在基材上印刷的油墨的耐划伤性。
通常，移动测试样品在充分限定的条件下暴露于切割工具的机械突出物。通过称重从所述基材去除的油墨碎屑的重量，评价所述突出物引起的损坏的程度。使用的方法参数如下：S-20碳化钨切割工具，具有3次重复的旋转，400%覆盖率和50g的负荷。通常，每具有两个测试图像的图像进行两个划伤性测试。下表2提供了这个测试的结果。
剥离测试
使用180°角度的剥离测试仪测试使用液体调色剂组合物A、B、C和D在基材上印刷的油墨对基材的附着性。通常，剥离试验通过压敏胶粘带评价油墨对基材的附着性。通常，一条胶粘带以重(>100%)的覆盖率应用到新印刷的图像上，然后去除。对图像的损坏表征所述图像与所述纸之间附着性的程度。
具体地，使用下面的程序评价油墨。首先，为了单独的10分钟的测试单独制备在各种基材上的100%油墨覆盖率的6个拷贝。所述10分钟测试是指油墨在所述基材上印刷10分钟后进行的目前的剥离测试。六英寸的标准胶粘带（3M230，1英寸宽）放在印刷的油墨上，标准（覆盖2Kg的橡胶）的辊在带上来回翻滚5次。测试6个印刷的图像。在合适的时间（10分钟）后，去除带，并用专门设计的软件分析产生的基材，所述软件测量在通过胶粘带从所述基材去除油墨后，产生的无油墨区域的百分比。下表2提供了每种油墨的10分钟剥离测试结果。下表2给出了这个测试的结果。
Δ光泽度
测量没有印刷的图像的裸纸基材光泽度，然后测量印刷在相同基材类型上的100%覆盖率的图像。然后报告两者之间（最高的印刷然后未印刷）的Δ（delta）。使用的装置为BYK-Gardner微型光泽度计75°。
结果
下表1显示了所述液体调色剂组合物A、B和C的转移性能。
表1
液体调色剂组合物 灰色的第二次转移 固体的第一次转移
A 差 差
B 良好 差
C 无失败 良好
下表2提供了使用调色剂组合物A、B、C和D印刷的耐久性，基于与调色剂组合物A比较的性能给出结果。
表2
*涂布的印刷基材表示涂布有苯乙烯丁二烯橡胶（SBR）的丙烯酸基材。未涂布的基材表示未涂布的丙烯酸是基材。
使用的这个方法为定性的配对测试，每次比较一对测试的油墨以评定那个更好。因此，例如，如果A>（优于）B，并且B>C，则A>C等。在上表中：≤表示比调色剂组合物A的结果稍差的结果；<表示比调色剂组合物A的结果差的结果；并且≈表示大约与调色剂组合物A的结果相同的结果。
从上面可看出，本发明的实施方式可产生非常耐久性的油墨，同时减轻或避免了与包含高酸性树脂但不包含酯的调色剂组合物相关的一些问题。虽然不被理论所束缚，本发明人认为酯化提高了树脂与烃载液的相容性，在转移的过程中产生了具有油的更长保留的溶胀树脂。更高的油含量允许更适度的相分离，并使得所述油墨逐渐适应纸的表面。因此，在转移的过程中，包含树脂的颗粒呈现出改善的流动，同时在印刷（并且油蒸发）后产生耐久性的图像。此外，通过提高的油墨流动允许的图像-纸的高相容性表现在图像附着性优点上，特别是在未涂布的介质上。
虽然已经参照一些实施方式说明了本发明，但是本领域技术人员将理解可作出各种修改、改变、省略或替代，而不背离本公开的精神。因而，本发明旨在仅由下面的权利要求书的范围限定。

Claims (11)

1.一种液体调色剂组合物，包括：
(a)载液；
(b)颗粒，包括
(i)包括具有酸性侧基的聚合物的第一组分；和
(ii)包括具有酯侧基的聚合物的第二组分；和
(c)电荷引导剂；
其中，所述具有酯侧基的聚合物为(i)选自酯化的丙烯酸或酯化的甲基丙烯酸的具有酯侧基的第一单体、(ii)选自丙烯酸和甲基丙烯酸的具有酸性侧基的第二单体和(iii)选自乙烯或丙烯的第三单体的共聚物，并且
其中，所述第一单体构成所述共聚物的5至15wt％，所述第二单体构成所述共聚物的5至15wt％，所述第三单体构成所述共聚物的剩余重量。
2.根据权利要求1所述的液体调色剂组合物，其中，所述具有酯侧基的第一单体选自丙烯酸的烷基酯和甲基丙烯酸的烷基酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的液体调色剂组合物，其中，所述具有酯侧基的聚合物占由所述第一组分和所述第二组分构成的聚合物的总量的5wt％至50wt％。
4.根据权利要求1所述的液体调色剂组合物，其中，所述具有酯侧基的聚合物占由所述第一组分和所述第二组分构成的聚合物的总量的25wt％至40wt％。
5.根据权利要求1所述的液体调色剂组合物，其中，所述具有酸性侧基的聚合物具有80mgKOH/g或更大的酸度。
6.根据权利要求1所述的液体调色剂组合物，其中，所述具有酸性侧基的聚合物具有100mgKOH/g或更大的酸度。
7.根据权利要求1所述的液体调色剂组合物，其中，所述第一组分包括具有50mgKOH/g至110mgKOH/g的酸度的具有酸性侧基的第一聚合物以及具有大于110mgKOH/g且小于等于130mgKOH/g的酸度的具有酸性侧基的第二聚合物。
8.根据权利要求1所述的液体调色剂组合物，其中，所述第一组分包括(i)第一聚合物，所述聚合物为乙烯与丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸的共聚物，其中，所述丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸构成所述共聚物的8wt％至16wt％；和(ii)第二聚合物，所述第二聚合物为乙烯与丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸的共聚物，其中，所述丙烯酸或甲基丙烯酸的烯属不饱和酸构成所述共聚物的16wt％至20wt％。
9.一种生产根据权利要求1所述的液体调色剂组合物的方法，所述方法包括：将载液、包括具有酸性侧基的聚合物的第一组分、包括具有酯侧基的聚合物的第二组分和电荷引导剂组合，以形成根据权利要求1所述的液体调色剂组合物。
10.一种使用权利要求1所述的液体调色剂组合物的电子照相印刷方法，所述方法包括：
在表面上形成静电潜像；
用根据权利要求1所述的液体调色剂组合物接触所述表面，以使一些颗粒附着到所述表面，以在所述表面上形成显影的调色剂图像，再将所述调色剂图像转移到印刷基材上。
11.根据权利要求10所述的电子照相印刷方法，其中，将所述调色剂图像从所述表面转移到加热至80～130℃温度的中间转移构件上，然后从所述中间转移构件转移到所述印刷基材上。
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